JPH03153581A - 空孔形成セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、空孔形成セラミックス焼結体の製造方法に関
し、更に詳しくは、空孔内に焼結残渣が含まれない空孔
形成セラミックス焼結体の製造方法に関する。

（従来の技術） 空孔形成セラミックス焼結体を製造する方法としては、
例えば特開昭６３−９９９５５号公報に記載されている
ような方法がある。この製造方法は、光重合型感光性樹
脂でパターンを形成し、このパターンをセラミックスの
グリーンシートの間に挟み込んで一体に積層し、この積
層体を焼成して上記樹脂のパターンを熱分解により消失
させて、空孔形成セラミックス焼結体を得るものである
。

また、特開昭６３−４９５９号公報には、感光性樹脂シ
ートを用いて上記と同様の方法でインク流路を形成した
セラミックインクジェ、トヘ、ドが開示されている。

（発明が解決しようとする課題） 上記の方法で空孔形成セラミックス焼結体を製造する場
合には、硬化した光重合型感光性樹脂のパターンの熱分
解温度がグリーンシートの有機結合剤の熱分解温度より
高いため、焼成の際にグリーンシートの有機結合剤の方
が先に熱分解することになる。このようにグリーンシー
トの有機結合剤が先に熱分解すると、感光性樹脂のパタ
ーンが熱収縮する時点では、まだマトリックスのセラミ
ックス粉体が焼結収縮を開始しておらず非常に脆い状態
となっているので、パターンの収縮に伴ってパターン周
辺のセラミックス粉体が剥ぎ取られることになる。その
ため、得られる空孔形成セラミックス焼結体は、空孔内
部にマトリックスセラミックスと同成分の焼結残渣を含
んでしまうという問題があり、例えば上記のセラミック
インクジェットヘッドの場合には、この焼結残渣により
インクが詰まり易くなるという不都合があった。

本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、空孔内に焼
結残渣を含まない空孔形成セラミックス焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明の空孔形成セラミックス焼結体の製造方法は、セ
ラミックス材料と有機結合剤とを含有するグリーンシー
トの該有機結合剤より低温で熱溶融もしくは熱分解する
有機材料、該有機結合剤の熱分解開始温度より低温で昇
華する昇華性材料、該有機結合剤の熱分解終了温度より
高温で熱分解する粉末材料のいずれか一種以上より成る
空孔形成用材料を、表面に複数本の凹溝が設けられた基
材の該凹溝内に充填する工程と、この基材の表面にセラ
ミックス材料を主成分とするグリーンシートを形成する
工程と、該グリーンシートを基材表面から剥離すること
によりグリーンシート表面に空孔形成用材料にて経営さ
れる突条を設ける工程と、突条が設けられたグリーンシ
ートを複数枚積層、圧着して焼成する工程と、を包含し
ており、これにより上記目的が達成される。

以下、図面を？照しながら本発明を詳述する。

本発明に用いる表面に複数の凹溝１ａを有する基材１は
、金属、プラスチック等で形成された基材１の表面に複
数の凹溝１ａが略全長に亘って形成されたものである。

各凹溝１３は通常平行に設けられ、凹Ｔｌ４１ａの断面
の寸法及び凹溝１ａ間の間隔は任意に決めることができ
る。

基材１の表面に凹溝１ａを形成する方法は種々の方法が
採用でき、例えば、表面が平坦なシート等の基材１を加
熱状態に保ち基材１表面を凹凸型でプレスしてもよく、
あるいはカッター等の切削具で基材１表面に凹溝１ａを
形成してもよく、また微細な凹溝１ａを基材１表面に形
成するには以下に示すイングラフィー技術を用いるのが
好ましい。

すなわち、金属、プラスチック等の基板の表面に感光性
樹脂組成物よりなるシートを積層し、このシートの表面
に所定の細線パターンを有するホトマスクを重ねた後、
活性光線源で露光し、次いで現像液で現像して樹脂組成
物よりなるパターンを形成し、次に樹脂パターンが形成
された基板を原版として用い、これに不飽和ポリエステ
ル、エポキシ、ポリウレタン、フェノール等の熱硬化性
樹脂、アクリル、シリコーンゴム等の重合性樹脂等を注
型、固化した後、該原版より剥離すれば表面に凹溝１ａ
を有する基材１が得られる。

