JPH03141182A - セラミック金属複合材料および該材料を金属構造と結合する方法 - Google Patents
セラミック金属複合材料および該材料を金属構造と結合する方法Info
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- JPH03141182A JPH03141182A JP2193198A JP19319890A JPH03141182A JP H03141182 A JPH03141182 A JP H03141182A JP 2193198 A JP2193198 A JP 2193198A JP 19319890 A JP19319890 A JP 19319890A JP H03141182 A JPH03141182 A JP H03141182A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属を浸透させに多孔性セラミックからなる
セラミック金属複合材料(OMO−Oeramia M
atal Compound )に関する。
セラミック金属複合材料(OMO−Oeramia M
atal Compound )に関する。
欧州特許第0 155 831号明細書(Lanxl・
)から、冒頭記載の形式のセラミック金属複合材料は公
知である。該特許明細書の請求項11によれば、セラミ
ック成形体の良好な浸透を可能にする丸めには、小角粒
子限界(Klainivinkelkorngrenz
en )が所定の範囲内にあらねばならない。
)から、冒頭記載の形式のセラミック金属複合材料は公
知である。該特許明細書の請求項11によれば、セラミ
ック成形体の良好な浸透を可能にする丸めには、小角粒
子限界(Klainivinkelkorngrenz
en )が所定の範囲内にあらねばならない。
特開昭6を1632.24号公報(住人電工、1986
年7月23日)から、加圧下で85〜90%の気孔率を
有するセラミック成形体にアルミニウム溶融物vi−浸
透させることは公知であるO 更に、英国特許第21 48 270号明細書(英国セ
ラミック研究協会、1985年5月30日)から、気孔
率39チt−Wする多孔性810セラミツクに階融した
アルミニウムt700℃および6.72 kp81の圧
力で浸透させることにより、サーメットkli!造する
ことは公知であるO 別のサーメットはテエコスロバキア国特許第20 61
32号明細書(1985年10月1日)に記載さnて
いる□この場合には、Al120395〜90 To
s 81os残りからなる多孔性セラミック材料t−X
空化し、かつアルミニウムま友はアルミニウム化合物を
700〜900℃の温度で、不活性ガス下にかつI M
Paより大きい圧力で浸透させることにより製造される
0瞑セラミック成形体は浸透前は41%の気孔率を有し
ている〇 したがって従来技術水準では、高多孔性セラミック材料
に金属浴融物t−浸透させている。その結果そこから裏
道さn九良品は主に金属構造七有する。該金属/セラミ
ック複合材料(OMO)はその特性が十分に金属の性質
であるので、硬度、温度安定性および摩耗特性に関する
要求は純セラミック材料のそれらの値のはるか下に位置
している。
年7月23日)から、加圧下で85〜90%の気孔率を
有するセラミック成形体にアルミニウム溶融物vi−浸
透させることは公知であるO 更に、英国特許第21 48 270号明細書(英国セ
ラミック研究協会、1985年5月30日)から、気孔
率39チt−Wする多孔性810セラミツクに階融した
アルミニウムt700℃および6.72 kp81の圧
力で浸透させることにより、サーメットkli!造する
ことは公知であるO 別のサーメットはテエコスロバキア国特許第20 61
32号明細書(1985年10月1日)に記載さnて
いる□この場合には、Al120395〜90 To
s 81os残りからなる多孔性セラミック材料t−X
空化し、かつアルミニウムま友はアルミニウム化合物を
700〜900℃の温度で、不活性ガス下にかつI M
Paより大きい圧力で浸透させることにより製造される
0瞑セラミック成形体は浸透前は41%の気孔率を有し
ている〇 したがって従来技術水準では、高多孔性セラミック材料
に金属浴融物t−浸透させている。その結果そこから裏
道さn九良品は主に金属構造七有する。該金属/セラミ
ック複合材料(OMO)はその特性が十分に金属の性質
であるので、硬度、温度安定性および摩耗特性に関する
要求は純セラミック材料のそれらの値のはるか下に位置
している。
本発明の課題は、曲げ強さ、靭性、弾性率、硬度および
耐摩耗性に関するセラミック材料の特性を金属材料に比
較して、硬度、温度特性、および耐摩耗性等のすぐtた
特性の維持もしくは向上のもとに改良することであった
〇〔課題を解決するための手段〕 前記課題は、冒頭に記載しに形式のセラずンク金a複合
材料において、セラミックが多数の層から構成され、そ
