JPH03165446A - 質量分析方法 - Google Patents
質量分析方法Info
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- JPH03165446A JPH03165446A JP1306258A JP30625889A JPH03165446A JP H03165446 A JPH03165446 A JP H03165446A JP 1306258 A JP1306258 A JP 1306258A JP 30625889 A JP30625889 A JP 30625889A JP H03165446 A JPH03165446 A JP H03165446A
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は混合試料の各成分の定性および定量分析が可能
な質量分析方法に関する。
な質量分析方法に関する。
(従来の技術)
医学、薬学関係、a業等の有機化学関係で混合試料の定
量分析を行う場合、従来1″!ガスクロマトグラフイと
か液体クロマトグラフィ等の方法により試料を各成分に
分離した後、定量を行っていた。これらクロマトグラフ
ィによるときは成分の分離に数十分の時間を要し、分析
能率が低い。
量分析を行う場合、従来1″!ガスクロマトグラフイと
か液体クロマトグラフィ等の方法により試料を各成分に
分離した後、定量を行っていた。これらクロマトグラフ
ィによるときは成分の分離に数十分の時間を要し、分析
能率が低い。
(発明が解決しようとする課題)
本発明は各種クロマトグラフ等の別途成分分離手段を用
いず質量分析装置だけで混合試料の各成分の定性定量を
可能とすることにより、試料の成分分離に要する時間を
不要ならしめようとするものである。
いず質量分析装置だけで混合試料の各成分の定性定量を
可能とすることにより、試料の成分分離に要する時間を
不要ならしめようとするものである。
(課題を解決するための手段)
先行する質量分析部と後続するエネルギー分析部とより
なる質量分析計と分子イオンを生成するイオン源を用い
、質量分析部の質量設定を試料の各成分分子イオンに合
せて順次切換え、質量分析部が夫々の分子イオンの質量
に設定されている各期間毎にエネルギー分析部でエネル
ギー走査を行って、ドータイオンスペクトルデータの採
取を行うと云う動作を一サイクルとして、イオン源に試
料を導入している期間を含む成る期間中上記サイクルを
繰返して、上記各成分のドータイオンスペクトル強度を
上記各サイクル毎に積算することにより、各成分の試料
導入期間中の濃度の時間的変化を示すクロマトグラムを
作成するようにした。
なる質量分析計と分子イオンを生成するイオン源を用い
、質量分析部の質量設定を試料の各成分分子イオンに合
せて順次切換え、質量分析部が夫々の分子イオンの質量
に設定されている各期間毎にエネルギー分析部でエネル
ギー走査を行って、ドータイオンスペクトルデータの採
取を行うと云う動作を一サイクルとして、イオン源に試
料を導入している期間を含む成る期間中上記サイクルを
繰返して、上記各成分のドータイオンスペクトル強度を
上記各サイクル毎に積算することにより、各成分の試料
導入期間中の濃度の時間的変化を示すクロマトグラムを
作成するようにした。
(作用)
試料をイオン化すると、生成されたイオンは自然に或は
開裂用に導入したガス分子と衝突させることにより崩壊
してドータイオンを生成する。試料成分分子をイオン化
して、質量分析により一つの成分の分子イオンを選択し
てエネルギー分析すると、質量分析部を出た後開裂して
生じたドータイオンは質量によってエネルギーが異って
いるので、ドータイオンの質量スペクトルが得られる。
開裂用に導入したガス分子と衝突させることにより崩壊
してドータイオンを生成する。試料成分分子をイオン化
して、質量分析により一つの成分の分子イオンを選択し
てエネルギー分析すると、質量分析部を出た後開裂して
生じたドータイオンは質量によってエネルギーが異って
いるので、ドータイオンの質量スペクトルが得られる。
この質量スペクトルはもとの分子イオンの開裂により生
じたドータイオンの質量スペクトルであるから、その分
子のフラグメントイオンの質量スペクトルとおなしであ
り、もとの分子について即ち成分物質についてのフラグ
メントイオンによる定性を行うことができる。試料導入
期間中のドータイオンスペクトルの強度の各サイクル毎
の積算値は選択した成分に対する全イオンの時間的変化
を示し、それからその成分についての定量が可能となる
。
じたドータイオンの質量スペクトルであるから、その分
子のフラグメントイオンの質量スペクトルとおなしであ
り、もとの分子について即ち成分物質についてのフラグ
メントイオンによる定性を行うことができる。試料導入
期間中のドータイオンスペクトルの強度の各サイクル毎
の積算値は選択した成分に対する全イオンの時間的変化
を示し、それからその成分についての定量が可能となる
。
(実施例)
第1図に本発明方法に用いられる磁場先行型二重収束質
量分析計を示す。1は質量分析部の磁場であり、2はエ
ネルギー分析部の電場である。3はイオン源で、混合試
料の各成分を同時に分子イオン化できるイオン源が用い
られる。例えばDI法(Direct In1e↑〉
とかFAB法(Fast AtomBollbardm
ent )によるイオン源が用いられる。
量分析計を示す。1は質量分析部の磁場であり、2はエ
ネルギー分析部の電場である。3はイオン源で、混合試
料の各成分を同時に分子イオン化できるイオン源が用い
