JPH03140447A - 微細結晶粒チタン鍛造品及びその製造方法 - Google Patents

微細結晶粒チタン鍛造品及びその製造方法

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JPH03140447A
JPH03140447A JP2245958A JP24595890A JPH03140447A JP H03140447 A JPH03140447 A JP H03140447A JP 2245958 A JP2245958 A JP 2245958A JP 24595890 A JP24595890 A JP 24595890A JP H03140447 A JPH03140447 A JP H03140447A
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、微細結晶粒チタン鍛造品並びに合金のβ変態
（ｔｒａｎｓａｓ）温度を越える温度で鍛造及び再結晶
を経てα及びα−βチタン合金の粒度を改善する方法に
関する。特に、本発明の方法は、合金のβ変態温度を越
える温度で加熱されたビレットが伸ばされ偏平にされた
結晶粒構造を生じさせるために移送されその後鍛造され
るときに用いられる恒温プレスが、微細結晶粒が再結晶
を経て核となり成長することを可能とするために合金の
β変態の温度を越える温度で一定時間保持され、その後
、結晶粒成長を阻止しかつ微細結晶粒チタン合金を生じ
させるために急冷されることからなるものである。２番
目の鍛造工程は、結晶粒のアスペクト比を達成するため
に採用される場合がある。
本発明の方法により製造された微細粒状チタン鍛造品は
加工物全体にわたって最大０．５ｍｍの粒度をもつ。
（従来の技術） チタン及びチタン合金は高い比強度を必要とする部品の
設計分野においては人気があり、特に、ジェントエンジ
ン部品用のような高温使用に供される予定の部品用に人
気がある。高温で使用されるチタン合金は、より大きい
粒状のチタン合金の全体にわたって改善された機械的特
性を享受するために、かつより有効的に検査されるため
に微細な結晶粒度を必要とする。例えば、超音波非破壊
方法によって内部欠陥を検知する場合、大きい結晶粒が
存在すると、部品の廃棄を求める″バックグランドノイ
ズ″又は干渉を生じさせることになる。しかしながら、
微細な結晶粒しか存在しない場合、音波利用を妨害しな
い加工物すなわち音波検査に対し最小の干渉しかしない
加工物を製造することになる。
特定の宇宙航空用の用途のような一定の用途においては
、信頼しうる一定の製造者の仕様書は、粒度は０．５ｍ
ｍを越えてはならないことを指示している。このような
制限は、例えば高温の使用条件下に置かれるような部品
につきものである。
チタン鍛造品における微細結晶粒度を達成するためには
幾つかの方法があるが、０．５ｍｍ以下の最大粒度をも
つ加工物を製造するために、Ｔ　ｉ　−６２４２又はＴ
ｉ−１７型のようなα及びα−βチタン合金が恒温プレ
ス下においてビレットから仕上げ鍛造されるところの恒
温鍛造方法に関するものではない。これらの現実にある
方法のそれぞれの論文は以下のとおりである。
米国特許証第３，３１３，１３８号で、スプリング（Ｓ
ｐｒｉｎＯらはσ−βチタン基合金のビレットを鍛造す
る方法を開示している。スプリングらは、フラットダイ
よりむしろＶダイを使用し、被加工σ−β合金のβ変態
温度未満の温度で鍛造作業を行う。スプリングらは、Ｖ
ダイ鍛造工程の中で一定量の加工が加工物に対してなさ
れることは必要なことであると教授し、かつ、このよう
な工程が加工物の断面領域を少なくとも１０％若しくは
それ以上で５０％まで、しかし好ましくは約３０％まで
に減することは必要であると記載している。加えて、ス
プリングらは、Ｖダイ鍛造工程のかなり或いは大部分を
β変態温度を越える温度で、このような鍛造の次にＶダ