の際層厚は10〜150μm訃よび平均気孔半径は10
0〜1000 nmで、開口Rk終気気孔率5〜14俤
および全気孔率は5〜30%であジ、かつ金属は出発気
孔率に対して0.1〜10%の残シ気孔体積にまで気孔
に充填さnていることにより解決される。
耐摩耗性に関するセラミック材料の特性を金属材料に比
較して、硬度、温度特性、および耐摩耗性等のすぐtた
特性の維持もしくは向上のもとに改良することであった
〇〔課題を解決するための手段〕 前記課題は、冒頭に記載しに形式のセラずンク金a複合
材料において、セラミックが多数の層から構成され、そ
の際層厚は10〜150μm訃よび平均気孔半径は10
0〜1000 nmで、開口Rk終気気孔率5〜14俤
および全気孔率は5〜30%であジ、かつ金属は出発気
孔率に対して0.1〜10%の残シ気孔体積にまで気孔
に充填さnていることにより解決される。
セラミックの多層構造および全気孔is〜30%の場合
には金属溶融物の浸透が特性の望ましい組み合わせを可
能にすることが明らかとなった。この場合、全気孔率は
金属#融物の浸透の前のセラミックの出発気孔率であろ
0この場合、平均気孔半径100〜1000 nmは重
要でおり、該気孔半径はカルロΦエルバの水銀ボロクメ
ータを用いて検査されるO 多層構造により、特に有利な方法で金属浴融物全浸透さ
せることのできるセラミック材料の気孔網状構造が得ら
れるO気孔網状構造は、本発明によれば使用さnるセラ
ミック材料の粒度ならびに液体安定化さnfcプラズマ
ビーム内の級覆速度により制御可能であるO 実験にもとづいて、Lan!id@特許明細誉で提示さ
れた小角粒子限界は、お互いに結合状態にある気孔およ
び気孔通路から構成さnている気孔網状構造tセラミッ
クが有する場合には、必要でないことが明らかとなった
0更にこの特殊な構造は、本発明によれば、セラミック
が多数の薄い層から構成嘔n、核層が調!I司能な気孔
′at有して形成される場合に、存在する。
には金属溶融物の浸透が特性の望ましい組み合わせを可
能にすることが明らかとなった。この場合、全気孔率は
金属#融物の浸透の前のセラミックの出発気孔率であろ
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要でおり、該気孔半径はカルロΦエルバの水銀ボロクメ
ータを用いて検査されるO 多層構造により、特に有利な方法で金属浴融物全浸透さ
せることのできるセラミック材料の気孔網状構造が得ら
れるO気孔網状構造は、本発明によれば使用さnるセラ
ミック材料の粒度ならびに液体安定化さnfcプラズマ
ビーム内の級覆速度により制御可能であるO 実験にもとづいて、Lan!id@特許明細誉で提示さ
れた小角粒子限界は、お互いに結合状態にある気孔およ
び気孔通路から構成さnている気孔網状構造tセラミッ
クが有する場合には、必要でないことが明らかとなった
0更にこの特殊な構造は、本発明によれば、セラミック
が多数の薄い層から構成嘔n、核層が調!I司能な気孔
′at有して形成される場合に、存在する。
決定した適用挙例、たとえば連接されたま九ははんだ付
けさnfcセラミック/金属構造のような金属構造の結
合に関しては、セラミック材料が内側から外側に増加す
る気孔率およびそnとともに上昇する金属分を有するこ
とが有利であることが立証さnた0このように構成さn
た気孔網状組織は勾配構造(Gradienten−8
truktur )と称される。金属的特性は複合材料
の外側帯域で優勢であるが、内側帯域ではセラミックの
特性が優勢である◇ 該勾配構造は液体安定化されmプラズマビーム内で基礎
成形体に連射する場合の粒度を変化させることにより達
成される◎たとえばaao ”20μmo非常に歇細な
粉末で開始し、かつ該粒度tセラミック材料の外側層で
は己5o値〉100μmに上昇させるoしかしまた、そ
の都度の金属表面に面し7c側に基づき逆の操作法も可
能である0セラミック複合成形体の金属構造にすぐ銃く
面が、大きな粒子直径t■する粉末から生じ1こ構造ケ
有することは重要である。
けさnfcセラミック/金属構造のような金属構造の結
合に関しては、セラミック材料が内側から外側に増加す
る気孔率およびそnとともに上昇する金属分を有するこ
とが有利であることが立証さnた0このように構成さn
た気孔網状組織は勾配構造(Gradienten−8
truktur )と称される。金属的特性は複合材料
の外側帯域で優勢であるが、内側帯域ではセラミックの
特性が優勢である◇ 該勾配構造は液体安定化されmプラズマビーム内で基礎
成形体に連射する場合の粒度を変化させることにより達
成される◎たとえばaao ”20μmo非常に歇細な
粉末で開始し、かつ該粒度tセラミック材料の外側層で
は己5o値〉100μmに上昇させるoしかしまた、そ
の都度の金属表面に面し7c側に基づき逆の操作法も可
能である0セラミック複合成形体の金属構造にすぐ銃く
