JPH03142446A - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
くは色再現性が改良され、かつ色素画像の光に対する皮
接色性が改良されたハロゲン化銀カラー写真感光材料に
関する。
アよン系発色現像主薬の酸化体とカフブリングしてイエ
ロー、マゼンタおよびシアンにそれぞれ発色する三種の
カラーカプラーを含有したものが最も一般的である。
3,725,067号等に記載のピラゾロトリアゾール
系マゼンタカプラーが430 nm付近に有害な副吸収
が少ないアゾメチン色素を形成するため色再現上好まし
く、また熱や湿度により未発色部に黄色スティンを発生
させることも少ないという点で好ましいものである。
ゾメチン色素は光に対する堅牢性が低いという問題があ
る。
改良する技術として、例えば特開昭59−118414
号記載のスピロインダン系化合物、米国特許集4588
679号、特開昭60−262159号、特開昭61−
282845号に記載のフェノール系またはフェノール
エーテル系化合物、特開昭60−97353号記載の金
属キレート化合物、特開昭60−164743号記載の
シリルエーテル系化合物および特開昭61−17745
4号に記載のヒドロキシクロマン系化合物等の改良技術
を見いだし、あるレベルまでは改良出来ているが、未だ
充分ではなかった。
画像の高濃度域と低濃度域の光堅牢性を同時に満足させ
る充分な改良効果を得ることができず、発色色素画像の
高濃度部から低濃度部までの全域の光堅牢性をバランス
良く、改良する技術が求められていた。
の光堅牢性が高濃度部から低濃度部にわたり著しく改良
されたハロゲン化銀カラー写真感光材料を提供すること
である。
が設けられたハロゲン化銀カラー写真感光材料において
、前記ハロゲン化銀乳剤層中に、下記一般式〔I〕で表
わされるカプラーの少なくとも1種、下記−数式(U)
で表わされる化合物の少なくとも1種、及び水と非混和
性の高沸点カプラー溶剤を含み、かつ咳高沸点カプラー
溶剤がカプラーに対して重量比で3.0以上であること
を特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。
+ 、Rtは、水素原子、または、r!l換基を表わし
、Xは水素原子または芳香族第一級アミン現像薬酸化体
とのカップリング反応により離脱しうる基を表わす、Z
a、Zbが炭素−炭素二重結合を形成する場合は、それ
が芳香環の一部であってもよく、さらにR,、R□また
はXで二重体以上の多量体を形成してもよい、) −数式(n) (式中、 R1、 4 R3 およびR1 は炭素原 子数1〜18のアルキル基で、R7は水素原子または炭
素原子数l〜12のアルキル基であり、nは1〜3の整
数である。但し、nが2〜3のとき、各R1は同じであ
っても異なってもよく、nが1のときR?は前記のアル
キル基である。)(2)前記ハロゲン化銀乳剤層中に、
水不溶性の単独または共重合体の少なくとも1種を含む
ことを特徴とする前項(1)記載のハロゲン化銀カラー
写真感光材料。
詳述する。
カプラーのうち、好ましいものは、下記−数式(Ia)
、(I b)で表わされるものである。
+(Ra)およびR,(Rb)は互いに同しでも異なっ
ていてもよく、具体的にはそれぞれ水素原子、ハロゲン
原子、アルキル基、アリール基、ヘテロ環基、シアノ基
、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基
、アシルオキシ基、カルバモイルオキシ基、シリルオキ
シ基、スルホニルオキシ基、アシルアミノ基、アニリノ
基、ウレイド基、イミド基、スルファモイルアミノ基、
カルバモイルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ
基、ヘテロ環チオ基、アルコキシカルボニルアミノ基、
アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホンアミド基
、カルバモイル基、アシル基、スルファモイル基、スル
ホニル基、スルフィニル基、アルコキシカルボニル基、
アリールオキシ力ルホニル基を表わし、とりわけ好まし
いものは、アルキル基、アルコキシ基、アルキルチオ基
、アリール基、アリールオキシ基、アリールチオ基、ア
シルアミノ基、アニリノ基である。Xは水素原子、ハロ
ゲン原子、カルボキシ基、または酸素原子、窒素原子も
しくはイオウ原子を介してカップリング位の炭素と結合
する基でカンブリング離脱する基を表わす、R1(Ra
)、R1(Rh)またはXは2価の基となりビス体を形
成してもよい。
カプラー残基がポリマーの主鎖または側鎖に存在するポ
リマーカプラーの形でもよく、特に−数式で表わされる
部分を有するビニル単量体から導かれるポリマーは好ま
しく、この場合R1(Ra ) 、Rz(Rb )また
はXがビニル基を表わすか、連結を表わす。
るものがビニル単量体に含まれる場合のR1(Ra)、
Rx(Rb)またはXであられされる連結基の具体例は
、アルキレン基(置換または無置換のアルキレン基で、
例えば、メチレン基、エチレン基、l、10−デシレン
基、 −CH1CHオ0CH1CH!−等)、置換または無置
換のフェニレン基(例えば、1.4−フェニレン基、1
.3−フェニレン基、 NHCO− C0NH− 0− 0CO−および わせて成立する基を含む。
。
ゲン化litモル当たりI X 10−”〜1モル、好
ましくはI X 10−1〜5X10−’モルの範囲で
用いることができる。又、本発明のカプラーは必要に応
じて、他の種類のマゼンタカプラーと併用することがで
きる。
ーの代表的具体例を列挙する。
する。
表わされるアルキル基は、それぞれ置換および無12m
アルキル基を含み、また直鎖、分岐および環状アルキル
基を含む、前記の置換アルキル基の置換基としては先に
カプラーの説明に於いて置換基として挙げたものが適用
される。R3−R1の炭素原子数は、合計で6以上、3
2以下が好ましく、R?は、炭素原子数が、3〜12の
アルキル基が好ましい、更に好ましくは、R1およびR
4がメチル基である。
プラーに対して、1〜100モル%、好ましくは1〜3
0モル%添加される。これらの化合物はマゼンタカプラ
ーと共乳化するのが好ましい。
の具体例を以下に挙げるが、もちろんこれらに限定され
るものではない。
する。
(I[[)〜(■)で表わされるものが好ましい。本発
明の高沸点カプラー溶剤は沸点が160℃以上のものが
好ましく、またカプラーと十分相溶すれば常温で固体の
ものでもよい。
置換の、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基
、アリール基またはへテロ環基を表わし、W4は、w、
5O−W、 、またはS W+を表わし、nは1な
いし5の整数であり、nが2以上の時は、W4は互いに
同じでも異なっていてもよく、−形式(■)において、
WlとWtが互いに連結しても縮合環を形成してもよい
。
−形式(I[[)、(IV)および(V)が好ましい。
を示すが、これらに限定されるものではすPl、t (S−1) 0=P−(QC4H*−n)。
) (S−49) ■−〇〇〇〇H,(CF、CF、)、HCHCOOCH
,(CF、CF、)、H峰 CHCOOCT(、(CF、CF、)、H臼−52) C,H,O−■ CH。
61) CHz(CHi)c、cl (S−62) CH,(CH,)X、Br (S−6:l) @−cooc、、H,。
発明の一般式(1)のカプラーに対して重量比で3.0
以上であり、好ましくは重量比で3.5〜10であり、
特に好ましくは3.5〜5゜0である。
することで、−C式(T)のカプラーの光堅牢性が大き
く改良され、特に高濃度部での光堅牢性が顕著に改良さ
れた。
(例えば酢酸エチル等の低沸点有a溶媒)とともに、高
沸点カプラー溶剤に溶解し、この溶液を攪拌下にゼラチ
ン水溶液に乳化分散して得られた乳化分散物をハロゲン
化銀乳剤と混合することによって、ハロゲン化銀乳剤層
用の塗布液に含有するのが好ましい。
溶媒で、塗布時の乾燥工程や、上記の方法等によって実
質上感光材料中から最終的には除去されるものであり、
低沸点の有機溶媒、あるいは水に対しである程度溶解度
を有し水洗等で除去可能な溶媒をいう。
き低級アルコールのアセテート、プロピオン酸エチル、
2級ブチルアルコール、メチルアルコール、メチルイソ
ブチルケトン、β−エトキシエチルアセテート、メチル
セロソルブアセテート、メチルカルピトールアセテート
、メチルカルピトールプロピオネート、シクロヘキサン
や炭酸ジエチル等が挙げられる。
えば、メチルアルコール、エチルアルコール、アセトン
やテトラヒドロフラン等を一部併用することもできる。
ることができる。
有機溶剤を用いて前記のカプラーとは別乳化してもよい
が、高沸点カプラー溶剤を用いて前記のカプラーと共乳
化するのが好ましい。
物と共に各種の写真用疎水性物質を含有させることがで