られる。例えばDI法(Direct In1e↑〉
とかFAB法(Fast AtomBollbardm
ent )によるイオン源が用いられる。
磁場と電場の間のイオン軌道中に衝突室4が置かれ、H
eのような衝突ガスが導入できるようにしてあり、必要
に応じてHeを導入し、衝突室を通過する分子イオンと
He原子とを衝突させて分子イオンの開裂を促進させる
。5はイオン検出器であり、6は装置を制御しているコ
ンピュータ、7は分析結果の表示手段である。
eのような衝突ガスが導入できるようにしてあり、必要
に応じてHeを導入し、衝突室を通過する分子イオンと
He原子とを衝突させて分子イオンの開裂を促進させる
。5はイオン検出器であり、6は装置を制御しているコ
ンピュータ、7は分析結果の表示手段である。
本発明方法による分析手順は次の通りである。
予備分析としてエネルギー分析用電場2にイオン源のイ
オン加速電圧により決まるエネルギーのイオンが通過す
る一定TL場Eoを印加し、イオン源に試料を導入して
、質量分析用磁場1による質量走査を行って試料の分子
イオン質量スペクトルのデータを採取し、次に上記デー
タに基いて、試料の各成分の質量を指示し、定性定量分
析動作をスタートさせ、試料をイオン源3に導入する。
オン加速電圧により決まるエネルギーのイオンが通過す
る一定TL場Eoを印加し、イオン源に試料を導入して
、質量分析用磁場1による質量走査を行って試料の分子
イオン質量スペクトルのデータを採取し、次に上記デー
タに基いて、試料の各成分の質量を指示し、定性定量分
析動作をスタートさせ、試料をイオン源3に導入する。
試料の導入はクロマトグラフの場合と同様短期間に終了
する。分析動作はこの試料導入期間を含む前後成る期間
の間継続されるが、−回を数10秒程度以内で終る。第
2図にこの分析動作のタイムチャートを示す。
する。分析動作はこの試料導入期間を含む前後成る期間
の間継続されるが、−回を数10秒程度以内で終る。第
2図にこの分析動作のタイムチャートを示す。
第2図は試料成分が3種類の場合を示している。図上各
成分を添数字1.2.3で区別する。
成分を添数字1.2.3で区別する。
これらの成分の分子イオン質量をMl、M2.M3とす
る。これは予備分析で求められており、コンピュータ6
に設定されている。コンピュータ6は設定されたM1〜
M3に従い(Ml<M2<M3とする)、磁場lを第2
図Bに示すように層成M1〜M3の質量のイオンが通過
して行くように各ステップ例えば0.33秒ずつがけて
段階的に切換えて行く。この場合1サイクルは3成分で
あるから3ステツプで完成し1秒強の時間かが\る。各
ステップ毎に第2図Eに示すようにエネルギー分析部の
電場をEOから低エネルギー側へ掃引する。このような
動作がイオン源3に試料が導入されている間繰返されて
いる。
る。これは予備分析で求められており、コンピュータ6
に設定されている。コンピュータ6は設定されたM1〜
M3に従い(Ml<M2<M3とする)、磁場lを第2
図Bに示すように層成M1〜M3の質量のイオンが通過
して行くように各ステップ例えば0.33秒ずつがけて
段階的に切換えて行く。この場合1サイクルは3成分で
あるから3ステツプで完成し1秒強の時間かが\る。各
ステップ毎に第2図Eに示すようにエネルギー分析部の
電場をEOから低エネルギー側へ掃引する。このような
動作がイオン源3に試料が導入されている間繰返されて
いる。
第3図は上記各ステップにおけるドータイオンの質量ス
ペクトルを示す。各成分毎にこの質量スペクトルの各ピ
ーク強度を或はピーク面積を積算することにより、その
ステップにおける各成分のトータルイオン強度が求まる
。このトータルイオン強度を上記サイクル順に時間軸上
にプロットして行くと、第4図に示すように各成分のト
ータルイオン強度の時間的変化即ち従来のガスクロマト
グラフ質量分析計における全イオンクロマトグラムに相
当するものが得られる。このクロマトグラムの面精を測
定することにより、各成分の定量か行われる。
ペクトルを示す。各成分毎にこの質量スペクトルの各ピ
ーク強度を或はピーク面積を積算することにより、その
ステップにおける各成分のトータルイオン強度が求まる
。このトータルイオン強度を上記サイクル順に時間軸上
にプロットして行くと、第4図に示すように各成分のト
ータルイオン強度の時間的変化即ち従来のガスクロマト
グラフ質量分析計における全イオンクロマトグラムに相
当するものが得られる。このクロマトグラムの面精を測
定することにより、各成分の定量か行われる。
(発明の効果)
本発明によれば各成分についてドータイオンスペクトル
が得られているので、各成分についての定性ができ、ド
ータイオン強度の総計による全イオンクロマトグラムか
ら各成分の定量もでき、しかも各成分を予め分離する各
種クロマトグラフを必要とせず、質量分析によって各成
分の分離ができエネルギー分析部の電場掃引だけで、各
成分の定量定性データが(与られるので、分析所要時間
が大幅に短縮される。
が得られているので、各成分についての定性ができ、ド
ータイオン強度の総計による全イオンクロマトグラムか
ら各成分の定量もでき、しかも各成分を予め分離する各
種クロマトグラフを必要とせず、質量分析によって各成
分の分離ができエネルギー分析部の電場掃引だけで、各
成分の定量定性データが(与られるので、分析所要時間
が大幅に短縮される。
第1図は本発明方法に用いられる装置の一例の平面図、
第2図は同装置の動作のタイムチャート、第3図は同装
置により得られるドータイオンスペクトル、第4図は同
