JPH0314798B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0314798B2 JPH0314798B2 JP60287153A JP28715385A JPH0314798B2 JP H0314798 B2 JPH0314798 B2 JP H0314798B2 JP 60287153 A JP60287153 A JP 60287153A JP 28715385 A JP28715385 A JP 28715385A JP H0314798 B2 JPH0314798 B2 JP H0314798B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- powder
- melting point
- container
- point substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 73
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 40
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 40
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 39
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 29
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 4
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000009415 formwork Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 230000009291 secondary effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高融点物質結晶の製造方法および前
記方法で使用する容器に関する。
記方法で使用する容器に関する。
（従来の技術）
高融点物質の良質な結晶を成長により形成させ
ようとするときに、その高融点物質の溶融容器の
選択にあたり次の点を考慮する必要がある。
ようとするときに、その高融点物質の溶融容器の
選択にあたり次の点を考慮する必要がある。
溶融に供される容器自身が高温に耐えるこ
と、および高温下で溶融される物質と化学反応
を起こしにくいことである。
と、および高温下で溶融される物質と化学反応
を起こしにくいことである。
しかしながら、超高温（例えば1800℃以上）の
溶融点をもつ物質に適用しようとしたとき、これ
らの条件を完全に満足させる容器は知られていな
い。
溶融点をもつ物質に適用しようとしたとき、これ
らの条件を完全に満足させる容器は知られていな
い。
CZ法により超高温物質の結晶成長を行う場合
を例として説明する。
を例として説明する。
CZ法で、BeOとAl2O3とが１対１の比率でなる
アレキサンドライト結晶を育成するときの融点
は、ほぼ1870℃である。
アレキサンドライト結晶を育成するときの融点
は、ほぼ1870℃である。
これには通常融点2457℃のイリジウムるつぼを
溶融容器として用いる。
溶融容器として用いる。
（発明が解決しようとする問題点）
前述した容器を形成するイリジウムの通常融点
は2457℃であるが、成長したアレキサンドライト
結晶にはイリジウムが不純物として混入してい
る。
は2457℃であるが、成長したアレキサンドライト
結晶にはイリジウムが不純物として混入してい
る。
そのために結晶内部のイリジウムが局部的な光
の吸収を行う等、アレキサンドライト結晶の物性
的均質性を損なわれるという問題がある。
の吸収を行う等、アレキサンドライト結晶の物性
的均質性を損なわれるという問題がある。
本発明の目的は、前述した問題を全く新規な構
成で解決した高融点物質結晶の製造方法および前
記方法で使用する容器を提供することにある。
成で解決した高融点物質結晶の製造方法および前
記方法で使用する容器を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
前記目的を達成するために、本発明による高融
点物質結晶の製造方法は、製造しようとする結晶
材料粉末を稠密に圧縮した結晶の材料粉末ブロツ
クを用意する結晶材料粉末ブロツク形成工程と、
加熱手段により前記結晶材料粉末ブロツクの上面
中心部を部分的に加熱して溶融部分を形成する溶
融工程と、加熱手段により前記溶融状態を維持し
ながら種結晶を用いて結晶を引き上げる引き上げ
工程から構成されている。
点物質結晶の製造方法は、製造しようとする結晶
材料粉末を稠密に圧縮した結晶の材料粉末ブロツ
クを用意する結晶材料粉末ブロツク形成工程と、
加熱手段により前記結晶材料粉末ブロツクの上面
中心部を部分的に加熱して溶融部分を形成する溶
融工程と、加熱手段により前記溶融状態を維持し
ながら種結晶を用いて結晶を引き上げる引き上げ
工程から構成されている。
また高融点物質結晶の製造方法で使用する材料
の容器は、結晶材料粉末ブロツクの中心部に溶融
部分を形成し前記粉末ブロツクを溶融部分の容器
とする前記結晶微粉末を稠密に柱状に圧縮して構
成されている。
の容器は、結晶材料粉末ブロツクの中心部に溶融
部分を形成し前記粉末ブロツクを溶融部分の容器
とする前記結晶微粉末を稠密に柱状に圧縮して構
成されている。
（実施例）
以下図面等を参照して本発明をさらに詳しく説
明する。
明する。
第１図は、本発明による高融点物質結晶の製造
方法で使用する容器の実施例を示す斜視図であ