きる。
呈色カプラー、現像剤、現像剤プレカーサー、現像抑制
剤プレカーサー、紫外線吸収剤、現像促進剤、ハイドロ
キノン類等の階調調節剤、染料、染料放出剤、酸化防止
剤、蛍光増白剤、退色防止剤、画像安定化剤が挙げられ
る。
含有するハロゲン化銀乳剤層中にさらに水不溶性の単独
または共重合体の少なくとも1種を含むことが特に低濃
度部に於ける光堅牢性をいっそう向上させる点で好まし
い。
しめラテンクス粒子とし、乳剤層に添加しても良いし、
あるいは上記重合体を高沸点カプラー溶剤及びカプラー
と共に補助有R?8媒に完全に溶解させた後に分散させ
てもよい。
る重合体でもよいが、カプラー及び生成色素と相容性の
良いものが好ましい、さらに繰り返し単位が−C−結合
を有する重合体が好ましく、特に好ましくはアクリレー
ト系あるいはメタクリレート系である。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
クリル酸エステル類、具体的には、メチルアクリレート
、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イ
ソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イ
ソブチルアクリレート、5ec−ブチルアクリレート、
terL−ブチルアクリレート、アミルアクリレート、
ヘキシルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレー
ト、オクチルアクリレート、terL−オクチルアクリ
レート、2−クロロエチルアクリレート、2−ブロモエ
チルアクリレート、4−クロロブチルアクリレート、シ
アノエチルアクリレート、2アセトキシエチルアクリレ
ート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ベンジルア
クリレート、メトキシベンジルアクリレート、2−クロ
ロシクロへキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリ
レート、フルフリルアクリレート、テトラヒドロフルフ
リルアクリレート、フェニルアクリレート、5−ヒドロ
キシペンチルアクリレート、2,2ジメチル−3−ヒド
ロキシプロピルアクリレート、2−メトキシエチルアク
リレート、3−メトキシブチルアクリレート、2−エト
キシエチルアクリレート、2−iso−プロポキシアク
リレート、2−ブトキシエチルアクリレート、2−(2
−メトキシエトキシ)エチルアクリレート、2(2−ブ
トキシエトキシ)エチルアクリレート、ω−メトキシポ
リエチレングリコールアクリレート(付加モル数n−9
)、1−ブロモー2−メトキシエチルアクリレート、1
.1−ジクロロ−2エトキシエチルアクリレート等が挙
げられる。
メタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピル
メタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブ
チルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、5e
c−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリ
レート、アミルメタクリレート、ヘキシルメタクリレー
ト、シクロへキシルメタクリレート、ヘンシルメタクリ
レート、クロロベンジルメタクリレート、オクチルアク
リレート、ステアリルメククリレート、スルホプロピル
メタクリレート、N−エチル−Nフェニルアミノエチル
メタクリレート、2−(3フエニルプロピルオキシ)エ
チルメタクリレート、ジメチルアミノフェノキシエチル
メタクリレート、フルフリルメタクリレート、テトラヒ
ドロフルフリルメタクリレート、フェニルメタクリレー
ト、タレジルメタクリレート、ナフチルメタクリレート
、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、4−ヒドロキ
シブチルメタクリレート、トリエチレンクリコールモノ
メタクリレート、ジプロピレングリコールモノメタクリ
レート、2−メトキシエチルメタクリレート、3−メト
キシブチルメタクリレート、2−アセトキシエチルメタ
クリレート、2−アセトアセトキシエチルメタクリレー
ト、2−エトキシエチルメタクリレート、2−is。
ルメタクリレート、2−(2−メトキシエトキシ)エチ
ルメタクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチ
ルメタクリレート、2− (2−ブトキシエトキシ)エ
チルメタクリレート、ωメトキシポリエチレングリコー
ルメタクリレート(付加モル数n=6)、アリルメタク
リレート、メタクリル酸ジメチルア果ノエチルメチルク
ロライド塩などを挙げることができる。
ート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニ
ルイソブチレート、ビニルカプロエート、ビニルクロロ
アセテート、ビニルメトキシアセテート、ビニルフェニ
ルアセテート、安息香酸ビニル、サリチル酸ビニルなど
; アクリルアミド類:例えば、アクリルアミド、メチルア
クリルアミド、エチルアクリルアミド、プロピルアクリ
ルア≧ド、ブチルアクリルアミド、tert−ブチルア
クリルアミド、シクロヘキシルアクリルアミド、ベンジ
ルアクリルアミド、ヒドロキシメチルアクリルアミド、
メトキシエチルアクリルアミド、ジメチルアミノエチル
アクリルアミド、フェニルアクリルアミド、ジメチルア
クリルアミド、ジエチルアクリルアミド、β−シアノエ
チルアクリルアミド、N−(2−アセトアセトキシエチ
ル)アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなど; メタクリルアミド類:例えば、メタクリルアミド、メチ
ルアクリルアミド、エチルメタクリルアミド、プロピル
メタクリルアミド、ブチルメタクリルアミド、tert
−ブチルメタクリルアミド、シクロへキシルメタクリル
アミド、ペンジルメタクリルアミド、ヒドロキシメチル
メタクリルアミド、メトキシエチルアクリルアミド、ジ
メチルアミノエチルアクリルアミド、フェニルメタクリ
ルアミド、ジメチルメタクリルアミド、ジエチルメタク
リルアミド、β−シアノエチルメタクリルア砒ド、N−
(2−アセトアセトキシエチル)メタクリルアミドなど
; オレフィン′R=例えば、ジシクロペンタジェン、エチ
レン、プロピレン、l−ブテン、1−ペンテン、塩化ビ
ニル、塩化ビニリデン、イソプレン、クロロブレン、ブ
タジェン、2,3−ジメチルブタジェン等;スチレン類
:例えば、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレ
ン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、イソプロピ
ルスチレン、クロルメチルスチレン、メトキシスチレン
、アセトキシスチレン、クロルスチレン、ジクロルスチ
レン、ブロムスチレン、ビニル安息香酸メチルエステル
など; ビニルエーテルM :例、tば、メチルビニルエーテル
、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、メ
トキシエチルビニルエーテル、ジメチルアミノエチルビ
ニルエーテルなど; その他として、クロトン酸ブチル、クロトン酸ヘキシル
、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジブチル、マレイン
酸ジエチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジブチル
、フマル酸ジエチル、フマル酸ジメチル、フマル酸ジブ
チル、メチルビニルケトン、フェニルヒ゛ニルケトン、
メトキシエチルビニルケトン、グリシジルアクリレート
、グリシジルメタクリレート、N−ビニルオキサゾリド
ン、N−ビニルピロリドン、アクリロニトリル、メタア
クリロニトリル、メチレンマロンニトリル、ビニリデン
などを挙げる事ができる。
モノマー)は、種々の目的(例えば、溶解性改良)に応
して、2種以上のモノマーを互いにコモノマーとして使
用される。また、発色性や溶解性調節のために、共重合
体が水溶性にならない範囲において、コモノマーとして
下記に例を挙げたような酸基を有するモノマーも用いら
れる。
イタコン酸モノアルキル、例えば、イタコン酸モノメチ
ル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノブチルなど
;マレイン酸モノアルキル、例えば、マレイン酸モノメ
チル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノブチルな
ど;シトラコン酸;スチレンスルホン酸;ビニルベンジ
ルスルホン酸;ビニルスルホン酸;アクリロイルオキシ
アルキルスルホン酸、例えば、アクリロイルオキシメチ
ルスルホン酸、アクリロイルオキシエチルスルホン酸、
アクリロイルオキシプロピルスルホン酸など;メタクリ
ロイルオキシアルキルスルホン酸、例えば、メタクリロ
イルオキシメチルスルホン酸、メタクリロイルオキシエ
チルスルホン酸、メタクリロイルオキシプロピルスルホ
ン酸など;アクリルア主ドアルキルスルホン酸、例えば
、2−アクリルアミド−2−メチルエタンスルホン酸、
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、
2−アクリルアミド−2−メチルブタンスルホン酸など
;メタクリルアミドアルキルスルホン酸、例えば、2−
メタクリルアミド−2−メチルエタンスルホン酸、2−
メタクリルアごビー2メチルプロパンスルホン酸、2−
メタクリルアミド−2−メチルブタンスルホン酸など;
これらの酸はアルカリ金属(例えば、Na、になど)ま
たはアンモニウムイオンの塩であってもよい。
れるその他のビニルモノマーの中の親水性のモノマー(
ここでは、単独重合体にした場合に水溶性になるものを
いう。)をコモノマーとして用いる場合、共重合体が水
溶性にならない限りにおいて、共重合体中の親水性モノ
マーの割合に特に制限はないが、通常、好ましくは40
モル%以下、より好ましくは、20モル%以下、更に好
ましくは、10モル%以下である。また、本発明のモノ
マーと共重合する親水性コモノマーが酸基を有する場合
には、前述のごとく画像保存性の観点より、酸基をもつ
コモノマーの共重合体中の割合は、通常、20モル%以
下、好ましくは、10モル%以下であり、最も好ましく
はこのようなコモノマーを含まない場合である。
ーは、好ましくは、アクリレート系、メタクリルレート
系、アクリルアミド系およびメタクリルアミド系モノマ
ーである。特に好ましくはアクリレート系およびメタク
リレート系モノマーである。
ポリエステル樹脂 多価アルコールとしては、HO−R,−0H(R。
鎖)なる構造を有するグリコール類、又は、ポリアルキ
レングリコールが有効であり、多塩基酸としては、HO
OC−R,−COOH(R,は単なる結合を表わすか、
又は炭素数1〜約12の炭化水素鎖)を有するものが有
効である。
、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1
.2−プロピレングリコール、1゜3−プロピレングリ
コール、トリメチロールプロパン、1.4−ブタンジオ
ール、イソブチレンジオール、1.5−ブタンジオール
、ネオペンチルグリコール、16−ヘキサンジオール、
17−へブタンジオール、1,8−オクタンジオール、
1.9−ノナンジオール、1.10−デカンジオール、
1.11−ウンデカンジオール、112−ドデカンジオ
ール、l、13−1−リゾカンジオール、グリセリン、
ジグリセリン、トリグリセリン、l−メチルグリセリン
、エリトリット、マンニット、ソルビット等が挙げられ
る。
タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、コルク酸、アゼライ
ン酸、セバシン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカル
ボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン
酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸
、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラクロ
ルフタル酸、メタコン酸、イソヒメリン酸、シクロペン
タジェン−無水マレイン酸付加物、ロジン−無水マレイ
ン酸付加物等があげられる。
は4〜7の整数を表わす。−CH,−鎮は分岐している
ものであってもよい。
ーとしては、β−プロピオラクトン、εカプロラクトン
、ジメチルプロピオラクトン等がある。
併用しても良い。
して実質上大きな影響はないが、分子盪は2万から50
0万のものが好ましい。
率は重量比で、0.01から6が好ましく、より好まし
くは0.05から3である。本発明の重合体の同一層中
の高沸点カプラー溶剤に対する比率は重量比で0.00
1から2が好ましく、より好ましくは0.01からlで
ある。
が、本発明は、これらに限定されるものではない。
レングリコール−セバシン駿ポリエステルポリカプロラ
クトン ポリ(2−tart−ブチルフェニルアクリレート)ポ
リ(4(art−ブチルフェニルアクリレート)P−2
4) 静酸ビニルーアクリルアミトノIi!It合体
(85:15)P−25) 塩化ビニル−1’1ll
fi2ビニル共重合体(65i 36)レート3q瓜を
俸(′3u ;コυ) p−30) ジアセトンアクリルアミド−n−プチルアクリレートハ
重合体(60: 40) P−39) n−ブチルメタクリレート−アクリルfi(05: 5
)P−44) ポリ−3−ペンチルアクリレート P−46) ポリペンチルメタクリレ−1− P−55) ポリ(N−serc−ブチルアクリル7ミド)P−57
) ポリ(N−t・rt−ブチルアクリルアミド)メチルメ
タへリレ−1−八瓜片Iド(四二4υ)P−61) ポリ(N−n−ブチルアクリルアミド)P−64) ポリ(N−tart−ブチルメタクリルアミド)P−7
0) ポリ(ベンジルアクリレート)P−71)
ポリ(4−ビフェニルアクリレート)P−73) ボ
!バ5ac−ブチルアクリレート)P−74) ポリ
(tsr−ブチルアクリレート)P−76) P−77) P−78) P−70) ポリ(2−クロロフェニル7クリレート)ポリ(4−ク
ロロフェニルアクリレート〉ポリ(ペンタクロロフェニ
ルアクリレート)ポリ(4−シアノベンジルアクリレー
ト)p−ao) I’−111) p−o) P−11:l) ポリ(シアノエチルアクリレート) ポリ(4−シアノフェニルアクリレート)ポリ(4−シ
アノ−コーチアブチルアクリレート)ポリ(シクロヘキ
シルアクリレート) 、P−87) ポリ(2−エト
キシエチルアクリレート)P−68) ポリ(3−エト
キシプロピルアクリレート〉p−90) P−91) P−92) P−’13) P−94) P−95) ボ1バへブチルアクリレート) ポリ(ヘキサデシルアクリレート) ポリ(ヘキシルアクリレート) ポリ(イソブチル7クリレート) ポリ(イソプロピルアクリレート) ポリ(3−メトキシブチルアクリレート)P−99)
ポリ(2−メトキシエチルアクリレート)P−1oo
) ポリ(4−メ1−キシフェニルアクリレート)P
−101) ポリ(3−メトキシプロビルアクリレート)P−104
) P−105) P−10[1) P−107) P−108) P−109) P−110) P−111) P−112) P−11:1) P−114) P−115) P−116) P−11?) −1183 P−110) P−120) P−121) ポリビニル−tart−ブチレート ポリ(2−メチルブチルアクリレート)ポリ(3−メチ
ルブチルアクリレート)ポリ(1,3−ジメチルブチル
アクリレート)ポリ(2−メチルペンチルアクリレート
)ポリ(2−ナフチルアクリレート) ポリ(フェニルアクリレート) ポリ(プロピルアクリレート) ポリ(a−トリルアクリレート) ポリ(0−1−リルアクリレート) ポリ(P−トリルアクリレート) ポリ(N、トジブチルアクリルアミド)ポリ(イソヘキ
シルアクリルアミド) ポリ(イソオクチルアクリルアミド) ポリ(N−メチル−N−フェニルアクリルアミド)ポリ
(アダマンチルメタクリレート)、。
l) ポリ(86C−ブチルメタクリレート)P−124)
ポリ(tart−ブチルメタクリレート)P−125
) ポリ(2−クロロエチルメタクリレ−1−)P−
IZG) ポリ(2−シアノエチルメタクリレート)
P−128) P−129) P−130) P−131) ポリ(4−シアノフェニルメタクリレート)ポリ(シク
ロヘキシルメタクリレート)ボ1パドデシルメタクリレ
ート) ボ1バジエチルアミノエチルメタクリレート)P−13
3) ポリ(ヘキサデシルメタクリレート)P−13
4) ポリ(ヘキシルメタクリレート)P−135)
ポリ(2−ヒドロキシプロピルメタクリレ−1・)
P−138) ポリ(ジメチルアミノエチルメタクリ
レート)P−130) ポリ(3,3−ジメチルブチ
ルアクリレート)P−140) ポリ(3,コーリメ
チル−2−ブチルメタクリレート)P−142) ポ
リ(オクタデシルメタクリレート)P−143) ポ
リ(テトラデシルメタクリレート)P−144) ポ
リ(4−ブトキシカルボニルフェニルメタクリルアミド