面が、大きな粒子直径t■する粉末から生じ1こ構造ケ
有することは重要である。
硬度および耐摩耗性の向上の7’(めに、W第1」には
前反応した状態の酸化物をベースとじた多成分材料を使
用することができる。多成分材料とは、2種類以上の酸
化物セラミック材料?l−意味し、該材料を粉砕により
粉末状にしかつ焼tJ温度で前反応させるCその後初め
て、プラズマバーナの反応帯域内に尋人する。
前反応した状態の酸化物をベースとじた多成分材料を使
用することができる。多成分材料とは、2種類以上の酸
化物セラミック材料?l−意味し、該材料を粉砕により
粉末状にしかつ焼tJ温度で前反応させるCその後初め
て、プラズマバーナの反応帯域内に尋人する。
次に若干の実施例にもとづき本発明の詳細な説明する、
その際本発明にもとづくセラミンク金属複合材料はプラ
ズマ溶射により製造し、かつその後金F4を浸透させる
ことにより 0MOに刀口工した0そnに対してLan
:cide%Iff:BA細書にもとづ〈従来C) O
MO材料ケ対比させる0この場合1本発明にもとづ<
CUaの材料%aは、瞑CMOが請求項3〜5に定義し
た勾配構!’に有する場合、−層間らかに向上すること
が判明する。
その際本発明にもとづくセラミンク金属複合材料はプラ
ズマ溶射により製造し、かつその後金F4を浸透させる
ことにより 0MOに刀口工した0そnに対してLan
:cide%Iff:BA細書にもとづ〈従来C) O
MO材料ケ対比させる0この場合1本発明にもとづ<
CUaの材料%aは、瞑CMOが請求項3〜5に定義し
た勾配構!’に有する場合、−層間らかに向上すること
が判明する。
密度および気孔率に関する値はドイツ工業規格(D工N
)51[156によυ、ビッカース硬さに胸する値はD
工N50133により決定した。
)51[156によυ、ビッカース硬さに胸する値はD
工N50133により決定した。
まず材料At2 o 3およびu2Tio、からプラズ
マビームによりプレートt−fi造する、その際粒度d
δ0は60′70μmであplかつプラズマビーム内溶
射での検使速度は300 !Q/8であった0個々の′
@Q層の厚さが100μmであり、達成さ:rした全気
孔率は酸化アルミニウムの場合18%およびチタン酸ア
ルきニウムの場合15%であった0溶射した粒子の形状
係数は、h!化アルミ=ウムO4合1 : 5〜1:2
0まで、およびチタン酸アルミニウムの場合1:15〜
1;25であった0 該プレートから、vC,数片を材料特性値の検査のため
に100 x 100 X 30 nmの寸法に切断し
、温度1000℃で予熱し、かっAJSl 10Mg合
金からなる金属溶融物を750℃で圧力P−35バール
で時間15秒以内で浸透させた。
マビームによりプレートt−fi造する、その際粒度d
δ0は60′70μmであplかつプラズマビーム内溶
射での検使速度は300 !Q/8であった0個々の′
@Q層の厚さが100μmであり、達成さ:rした全気
孔率は酸化アルミニウムの場合18%およびチタン酸ア
ルきニウムの場合15%であった0溶射した粒子の形状
係数は、h!化アルミ=ウムO4合1 : 5〜1:2
0まで、およびチタン酸アルミニウムの場合1:15〜
1;25であった0 該プレートから、vC,数片を材料特性値の検査のため
に100 x 100 X 30 nmの寸法に切断し
、温度1000℃で予熱し、かっAJSl 10Mg合
金からなる金属溶融物を750℃で圧力P−35バール
で時間15秒以内で浸透させた。
浸透後の冷却速度はプログラム制御される炉内で200
℃/hであった0従って該#、験数片5時間以内で厘温
に冷却された0 その後、酸化アルずニウムセラミックの場合、出発気孔
率に対して5%、およびチタン醒アルミニウムの場合は
7チ七有する残り気孔体積が1堅された0 別の試験片を本発明にもとつく勾配′a造を用いて製造
しzom造条件は前記に提示されたと同じであるが、但
しこの場合にはago fL = 4.0ま几は100
μmt−有する2つの異なる粒度のもの1に2つの通路
を経て施し友0その際、d、。
℃/hであった0従って該#、験数片5時間以内で厘温
に冷却された0 その後、酸化アルずニウムセラミックの場合、出発気孔
率に対して5%、およびチタン醒アルミニウムの場合は
7チ七有する残り気孔体積が1堅された0 別の試験片を本発明にもとつく勾配′a造を用いて製造
しzom造条件は前記に提示されたと同じであるが、但
しこの場合にはago fL = 4.0ま几は100
μmt−有する2つの異なる粒度のもの1に2つの通路
を経て施し友0その際、d、。
値−40μmk有する粒子流は連続的に0から25に?
/hに上昇させ、−万(160ML−100μmを有す
る粒子流は同じ方法で25kg/hから0に戻した〇−
万の通路から他方の通路への切僕先は1時間以内に行っ
た。その際達成さn*s個の層厚は80〜100μmで
1りり、全気孔率は12%であった◎AJ8110 M