る。BeOとAl2O3とが１対１の比率となるアレキ
サンドライト結晶をCZ法で製造する例について
説明する。
方法で使用する容器の実施例を示す斜視図であ
る。BeOとAl2O3とが１対１の比率となるアレキ
サンドライト結晶をCZ法で製造する例について
説明する。
BeOとAl2O3の結晶微粉末を粉末治金の金型装
置を用いて、第１図に示す円柱状のブロツク１を
形成する。
置を用いて、第１図に示す円柱状のブロツク１を
形成する。
すなわち、溶融したい物質を微粉末あるいは微
粒子を用いてブロツクを形成し、これの溶融され
ない部分を溶融された部分の容器とするものであ
る。この円柱状のブロツク１を炉内に収容し、前
記円柱状のブロツクの頂面の中心近傍を複数の
CO2レーザビームまたは集束された赤外光ビーム
で加熱し、溶融液状を形成する。
粒子を用いてブロツクを形成し、これの溶融され
ない部分を溶融された部分の容器とするものであ
る。この円柱状のブロツク１を炉内に収容し、前
記円柱状のブロツクの頂面の中心近傍を複数の
CO2レーザビームまたは集束された赤外光ビーム
で加熱し、溶融液状を形成する。
なお、このCO2レーザビームで加熱する前に、
通常の加熱手段で全体の温度を上げておく。
通常の加熱手段で全体の温度を上げておく。
CO2レーザビームで加熱された部分およびその
周辺の温度は融点以上に急激に上昇する。しか
し、周囲はその部分よりは低い温度であり、かつ
外周はより低い温度環境で中心部とは相当な温度
勾配がある。その結果、中心部分だけに溶融状態
（溶融部２）が形成される。
周辺の温度は融点以上に急激に上昇する。しか
し、周囲はその部分よりは低い温度であり、かつ
外周はより低い温度環境で中心部とは相当な温度
勾配がある。その結果、中心部分だけに溶融状態
（溶融部２）が形成される。
なお前記円柱状のブロツク１の内部は、微視的
には空間が存在し熱伝導率は低い。
には空間が存在し熱伝導率は低い。
この状態は、燃えている状態のローソクが、炎
の熱のため中心付近のロウは溶け液状となつてお
り、ローソクの他の固体の部分は椀状で、液状部
分を外部へこぼさぬように支持している状態に似
ている。
の熱のため中心付近のロウは溶け液状となつてお
り、ローソクの他の固体の部分は椀状で、液状部
分を外部へこぼさぬように支持している状態に似
ている。
円柱状のブロツク１の加熱点より遠くなつたと
ころは液相が固相のすき間に浸透後固化するた
め、固相と液相の界面において融液の滲出はな
い。
ころは液相が固相のすき間に浸透後固化するた
め、固相と液相の界面において融液の滲出はな
い。
第２図は前記容器を用いて結晶を形成する状態
を示す斜視図である。
を示す斜視図である。
実際にCZ法による結晶３を育成する場合は、
溶融部２の中心付近に種結晶を接触させ、次第に
回転させながら引き上げる。
溶融部２の中心付近に種結晶を接触させ、次第に
回転させながら引き上げる。
そのため種結晶の部分および形成された結晶３
の部分を加熱しないようにCO2レーザビームで溶
融部２の中心を外して照射する。
の部分を加熱しないようにCO2レーザビームで溶
融部２の中心を外して照射する。
溶融部の熱の移動は固相の部分に比較して円滑
であるから、当初に形成された状態は一定のレー
ザエネルギーを溶融状態にある部分２に供給して
おけば保たれる。
であるから、当初に形成された状態は一定のレー
ザエネルギーを溶融状態にある部分２に供給して
おけば保たれる。
第３図は本発明による方法で使用する容器の他
の実施例を示す斜視図である。
の実施例を示す斜視図である。
この実施例はBeOとAl2O3の結晶微粉末を粉末
治金の金型装置を用いて、第３図に示す角柱状ブ
ロツク５に形成したものである。
治金の金型装置を用いて、第３図に示す角柱状ブ
ロツク５に形成したものである。
このような形状にしても前記実施例で説明した
ように、半球状の溶融部６を形成することがで
き、同様にして結晶を形成することができる。
ように、半球状の溶融部６を形成することがで
き、同様にして結晶を形成することができる。
第４図は本発明による方法で使用する容器のさ
らに他の実施例を示す斜視図である。
らに他の実施例を示す斜視図である。
本発明による方法で使用する容器は、要するに
溶融部の周りがその溶融部と同じ素材であれば良
いのであるから、必ずしも前述のような強固なブ
ロツクにする必要がない。
溶融部の周りがその溶融部と同じ素材であれば良
いのであるから、必ずしも前述のような強固なブ
ロツクにする必要がない。
この実施例は他の素材である金属の型枠７の中
に前記BeOとAl2O3の結晶微粉末を稠密に圧縮し
て充填したものである。
に前記BeOとAl2O3の結晶微粉末を稠密に圧縮し
て充填したものである。
この実施例は圧縮成型後も形が崩れ易い材料を
用いる場合に適している。
用いる場合に適している。
前記金属の型枠７は直接レーザビームで照射さ
れる部分でないから、目的とする結晶の溶融温度
よりも低い溶融温度の材料であつても支障はな
い。また、溶融温度より低い温度で結晶微粉末と
接触し、しかも溶融部分からは遠く離れているか
ら、不純物として混入することは極めて少ない。
れる部分でないから、目的とする結晶の溶融温度
よりも低い溶融温度の材料であつても支障はな
い。また、溶融温度より低い温度で結晶微粉末と
接触し、しかも溶融部分からは遠く離れているか
ら、不純物として混入することは極めて少ない。
（変形例）
以上詳しく説明した実施例について本発明の範
囲内で種々の変形を施すことができる。
囲内で種々の変形を施すことができる。
BeOとAl2O3のアレキサンドライト結晶を育成
するときを例にして詳しく説明したが、他の結晶
を育成する場合にも、本発明を適用することがで
きる。