) P−149) p−t50) P−151) P−152) ポリ(ブチルクロロアクリレート) ポリ(ブチルシアノアクリレート) ポリ(シクロヘキシルクロロアクリレート)ポリ(エチ
ルクロロアクリレート) P−154) ポリ(エチルエタクリレート)p−t
ss) ボ1バエチルフルオロメタクリレート)P−
157) ポリ(インブチルクロロアクリレート)P
−158) ポリ(イソプロピルクロロアクリレート
)本発明のカラー写真感光材料は、支持体上に青感性ハ
ロゲン化銀乳剤層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層および赤
感性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層ずつ塗設して
構成することができる。一般のカラー印画紙では、支持
体上に前出の順で塗設されているのが曽通であるが、こ
れと異なる順序であっても良い。また、赤外感光性ハロ
ゲン化銀乳剤層を前記の乳剤層の少なくとも一つの替り
に用いることができる。これ等の感光性乳剤層には、そ
れぞれの波長域に感度を有するハロゲン化銀乳剤と、感
光する光と補色の関係にある色素−すなわち青に対する
イエロー、緑に対するマゼンタそして赤に対するシアン
−を形成する所謂カラーカプラーを含有させることで減
色法の色再現を行うことができる。ただし、感光層とカ
プラーの発色色相とは、上記のような対応を持たない構
成としても良い。
化銀を含まない塩臭化銀もしくは塩化銀よりなるものを
好ましく用いることができる。ここで実質的に沃化銀を
含まないとは、沃化銀含有率が1モル%以下、好ましく
は0.2モル%以下のことを言う。乳剤のハロゲン組成
は粒子間で異なっていても等しくても良いが、粒子間で
等しいハロゲン組成を有する乳剤を用いると、各粒子の
性質を均質にすることが容易である。また、ハロゲン化
銀乳剤粒子内部のハロゲン組成分布については、ハロゲ
ン化銀粒子のどの部分をとっても組成の等しい所謂均一
型構造の粒子や、ハロゲン化銀粒子内部のコア(芯)と
それを取り囲むシェル(殻)〔−層または複数層〕とで
ハロゲン組成の異なる所謂積層型構造の粒子あるいは、
粒子内部もしくは表面に非層状にハロゲン組成の異なる
部分を有する構造(粒子表面にある場合は粒子のエツジ
、コーナーあるいは面上に異組成の部分が接合した構造
)の粒子などを適宜選択して用いることができる。高感
度を得るには、均一型構造の粒子よりも後二者のいずれ
かを用いることが有利であり、耐圧力性の面からも好ま
しい。ハロゲン化銀粒子が上記のような構造を有する場
合には、ハロゲン組成において異なる部分の境界部は、
明確な境界であっても、組成差により混晶を形成して不
明確な境界であっても良く、また積極的に連続的な構造
変化を持たせたものであっても良い。
ては任意の臭化m/塩化銀比率のものを用いることがで
きる。この比率は目的に応じて広い範囲を取り得るが、
塩化銀比率が2%以上のものを好ましく用いることがで
きる。
い所謂高塩化銀乳剤が奸ましく用いられる。これ等高塩
化銀乳剤の塩化銀含有率は90モル%以上が好ましく、
95モル%以上が更に好ましい。
べたような層状もしくは非層状にハロゲン化銀粒子内B
および/または表面に有する構造のものが拝ましい。上
記局在層のハ・ロゲン組成は、臭化銀含有率に、おいて
少なくとも10モル%のものが奸ましく、20モル%を
越えるものがより奸ましい。そして、これらの局在層は
、粒子内部、粒子表面のエツジ、コーナーあるいは面上
にあることができるが、一つの好ましい例として、粒子
のコーナ一部にエピタキシャル成長したものを挙げるこ
とができる。
える目的で、塩化銀含有率90モル%以上の高塩化銀乳
剤においても、粒子内のハロゲン組成の分布の小さい均
一型構造の粒子を用いることも好ましく行われる。
銀乳剤の塩化銀含有率を更に高めることも有効である。
Oモル%であるような、はぼ純塩化銀の乳剤も奸ましく
用いられる。
銀粒子の平均粒子サイズ(rL子の投影面積と等価な円
の直径を以て粒子サイズとし、その数平均をとったもの
)は、0.1μ〜2μが好ましい。
分布の標tイ偏差を平均粒子サイズで除したもの)20
%以下、望ましくは15%以下の所謂重分11になもの
が好ましい。このとき、広いラチチュードを得る目的で
上記の単分散乳剤を同一層にブレンドして使用すること
や、重層塗布することも好ましく行われる。
体、十四面体あるいは八面体のような規則的な(reg
ular)結晶形を有するもの、球状、板状などのよう
な変則的な(irregular)結晶形を有するもの
、あるいはこれらの複合形を有するものを用いることが
できる。また、種々の結晶形を有するものの混合したも
のからなっていても良い。本発明においてはこれらの中
でも上記規則的な結晶形を有する粒子を50%以上、好
ましくは70%以上、より仔ましくは90%以上含有す
るのが良い。
厚み)が5以上、好ましくは8以上の平板状粒子が投影
面積として全粒子の50%を越えるような乳剤も好まし
く用いることができる。
es著Chimie eL Pl+1sique Ph
otographique (PautMante1社
刊、1967年) 、c、F、 0ufftn著Pbo
to−graphic [1mulsion Chem
istry (Focal Press社刊、1966
年) 、V、 L、 Zelikman et at著
Making andCoating Photogr
aphic [Imuldion (Focal Pr
ess社刊、1964年)などに記載された方法を用い
てUR1!llIすることができる。すなわち、酸性法
、中性法、アンモニア法等のいずれでも良く、また可溶
性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる形式としては、
片側混合法、同時混合法、およびそれらの組み合わせな
どのいずれの方法を用いても良い。粒子を銀イオン過剰
の雰囲気の下において形成させる方法(所謂逆混合法)
を用いることもできる。同時混合法の一つの形式として
ハロゲン化銀の生成する液相中のpAgを一定に保つ方
法、すなわち所謂コンドロールド・ダブルジェット法を
用いることもできる。この方法によると、結晶形が規則
的で粒子サイズが均一に近いハロゲン化銀乳剤を得るこ
とができる。
もしくは物理熟成の過程において種々の多価金属イオン
不純物を導入することができる。
銅、タリウムなどの塩、あるいは第■族元素である鉄、
ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリ
ジウム、白金などの塩もしくは錯塩を挙げることができ
る。特に上記第■族元素は好ましく用いることができる
。これ等の化合物の添加量は目的に応じて広範囲にわた
るがハロゲン化銀に対して104〜10−”モルが奸ま
しい。
および分光JI!!感を施される。
される硫黄増感、全増感に代表される貴金属増感、ある
いは還元増感などを単独もしくは併用して用いることが
できる。化学増感に用いられる化合物については、特開
昭62−215272号公報明細宵の第1B頁右下1m
−第22頁右上欄に記載のものが好ましく用いられる。
して所望の光波長域に分光感度を付与する目的で行われ
る。本発明においては目的とする分光感度に対応する波
長域の光を吸収する色素−分光増感色素を添加すること
で行うことが好ましい。このとき用いられる分光増感色
素としては例えば、F、M、llarmer著11et
arocyclic compounds−Cyani
ne dyes and related compo
unds (Jobn1’1iley & 5ons
(New York、 London1社刊、1964
年)に記載されているものを挙げることができる。具体
的な化合物の例は、前出の特開昭62−215272号
公報明細書の第22頁右上欄〜第38頁に記載のものが
拝ましく用いられる。
工程、保存中あるいは写真処理中のかぶりを防止する、
あるいは写真性能を安定化させる目的で種々の化合物あ
るいはそれ等の前駆体を添加することができ、る。これ
らの化合物の具体例は前出の特開昭62−215272
号公報明細書の第39頁〜第72頁に記載のものが好ま
しく用いられる。
される所謂表面潜像型乳剤、あるいは潜像が主として粒
子内部に形成される所謂内部潜像型乳剤のいずれのタイ
プのものであっても良い。
光材料には芳香族アミン系発色現像薬の酸化体とカップ
リングしてそれぞれイエロー、マゼンタ、シアンに発色
するイエローカプラー、マゼンタカプラー及びシアンカ
プラーが通常用いられる。
ゼンタカプラーおよびイエローカプラーは、下記−数式
(C−1)、(C−II)、(M−1)苓串−ツ4ホお
よび(Y)で示されるものである。
R,およびR4は置換もしくは1ぽ置換の脂肪族、芳香
族または複素環基を表し、R3、RsおよびR6は水素
原子、ハロゲン原子、脂肪族基、芳香族基またはアシル