イの鍛造工程の最終的な部分として断面領域の少なくと
も１０％減少の程度までβ変態温度未満で鍛造する限り
、可能であると教授している。
米国特許証第３，４７０，０３４号で、カスタネック（
ｋａｓｊａｎｅｋ）らは、その工程が合金のβ変態の上
約１０°Ｏ（５０’　Ｆ、）から１２１℃（２５０°Ｆ
）までの間の温度でインゴット又はビレットを加熱し、
その後加熱された合金をその温度がβ変態の下１０℃（
５０°Ｆ）から約１４９℃（３００°Ｆ）までの範囲内
にまで低下するまで熱間加工、例えば鍛造することを伴
う微細結晶粒チタン合金マクロ構造を生じさせる方法を
開示している。微細結晶粒チタン合金マクロ構造が加工
物全体にわたって生ずるまで、この方法はより微細な粒
度を斬新的に生じさせるサイクル方式で繰り返される。
この微細結晶粒のマクロ構造によって、加工物の材料が
精密さを要求する水準で超音波的検査の対象となること
を可能とする。カスタネックらは、このような微細結晶
粒マクロ構造が、″バックグラウンドノイズを減じ、音
波利用を妨害しないビレット、すなわち音検査に対して
最小の干渉しか行わないビレットを製造するために必要
であることを開示している。
米国特許証第３，４８９，６１７号で、ウィルフェル（
Ｗｕｅｒｆｅｌ）は、その工程はσ及びα−β型のチタ
ン基合金のβ粒度を改善することを伴う、より特別には
、鍛造素材用にインゴットからビレットへ加工する間に
このような合金のβ粒度を改善する方法を伴うものであ
るα及びα−β型チタン合金を加工する方法を開示して
いる。ウィルフェルの方法は、歪みエネルギーを金属に
与え、その結果β結晶粒を再結晶化するためにβ変態以
上の初期温度から合金の加工物を加工することからなる
。再結晶化は、加工と同時に又は初期加工温度と同程度
の温度での分離（ｓｅｐａｒａｔｅ）焼きなましによる
かのいずれかで生ずる場合がある。特に、ウィルフェル
は、彼の方法は加工される合金のβ変態以上の初期加工
温度、好ましくは合金のβ変態の上約３８℃（約１００
°Ｆ）から約２６０　’０（約５００°Ｆ）の間の温度
を利用する必要があると教授している。ウィル７エルは
、その範囲のより高い側の温度では活発な再結晶が加工
と同時に起こり、それによって、加工サイクルのかなり
の部分にわたって行われ、一方、その範囲のより低い側
の温度では、再結晶を生じさせるために初期加工温度で
又はそれ以上の温度での焼きなましが必要とされること
を指摘している。このような焼きなましは、一般に約１
１４９℃（約２１００″Ｆ）と約１３１６℃（約２４０
０°Ｆ）の間であるが、少なくとも初期加工温度と同程
度に高いものでなければならない。ウィルフェルの方法
においては、焼きなまし時間は、金属をその大きさの全
体にわたってβ領域にもってくるために十分な時間であ
る必要があるので重要である。ウィルフェルは、焼きな
まし時間は変えられる、例えば約１時間から約４時間の
間で、より高い温度（例えば上限に近い１３１６°０（
２４００°Ｆ）、例えば１２６０°０（２３００°Ｆ）
）ではより短時間（例えば下限に近い１時間）、より低
い温度（例えば下限に近い１１４９℃（２１００°Ｆ）
）ではより長時間（例えば上限に近い４時間）をとるよ
うに変えられることを教授している。最後に、ウィルフ
ェルは、再結晶が加工と結び付けられる単一工程を教授
している。ここにおいて、加工は実質的に合金β変態以
上の温度で開始されなければならず、かつ約１２０４℃
（約２２００°Ｆ）は約１２０４℃（約２２００°Ｆ）
から約１３１６℃（約２４００°Ｆ）の範囲内で好適な
温度範囲をもつσ及びσ−β型合金合金方にとって最小
なものであることを教授している。
米国特許証第３，６８６，０４１号で、り一（Ｌｅｅ）
は、超微細粒チタン合金ミクロ構造を製造する方法を開
示している。ここで、その方法は、チタン合金を合金の
β変態温度未満でかつマルテンサイト変態温度以上まで