g合金に&透させた後、該試験片は、出発気孔率に対し
て0.6−の残り気孔体積を有してい九〇 該試験片で測定δれ7c値は狭1にまとめて示す0曲げ
強ち(4点曲げ装置m)、弾性率′s?工びにICrc
LI&1する値は3.5 x 4.5 x 45 mの
寸法の基準曲げ試料で確認した〇比較として、従来方法
でkmしかつkmし1ζAJaO,としての一体セラミ
ック成形体の材料テークを示す(文献値)0不発明にも
とづき製造した金属セラミック複合材料か1i111i
、+’強さ、耐亀裂性(K工C)および硬度に関して非
常に良好なWiを示し、かつそnとともに林料特性値お
よび個々の特性値の組み合わせに関して従来の材料に比
して明日な改良を示すことが明らかでらる〇
/hに上昇させ、−万(160ML−100μmを有す
る粒子流は同じ方法で25kg/hから0に戻した〇−
万の通路から他方の通路への切僕先は1時間以内に行っ
た。その際達成さn*s個の層厚は80〜100μmで
1りり、全気孔率は12%であった◎AJ8110 M
g合金に&透させた後、該試験片は、出発気孔率に対し
て0.6−の残り気孔体積を有してい九〇 該試験片で測定δれ7c値は狭1にまとめて示す0曲げ
強ち(4点曲げ装置m)、弾性率′s?工びにICrc
LI&1する値は3.5 x 4.5 x 45 mの
寸法の基準曲げ試料で確認した〇比較として、従来方法
でkmしかつkmし1ζAJaO,としての一体セラミ
ック成形体の材料テークを示す(文献値)0不発明にも
とづき製造した金属セラミック複合材料か1i111i
、+’強さ、耐亀裂性(K工C)および硬度に関して非
常に良好なWiを示し、かつそnとともに林料特性値お
よび個々の特性値の組み合わせに関して従来の材料に比
して明日な改良を示すことが明らかでらる〇
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、金属を浸透した多孔性セラミックからなるセラミッ
ク金属複合体において、セラミックが多数の層から構成
され、その際層厚は10〜150μmおよび平均気孔半
径は100〜1000nmで、開口最終気孔率は5〜1
4%および全気孔率は5〜30%であり、かつ金属は出
発気孔率に対して0.1〜10%までの残り気孔体積に
まで気孔に充填されていることを特徴とするセラミック
金属複合物。 2、該層が形状係数>5を有するセラミック粒子から構
成されている請求項1記載のセラミック金属複合材料。 3、複合材料の個々の層内のセラミツク粒子が種々の形
状係数を有する請求項1または2項記載のセラミック金
属複合材料。 4、セラミック粒子が内側から外側へ増加する形状係数
を有する請求項1から3までのいずれか1項記載のセラ
ミック金属複合材料。 5、セラミック粒子が内側から外側へ減少する形状係数
を有する請求項1から3までのいずれか1項記載のセラ
ミック金属複合材料。 6、金属としてアルミニウムまたはアルミニウム合金が
使用される請求項1から5までのいずれか1項記載のセ
ラミック金属複合材料。 7、金属としてアルミニウムケイ素合金が使用される請
求項1から6までのいずれか1項記載のセラミック金属
複合材料。 8、金属としてマグネシウム、鉛、亜鉛、銅が使用され
る請求項1から7までのいずれか1項記載のセラミック
金属複合材料。 9 金属として鋼またはねずみ鋳鉄が使用される請求項
1から8までのいずれか1項記載。 セラミック金属複合材料。 10、金属としてチタニウムまたはチタニウム合金が使
用される請求項1から9までのいずれか1項記載のセラ
ミック金属複合材料。 11、セラミックとして純粋な形の酸化物セラミック材
料が使用される請求項1から10までのいずれか1項記
載のセラミック金属複合材料。 12、セラミックとして前反応した状態の酸化物をベー
スにした多成分材料が使用される請求項1から11まで
のいずれか1項記載のセラミック金属複合材料。 13、セラミックとして、2種類以上の純粋な金属酸化
物からプラズマビーム内での現場反応により生成した酸
化物セラミック材料が使用される請求項1から12まで
のいずれか1項記載のセラミック金属複合材料。 14、セラミックとして酸化アルミニウムまたはチタン
酸アルミニウムが使用される請求項1から13までのい
ずれか1項記載のセラミック金属複合材料。 15、複合材料の金属構造に面した側が反対側に比較し
て金属が富化された表面構造を有するセラミック金属複
合材料を使用することを特徴とする、金属構造物と結合
する方法。16、セラミックが、金属構造に面した側で
反対側に比較して増大する形状係数を有するセラミック
粒子からなる請求項15記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3924268A DE3924268A1 (de) | 1989-07-22 | 1989-07-22 | Keramik-metall-verbundwerkstoff |
DE3924268.4 | 1989-07-22 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03141182A true JPH03141182A (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=6385594
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2193198A Pending JPH03141182A (ja) | 1989-07-22 | 1990-07-23 | セラミック金属複合材料および該材料を金属構造と結合する方法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0410284B1 (ja) |
JP (1) | JPH03141182A (ja) |
KR (1) | KR910002737A (ja) |
CN (1) | CN1049647A (ja) |
AT (1) | ATE112249T1 (ja) |
CA (1) | CA2021645A1 (ja) |
CS (1) | CS356590A3 (ja) |
DE (2) | DE3924268A1 (ja) |
FI (1) | FI903677A0 (ja) |
HU (1) | HU904567D0 (ja) |
NO (1) | NO903034L (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9320150D0 (en) * | 1993-09-30 | 1993-11-17 | Automotive Products Plc | Metal matrix composite components |
GB2287038A (en) * | 1993-09-30 | 1995-09-06 | Automotive Products Plc | Metal matrix composites |
GB2365875B (en) * | 1998-12-30 | 2003-03-26 | Intellikraft Ltd | Solid state material |
DE19915937A1 (de) * | 1999-04-09 | 1999-10-21 | Heraeus Gmbh W C | Glanzedelmetallpräperat |
DE10113590A1 (de) * | 2001-03-20 | 2002-10-02 | Drm Druckgus Gmbh | Verfahren zum Herstellen eines Konstruktionsteils |
CN103072363A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-05-01 | 西北工业大学 | 结构可设计的抗高能和二次冲击的金属/陶瓷层状复合材料的制备方法 |
DE102016203030A1 (de) | 2016-02-26 | 2017-08-31 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Kupfer-Keramik-Verbund |
CN105734325A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-07-06 | 合肥晨煦信息科技有限公司 | 一种陶瓷金属基复合材料及其制备方法 |
CN108129169B (zh) * | 2016-12-01 | 2021-01-19 | 比亚迪股份有限公司 | 一种金属陶瓷制品及其制备方法 |
CN108745491B (zh) * | 2018-06-21 | 2021-02-19 | 湖北秦鸿新材料股份有限公司 | 一种磨煤机高耐磨辊套及其制备方法 |
DE102021004325A1 (de) | 2021-08-24 | 2023-03-02 | HiPer Medical AG | Mehrphasiger Keramik- Keramik- Verbundkörper und Verfahren zu dessen Herstellung |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NZ211405A (en) * | 1984-03-16 | 1988-03-30 | Lanxide Corp | Producing ceramic structures by oxidising liquid phase parent metal with vapour phase oxidising environment; certain structures |
DE3543342A1 (de) * | 1985-12-07 | 1987-06-11 | Bojak Kurt | Verbund-werkstoff mit hoher verschleiss- und form-festigkeit und verfahren zur herstellung |
JPS62156938A (ja) * | 1985-12-28 | 1987-07-11 | 航空宇宙技術研究所 | 傾斜機能材料の製造方法 |
US4718941A (en) * | 1986-06-17 | 1988-01-12 | The Regents Of The University Of California | Infiltration processing of boron carbide-, boron-, and boride-reactive metal cermets |
DE3724995A1 (de) * | 1987-02-26 | 1988-09-08 | Radex Heraklith | Verfahren zur herstellung eines verbundkoerpers und verbundkoerper selbst |
DE3914010C2 (de) * | 1989-04-26 | 1995-09-14 | Osaka Fuji Corp | Verfahren zur Herstellung von Metall-Keramik-Verbundwerkstoffen sowie Verwendung des Verfahrens zur Steuerung der Materialeigenschaften von Verbundwerkstoffen |
-
1989
- 1989-07-22 DE DE3924268A patent/DE3924268A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-07-04 KR KR1019900010060A patent/KR910002737A/ko not_active Application Discontinuation
- 1990-07-06 NO NO90903034A patent/NO903034L/no unknown
- 1990-07-18 DE DE59007316T patent/DE59007316D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-18 AT AT90113734T patent/ATE112249T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-07-18 EP EP90113734A patent/EP0410284B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-18 CS CS903565A patent/CS356590A3/cs unknown
- 1990-07-20 HU HU904567A patent/HU904567D0/hu unknown
- 1990-07-20 FI FI903677A patent/FI903677A0/fi not_active IP Right Cessation
- 1990-07-20 CA CA002021645A patent/CA2021645A1/en not_active Abandoned
- 1990-07-21 CN CN90104772A patent/CN1049647A/zh active Pending
- 1990-07-23 JP JP2193198A patent/JPH03141182A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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NO903034L (no) | 1991-01-23 |
CA2021645A1 (en) | 1991-01-23 |
FI903677A0 (fi) | 1990-07-20 |
DE59007316D1 (de) | 1994-11-03 |
EP0410284A3 (en) | 1991-03-20 |
NO903034D0 (no) | 1990-07-06 |
CS356590A3 (en) | 1992-01-15 |
CN1049647A (zh) | 1991-03-06 |
HU904567D0 (en) | 1990-12-28 |
EP0410284A2 (de) | 1991-01-30 |
ATE112249T1 (de) | 1994-10-15 |
EP0410284B1 (de) | 1994-09-28 |
KR910002737A (ko) | 1991-02-26 |
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