なお、露光に際して活性光線源として紫外線、電子線、
エックス線等を使用すれば１μｍ程度の線幅を有する樹
脂パターンが形成され得る。

次に、第１図（イ）〜（ロ）に示すように、基材１の凹
溝１３内に空孔形成用材料２を充填する。

必要であれば基材１の凹溝１ａに離型剤を塗布した後、
該凹溝１３内に空孔形成用材料２を充填する。

空孔形成用材料２は、後述するグリーンシート３中に含
まれる有機結合剤より低温で熱溶融もしくは熱分解する
有機材料、該有機結合剤の熱分解開始温度より低温で昇
華する昇華性材料、該有機結合剤の熱分解終了温度より
高温で溶融することなく分解して気化する粉体材料のい
ずれか一種以上よりなるものである。

上記の有機材料は、グリーンシート３中の有機結合剤よ
り低温で熱溶融もしくは熱分解するものであればよく、
例えばパラフィンワックス、マイクロスタリンワックス
、ポリメチルスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチレン、ポリスチレン等が使用される。特に、グリ
ーンシート３の有機結合剤がポリビニルブチラールであ
る場合には、パラフィンワックスやマイクロワックス等
が好適である。この有機材料よりなる空孔形成用材料２
を基材ｌの凹溝１ａ内に充填する方法としては種々の充
填方法が採用可能であり、例えば有機材料がワックスで
ある場合は、ワックスを融点以上に加熱して溶融状態と
なし、同時に基材ｌをワックスの融点以上で有機結合剤
が劣化しない温度以下に予熱した状態に保って、この基
材ｌ上に上記の溶融ワックスを塗布し、スキージやヘラ
等を用いて０，１〜２０ｋｇ／　ａｍ２の圧力でワック
スを引き伸ばしながら凹７１１１ａ内に押し込み、冷却
、乾燥等により固化させるのが好ましい。なお、基材１
上に残ったワックス等の有機材料は拭き取るなどして除
去するのがよい。

また、空孔形成用材料２として使用される前記の昇華性
材料は、グリーンシート３中の有機結合剤の熱分解開始
温度より低温で熱溶融過程を経ずに気化するか、或いは
自然放置や減圧により気化する固形粉末であり、例えば
ナフタリン、安息香酸、アントラキノン、アントラニル
酸、イソフタルニトリル、２．３−ジクロロ−１，４−
ナフトキノン、α−ナフトール、ｐ−フェニルフェノー
ル、ｐ−二トロフェノール等の粉末が挙げられる。これ
らは、メタノール、エタノール、フタノール、フロパノ
ール、シクロヘキサノール、テルピネオール、メチルエ
チルケトン、アセトン、酢酸エチル、トルエン、キシレ
ン、ベンゼン、エーテル、水等の溶剤に混ぜてペースト
状にして使用される。このようなペースト状の昇華性材
料を凹溝１３に充填する方法としては種々の方法が採用
可能であり、例えば該ペースト状昇華性材料を基材ｌ上
に塗布し、スキージやヘラ等を用いて０．１〜２０ｋｇ
／ｃｍ２の圧力で該ペースト状材料を引き伸ばしながら
凹溝１ａに押し込む等の方法が好ましく採用される。

また、空孔形成用材料２として使用される前記の粉末材
料は、グリーンシート３中の有機結合剤の熱分解終了温
度より高温で熱分解するものであればよいが、溶融する
ことなく分解気化するものが好ましく、例えばグラファ
イト、カーボンブラック、グラッシーカーボンなどの炭
素粉末や、メラミン、ポリイミド、イソフタル酸、テレ
フタル酸、四フッ化エチレン樹脂などの粉末が挙げられ
る。これらは、メタノール、エタノール、ブタノール、
プロパツール、シクロヘキサノール、テルピネオール、
メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、トルエン
、キシレン、ベンゼン、エーテル、水等の溶剤と混ぜて
ペースト状にして使用される。このようなペースト状材
料は、前述の有機材料やペースト状昇華性材料と同様の
方法で凹溝１３に充填すればよい。