加熱し、その温度が低下するときに合金を熱間加工し、
急冷しかつ少なくとも１回サイクルを繰り返すことから
なるものである。しかしながら、リ−は、β変態温度以
上のチタン合金の加熱については教授していない。
米国特許証第３，６３５，０６８号で、ワトマウグ（Ｗ
ａｔｍｏＢｈ）らは加熱され又は加工物温度に近いダイ
の高温歪み温度を利用するチタン及びチタン合金のバル
クプラスチック変形に対する方法を開示している。ワト
マウグらによって教授された方法は、加工物を７６０℃
（１４００°Ｆ）を越える温度に加熱し、かつダイを同
じか或いはわずかにそれより低い温度に加熱することに
よって、加工物の恒温二次成形に影響を及ぼすものであ
る。
加工物は予め加熱される。ダイは通常の加熱方法によっ
て加熱され、好ましくは、誘導加熱コイルのようなダイ
の外側にある方法によって加熱される。ワトマウグらは
、β変態より上または未満の二次成形の好適性は、使用
する合金の特有な用途に必要な特性によることを開示し
、かつ、その方法の重要な面はプレス作業の間中のダイ
速度の制御であることに注目している。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、加工物の全体にわたって０．５ｍｍの最大粒
度をもつ微細粒状チタン合金を製造することによってａ
及びα−βチタン合金を改善する方法を提供するもので
ある。ある先行技術方法を用いて、加工物は０．５ｍｍ
以下の粒度を得ることができるが、一般に加工物全体に
わたってではなく、これは、特にタービンディスクのよ
うな厚い加工物について当てはまるに過ぎない。
（問題点を解決するための手段） 通常に鍛造された加工物又はビレットの中で、加工物は
均一に合金のβ変態温度を越える温度で加熱され、その
後、鍛造され、冷却されうる。この鍛造工程は、等軸状
結晶粒が偏平にされ、かつ伸ばされる結果を生ぜしめる
。鍛造と冷却の後、加工物は、その後、鍛造された材料
中に一定の特性を得るために、合金のβ変態温度未満に
焼きなましされる。ここで、焼きなましの間中、結晶粒
は偏平にされ、伸ばされた状態で保持される。これらの
偏平にされ伸ばされた結晶粒は、加工物の意図される最
大粒度を越える場合があり、そして、結晶粒の大きい粒
度のため、その加工物の超音波検査が失敗する結果を引
き起こす場合がある。更に、焼きなましは一般に１時間
又はそれより長い時間行われる。この時間の間中、加工
物の外周部分の硬くて脆いαケース（ｃａｓｅ）が加工
物の外側に形成されかつチタン酸化物が加工物の外面を
覆う場合がある。チタン酸化物及びαケースは加工物の
連続作業の前に、例えば機械加工などによって除去され
なければならない。
同様の通常の方法においても、加工物は合金のβ変態温
度を越える温度まで加熱され、その後、鍛造され、冷却
されうる。鍛造工程は、等軸状結晶粒が偏平にされかつ
伸ばされる結果を生ぜしめる。微細結晶粒を形成させる
ために、加工物は合金のβ変態温度以上に再加熱され、
そして、偏平な結晶粒が再結晶化し小さい結晶粒になる
再結晶化を可能とするために焼きなましされる。しかし
ながら、運悪く再結晶された結晶粒がその加工物のため
に意図されＩ；最大粒度を越える大きい粒度になるよう
に成長し続ける場合がある。粒度の変化又は粒度変化度
は、加工物が焼きなましの間中受ける温度変化度のため
に生ずる。加工物は焼きなまし炉中に置かれて加熱され
るが、加工物はその加工物の全体にわたって直ちには焼
きなまし温度で加熱されない。外面は加工物の中心部に
先立って焼きなまし温度に達する。従って、再結晶化が
起こるが、より長く加工物のある特定領域が高温を受け
れば受ける程、より大きく再結晶化した結晶粒が成長す
ることになる。従って、通常に鍛造された加工物は、一
定の結晶粒がその加工物のために意図された粒度より大
きい大きさをもつ場合がある不均質な粒度をもつであろ
う。
更に、焼きなましは一般に１時間又それより長い時間は
行われる。この時間の間中、硬くて脆いαケースが加工
物の外側部分に形成し、かつ酸化チタンが加工物の外面
を覆う場合がある。酸化チタン及びαケースは、加工物
の連続加工の前に例えば機械加工などによって除去され
なければならない。このような望ましくないビルドアッ
プは、本発明の加工では発生しない。保持時間が目立っ
て短いからである（例えば、４から１０分）。
本発明の方法において、チタン合金ビレットは合金のβ
変態温度以上であるが活発な再結晶化が起こる温度より
下の温度で加熱される。この方法は合金のβ変態温度の
わずかに上の温度（例えば−１５℃（５°Ｆ）上）で実
施される場合があるが、好適な操作温度は、わずかに誤
差のある炉制御及び温度読み取りを考慮して合金のβ変
態温度の上１０℃（５０°Ｆ）であるが、活発な再結晶
を避けるために合金のβ変態温度の上３８°０（１００
°Ｆ）より高くはない。従って、本発明の方法で採用さ
れている好適な温度範囲は、合金のβ変態温度の上１０
℃！（５０°Ｆ）から３８℃（１００°Ｆ）の間である
。
好ましくは、チタン合金ビレットは合金のβ変態温度の
上１０℃（５０°Ｆ）と３８°ｃ（ｔｏ。
°Ｆ）の間の温度まで加熱され、恒温プレスでプレス作
業の間熱間加工され、更に、特定の程度の再結晶化を可
能とするために合金のβ変態温度を越える温度に保持さ
れ、その後、結晶粒成長を阻止しかつ好適な結晶粒形態
を生じさせるために合金のβ変態温度より下の温度まで
冷却される。この方法は、相の恒温プレス作業段階の間
中、非加工結晶粒の形成と再結晶化した結晶粒の核の形
成の両方を可能とし、かつ、更に保持段階の間中核形成
及び励起状態にある核の成長の両方を可能とするもので
ある。初期のプレス作業の工程は、チタン合金の活発な
結晶化を生ずるであろう温度より低い温度でプレス作業
が行われるため重要である。保持工程は、一般に、合金
のβ変態温度の上１０℃（５０°Ｆ）と３８°０（Ｚｏ
ｏｏＦ）の間の温度で行われ、好ましくは、プレス作業
段階の間中用いられる温度に等しい温度で行われる。こ
こで、保持工程は、形成された微細結晶粒が相互に一方
にもう一方を衝突させるまで核形成及び結晶粒成長が起
こりかつ続くため重要である。相互の衝突が終了すると
きにチタン合金は結晶粒成長を阻止するために合金のβ
変態温度より下の温度まで急令される。本発明の全部の
工程は合金のβ変態温度を越える温度で行われ、再結晶
化の前に合金のβ変態温度より下で冷却することを避け
ている。
本発明のもう一つの面は、２回目のプレス作業工程を行
うことによって、チタン合金の追加的好適な特性を達成
することである。ここで、２回目のプレス作業は、急冷
工程の前でかつ保持工程の後直ちに行う。この２回目の
プレス作業工程は、粒界で優先的にフィルムとして発生
するα相の形成を避けるために、保持工程で利用された
同じ温度で行なわれる。チタン合金がβ変態温度未満の
温度に冷却されたときにα相が生じ、かつ、亀裂成長の
バスを与えることによってチタン合金を劣化させる。２
回目の変形工程は、それぞれの結晶粒を等軸状の形状か
ら半径方向に位置する長袖及び軸方向に位置する短軸を
もつ伸ばされ偏平にされた形状に変形させる。このよう
な位置調整は、半径方向における機械的特性を改善する
ことを得ることを可能とするものであり、回転タービン
ディスクのような負荷応力が最大であるところの適用に
重要な事柄である。加えて、２回目の変形工程は、続い
て起こる冷却の間中粒界で連続的なσ相発生が粒界α相
に沿って亀裂成長を遅らすよりジグザグな形態として形
成する結果を引き起こす。
本発明の方法は、チタン合金が最大粒度が０゜５　ｍ　
ｍである実質的に均質で微細な優先（ｐｒｉｏｒ）β結
晶粒の形態を得ることを可能とするものである。プレス
作業及び保持工程の間中、合金のすべての位置が同じ温
度を同時に経験するため達成される。この均質性は、焼
きなまし炉が加工物を再加熱するために利用されるとこ
ろで通常に鍛造された加工物に関しては役に立たないも
のである。
それは本発明の方法で利用された保持時間が短く（Ｔｉ
−６２４２及びＴｉ−１７に必要とされるそれぞれ４及
び１０分の程度）、このような短い時間は厚いチタン合
金が焼きなまし炉で均質的に加熱されることを考慮に入
れてはいないからである。
本発明の理論は、複数の試料をそれぞれの試料のβ変態
温度以上で鍛造し、それぞれの試料を冷却し、更にその
後、小さいスライスに切断しく例えば、厚さ０．２５４
ｃｍ　（０，１ｉ　ｎ）　、それらのスライスを試料の
β変態温度を越える温度に加熱し、異なる時間保持しく
例えば、２，４．６及び８分）、スライスを急冷し、β
結晶粒の再結晶の範囲を定量するためにそれぞれのスラ
イスのミクロ構造を観察することによる先行実験によつ
て試験された。それらの先行実験の結果は第１ａ図乃至
第１ｄ図においてＴｉ−１７鍛造品として示され、更に
第２ａ図乃至第２ｄ図においてＴｉ６２４２鍛造品とし
て示されている。
β変態温度という専門語は、材料の１００％がβ相に変
態する最低温度である１００％β変態温度に関するもの
である。与えられた合金成分用の温度は、ミクロ構造的
試験によって明らかにされた特定の温度での１時間の熱
処理の後の試験によって確定されている。かなりよく知
られているチタン合金のβ変態温度は約７６０℃（約１
４００°Ｆ）から約１０９３℃（約２０００°Ｆ）の範
囲である。
本発明の目的は、最大粒度が０．５ｍｍを越えない微細
粒度のチタン合金ミクロ構造を製造する方法を提供する
ことである。
本発明の更なる目的は、最大粒度が０．５ｍｍを越えな
いで、かつ一般に恒温プレス作業によって、好ましくは
合金のβ変態温度の上約１０℃（５０°Ｆ）から３８℃
（１００°Ｆ）の温度であるが使用される合金の活発な
再結晶化温度より下の温度で、（１５ｍｍ以上の結晶粒
成長を考慮することなしに微細結晶粒の相互の衝突を達
成するのに必要な期間、β変態温度以上の温度で保持さ
れることによって達成される微細粒度のチタン合金ミク
ロ構造を製造する方法を提供することである。　本発明
のその更なる目的は、最大粒度が０．５ｍｍ以下でかつ
好ましくはプレス作業及び保持段階のそれぞれがが合金
のβ変態温度の上ｌＯ℃（５０°Ｆ）から３８℃（１０
０°Ｆ）の温度で行われるところで、初期恒温プレス作
業の後に保持段階を設けかつ２回目の恒温プレス作業の
後に急冷することによって達成される微細粒度のチタン
合金ミクロ構造を製造する方法を提供することである。
本発明のその更なる目的は、最大粒度が０．５ｍｍ以下
で、かつ合金のβ変態温度の上１０℃（５０°Ｆ）から
３８°０（１００°Ｆ）の温度でプレス作業及び保持段
階のそれぞれが行われるところで、初期恒温プレス作業
の後に保持段階を設けかつ２回目の恒温プレス作業の後
の急冷することによって達成される微細粒度のチタン合
金ミクロ構造を製造する方法を提供することである。
本発明のその更なる目的は、最大粒度が０．５ｍｍ以下
で、かつプレス作業及び保持段階のそれぞれが合金のβ
変態温度の上ｌＯ℃（５０°Ｆ）から３８℃（１００°
Ｆ）の間の温度で行われ、２回目のプレス作業が再結晶
化した結晶粒を変形し、それぞれの結晶粒の形状を等軸
状から半径方向に位置するそれぞれの結晶粒の長軸及び
軸方向に位置するそれぞれの結晶粒の短軸をもつ偏平な
形状に変えるために行われるところの初期恒温プレス作
業の後に保持段階を設けかつ２回目の恒温プレス作業の
後に保持段階を設けることによって達成される微細粒度
のチタン合金ミクロ構造を提供することである。
本発明のその更なる目的は、粒度がより大きい結晶粒に
よって生ずる超音波騒音を減少させることによって超音
波検査を容易にする粒度である０゜５　ｍ　ｍ以下の最
大粒度をもつチタン合金を製造する方法を提供すること
である。
第１ａ図は、７０％β減少の後に８９９℃（１６５０°
Ｆ）で２分保持したＴ　ｉ−１７鍛造品に結晶粒の核形
成及び成長の進行が発生していないことを示す５０倍の
顕微鏡写真である。
第１ｂ図は、７０％β減少の後に８９９℃（１６５０°
Ｆ）で４分保持したＴｉ−１７鍛造品に発生している限
られた量の各形成及び成長の進行を示す５０倍の顕微鏡
写真である。
第１ｃ図は、７０％β減少の後に８９９℃（１６５０°
Ｆ）で６分保持したＴｉ−１７鍛造品に発生している増
加した核形成及び成長の進行を示す５０倍の顕微鏡写真
である。
第１ｄ図は、７０％β減少の後に８９９℃（１６５０°
Ｆ）で８分保持したＴｉ−１７鍛造品に発生している実
質的に完了した結晶粒の核形成及び連続する成長の進行
を示す写真である。
第２ａ図は、７０％β減少の後に１０１０℃（１８５０
°Ｆ）で２分保持したＴｉ−６２４２鍛造品に結晶粒の
核形成及び成長工程が発生していないことを示す写真で
ある。
第２ｂ図は、７０％β減少の後に１０１０℃（１８５０
°Ｆ）で４分保持したＴｉ−６２４２鍛造品に発生して
いる実質的な結晶粒の核形成及び成長の進行を示す５０
倍の顕微鏡写真である。　第２ｃ図は、７０％β減少の
後に１０１０℃（１８５０°Ｆ）で６分保持したＴｉ−
６２４２１７鍛造品に発生している完了した核形成及び
連続する成長工程を示す５０倍の顕微鏡写真である。　
第２ｄ図は、７０％β減少の後に１０１０℃（１８５０
°Ｆ）で８分保持したＴｉ−６２４２鍛造品に発生して
いる実質的に完了した結晶粒の核形成及び完了した成長
工程を示す写真である。
第３図は、３０％β減少及び７０％β減少の両方の後の
８９９℃！（１６５０°Ｆ）でのＴｉ−１７鍛造品の結
晶粒成長速度及び再結晶化％をグラフ的に表示したもの
である。
ＱｆＯ 第４図は、７０％β減少の後でｉ傘−’Ｏ（１８５０°
Ｆ）でのＴｉ−６２４２鍛造品の結晶粒成長速度及び再
結晶化％をグラフ的に表示したものである。
第５ａ図は、３０％β減少させ８分保持し、その後３０
％β減少させ８分保持し、更にその後結晶粒のアスペク
ト比を大きくするために３０％β減少させたＴｉ−１７
ｉ１）造品を示す１００倍の顕微鏡写真である。ここで
、鍛造品は８０２℃（１４７５°Ｆ）で２時間法体化処
理され、水冷される。
第５ｂ図は、７０％β減少させ８分し、その後等軸状結
晶粒を生じさせるために３０％β減少させ８分保持した
Ｔｉ−１７鍛造品を示す１００倍の顕微鏡写真である。
ここで、鍛造品は８０２℃（１４７５°Ｆ）で２時間法
体化処理され、水冷される。
第５ｃ図は、３０％β減少させ８分保持し、その後等軸
状結晶粒を生じさせるために７０％β減少させ８分保持
したＴｉ−１７鍛造品を示す１００倍の顕微鏡写真であ
る。ここで、鍛造品は８０２℃（１４７５°Ｆ）で２時
間法体化処理され、水冷される。
第５ｄ図は、５０％β減少させ８分保持し、その後等軸
状結晶粒を生じさせるために５０％β減少させ８分保持
したＴｉ−１７鍛造品を示す１００倍の顕微鏡写真であ
る。ここで、鍛造品は８０２℃！（１４７５°Ｆ）で２
時間法体（ＩＪＬ理され、水冷される。
第５ｅ図は、第５ａ図と同じであるが、５００倍である
。即ち、３０％β減少させ８分保持し、その後３０％β
減少させ８分保持し、更にその後結晶粒のアスペクト比
を大きくするために３０％β減少させたＴｉ−１７鍛造
品を示す５００倍の顕微鏡写真である。ここで、鍛造品
は８０２℃（１４７５°Ｆ）で２時間法体化処理され、
水冷される。
第５ｆ図は、第５ｂ図と同じであるが、５００倍である
。即ち、７０％β減少させ８分保持し、その後等軸状結
晶粒を生じさせるために３０％β減少させ８分保持した
Ｔｉ−１７鍛造品を示す５００倍の顕微鏡写真である。
ここで、鍛造品は８０２°０（１４７５°Ｆ）で２時間
法体化処理され、水冷される。
第５ｇ図は、第５ｃ図と同じであるが、５００倍である
。即ち、３０％β減少させ８分保持し、その後等軸状結
晶粒を生じさせるために７ｃ％β減少させ８分保持した
Ｔ　ｉ　−１７鍛造品を示す５００倍の顕微鏡写真であ
る。ここで、鍛造品は８０２℃（１４７５°Ｆ）で２時
間法体化処理され、水冷される。
第５ｈ図は、第５ｄ図と同じであるが、５００倍である
。即ち、５０％β減少させ８分保持し、その後等軸状結
晶粒を生じさせるために５０％β減少させ８分保持した
Ｔｉ−１７鍛造品を示す５００倍の顕微鏡写真である。
ここで、鍛造品は８０２°０（１４７５°Ｆ）で２時間
法体化処理され、水冷される。
第６ａ図は、本発明の方法を用いて７０％β減少させた
後１分間保持したＴｉ−６２４２据込み鍛造品の結晶粒
構造を５０倍で示す顕微鏡写真である。
第６ｂ図は、本発明の方法を用いて７０％β減少させた
後４分間保持したＴｉ−６２４２据込み鍛造品の結晶粒
構造を５０倍で示す顕微鏡写真である。
第６ｃ図は、本発明の方法を用いて７０％β減少させた
後７分間保持したＴｉ−６２４２据込み鍛造品の結晶粒
構造を５０倍で示す顕微鏡写真である。
第７ａ図は、通常の方法を用いて３０％α−β及び７０
％β減少させたＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造品を示
す中央部で撮られた５０倍の顕微鏡写真である。
第７ｂ図は、通常の方法を用いて７０％α−β及び３０
％β減少させたＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造品を示
す中央部で撮られた５０倍の顕微鏡写真である。
第７ｃ図は、通常の方法を用いて７０％β減少させた次
に３０％β減少させたＴ　ｉ　−１７合金材料の据込み
鍛造品を示す中央部で撮られた５０倍のａＷｋ鏡写真で
ある。
第８ａ図は、本発明の方法を用いて５０％減少させ８分
保持し、次に５０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す中心の位置で撮られた５０倍の顕微鏡写真であ
る。
第８ｂ図は、本発明の方法を用いて５０％減少させ８分
保持し、次に５０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴ　ｉ　−１７合金材料の据込み
鍛造品を示す底の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡
写真である。
第８ｃ図は６本発明の方法を用いて５０％減少させ８分
保持し、次に５０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す中央の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡写
真である。
第８ｄ図は、本発明の方法を用いて５０％減少させ８分
保持し、次に５０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す底の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡写真
である。
第９ａ図は、本発明の方法を用いて７０％減少させ８分
保持し、次に３０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す中央の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡写
真である。
第９ｂ図は、本発明の方法を用いて７０％減少させ８分
保持し、次に３０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す底の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡写真
である。
第９ｃ図は、本発明の方法を用いて７０％減少させ８分