するときを例にして詳しく説明したが、他の結晶
を育成する場合にも、本発明を適用することがで
きる。
例えば、溶融温度2670℃のZrO2単結晶の育成
にも利用できる。
にも利用できる。
（発明の効果）
以上詳しく説明したように、本発明による高融
点物質結晶の製造方法は、製造しようとする結晶
の材料粉末を稠密に圧縮した結晶材料粉末ブロツ
クを用意する結晶材料粉末ブロツク形成工程と、
加熱手段により前記結晶材料粉末ブロツクの上面
中心部を部分的に加熱して溶融部分を形成する溶
融工程と、加熱手段により前記溶融状態を維持し
ながら種結晶を用いて結晶を引き上げる引き上げ
工程から構成されている。
点物質結晶の製造方法は、製造しようとする結晶
の材料粉末を稠密に圧縮した結晶材料粉末ブロツ
クを用意する結晶材料粉末ブロツク形成工程と、
加熱手段により前記結晶材料粉末ブロツクの上面
中心部を部分的に加熱して溶融部分を形成する溶
融工程と、加熱手段により前記溶融状態を維持し
ながら種結晶を用いて結晶を引き上げる引き上げ
工程から構成されている。
したがつて、高温下で被溶融物質が他の物質に
直接接触することがないので、結晶に他の物質が
混入する余地は全くなく、極めて純度の高い高融
点物質結晶を製造することができる。
直接接触することがないので、結晶に他の物質が
混入する余地は全くなく、極めて純度の高い高融
点物質結晶を製造することができる。
また本発明による高融点物質結晶の製造方法で
使用する材料の容器は、結晶材料粉末ブロツクの
中心部に溶融部分を形成し前記粉末ブロツクを溶
融部分の容器とする高融点物質結晶の製造方法の
前記容器は、前記結晶微粉末を稠密に柱状に圧縮
して構成されている。
使用する材料の容器は、結晶材料粉末ブロツクの
中心部に溶融部分を形成し前記粉末ブロツクを溶
融部分の容器とする高融点物質結晶の製造方法の
前記容器は、前記結晶微粉末を稠密に柱状に圧縮
して構成されている。
このような容器は粉末治金の金型装置により、
または、金属枠内に前記結晶微粉末を稠密に圧縮
して充填して簡単に形成することができる。
または、金属枠内に前記結晶微粉末を稠密に圧縮
して充填して簡単に形成することができる。
したがつて、従来は極めて高価であつたるつぼ
を簡単に形成することができる。
を簡単に形成することができる。
そして前記容器により、従来は不可能であると
されていた高い純度の超高融点結晶の製造が可能
になつた。
されていた高い純度の超高融点結晶の製造が可能
になつた。
さらに２次的効果として、均質な結晶が得られ
やすいCZ法を採用できるため、結晶成長中の組
成変化も低減できる。
やすいCZ法を採用できるため、結晶成長中の組
成変化も低減できる。
第１図は、本発明による高融点物質結晶の製造
方法で使用する容器の実施例を示す斜視図であ
る。第２図は前記容器を用いて結晶を形成する状
態を示す斜視図である。第３図は本発明による方
法で使用する容器の他の実施例を示す斜視図であ
る。第４図は本発明による方法で使用する容器の
さらに他の実施例を示す斜視図である。 １……円柱状の素材結晶粉末ブロツク、２……
溶融部、３……引き上げ過程にある結晶、５……
角柱状の素材結晶粉末ブロツク、６……溶融部、
７……金属性の枠、８……充填された素材結晶粉
末、９……溶融部。
方法で使用する容器の実施例を示す斜視図であ
る。第２図は前記容器を用いて結晶を形成する状
態を示す斜視図である。第３図は本発明による方
法で使用する容器の他の実施例を示す斜視図であ
る。第４図は本発明による方法で使用する容器の
さらに他の実施例を示す斜視図である。 １……円柱状の素材結晶粉末ブロツク、２……
溶融部、３……引き上げ過程にある結晶、５……
角柱状の素材結晶粉末ブロツク、６……溶融部、
７……金属性の枠、８……充填された素材結晶粉
末、９……溶融部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 製造しようとする結晶の材料粉末を稠密に圧
縮した結晶材料粉末ブロツクを用意する結晶材料
粉末ブロツク形成工程と、加熱手段により前記結
晶材料粉末ブロツクの上面中心部を部分的に加熱
して溶融部分を形成する溶融工程と、加熱手段に
より前記溶融状態を維持しながら種結晶を用いて
結晶を引き上げる引き上げ工程から構成した高融
点物質結晶の製造方法。 ２ 前記加熱手段は前記結晶材料粉末ブロツクを
予め融点以下の特定の温度まで全体を加熱してお
いて、前記粉末ブロツクの上面中心部を集中的に
加熱してその部分だけを溶融させるものである特
許請求の範囲第１項記載の高融点物質結晶の製造
方法。 ３ 前記粉末ブロツクの上面中心部を集中的に加
熱してその部分だけを溶融させその状態を持続さ
せる加熱手段はレーザ装置である特許請求の範囲
第２項記載の高融点物質結晶の製造方法。 ４ 前記結晶材料粉末はBeO粉末とAl2O3粉末と
の混合粉末である特許請求の範囲第１項記載の高
融点物質結晶の製造方法。 ５ 結晶材料粉末ブロツクの中心部に溶融部分を
形成し前記粉末ブロツクを溶融部分の容器とする
高融点物質結晶の製造方法の前記容器は、前記結
晶微粉末を稠密に柱状に圧縮して構成した高融点
物質結晶の製造方法で使用する材料の容器。 ６ 前記容器は前記結晶微粉末を粉末成形用金型
装置により成形したものである特許請求の範囲第
５項記載の高融点物質結晶の製造方法で使用する
材料の容器。 ７ 前記容器は前記結晶微粉末以外の材料の筒状
の容器内に前記結晶微粉末を稠密に充填したもの
である特許請求の範囲第５項記載の高融点物質結