アミノ基を表し、R1はR2と共に含窒素の5員環もし
くは6員環を形成する非金属原子群を表してもよい。Y
5、hは水素原子または現像主薬の酸化体とのカップリ
ング反応時に離脱しつる基を表す。nは0又はlを表す
。
とが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンタデシル基、tert −:l’チ
ル基、シクロヘキシル基、シクロヘキシルメチル基、フ
ェニルチオメチル基、ドデシルオキシフェニルチオメチ
ル基、ブタンアミドメチル基、メトキシメチル基などを
挙げることができる。
シアンカプラーの好ましい例は次の通りである。
、複sIi基であり、ハロゲン原子、アルキル基、アル
コキシ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、アシル
基、カルバモイル基、スルホンアミド基、スルファモイ
ル基、スルホニル基、スルファミド基、オキシカルボニ
ル基、シアノ基で置換されたアリール基であることがさ
らに好ましい。
場合、R5は好ましくは置換もしくは無置換のアルキル
基、アリール基であり、特に好ましくはlI!換アリア
リールオキシ置換ルキル基であり、R。
無置換のアルキル基、アリール基であり、特に奸ましく
は置換アリールオキシ置換のアルキル基である。
アルキル基および炭素数1以上のlit換基を有するメ
チル基であり、置換基としてはアリールチオ基、アルキ
ルチオ基、アシルアミノ基、アリールオキシ基、アルキ
ルオキシ基が好ましい。
ルキル基であることがさらに杼ましく、炭素数2〜4の
アルキル基であることが特に奸ましい。
ロゲン原子であり、塩素原子およびフッ素原子が特に好
ましい。−数式(C−I)および(C−■)において好
ましいYlおよびhはそれぞれ、水素原子、ハロゲン原
子、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルオキシ基
、スルホンアミド基である。
基を表し、R1は水素原子、脂肪族もしくは芳香族のア
シル基、脂肪族もしくは芳香族のスルホニル基を表し、
Y、は水5rfC子または離脱基を表す。
許容される置換基は、置換基R1に対して許容される置
換基と同じであり、2つ以上の置換基があるときは同一
でも異なっていてもよい。Roは好ましくは水素原子、
脂肪族のアシル基またはスルホニル基であり、特に好ま
しくは水5rfK子である。
かで離脱する型のものであり、例えば米国特許第4.3
51.897号や国際公開W○88104795号に記
載されているようなイオウ原子離脱型は特に好ましい。
シ基、トリフルオロメチル基またはアリール基を表し、
R1は水素原子、ハロゲン原子またはアルコキシ基を表
す。Aは−にlIC01l+3、−NIISO*−Rt
a、−3OJIIR+s 、−COOIIt* 、−3
O−N−Rt−R目 を表わす。但し、L3とRoはそれぞれアルキル基、ア
リール基またはアシル基を表す。Y、は離脱基を表す+
l LtとRta 、II4の置換基としては、R1に
対して許容された置換基と同じであり、離脱基Ysは好
ましくは酸素原子もしくは窒素原子のいずれかで離脱す
る型のものであり、窒素原子離脱型が特に好ましい。
(M−1) 、および(Y)で表わされるカプラーの 具体例を以下に列挙する。
感光層を構成するハロゲン化銀乳剤層中に、通常ハロゲ
ン化銀1モル当たり0.1〜1.0モル、好ましくは0
.1〜0.5モル含有される。
には、公知の種々の技術を適用することができる。通常
、オイルプロテクト法として公知の水中油滴分散法によ
り添加することができ、溶媒に溶解した後、界面活性剤
を含むゼラチン水溶液に乳化分散させる。あるいは界面
活性剤を含むカプラー溶液中に水あるいはゼラチン水溶
液を加え、転相を伴って水中油滴分散物としてもよい。
−分散法によっても分散できる。カプラー分散物から、
蒸留、ヌードル水洗あるいは限外濾過などの方法により
、低沸点有機溶媒を除去した後、写真乳剤と混合しても
よい。
5℃)2〜20、屈折率(25℃)1.5〜1.7の高
沸点有機溶媒および/また1よ水不溶性高分子化合物を
使用するのが好ましい。
換のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、ア
リール基又はヘテロ環基を表わし、w、はWl、OLま
たは5−11.を表わし、nは、工ないし5の整数であ
り、nが2以上の時はけ、は互いに同じでも異なってい
てもよく、−数式(E)において、W、、:W、が縮合
環を形成してもよい)。
しくE)以外でも融点が100℃以下、沸点が140℃
以上の水と非混和性の化合物で、カプラーの良溶媒であ
れば使用できる。高沸点有機溶媒の融点は好ましくは8
0℃以下である。高沸点有機溶媒の沸点は、好ましくは
16(1℃以上であり、より好ましくは170℃以上で
ある。
−215272号公開明細書の第137頁右下(m〜1
44頁右上欄に記載されている。
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4.203.716号)に含浸させて
、または水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに溶か
して親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる
。
第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体が
用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色像
安定化等の上で好ましい。
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、Tスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及び/又はイエロー
画像用の有機褪色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミンMおよびこれら各化合物
のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチルアルドキンマド)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオカルバマド
)ニッケル錯体に代表される金属錯体なとも使用できる
。
れている。
、同第2.4111.6tla号、同第2.7(10,
453号、同第2,701、197号、同第2.728
.659号、同第2.732.300号、同第2.73
5.765号、同第3.982.944号、同第4,4
30、425号、英国特許第1.363.921号、米
国特許第2、710.801号、同第2.816.02
8号などに、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキ
シクマラン類、スピロクロマン類は米国特許第3.43
2.300号、同第3.573.050号、同第3.5
74.627号、同第3.698゜909号、同第3.
.764.337号、特開昭52−152225号など
に、スピロインダン類は米国特許第4.360.589
号に、p−アルコキシフェノール類は米国特許第2.7
35.705号、英国特許第2. OG6.975号、
特開昭59−10539号、特公昭57−19765号
などに、ヒンダードフェノール類は米国特許第3.70
0.455号、特開昭52−72224号、米国特許4
.228.235号、特公昭52−6623号などに、
没食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノ
フェノール類はそれぞれ米国特許第3.457.079
号、同第4.332.886号、特公昭56−2114
4号などに、ヒンダードアミン類は米国特許第3.33
6.135号、同第4.268.593号、英国特許第
1.326.889号、同第1.354.313号、同
第1、410.846号、特公昭51−1420号、特
開昭58−114036号、同第59−53846号、
同第59−78344号などに、金属錯体は米国特許第
4.050.938号、同第4.241゜155号、英
国特許第2.027.731 (^)号などにそれぞれ
記載されている。これらの化合物は、それぞれ対応する
カラーカプラーに対し通常5ないし100重量%をカプ
ラーと共乳化して感光層に添加することにより、目的を
遠戚することができる。シアン色素像の熱および特に光
による劣化を防止するためには、シアン発色層およびそ
れに隣接する両側の層に紫外線吸収剤を導入することが
より効果的である。
トリアゾール化合物(例えば米国特許第3、533.7
94号に記載のもの)、4−チアゾリドン化合物(例え
ば米国特許第3.314.794号、同第3゜352.