なお、空孔形成用材料２が高温分解タイプの粉末材料の
ペーストの場合、凹溝１３に充填した後、必要に応じて
５０〜１６０℃で１０〜６０分間保持し、ペースト中の
溶剤を飛散させて固化させるのがよい。

上記のようにして有機材料、昇華性材料、粉末材料のい
ずれか一種以上よりなる空孔形成用材料２を基材１の凹
溝１ａに充填する作業が完了すると、次に第１図（ハ）
に示すように、基材ｌの表面にグリーンシート３を形成
した後、基材１を剥離して、第１図（ニ）に示すように
、グリーンシート３の表面に空孔形成用材料２よりなる
複数の突条（以下、空孔パターンという）６を転写させ
る。

本発明に使用するグリーンシート３はセラミックス材料
と有機結合剤を含む焼成前の成形体であって、焼成後に
絶縁性を有するものである。

このグリーンシート３の製造方法は任意の方法が採用さ
れ、例えば上記基材１表面にセラミックス材料及び有機
結合剤を含むスラリーを塗布、乾燥することにより形成
してもよく、あるいはセラミックス材料及び有機結合剤
を含む混合物をプレス成形してもよい。グリーンシート
３はその表面に空孔パターン６を形成した後、複数枚積
層圧着されるのであり、圧着の際に空孔パターン６がセ
ラミックス材料で完全に包み込まれることが必要となる
ので、ある程度の柔軟性を有するものが良い。従って、
グリーンシート３は上記セラミックス材料と有機結合剤
と必要ならば溶剤とを混合した混合物を射出成形、押出
成形、圧縮成形、流延成形等の成形法で成形して得るこ
とができ、また、ポリエステルフィルム、ガラス板等の
基材１上にスラリー状にした混合物をドクターブレード
によって塗布した後乾燥する、いわゆるドクターブレー
ド法によって成形することができる。

上記セラミックス材料としては、例えばアルミナ、ジル
コニア、′アグネシア、サイアロン、スピネル、ムライ
ト、結晶化ガラス、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アル
ミニウム等の粉末及びＭｇＯ−５ｉ０２−ＣａＯ系、Ｂ
２Ｏ３−５ｉ０２系、ＰｂＯ−Ｂ２０３−Ｓ　ｆ０２系
、Ｃａ０−Ｓ　１０２−Ｍｇ０−８２０３系、Ｐｔ）Ｏ
−ＳＩ０２−８２０３−ＣａＯ系等のガラスフリフト粉
末があげられ、単独もしくは二種類以上併用される。

上記の有機結合剤としては、例えばポリビニルブチラー
ル、ポリビニルアルコール、ポリ（メタ）アクリレート
、セルロース、デキストリン、ポリエチレンワックス、
澱粉、カゼインなどの高分子材料及びジオクチルフタレ
ート、ジブチルフタレート、ポリエチレングリコールな
どの可塑剤があげられる。また、上記の溶剤としては、
例えばメタノール、エタノール、ブタノール、プロパツ
ール、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、ト
ルエン、水等があげられる。有機結合剤や溶剤の添加量
は、グリーンシートの製造条件等により適宜決定すれば
よいが、通常、セラミックス材料１００重量部に対し、
有機結合剤は５〜３０重量部の範囲内で、溶剤は２０〜
１００重量部の範囲内で添加するのが適当である。

上記のようにして空孔パターン６が表面に形成されたグ
リーンシート３を、第１図（ホ）〜（へ）に示すように
、複数枚積層圧着して積層体４を形成し、この積層体４
を脱脂、焼成して空孔５を有するセラミックス焼結体Ａ
が得られる。

グリーンシート３の積層枚数は、目的とする空孔形成セ
ラミックス焼結体の大きさによって適宜決定すればよい
が、あまり厚くなると圧着しにくくなり、空孔パターン
６がグリーンシート３によって包み込まれにくくなるの
で、グリーンシート３及び空孔パターン６の厚さが１０
μｍオーダーの場合には５０〜１０００枚程度積層する
のが好ましい。