晶の製造方法で使用する材料の容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28715385A JPS62148391A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 高融点物質結晶の製造方法および前記方法で使用する材料の容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28715385A JPS62148391A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 高融点物質結晶の製造方法および前記方法で使用する材料の容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148391A JPS62148391A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0314798B2 true JPH0314798B2 (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=17713759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28715385A Granted JPS62148391A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 高融点物質結晶の製造方法および前記方法で使用する材料の容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148391A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04132675A (ja) * | 1990-09-26 | 1992-05-06 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶育成法 |
-
1985
- 1985-12-20 JP JP28715385A patent/JPS62148391A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62148391A (ja) | 1987-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0068021B1 (en) | The method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound | |
| JPH07106960B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| US5057287A (en) | Liquid encapsulated zone melting crystal growth method and apparatus | |
| US5067551A (en) | Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction | |
| GB2205087A (en) | Method and apparatus for manufacture of single crystal semiconductor compound | |
| JPH0314798B2 (ja) | ||
| US5007980A (en) | Liquid encapsulated zone melting crystal growth method and apparatus | |
| US5063986A (en) | Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction | |
| JP2019043788A (ja) | 単結晶育成方法及び単結晶育成装置 | |
| JP2002060296A (ja) | 単結晶製造用るつぼおよび単結晶製造装置ならびにこれを用いた単結晶の製造方法 | |
| JP2677859B2 (ja) | 混晶型化合物半導体の結晶成長方法 | |
| JP7486743B2 (ja) | ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法 | |
| JPS6369791A (ja) | 二重るつぼ | |
| JP2542434B2 (ja) | 化合物半導体結晶の製造方法および製造装置 | |
| JP2662020B2 (ja) | 縦型ボード法による化合物半導体の単結晶成長方法 | |
| JP2022146327A (ja) | ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法 | |
| JP2022146328A (ja) | ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法 | |
| JPS60204700A (ja) | 単結晶製造方法 | |
| JPS58140388A (ja) | 半導体結晶の製造装置 | |
| RU2072399C1 (ru) | Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ | |
| JPS62148387A (ja) | 単結晶の製造装置 | |
| JPS63185885A (ja) | 横型結晶成長装置 | |
| JPS63260897A (ja) | ＣｄＴｅの単結晶成長法 | |
| JPS5997591A (ja) | 単結晶育成法および装置 | |
| JPS59141488A (ja) | 単結晶育成装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |