JPH03141113A - クロルシランの不均化法 - Google Patents
クロルシランの不均化法Info
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- JPH03141113A JPH03141113A JP2201579A JP20157990A JPH03141113A JP H03141113 A JPH03141113 A JP H03141113A JP 2201579 A JP2201579 A JP 2201579A JP 20157990 A JP20157990 A JP 20157990A JP H03141113 A JPH03141113 A JP H03141113A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10773—Halogenated silanes obtained by disproportionation and molecular rearrangement of halogenated silanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
- C01B33/043—Monosilane
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はクロルシランの不均化法に関する。
従来の技術
半導体工業用の精製珪素は、今日ではほぼ完全にトリク
ロルシラン−水素混合物の熱分解により製造する。トリ
クロルシランの代りにジクロルシランを使用する場合、
著しく高い空時収量が実現される。モノシランの不可逆
的熱分解もまた精製珪素を高い空時収量で製造すること
を可能にする。
ロルシラン−水素混合物の熱分解により製造する。トリ
クロルシランの代りにジクロルシランを使用する場合、
著しく高い空時収量が実現される。モノシランの不可逆
的熱分解もまた精製珪素を高い空時収量で製造すること
を可能にする。
他方、オルがノシラン化学ではジクロルシランは、二重
のハイドロシリル化により Ｒ２８１Ｃ２２型のジオル
がノハロ２ンシランを製造するのに使用することができ
る。このジオルがフシランを用いて連鎖延長により線状
のオルがノボリシロキサンが又はオルガノ、残基中に官
能基が存在する場合には連鎖架橋により三次元架橋の重
合体が得られる。
のハイドロシリル化により Ｒ２８１Ｃ２２型のジオル
がノハロ２ンシランを製造するのに使用することができ
る。このジオルがフシランを用いて連鎖延長により線状
のオルがノボリシロキサンが又はオルガノ、残基中に官
能基が存在する場合には連鎖架橋により三次元架橋の重
合体が得られる。
クロルシランの不均化によりジクロルシラン及びモノシ
ランが特に有利に得られる。ジクロルシランは次式によ
り触媒を用いてトリクロルシランを不均化することによ
り得られる二２８１ＨＣｔ３参５ｉＨ２Ｃ２２＋ ８Ｌ
Ｃ１゜モノシランは次式によりジクロルシランを接触的
に不均化することにより得られる：３ ８１Ｈ２Ｃ２２
：ＳｉＨ，＋ ２５ｉＨＣ６３反応は両方とも平衡反応
であり、無限に長い反応時間で温度及び反応成分の分圧
にだけ左右される平衡が生じる。
ランが特に有利に得られる。ジクロルシランは次式によ
り触媒を用いてトリクロルシランを不均化することによ
り得られる二２８１ＨＣｔ３参５ｉＨ２Ｃ２２＋ ８Ｌ
Ｃ１゜モノシランは次式によりジクロルシランを接触的
に不均化することにより得られる：３ ８１Ｈ２Ｃ２２
：ＳｉＨ，＋ ２５ｉＨＣ６３反応は両方とも平衡反応
であり、無限に長い反応時間で温度及び反応成分の分圧
にだけ左右される平衡が生じる。
反応全クロルシラン中で可溶性の触媒を用いて実施する
多くのクロルシランの不均化法が記載されている。触媒
が溶解している、クロルシランと混合可能な反応媒体中
で不均化を行なうことも可能である。しかしながらこれ
らのすべての方法は高価でしばしば困難な分離の問題に
遭遇する。
多くのクロルシランの不均化法が記載されている。触媒
が溶解している、クロルシランと混合可能な反応媒体中
で不均化を行なうことも可能である。しかしながらこれ
らのすべての方法は高価でしばしば困難な分離の問題に
遭遇する。
それ故、クロルシラン中で可溶性ではない不均一系触媒
を使用することが予測される。例えば、カナダ国特許第
１１８４０１７号明細書。
を使用することが予測される。例えば、カナダ国特許第
１１８４０１７号明細書。
同第１１６２０２８号明細書、西ドイツ国特許第３３１
１６５０号明細書、同第２５０７８６４号明細書及び同
第２１６２５３７号明細書では、ポリスチレン骨格にジ
メチルアミノ基が結合してい乙弱塩基性イオン交換体ア
ンバーリスト（ＡＭＢＥＲＬＹ８Ｔ ）■Ａ−２１の使
用が記載されている。ヨーロッパ公開特許第２０６６２
１号では触媒としてトリーｎ−グチルアミンとイオン交
換体ｏ ｖ ウ７ ＋ ） （ＬＥＷＡＴＩＴ ）ｏ８
ＰＣ−１１８とからの反応生成物が挙げられている。西
ドイツ国特許公開第３４１２７０５号明細書では官能基
として芳香族へテロ環式塩基を有する弱塩基性アニオン
交換体の使用が記載されている。
１６５０号明細書、同第２５０７８６４号明細書及び同
第２１６２５３７号明細書では、ポリスチレン骨格にジ
メチルアミノ基が結合してい乙弱塩基性イオン交換体ア
ンバーリスト（ＡＭＢＥＲＬＹ８Ｔ ）■Ａ−２１の使
用が記載されている。ヨーロッパ公開特許第２０６６２
１号では触媒としてトリーｎ−グチルアミンとイオン交
換体ｏ ｖ ウ７ ＋ ） （ＬＥＷＡＴＩＴ ）ｏ８
ＰＣ−１１８とからの反応生成物が挙げられている。西
ドイツ国特許公開第３４１２７０５号明細書では官能基
として芳香族へテロ環式塩基を有する弱塩基性アニオン
交換体の使用が記載されている。
特開昭６０−７７１２０号公報には、アミノ基及びホス
ホン酸基を含有するイオン交換体デュオライト（Ｄσｏ
ｔ、ｒＴｇ ）■Ｅ８−４６７が挙げられている。Ｄｏ
ａ／Ｊｐｔ、／ｇ５５５３３−８３／７にはメチルアミ
ノ基を含有するアニオン交換体ＤＯＷＢＸ■ＭＷＡ −
１が提案されている。最後に、ヨーロッパ公開特許第１
５８６６９号明細書中に触媒としての塩基性イオン交換
樹脂が挙げられている。
ホン酸基を含有するイオン交換体デュオライト（Ｄσｏ
ｔ、ｒＴｇ ）■Ｅ８−４６７が挙げられている。Ｄｏ
ａ／Ｊｐｔ、／ｇ５５５３３−８３／７にはメチルアミ
ノ基を含有するアニオン交換体ＤＯＷＢＸ■ＭＷＡ −
１が提案されている。最後に、ヨーロッパ公開特許第１
５８６６９号明細書中に触媒としての塩基性イオン交換
樹脂が挙げられている。
前記の方法すべてに共通のことは、クロルシランを不均
化するための不均一系触媒として有機重合体をペースと
するイオン交換体を使用することである。しかしながら
これらの有機重合体は熱的及び機械的安定性、化学的作
用に対する不活性、官能基の５入手性及び使用溶剤中で
の溶解性に関して理想的な特性を有してはいない。従っ
て、有機マトリックスが必要とされる程度には圧力−及
び温度安定ではなく、又は使用する反応媒体中で非常に
強く膨潤し、溶解し、粘着化し、又は官能基が不足して
いるか又は全く得られないか又は比較的迅速にアミンの
脱離が行なわれるという問題が惹起され得る。
化するための不均一系触媒として有機重合体をペースと
するイオン交換体を使用することである。しかしながら
これらの有機重合体は熱的及び機械的安定性、化学的作
用に対する不活性、官能基の５入手性及び使用溶剤中で
の溶解性に関して理想的な特性を有してはいない。従っ
て、有機マトリックスが必要とされる程度には圧力−及
び温度安定ではなく、又は使用する反応媒体中で非常に
強く膨潤し、溶解し、粘着化し、又は官能基が不足して
いるか又は全く得られないか又は比較的迅速にアミンの
脱離が行なわれるという問題が惹起され得る。
発明が解決しようとする課題
本発明の課題は、前記の有機イオン交換体の欠点を有し
ていないクロルシラン不均化用触媒を見出し、かつ該触
媒の使用下に好適な不均化法を開示することである。
ていないクロルシラン不均化用触媒を見出し、かつ該触
媒の使用下に好適な不均化法を開示することである。
課題を解決する九めの手段
本発明によりこの課題は、固定し念構造、非膨潤性、高
い温度安定性、不溶性及び官能基の５入手性のような性
質を有しかつアミン脱離性物を精製形で又は共重縮合体
として使用することにより解決される。この重合体は成
形されていても、成形されていなくても気相又は液相中
で使用することができる。
い温度安定性、不溶性及び官能基の５入手性のような性
質を有しかつアミン脱離性物を精製形で又は共重縮合体
として使用することにより解決される。この重合体は成
形されていても、成形されていなくても気相又は液相中
で使用することができる。
それ故、本発明の目的は、請求項１〜４に記載されてい
るクロルシラン、特にトリクロルシラン及びジクロルシ
ランの不均化法である。
るクロルシラン、特にトリクロルシラン及びジクロルシ
ランの不均化法である。
請求項１〜４のＡ）〜Ｄ）に挙げ念触媒はその組成及び
入手の仕方について本出願人の次の西ドイツ国特許明細
書及び西ドイツ国特許出願明細書中に詳細に記載されて
いる： （８９１６２Ｖｋ） 触媒及びその製造可能性については前記特許明細書を参
照することができる。
入手の仕方について本出願人の次の西ドイツ国特許明細
書及び西ドイツ国特許出願明細書中に詳細に記載されて
いる： （８９１６２Ｖｋ） 触媒及びその製造可能性については前記特許明細書を参
照することができる。
基本的には、それぞれの型の触媒に関してその開示時点
で次の使用可能性が公知であつ九：Ａ）型：液体及び気
体から酸の除去； Ｂ）型：静的又は動的原理により水相又は有機液相から
溶解金属の除去： Ｃ）型：静的又は動的原理により水相又は有機液相から
溶解金属の除去； Ｄ）型：溶液から金属アニオンのイオン交換もしくは除
去、 このポリオルがシクロキサンをペースとする触媒を用い
てクロルシランを液相中でも、気相中でも高い空時収量
で不均化することができる。
で次の使用可能性が公知であつ九：Ａ）型：液体及び気
体から酸の除去； Ｂ）型：静的又は動的原理により水相又は有機液相から
溶解金属の除去： Ｃ）型：静的又は動的原理により水相又は有機液相から
溶解金属の除去； Ｄ）型：溶液から金属アニオンのイオン交換もしくは除
去、 このポリオルがシクロキサンをペースとする触媒を用い
てクロルシランを液相中でも、気相中でも高い空時収量
で不均化することができる。
例えばトリクロルシランをジクロルシラン及び四塩化珪
素に並びにシクロルシランをモノ７ラン、モノクロルシ
ラン及びトリクロルシランに不均化することができる。
素に並びにシクロルシランをモノ７ラン、モノクロルシ
ラン及びトリクロルシランに不均化することができる。
実施例
ポリオルがシクロキサ／ｌベースとする次の触媒を乾燥
形でかつ比較触媒としてアンバーリスト（ＡＭＢＥ旦Ｌ
ＹＳＴ ）■Ａ−２１ｔ−使用した二番号 式 ％式％（） ） ） ｓ１ｏ、 （型Ｂ、架橋した） Ｎ ［Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）ａ−ＮＨ−（ＣＨａ）ａ−
ＮＨ−（ＣＨａ）ｚｓｉ０！／２］・Ｎ［（ＣＨａ）ｓ
−８ｉＯ３／２〕ｓ （型Ｃ）Ｖ （（ＨｓＣ）ｈＪ
（：（ＣＨ２）ｓｓｉｏｈ）ｓ）“Ｃ１−（型Ｄ）ＶＩ
Ｈ２Ｎ−（ｃＨ２）３Ｓ１０３／２・Ｋ（ＣＨ２）
ｓｓｉｏ３／１）３（型Ｃ）Ａ−２１ポリスチレン骨格
△へ”−ｚＮ（ＣＨ３）ｚ触媒をそれぞれ直径１．４ｃ
！ｎのサーモスタット制御管中に嵩高２２ｃｍに装填し
た。圧力は１〜１０パール（絶対）であった。クロルシ
ランの添加量１ｆｔ：１ｌ１１定しかつ発生する生成物
スペクトルをがスクロマトグラフイにより測定した。
形でかつ比較触媒としてアンバーリスト（ＡＭＢＥ旦Ｌ
ＹＳＴ ）■Ａ−２１ｔ−使用した二番号 式 ％式％（） ） ） ｓ１ｏ、 （型Ｂ、架橋した） Ｎ ［Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）ａ−ＮＨ−（ＣＨａ）ａ−
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−８ｉＯ３／２〕ｓ （型Ｃ）Ｖ （（ＨｓＣ）ｈＪ
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△へ”−ｚＮ（ＣＨ３）ｚ触媒をそれぞれ直径１．４ｃ
！ｎのサーモスタット制御管中に嵩高２２ｃｍに装填し
た。圧力は１〜１０パール（絶対）であった。クロルシ
ランの添加量１ｆｔ：１ｌ１１定しかつ発生する生成物
スペクトルをがスクロマトグラフイにより測定した。
結果
を天衣に掲載し之〇
手
続
補
正
書 （自発）
平成２年１０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、クロルシランを気相又は液相中で、気相中では温度
範囲５５〜１００℃で及び液相中では温度範囲２５〜５
５℃もしくは高められた圧力では１００℃までで、気相
中では滞留時間０．０１〜１００秒間及び液相中では１
〜１０００秒間、絶対圧範囲１〜１０バールで、官能基
としてアミノ基又はアンモニウム基を有する次のオルガ
ノポリシロキサンの１つから成る塊状で又は粉末として
存在する成形していない触媒又は球形で存在する成形触
媒上を案内し、そのオルガノポリシロキサンが次の組成
Ａ）〜Ｄ）： Ａ）Ｓｉ，Ｔｉ及び／又はＡｌ含有架橋剤で架橋されて
いてよい三級又は二級ポリオルガノシロキサナミン： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒ＾１，Ｒ＾２は▲数式、化学式、表等がありま
す▼を表わし、ここでＲ＾４はＣ＿１〜Ｃ＿１＿０アル
キレン，Ｃ＿５〜Ｃ＿８のシクロアルキレン又は▲数式
、化学式、表等があります▼ もしくは▲数式、化学式、表等があります▼を表わし、 Ｒ＾３はＲ＾１又はＲ＾２かもしくはＨ，Ｃ＿１〜Ｃ＿
１＿０アルキル、Ｃ＿５〜Ｃ＿８シクロアルキル又はベ
ンジルを表わす〕； Ｂ）Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ及び／又はＡｌ含有架橋剤で架橋
されていてよい、 ▲数式、化学式、表等があります▼及び▲数式、化学式
、表等があります▼／ 〔式中Ｒ＾１〜Ｒ＾５は▲数式、化学式、表等がありま
す▼を表わし、ここでＲ＾６は直接ＮもしくはＸに結合
しているＣ＿１〜Ｃ＿１＿０アルキレン、Ｃ＿５〜Ｃ＿
８シクロアルキレン又は▲数式、化学式、表等がありま
す▼もしくは ▲数式、化学式、表等があります▼を表わし、Ｘは ▲数式、化学式、表等があります▼，▲数式、化学式、
表等があります▼，▲数式、化学式、表等があります▼
，−Ｓ−，−Ｓ＿２−，−Ｓ＿３−，−Ｓ＿４−，▲数
式、化学式、表等があります▼，▲数式、化学式、表等
があります▼，▲数式、化学式、表等があります▼，▲
数式、化学式、表等があります▼，▲数式、化学式、表
等があります▼， ▲数式、化学式、表等があります▼，▲数式、化学式、
表等があります▼を表わし、ここで Ｒ″はＨ又はＣ＿１〜Ｃ＿５アルキルを表わす〕の単位
からのオルガノシロキサナミン−共重縮合体； Ｃ）Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ及び／又はＡｌ含有架橋剤により
架橋されていてよい、 ▲数式、化学式、表等があります▼及びＸ−Ｒ＾４ 〔式中Ｒ＾１〜Ｒ＾４は▲数式、化学式、表等がありま
す▼を表わし、ここでＲ＾５は直接ＮにもしくはＸに結
合しているＣ＿１〜Ｃ＿１＿０アルキレン、Ｃ＿５〜Ｃ
＿８シクロアルキレン又は ▲数式、化学式、表等があります▼もしくは▲数式、化
学式、表等があります▼ を表わし、 Ｘは−ＮＨ＿２，−ＮＨ−（ＣＨ＿２）＿２−ＮＨ＿２
，−Ｎ（ＣＨ＿３）＿２，−Ｎ（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿２，
−ＮＨ−（ＣＨ＿２）＿２−ＮＨ−（ＣＨ＿２）＿２−
ＮＨ＿２，−Ｃｌ，−Ｂｒ，−Ｉ，−ＳＨ，−Ｐ（Ｃ＿
６Ｈ＿５）＿２，▲数式、化学式、表等があります▼，
▲数式、化学式、表等があります▼，▲数式、化学式、
表等があります▼， ▲数式、化学式、表等があります▼，▲数式、化学式、
表等があります▼を表わし、 ここでＲ″はＨ又はＣ＿１〜Ｃ＿５アルキルを表わす〕
の単位からのオルガノシロキサナミン−共重縮合体； Ｄ）Ｓｉ，Ｔｉ及び／又はＡｌ含有架橋剤で架橋されて
いてよい重合体アンモニウム化合物： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒ＾１，Ｒ＾２は▲数式、化学式、表等がありま
す▼を表わし、ここでＲ＾５はＣ＿１〜Ｃ＿１＿０アル
キレン、Ｃ＿５〜Ｃ＿８シクロアルキレン又は ▲数式、化学式、表等があります▼もしくは▲数式、化
学式、表等があります▼ を表わし、Ｒ＾３及び／又はＲ＾４はＲ＾１及びＲ＾２
又はＨ，Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿０アルキル、Ｃ＿５〜Ｃ＿８
シクロアルキル又はベンジルを表わし、Ｘは１〜３価の
アニオンを表わす〕を有する。 ２、触媒として、Ａ）型を単位： ▲数式、化学式、表等があります▼ からの三級重合体アミンとして、又はＢ）型を▲数式、
化学式、表等があります▼；▲数式、化学式、表等があ
ります▼＝０．０１：９９．９９〜９９．９９：０．０
１Ｍｏｌ％の比の統計的共重縮合体、ブロック共重縮合
体として又はその混合物として又はＣ）型を▲数式、化
学式、表等があります▼：Ｘ−Ｒ＾４＝０．０１：９９
．９９〜９９．９９：０．０１Ｍｏｌ％の比の統計的共
重縮合体、ブロック共重縮合体として又はその混合物と
して、又はＤ）型を単位： 〔（ＣＨ＿３）Ｎ（ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＳｉＯ＿
３＿／＿２）＿３〕＾＋Ｃｌ＾−又は単位： 〔Ｎ（ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＳｉＯ＿３＿／＿２）
＿４〕＾＋Ｃｌ＾−からの重合体アンモニウム化合物と
して使用することを特徴とする請求項１記載の方法。 ３、Ａ）型では比表面積０．１〜３０００ｍ＾２／ｇ及
び粒径１ｃｍ〜１μｍ， Ｂ）型及びＣ）型では比表面積０．１〜１０００ｍ＾２
／ｇ及び粒径１ｃｍ〜１μｍ，及び Ｄ）型では比表面積０．１〜２０００ｍ＾２／ｇ及び粒
径１ｃｍ〜１μｍ の物性を有する塊状乃至粉末状のＡ）〜Ｄ）を使用する
請求項１又は２記載の方法。 ４、次の物性を有する球状Ａ）〜Ｄ）をＡ）型では直径
０．０１〜３．０ｍｍ、比表面積０〜１０００ｍ＾２／
ｇ、比孔容積０〜６．０ｍｌ／ｇ並びに嵩密度１０００
ｇ／ｌを有する肉眼的球状粒子として； Ｂ）及びＣ）型では直径０．０１〜３．０ｍｍ、比表面
積０．１〜１０００ｍ＾２／ｇ、比孔容積０〜６．０ｍ
ｌ／ｇ並びに嵩密度５０〜１０００ｇ／ｌを有する肉眼
的球状粒子として； Ｄ）型では直径０．０１〜３．０ｍｍ、比表面積０．１
〜１０００ｍ＾２／ｇ、比孔容積０〜５．０ｍｌ／ｇ、
嵩密度５０〜１０００ｇ／ｌ並びに容量に対する乾物５
０〜７５０ｇ／ｌを有する肉眼的球状粒子として使用す
る請求項１又は２記載の方法。
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