681号に記載のもの)、ベンゾフェノン化合物(例え
ば特開昭46−2784号に記載のもの)、ケイヒ酸エ
ステル化合物(例えば米国特許第3.705゜805号
、同第3.707.395号に記載のもの)、ブタジェ
ン化合物(米国特許第4.045.229号に記載のも
の)、あるいはベンゾオキジドール化合物(例えば米国
特許第3.406.070号同3.677、672号や
同4、271.307号にに記載のもの)を用いること
ができる。紫外線吸収性のカプラー(例えばα−ナフト
ール系のシアン色素形成カプラー)や、紫外線吸収性の
ポリマーなどを用いてもよい。これらの紫外線吸収剤は
特定の層に媒染されていてもよい。
ール化合物が好ましい。
使用することが好ましい。特にピラゾロアゾールカプラ
ーとの併用が好ましい。
薬と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物CF)および/または発色現
像処理後に残存する芳香族アミン、系発色現像主薬の酸
化体と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無
色の化合物を生成する化合物(G)を同時または単独に
用いることが、例えば処理後の保存における膜中残存発
色現像主薬ないしその酸化体とカプラーの反応による発
色色素生成によるスティン発生その他の副作用を防止す
る上で好ましい。
の二次反応速度定数に2 (80℃のトリオフf)Lt
ホスフェート中)が1.Of/mol ・sec 〜l
xlo−’ l /mol −号1ICの範囲で反応
する化合物である。
に記載の方法で測定することができる。
なり、ゼラチンや水と反応して分解してしまうことがあ
る。一方、k、がこの範囲より小さげれば残存する芳香
族アミン系現像主薬と反応が遅く、結果として残存する
芳香族アミン系現像主薬の副作用を防止することができ
ないことがある。
式(Fl)または(Fn)で表すことができる。
はへテロ環基を表す。nは1または0を表す。
る基を表わし、Xは芳香族アミン系現像薬と反応して離
脱する基を表わす。Bは水sW、子、脂肪族基、芳香族
基、ヘテロ環基、アシル基、またはスルホニル基を表し
、Yは芳香族アミン系現像主薬が一般式(Fit)の化
合物に対して付加するのを促進する基を表す。ここでR
3とX、YとR2またはBとが互いに結合して環状構造
となってもよい。
、代表的なものは置換反応と付加反応である。
については、特開昭63−158545号、同第62−
283338号、欧州特許公開298321号、同27
7589号などの明細書に記載されているものが好まし
い。
薬の酸化体と化学結合して、化学的に不活性でかつ無色
の化合物を生成する化合物(G)のより好ましいものは
下記−数式(GI)で表わすことができる。
す。Zは求核性の基または感光材料中で分解して求核性
の基を放出する基を表わす。−数式(Gl)で表わされ
る化合物はZがPearsonの求核性”c++st値
(R,G、 l’eareon、 et al、、 J
、八m。
))が5以上の基か、もしくはそれから誘導される基が
好ましい。
欧州公開特許第255722号、特開昭62−1430
48号、同62−229145号、特願昭63−136
724号、同G2−214[i81号、欧州特許公開2
98321号、同277589号などに記載されている
ものが好ましい。
細については欧州特許公開277589号に記載されて
いる。
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
やハレーションの防止その他種々の目的で水溶性染料や
写真処理によって水溶性となる染料を含有していてもよ
い。このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シア
ニン染料及びアゾ染料が包含される。なかでもオキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料及びメロシアニン染料
が有用である。
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイド単独あるいはゼ
ラチンと共に用いることができる。
を使用して処理されたものでもどちらでもよい。ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキュラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン(アカデミ
ツク・プレス、1964年発行)に記載がある。
いられているセルロースナイトレートフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる。本発明の目的にとっては、反射支持体
の使用がより好ましい。
ハロゲン化銀乳剤層に形成された色素画像を酢明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を分散含有する疎水性樹脂を支持体と
して用いたものが含まれる。例えば、バライタ紙、ポリ
エチレン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併
設した、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えば
ガラス板、ポリエチレンテレフタレート、三酢酸セルロ
ースあるいは硝酸セルロースなどのポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、
ポリスチレンフィルム、塩化ビニル樹脂等がある。
拡散反射性の金属表面をもつ支持体・を用いることがで
きる。金属表面は可視波長域における分光反射率が0.
5以上のものがよ<、また金属表面を粗面化または金属
粉体を用いて拡散反射性にするのがよい。該金属として
はアルミニウム、錫、銀、マグネシウムまたはその合金
などを用い、表面は圧延、蒸着、或いはメツキなどで得
た金属板、金WA笛、または金属薄層の表面であってよ
い。
属表面の上には、耐水性樹脂とくに熱可皿性m脂層を設
けるのが好ましい。本発明の支持体の金属表面をもつ側
の反対側には帯電防止層を設けるのがよい。このような
支持体の詳細については、例えば、特開昭61−210
346号、同63−24247号、同63−24251
号や同63−24255号などに記載されている。
を充分に混練するのがよく、また顔料粒子の表面を2〜
.4価のアルコールで処理したものを用いるのが好まし
い。
率(%)は、最も代表的にはIIII察された面積を、
相接する6、1Z111X6.+111の単位面積に区
分し、その単位面積に投影される微粒子の占有面積比率
(%)(R+)を測定して求めることが出来る。占有面
積比率(%)の変動係数は、R1の平均値(R)に対す
るR1のm準備差Sの比s / Rによって求めること
が出来る。対象とする単位面積の個数(nンは6以上が
好ましい。従って変動係数S/πは によって求めることが出来る。
変動係数は0.15以下とくに0.12以下が好ましい
、o、og以下の場合は、実買上粒子の分散性は「均一
である」ということができる。
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカル性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチ
ルアニリン、3−メチル−4−7ミノーN−エチル−N
−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル−4−ア
ミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−、エチル−
N−β−メトキシエチルアニリン及びこれらの硫酸塩、
塩酸塩もしくはp−+−ルエンスルホン酸塩が挙げられ
る。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用すること
もできる。
のようなpH緩衝剤、臭化物塩、沃化物塩、ベンズイミ
ダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくはメルカプト化
合物のような現像抑制剤またはカプリ防止剤などを含む
のが一般的である。また必要に応じて、ヒドロキシルア
ミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫酸塩、N、N
−ビスカルボキシメチルヒドラジンの如きヒドラジン類
、フェニルセミカルバジド類、トリエタノールアミン、
カテコールスルホンM@の如き各種保恒剤、エチレング
リコール、ジエチレングリコールのような有機溶剤、ベ
ンジルアルコール、ポリエチレングリコール、四級アン
モニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成カ
プラー、競争カプラーニーフェニル−3−ピラゾリドン
のような補助現像主薬、粘性付与剤、アミノポリカルボ
ン酸、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホ
スホノカルボン酸に代表されるような各種牛レート剤、
例えば、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジ
エチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四
酢酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、l−ヒドロキシ
エチリデン−1,1−ジホスホン酸、二、トリローN、
N、N−)リメチレン小スホン酸、エチレンジアミン−
N、N、N’N′−テトラメチレンホスホン酸、エチレ
ングリコ−ル(0−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれ
らの塩を代表例として挙げることができる。
理を行ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハ
イドロキノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1−フェ
ニル−3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類また
はN−メチル−p−アミノフェノールなどのアミノフェ
ノール類など公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み
合わせて用いることができる。
であることが一般的である。またこれらの現像液の補充
量は、処理するカラー写真感光材料にもよるが、一般に
感光材料1平方メートル当たり31以下であり、補充液
中の臭化物イオン濃度を低減させておくことにより50
0−以下にすることもできるam充量を低減する場合に
は処理撞の空気との接触面積を小さくすることによって
液の蒸発、空気酸化を防止することが好ましい。処理槽
での写真処理液と空気との接触面積は、以下に定義する
開口率で表わすことができる。即ち、開口率=処理液と
空気との接触面積(crn”)/処理液の容量(cm”
) 上記開口率は、0.1以下であることが好ましく、より
好ましくはo、oot〜0.05である。
写真処理液面に浮き蓋等の遮蔽物を設けるほかに、特願
昭62−241342号に記載された可動蓋を用いる方
法、特開昭63−216050号に記載されたスリット
現像処理方法等を挙げることができる。
工程のみならず、後続の諸工程、例えば、漂白、漂白定
着、定着、水洗、安定化等のすべての工程において適用
することが好ましい。
ることにより補充量を低減することもできる。
が、高温、高pHとし、かつ発色現像主薬を高濃度に使
用することにより、更に処理時間の短縮を図ることもで
きる。
定着処理)、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅速
化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法で
もよい。さらに二種の連続した漂白定着浴で処理するこ
と、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定
着処理後漂白処理することも目的に応じて任意に実施で
きる。漂白剤としては、例えば鉄(I[I)などの多価
金属の化合物等が用いられる。代表的漂白剤としては鉄
(III)の有機錯塩、例えばエチレンジアミン四酢酸
、ジエチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミ
ン四酢酸、メチルイミノニ酢酸、1,3−ジアミノプロ
パン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、など
のアミノポリカルボン酸類もしくはクエン酸、酒石酸、
リンゴ酸などの錯塩などを用いることができる。これら
のうちエチレンジアミン四酢酸鉄(mHIi塩を始めと
するアミノポリカルボン酸鉄(III)錯塩は迅速処理
と環境汚染防止の観点から好ましい。ざらにアミノポリ
カルボン酸鉄(I[I)錯塩は漂白液においても、漂白
定着液においても特に有用である。これらのアミノポリ
カルボン酸鉄(II[)錯塩を用いた漂白液又は漂白定
着液のpiは通常4.0〜8.0であるが、処理の迅速
化のために、さらに低いpHで処理することもできる。
て漂白促進剤を使用することができる。
いる:米国特許第3.893.858号、西独特許第1
.290.812号、特開昭53−95630号、リサ
ーチ・ディスクロージャーk17.129号(1978
年7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド
結合を有する化合物;特開昭50−140129号に記
載のチアゾリジン誘導体;米国特許第3.706.56
1号に記載のチオ尿素誘導体;特開昭58−16235
号に記載の沃化物塩;西独特許第2.748.430号
に記載のポリオキシエチレン化合物類;特公昭45−1
3836号に記載のポリアミン化合物類;臭化物イオン
等が使用できる。なかでもメルカプト基またはジスルフ
ィド基を有する化合物が促進効果が大きい観点で好まし
く、特に米国特許第3.893.858号、西独特許第
1.290.812号、特開昭53−95630号に記
載の化合物が好ましい。更に、米国特許第4.552.