そして、より厚いものを得たい場合には、−度積層圧着
した積層体を複数個積層し、再度圧着すればよい。

圧着条件は適宜決定すればよいが、空孔パターン６を前
述の有機材料で形成した場合は、温度条件として２０〜
１６０℃の範囲内で且つ空孔パターン６が軟化しない温
度を採用し、加圧条件として１〜４００ｋｇ／　ａｍ２
の圧力で１〜ｌＯ分圧看するのが適当である。また、空
孔パターン６を前述の昇華性材料のペーストで形成した
場合は、昇華性材料の蒸気圧が大きくならない温度で、
１〜１００ｋｇ／　ａｍ２の加圧下に１〜１０分圧着す
るのが適当であり、また、空孔パターン６を前述の粉末
材料のペーストで形成した場合は、２０〜１６０℃で１
〜４００ｋｇ／　ａｍ２の加圧下に１〜１０分圧着する
のが適当である。

なお、空孔パターン６はグリーンシート３の両面に形成
してもよく、その場合は、空孔パターン６の形成された
グリーンシート３と形成されてないグリーンシートを交
互に積層、圧着して積層体を形成すればよい。

上記の条件で積層、圧着された積層体４は、加熱炉で加
熱されて脱脂、焼成されるが、空孔パターン６が前述の
有機材料で形成されている場合は、脱脂する前に、脱脂
温度より低温、つまりグリーンシート３の有機結合剤が
分解しない温度で空孔パターン６の有機材料を熱分解し
て空孔５を形成する。また、空孔パターン６が前述の昇
華性材料で形成されている場合も、脱脂する前に昇華性
材料を気化させて空孔５を形成する。気化させる方法と
しては、グリーンシート３の有機結合剤の分解開始温度
より低温での加熱、Ｉ　Ｔｏｒｒ以下の減圧、これら加
熱と減圧の併用、或いは常温放置など、種々の方法が採
用される。このように脱脂前に空孔５を形成すると、こ
の空孔形成の段階ではグリーンシート３の有機結合剤が
熱分解しておらず、セラミックス材料は有機結合剤で強
固に結合された状態にあるので、空孔５周辺のセラミッ
クス材料が崩壊して空孔５内に入ることはない。一方、
空孔パターン６が前述の高温分解タイプの粉末材料で形
成されている場合は、脱脂後の焼成段階で粉末材料が熱
分解して空孔５が形成されるので、脱脂前に空孔形成処
理する必要はない。

積層体４の脱脂の条件は、空孔パターン６の材料やグリ
ーンシート３中の有機結合剤を考慮して適宜決定すれば
よいが、空孔パターン６を前述の有機材料や昇華性材料
で形成した積層体４の場合は、１〜ｂ ０′Ｃで１〜５時間保持して脱脂するのが適当であり、
空孔パターン６を前述の粉末材料で形成した積層体４の
場合は、１〜ｂ ２８０〜７００’Ｃで１〜５時間保持して脱脂するのが
適当である。

また、脱脂後の焼成条件は、グリーンシート３のセラミ
ックス材料の種類を考慮して適宜決定すればよいが、一
般には１０〜ｂ 昇温し、７６０〜１６５０℃で１〜５時間保持して焼成
するのが適当である。

以上のようにして得られる空孔形成セラミックス焼結体
Ａは、空孔形成段階において空孔パターン周辺のセラミ
ックス材料が崩壊しないので、その焼結残渣が空孔内に
含まれることはない。

（作　用） 本発明の空孔形成セラミックス焼結体の製造方法は、上
述のようにグリーンシート中の有機結合剤より低温で熱
溶融もしくは熱分解する有機材料、該有機結合剤の熱分
解開始温度より低温で昇華する昇華性材料、該有機結合
剤の熱分解終了温度より高温で熱分解する粉末材料のい
ずれが一種以上より成る空孔形成用材料を用いて、グリ
ーンシート表面に空孔パターンを形成し、これを複数枚
積層、圧着して焼成するため、空孔パターンが上記の有
機材料や昇華性材料で形成されている場合は、焼成の初
期段階（脱脂の前の段階）で空孔パターンの材料が分解
もしくは気化して空孔が形成されることになり、この空
孔形成段階では、グリーンシートの有機結合剤が熱分解
しておらず、セラミックス材料は有機結合剤で強固に結
合された状態ニするので、空孔パターン周辺のセラミッ
クス材料が崩壊して空孔内に入ることはない。また、空
孔パターンが上記の粉末材料で形成されている場合は、
焼成の後期段階（脱脂の後の段階）で該粉末材料が分解
して空孔が形成されることになり、この空孔形成段階で
は、セラミックス材料が焼結収縮を開始して強固に結合
しているため、やはり空孔パターン周辺のセラミックス
材料が崩壊して空孔内に入ることはない。従って、いず
れの場合も、空孔内にセラミックス材料の焼結残渣が含
まれないセラミックス焼結体を得ることができる。

（実施例） 本発明を実施例について以下に説明する。尚、「部」と
あるのは「重量部」を意味する。

Ｌ皿皿上 線幅１１１１１線間隔５１ｍ、深さＳＯＯμｍの凹溝が
多数本平行に形成されている金型内にポリエチレンテレ
フタレートフィルムを供給し、１４０℃、１５０ｋｇ／
Ｃ１１２で３分間プレスし、多数の凹溝が表面に形成さ
れたシートを得た。

このシート表面をシリコーン離型剤で処理した後、８０
℃に加熱し、その表面に溶融したパラフィンワックス（
融点６８℃）を塗布し、２ｋｇ／ｃ１２の圧力で押さえ
たスキージを移動して凹溝にパラフィンワックスを充填
した後、常温まで冷却してパラフィンワックスを固化さ
せた。

次いで、アルミナボールミルに、平均粒径３μｍのアル
ミナ粉末を９６部、平均粒径５μｍのｐｂｏ−Ｓ　１０
２−８２０３−ＣａＯ系のガラスフリットを４部、ポリ
メタクリレ−）（Ｍｗ：１３万）を１７部、ジブチルフ
タレートを５部、メチルエチルケトンを２４部、トルエ
ンを１８部、イソプロピルアルコールを１８１を供給し
、２４時間混練してスラリーを得た。このスラリーを上
述のシート表面に供給し、塗布、乾燥し、厚さｌ１ｌ（
７）グ’Ｊ　−７シート（５０ｗｉｍｘ　５０ａ＋＋＋
＋）を作製した。

次いで、これより支持体であるポリエチレンテレフタレ
ートフィルムを剥離し、表面にパラフィンワックスの空
孔パターンが形成されたグリーンシート３を得た。

このグリーンシートを２０枚積層し、常温で３５ｋｇ／
ｃＩ１１２の圧力下に３分間プレスし、ｓｏｘ　ｓｏｘ
　２５ｍＩ＋１の積層体を得た。この積層体を積層面と
垂直にスライスして厚さ３■のスライス体となし、この
スライス体を加熱炉に供給して８０°Ｃで１０時間保持
した後、２．５℃／ｈｒの昇温速度で１７５℃まで昇温
し、１０時間保持してパラフィンワックスを分解した。

次いで２．５°Ｃ／ｈｒの昇温速度でＳＯＯｏＣまで昇
温し、２時間保持して脱脂し、更に１００°Ｃ／ｈｒの
昇温速度で１６５０°Ｃまで昇温し２時間焼成して、厚
さ２．５ｍｍのセラミックス焼結体を得た。このセラミ
・ノクス焼結体は、−面から相対向する他面へ通じる多
数の空孔が形成されており、該空孔内には焼結残渣が含
まれていなかった。

及五皿ユ メタクリル酸メチル−メタクリル酸ｎ−ブチル−アクリ
ル酸共重合体（６／２／２．Ｍｗ：Ｌ５万）６０部、２
．２’ビス（４−メタアクリロキシジェトキシフェニル
）プロパン１５部、ヘキサメチレンジアクリレート１５
部、２，４−ジメチルチオキサントン２部、ｐ−ジメチ
ルアミノ安息香酸エチル２部、マラカイトグリーンＯ，
ａＳ部、パラメトキシフェノール０．１部及びメチルエ
チルケトン２００部を均一に溶解させて感光液を得、こ
の感光液を厚さ２０μｍのポリエチレンテレフタレート
フィルム上に塗布、乾燥して、厚さ２５μｍのドライフ
ィルムホトレジストを作製し、さらにレジストの上に別
のポリエチレンテレフタレートフィルムを重ねて三層構
造とした。

次いで、このドライフィルムホトレジストの支持体であ
る一方のポリエチレンテレフタレートフィルムに、細線
パターンを有する陰画のホトマスクを密着させて、３ｋ
Ｗ高圧水銀灯から５０ｃｍの距離で紫外線を３５■Ｊ／
ｃ■２露光した。そして一方のポリエチレンテレフタレ
ートフィルムを剥離シ、レジストに３０℃の炭酸ナトリ
ウムの１重量％水溶液を１ｋｇ／ｃ＋＊２でスプレーし
て３０秒で現像し、線幅２５μｍ５線間隔３０μｍの細
線パターンをポリエチレンテレフタレートフィルム表面
に形成シた。

この細線パターンが表面に形成されたフィルムをシリコ
ーンで離型処理された銅基板に１１０　’Ｃ１３ｋｇ／
ｃｍ２で加熱加圧することにより細線パターンを転写し
た。

これに２液型エポキシ樹脂（ｉｆｆ：６００）を注型し
、１６０℃、１００ｋｇ／ａｍ２で５分間印加した後、
さらに１６０°Ｃで４時間保持して熱硬化させた。

次いで、銅基板を剥離した後、３％の水酸化ナトリウム
水溶液中に２４時間浸漬し、ドライフィルムホトレジス
トの細線パターンを溶解除去して、線幅６０μｍ１深さ
２５μｍの凹溝が４０μｍ間隔で形成されたエポキシシ
ートを得、この表面をシリコーン離型剤で処理した。

次に、ナフタリンを粉砕してアルミナボールに入れ、さ
らにアルミナボールにベンゼンを２０部、エタノールを
１０部、テルピネオールを１０部を投入して４８時間混
練し、４０℃で溶剤を飛散させながら２６ＱＱｐｓまで
粘度を上げてナフタリンペーストを得た。

このナフタリンペーストを上記エポキシシート表面に塗
布して２　ｋｇ／　０ｍ２の圧力で押さえたスキージを
移動し、凹溝にナフタリンペーストを充填した後、常温
で１時間乾燥させた。

次いで、凹溝にナフタリンペーストが充填されたシート
上に、実施例１と同様にしてアルミナスラリーを供給し
、塗布、乾燥して厚さ２ｏｏＪｌｌｌのグリーンシート
（５０Ｘ　５０ａ＋ｍ）を作製した。次いで、支持体で
あるエポキシシートを剥離し、表面ニナフタリンの空孔
パターンが形成されたグリーンシートを得た。

このグリーンシートを２０枚積層し、常温で６０ｋｇ／
ａｍ２（７）条件下に３分間プ１／スし、５０　Ｘ　Ｓ
ＯＸ　２５部ｍ（７）積層体を得た。この積層体を積層
面と垂直にスライスして厚さ３ａ＋ｉのスライス体とな
し、このスライス体を加熱炉に供給して、２０　’Ｃ５
０，５Ｔｏｒｒで２０時間保持した後、０．１Ｔｏｒｒ
で１０時間保持し、更に１Ｏ−３Ｔｏｒｒで５時間保持
してそのまま１ｏ″Ｃ／ｈｒの昇温速度で６０℃まで昇
温した。そして、大気圧中で２，５°Ｃ／ｈｒの昇温速
度で４００℃まで昇温し、２時間保持して脱脂してから
、１００’Ｃ／ｈｒの昇温速度で１５５０”Ｃまで昇温
して２時間焼成し、厚さ２．５ａ＋ｉのセラミックス焼
結体を得た。このセラミックス焼結体は、−面から相対
向する他面へ通じる多数の空孔が形成されており、該空
孔内には焼結残渣が含まれていなかった。

左置ｌｔｌ 実施例２のナフタリンに代えて安息香酸を使用した以外
は、実施例２と同様にして厚さ３ｍｍのスライス体を得
、このスライス体を減圧炉に供給して６０’Ｃ，Ｏ，１
Ｔｏｒｒで２０時間保持し、さらに、１ｏ”Ｃ／ｈｒで
１００℃まで昇温して５ＸＩＯ−２Ｔｏｒｒで１０時間
保持した。次いで、大気圧中で２．５°Ｃ／ｈｒで４０
０℃まで昇温し、以後実施例２と同様にして、空孔内に
焼結残渣のない空孔形成セラミ・ノクス焼結体を得た。

１１外工 実施例２のナフタリンに代えてカーボンペースト（藤倉
化成＠製、ＸＣ−１２）を使用し、このカーボンペース
トにチルビオネールを２０部混練して４０°Ｃで溶剤を
飛散して２６００ｐｓまで増粘したものをエポキシシー
トの凹溝に充填した。

次いで、アルミナボールミルに、平均粒径３μ踵のアル
ミナ粉末を４０部、平均粒径５μｍのＳ＋０２−８２０
３−ＢａＯ−ＣａＯ系ガラスフリットを６０部、ポリビ
ニルブチラールを１０部、ジブチルフタレートを５部、
メチルエチルケトンを２４部、トルエンを１８部、イソ
プロピルアルコールを１８部供給し、得られたスラリー
を実施例２と同様にしてエポキシシート表面に塗布、乾
燥することによりグリーンシートを形成し、次いで転写
させて表面にカーボンの空孔パターンが形成された厚さ
２００μｍのグリーンシート（５０×５０ＩＩ１１）を
得た。このグリーンシートを２０枚積層し、１６０°Ｃ
ｓ　２５０ｋｇ／　ｅｉ＋２の条件下で３分間プレスし
て積層体を得た。そしてこの積層体を積層面と垂直にス
ライスして厚さ３■のスライス体となし、これを加熱炉
に供給して１０℃／ｈｒで６５０℃まで昇温し２４時間
保持した後、更に５０°Ｃ／ｈｒで昇温して９００°Ｃ
で２時間焼成し、空孔内に焼結残渣のない厚さ２．５１
の空孔形成セラミックス焼結体を得た。

（発明の効果） 本発明の空孔形成セラミックス焼結体の製造方法は、こ
のように空孔形成段階で空孔パターン周辺のセラミック
ス材料が崩壊して空孔内に入ることがないので、空孔内
に該セラミックス材料の焼結残渣が含まれない空孔形成
セラミックス焼結体を得ることができるといった顕著な
利点を有する。

４、図　の。　な説Ｉ 第１図（イ）〜（へ）は本発明の空孔形成セラミックス
焼結体の製造方法を段階的に説明する説明図である。

１・・・表面に凹溝を存する基材、１ａ・・・凹溝、２
・・・空孔形成用材料、３・・・グリーンシート、４・
・・積層体、５・・・空孔、６・・・空孔パターン、Ａ
・・・空孔形成セラミックス焼結体。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミックス材料と有機結合剤とを含有するグリー
   ンシートの該有機結合剤より低温で熱溶融もしくは熱分
   解する有機材料、該有機結合剤の熱分解開始温度より低
   温で昇華する昇華性材料、該有機結合剤の熱分解終了温
   度より高温で熱分解する粉末材料のいずれか一種以上よ
   り成る空孔形成用材料を、表面に複数本の凹溝が設けら
   れた基材の該凹溝内に充填する工程と、 この基材の表面にセラミックス材料を主成分とするグリ
   ーンシートを形成する工程と、 該グリーンシートを基材表面から剥離することによりグ
   リーンシート表面に空孔形成用材料にて形成される突条
   を設ける工程と、 突条が設けられたグリーンシートを複数枚積層、圧着し
   て焼成する工程と、 を包含する空孔形成セラミック焼結体の製造方法。