じく全イオンクロマトグラムである。 1・・・質量分析用磁場、2・・・エネルギー分析用電
場、3・・・イオン源、4・・・衝突室、5・・・イオ
ン検出器、6・・・コンピュータ。
第2図は同装置の動作のタイムチャート、第3図は同装
置により得られるドータイオンスペクトル、第4図は同
じく全イオンクロマトグラムである。 1・・・質量分析用磁場、2・・・エネルギー分析用電
場、3・・・イオン源、4・・・衝突室、5・・・イオ
ン検出器、6・・・コンピュータ。
Claims (1)
- 質量分析部とエネルギー分析部と分子イオンを生成する
イオン源とを備えた質量分析計を用い、質量分析部の質
量設定を試料の各成分の分子イオン質量に合せて順次切
換え、質量分析部が夫々の分子イオンの質量に設定され
ている各期間毎にエネルギー分析部でエネルギー走査を
行ってドータイオンスペクトルデータを採取すると云う
動作を一サイクルとして、イオン源に試料を導入してい
る期間を含む期間中上記サイクルを繰返し、上記各成分
のドータイオンスペクトル強度を上記各サイクル毎に演
算することにより、各成分のドータイオンスペクトルデ
ータおよび試料導入期間中の各成分の濃度の時間的変化
を示すクロマトグラムデータを得ることを特徴とする質
量分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1306258A JP3055142B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 質量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1306258A JP3055142B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 質量分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03165446A true JPH03165446A (ja) | 1991-07-17 |
JP3055142B2 JP3055142B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=17954911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1306258A Expired - Fee Related JP3055142B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 質量分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3055142B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007048218A1 (en) * | 2005-10-28 | 2007-05-03 | Mds Analytical Technologies, A Business Unit Of Mds Inc. | Method, system and computer software product for specific identification of reaction pairs associated by specific neutral differences |
JP2009528544A (ja) * | 2006-03-02 | 2009-08-06 | パーキンエルマー エルエーエス, インコーポレイテッド | 質量分析法を用いて異性体を識別するための方法 |
-
1989
- 1989-11-24 JP JP1306258A patent/JP3055142B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007048218A1 (en) * | 2005-10-28 | 2007-05-03 | Mds Analytical Technologies, A Business Unit Of Mds Inc. | Method, system and computer software product for specific identification of reaction pairs associated by specific neutral differences |
US7417223B2 (en) | 2005-10-28 | 2008-08-26 | Mds Inc. | Method, system and computer software product for specific identification of reaction pairs associated by specific neutral differences |
JP2009528544A (ja) * | 2006-03-02 | 2009-08-06 | パーキンエルマー エルエーエス, インコーポレイテッド | 質量分析法を用いて異性体を識別するための方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3055142B2 (ja) | 2000-06-26 |
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JPH0375979B2 (ja) |
Legal Events
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