834号に記載の化合物も好ましい。これらの漂白促進
剤は感光材料中に添加してもよい。撮影用のカラー感光
材料を漂白定着するときにこれらの漂白促進剤。
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
にチオ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩、p−
)ルエンスルフイン酸の如きスルフィン酸類あるいはカ
ルボニル重亜硫酸付加、物が好ましい。
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが−船釣である。
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(投数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
投向流方式における水洗タンク敗と水量の関係は、Jo
urnalor the 5ociety or Mo
tion Picture and Ta1e−vis
ion Ongineers第64巻、p、 248〜
253 (1955年5月号)に記載の方法で、求める
ことができる。
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる。本発明のカラー感光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特開昭62−288838号に記載のカルシウムイオン
、マグネシウムイオンを低減させる方法を極めて有効に
用いることができる。また、特開昭57−8542号に
記載のインチアゾロン化合物やサイアベンダゾール類、
塩素化インシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、
その化ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴の化
学J (1986年)三共出版、IQi生技術会編「
微生物の滅菌、殺菌、防黴技術J (1982年)工
業技術会、日本防菌防徽学会編「防菌防黴剤事典」(1
986年)に記載の殺菌剤を用いることもできる。
9であり、好ましくは5〜8である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15〜45℃で20秒〜10分、好ましくは2
5〜40℃で30秒〜5分の範囲が選択される。更に、
本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によ
って処理することもできる。
3号、同58−14834号、同60−220345号
に記載の公知の方法はすべて用いることができる。
あり、その例として、撮影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
できる。
液は脱銀工程等地の工程において再利用するとともでき
る。
’ll&化及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵して
も良い。内蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカ
ーサーを用いるのが好ましい。例えば米国特許第3.3
42.597号記載のインドアニリン系化合物、同13
.342.599号、リサーチ・ディスクロージャー1
4.850号及び同15.159号記載のシップ塩基型
化合物、同13.924号記載のγルドール化合物、米
国特許第3.719.492号記載の金@錯体、特開昭
53−135628号記載のウレタン系化合物を挙げる
ことができる。
、発色現像を促進する目的で、各種のl−フェニル−3
−ピラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物は
特開昭56−64339号、同57−144547号、
および同58−115438号等に記載されている。
用される。通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり
、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改
良を達成することができる。
70号または米国特許第3.674.499号に記載の
コバル)?ift力もしくは過酸化水素補力を用いた処
理を行ってもよい。
発明はこれに限定されない。
に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。、塗布液
は下記のようにして調製した。
安定剤(Cpd−1) 4.4gおよび(Cpd−7)
1.8gに酢酸エチル27.2ccおよび溶媒(So
lv−3)と(Solv−(i)各4、Igを加え溶解
し、この溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム8ccを含む10%ゼラチン水溶液185ccに
乳化分散させた。一方、塩臭化銀乳剤(臭化銀80.0
モル%、立方体;平均粒子サイズ0.85s1変劾係数
0.08のものと、臭化銀80.0%、立方体;平均粒
子サイズ0.62.a、変動係数0.07のものとを1
:3の割合(へgモル比)で混合)を硫黄増感したもの
に、下記に示す青感性増感色素を銀1モル当たり5.0
X10−’モル加えたものをIlI製した。曲記の乳化
分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成とな
るように第−層塗布液をJ”!1lllL、た。
法で調製した。各層のゼラチン硬化剤としては1−オキ
シ−3,5−ジクロロ−5−)リアジンナトリウム塩を
用いた。
1モル当たり0.9 X 10−’モル)赤感性乳剤層
に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀1モル当たり
2.6X10−’モル添加した。
、1− (5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカ
プトテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり
4.0X1G−”モル、3. OX 1G−’モル、1
.0X1G−’モルまた2−メチル−5−t−オクチル
ハイドロキノンをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり8
X 10−’モル、2 x 10−”モル、2X10
−3モル添加した。
シ−6−メチル−1,3,3a、 7−チトラザイン
デンをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり、 l;2X
10−’モル、1.1 X 10−”モル添加した。
加した。
表す。ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
味染料(群青)を含む〕 第−層(青感層) 前述の塩臭化銀乳剤(AgBr: 80モル%) 0
.26ゼラチン 1.83
イエローカプラー(口XY) 0.
83色像安定剤(Cpd−1)
0.19色像安定剤(Cpd−7)
0.08溶媒(Solv−3)
0.18溶媒(SOIV−6)
0.18第二N(混色防止層) ゼラチン 0.991昆色防止剤(
Cpd−5) 0.08溶媒(Solv−
1) 0.16溶媒(Solv−4)
0.08第三層(緑感N) 塩臭化銀乳剤(^gBr90モル%、立方体、平均粒子
サイズ0.47μm、変動係数0.12のものと、へg
Br90モル%、立方体、平均粒子サイズ0.36μm
1変動係数0.09のものとを1:1の割合(Agモル
比)で混合)0、l 6 ゼラチン 1.79マゼンクカプ
ラー 第1表参照色像安定剤(Cpd−3)
0.20色像安定剤(Cpd−4)
0.01色像安定剤(Cpd−8)
0.03色像安定剤(Cpd−9)
0.04溶媒(Solv−4) 第1
表参照重合体 第1表参照第四層
(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線
吸収剤(UV−1) 0.47混色
防止剤(Cpd−5) 0.05
溶媒(Solv−5) 0
.24第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤〈八gBr 70モル%、立方体、平均粒
子サイズ0.49m、変動係数0.08のものと、Ag
Br 70モル%、立方体、平均粒子サイズOJ4m、
変動係数0.IOのものとを1:2の割合(Agモル比
)で混合) 0.23ゼラチン
1.34シアンカプラー([!x
C) 0.30色像安定剤(Cp
d−6) 0.17色像安定剤(
Cpd−7) 0.40溶媒(S
OIV−6) 0.20第
五層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.53紫外線
吸収剤(UV−1) 0.16混
色防止剤(Cpd−5) 0.0
2溶媒(SOIV−5) 第七層(保護層) ゼラチン ポリビニルアルコールのアク (変成度17%) 流動パラフィン 0.08 1.33 リル変性共重合体 0.17 0.03 (Cpd−1)色像安定剤 (Cpd−3) 色像安定剤 (Cpd−4) 色像安定剤 N (Cpd−5) 混色防止剤 H (Cpd−6) 色像安定剤 の2 :4 =4混合物 (重量比) (Cpd−7) 色像安定剤 −(CI+2−C11h− CON)IC4HI (t) 平均分子量ao、 oo。
FWH型、光源の色温度3200°に)を使用し、セン
シトメトリー用3色分解フィルターの階yam光を与え
た。この時の露光は0.1秒の露光時間で250CMS
の露光量になるようjこ行った。
液を使用し、自動現像機を用いて処理を行った。
33℃ 1分30秒水 洗 2
4〜34℃ 3分乾 燥 70〜8
0℃ 19各処理液の組成は以下の通りである
。
1n1ジエチレントリアミン五酢i1 1.0g
ニトリロ三酢酸 2.0gベンジ
ルアルコール 15 dジエチレング
リコール 10 atg亜硫酸ナトリウ
ム 臭化カリウム 炭酸カリウム N−エチル−N−(β−メタンスル ホンアミドエチル)−3−メチル −4−アミノアニリン硫酸塩 ヒドロキシルアミン硫酸塩 2.0g 1.0g 0 g 4.5g 3.0g 水を加えて pif (25℃) 漂白定着液 水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸鉄(III) 1000 ml 10、25 00 15(1 8 アンモニウム 5 エチレンジアミン四酢酸二ナト 水を加えて pH(25℃) 1000 d 6.70 [耐光性試験] 各試料をアンダーグラス屋外照射台を用いて、35日間
太陽光を照射した時の褪色前後での緑色光濃度を測定し
た。
を以下の様にして求めた。
料より圧倒的に、高濃度部と低濃度部いずれの光堅牢性
も向上しており、高濃度から低濃度に渡りバランス良く
光堅牢性がすぐれていることがわかる。
に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。塗布液は
下記のようにして調製した。
安定剤(Cpd−1) 4.4g及び色像安定剤(Cp
d−7) 0.7gに酢酸エチル27.2ccおよび溶
媒(Solv−1) 8.2gを加え溶解し、この溶液
を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8cc
を含む10%ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させ
た。一方塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.8
8−のものと0.70−のものとの3ニア混合物(11
モル比)0粒子サイズ分布の変動係数は0.08と0.
10.各乳剤とも臭化銀0.2モル%を粒子表面に局在
含有)に下記に示す青感性増感色素を111モル当たり
大サイズ乳剤に対しては、それぞれ2.0X10−’モ
ル加え、また小サイズ乳剤に対しては、それぞれ2.5
X10−’モル加えた後に硫黄増感を施したものを調製
した。
す組成となるように第一塗布液をUA!!!した。
法でXIi製した。各層のゼラチン硬化剤としては、1
−オキシ−3,5−ジクロロ−5−)リアジンナトリウ
ム塩を用いた。
は各々2.OX 10−’モル、また小サイズ乳剤に対
しては各々2.5 X 10−’モル)緑感性乳剤層 (ハロゲン化m1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
4.0X10−’モル、小サイズ乳剤に対しては5.6
X 10−’モル) および (ハロゲン化銀1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
?、0X10−’モル、また小サイズ乳剤に対しては1
.0X10−’モル) 赤感性乳剤層 (ハロゲン化銀1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
0.9X10−’モル、また小サイズ乳剤に対しては1
.1X10−’モル) 赤感性乳剤層に対しては、下記の化合物をハロゲン化!
!!1モル当たり2.6X10−’モル添加した。
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり8
.5 X 10−’モル、?、7 X 10−’モル、
2.5X10−’モル添加した。
キシ−6−メチル−1,3,3a、7−チトラザインデ
ンをそれぞれハロゲン化1! 1モル当たり、lXl0
−’モルと2X10−’モル添加した。
加した。
味染料(群青)を含む〕 第−層(青感層) 前記塩臭化銀乳剤 0.30ゼラチ
ン 1・86イエローカプ
ラー(EXY) 0.82色像安定
剤(Cpd−1) 0.19溶媒
(Solv−1) 0.35
色像安定剤(Cpd−7) 0.
06第二i(混色防止層) ゼラチン 0.99混色防
止剤(Cpd−5) 0.08溶
媒(Solv−1) 0.1
6溶媒(Solv−4) 0
.08第三層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.55−のも
のと、0.39−のものとの1:3混合物(Agモル比
)0粒子サイズ分布の変動係数は0゜10と0.08、
各乳剤ともAgBr0.8モル%を粒子表面に局在含有
させた) 0.12ゼラチン
1.24マゼンタカプラー
第2表参照色像安定剤(Cpd−2)
0.03色像安定剤(Cpd−3)
0.15色像安定剤(Cpd−4)
0.02溶媒
第2表参照重合体 第2
表参照第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線
吸収剤([IV−1) 0.47混色
防止剤(Cpd−5) 0.05溶
媒(Solv−5) 0.24
第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.58μmの
ものと、0.45μmのものとのte4混合物(Agモ
ル比)0粒子サイズ分布の変動係数は0.09と0.1
1、各乳剤ともAgBr0.6モル%を粒 子表面の一部に局在含有させた) 0.23ゼラ
チン 1.34シアンカ
プラー(IExC) 0.32色
像安定剤(Cpd−6) 0.1
7色像安定剤(Cpd−7) 0
.40色像安定剤(Cpd−8)
0.04溶媒(Solv−6)
0.15第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.53紫外線
吸収剤(UV−1) 0.16混
色防止剤(Cpd−5) 0.0
2溶媒(Solv−5) 0
.08第七層(保護層) ゼラチン 1.33ポリビ
ニルアルコールのアクリル変性共重合体(変性度17%
) 0.17流動パラフイン
0.03(EにV) イエローカプラー との1: l混合物(モル比) (BxC) シアンカプラー !;l R”CJsとC4L と l の各々重量で2 = 4 =4の混合物 (CPd−1) 色像安定剤 (Cpd−2) 色像安定剤 (Cpd−3) 色像安定剤 (Cpd−4) 色像安定剤 (Cpd−5) 混色防止剤 (Cpd−6) 色像安定剤 の2:4:4 混合物(重量比) (Cpd−7) 色像安定剤 づCHg−Cl六− (Cpd−8) 色像安定剤 との 1:1 〉L@杓(肇+比) (口V−1)紫外線吸収剤 の4:2:4混合物(重量比) (Solv−1)溶 媒 (Solv−2)溶 媒 の2: 1混合物 (容量比) (Solv−3)溶 媒 (Solv−4)溶 媒 (Solv−5)溶 媒 C00CJ+t (CH=)s C00CsH+t (Solv−6)溶 媒 まず、各試料に実施例1に記載した方法に準じ露光を与
えた。露光の終了した試料は、ペーパー処理機を用いて
、次の処理工程でカラー現像のタンク容量の2倍補充す
るまで、連続処理(ランニングテスト)を実施した。
現像 35℃ 45秒 161m1171漂白窓着
30〜35℃ 45秒 215mj! 171リン
ス■ 30〜35℃ 20秒 □ 101リンス■
30〜35℃ 20秒 −10Jリンス■ 30〜3
5℃ 20秒 350m1! 10 J乾 燥
70〜80℃ 60秒 本補充量は感光材料1rrL″あたり (リンス■→■への3タンク向流方式とした。)各処理
液の組成は以下の通りである。
800 rn1800
mi!エチレンジアミン−N、 N。
臭化カリウム トリエタノールアミン 塩化ナトリウム 炭酸カリウム N−エチル−N−(β−メ タンスルホンアミドエチ ル)−3−メチル14− Tミノアニリン硫酸塩 N、 N−ビス(カルボキシ メチル)ヒドラジン ’l増白剤(Ill)IITIIIX 4B。
5℃) 10.05漂白定着液(タン
ク液と補充液は同じ)水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸鉄(III) アンモニウム 1000rn1 10、45 00 ml 100 mj! 7 5 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 5g水を加え
て 1000 mj!p)l
(25℃)6.0 リンス液(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3 p
ptn以下) 第2表の結果から明らかなように、本発明の試料は高濃
度部および低濃度部の耐光性を著しく良化させているこ
とがわかる。また、本発明の式(II)の化合物と類似
の構造の比較用化合物では、効果が劣ることがわかる。
み合せで、著しく耐光性改良効果が発現することもわか
る。
の光堅牢性が高濃度部から低濃度部にわたって改良され
たカラー写真が得られる。
Claims (1)
- (1)支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層
が設けられたハロゲン化銀カラー写真感光材料において
、前記ハロゲン化銀乳剤層中に、下記一般式〔 I 〕で
表わされるカプラーの少なくとも1種、下記一般式〔I
I〕で表わされる化合物の少なくとも1種、及び水と非
混和性の高沸点カプラー溶剤を含み、かつ該高沸点カプ
ラー溶剤がカプラーに対して重量比で3.0以上である
ことを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Za、Zbは▲数式、化学式、表等があります
▼または=N−を表わし、R_1、R_2は、水素原子
、または、置換基を表わし、Xは水素原子または芳香族
第一級アミン現像薬酸化体とのカップリング反応により
離脱しうる基を表わす、Za、Zbが炭素一炭素二重結
合を形成する場合は、それが芳香環の一部であってもよ
く、さらにR_1、R_2またはXで二重体以上の多量
体を形成してもよい。) 一般式(II) ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R_3、R_4、R_5およびR_6は炭素原
子数1〜18のアルキル基で、R_7は水素原子または
炭素原子数1〜12のアルキル基であり、nは1〜3の
整数である、但し、nが2〜3のとき、各R_7は同じ
であっても異なってもよく、nが1のときR_7は前記
のアルキル基である。)(2)前記ハロゲン化銀乳剤層
中に、水不溶性の単独または共重合体の少なくとも1種
を含むことを特徴とする請求項(1)記載のハロゲン化
銀カラー写真感光材料。
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