保持し、次に３０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す中央の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡写
真である。
第９ｄ図は、本発明の方法を用いて７０％減少させ８分
保持し、次に３０％減少させ４．５分保持し、その次に
３０％据込み鍛造したＴｉ−１７合金材料の据込み鍛造
品を示す底の場所の近くで撮られた５０倍の顕微鏡写真
である。
第１０ａ図は、通常の方法を用いて３０％α−β減少さ
せ次に７０％減少させた通常の方法を用いたＴｉ−６２
４２合金材料の据込み鍛造品の５０倍の顕微鏡写真であ
る。
第１０ｂ図は、通常の方法を用いて７０％α−β減少さ
せ次に３０％減少させたＴｉ−６２４２合金材料の据込
み鍛造品の５０倍の顕微鏡写真である。
第１１ａ図は、本発明の方法を用いて３０％減少させ次
に４分保持し、３０％減少させ４分保持し、３０％減少
させ４分保持し、３０％据込み鍛造したＴ　ｉ　−６２
４２合金材料の据込み鍛造品５０倍の顕微鏡写真である
。この写真は端の場所を撮ったものである。
第１１ｂ図は、本発明の方法を用いて３０％減少させ４
分保持し、次に３０％減少させ４分保持し、その次に３
０％減少させ４分保持し、３０％据込み鍛造したＴｉ−
６２４２合金材料の据込み鍛造品５０倍の顕微鏡写真で
ある。ここで、写真は半径中央の場所を撮ったものであ
る。
第１１ｃ図は、本発明の方法を用いて３０％減少させ４
分保持し、次に３０％減少させ４分保持し、その次に３
０％減少までさせ４分保持し、そのまた次に３０％据込
み鍛造したＴｉ−６２４２合金材料の据込み鍛造品５０
倍の顕微鏡写真である。ここで、写真は中心の場所を撮
ったものである。
第１２ａ図は、ビレットが鍛造の前に等軸状結晶粒をも
ち、鍛造の後に偏平状結晶粒をもつチタン合金の通常の
鍛造方法を示す一覧図である。
第１２ｂ図は、ビレットが鍛造の前に等軸状結晶粒をも
ち、鍛造の後に偏平状結晶粒をもち、β変態温度の上の
温度での保持段階の間に生じたより微細な再結晶化した
β結晶粒をもつ本発明の方法を示す一覧表である。
（実施例） 本発明は、チタン合金ビレットを合金のβ変態温度の上
１０℃（５０°Ｆ）と３８°ｃ（ｔｏｏ。
Ｆ）の間の温度まで一般に加熱し、加熱された恒温プレ
スでビレットをプレスすることによってビレットを熱間
加工し、核形成及び結晶粒成長を可能とするためにβ変
態温度の上１０℃（５０°Ｆ）から３８°Ｏ（１，ＯＯ
ｏＦ）の範囲内における温度でビレットを一般に保持し
、再結晶化した結晶粒を変形させかつそれぞれの結晶粒
の形状を等軸形状から半径方向に位置するそれぞれの結
晶粒の長軸及び軸方向に位置するそれぞれの結晶粒の短
軸をもつ偏平形状に変えるために、加熱した恒温プレス
でビレットを再びプレスし、その後、結晶粒成長を阻止
するために急冷することによって、０゜５ｍｍ以下の最
大粒度をもつ微細結晶粒チタン合金を仕上げ鍛造作業で
製造するための方法を提供するものである。全体の方法
は、好ましくはβ変態温度の上ｌＯ℃（５０６Ｆ）から
３８℃（１００°Ｆ）の間の温度で行われる。ここでは
、温度は活発な再結晶化が進行する可能性がある点まで
上げることは許されず、かつチタン合金が急冷されるま
でβ変態温度の下まで下げることも許されない。
本発明は、次の実施例によって更に例証される。
典型的に直径１７．７８ｃｍ（７ｉｎ）及び２０゜３２
ｃｍ（８ｉｎ）の標準的なＴｉ−１７及びＴｉ−６２４
２合金が鍛造品の試験で使用された。
この試験は、（ａ）短時間の静的再結晶化の試験による
Ｔｉ−１７及びＴｉ−６２４２ビレツト材料の核形成及
び結晶粒成長の速度の評価（短時間は１０分より少ない
保持時間を意味する）、（ｂ）小スケール据込み鍛造を
通しての再結晶化試験結果と超活発な状態との相関関係
（即ち、特定の温度での静的な保持を加えた活発な鍛造
）及び（ｃ）本発明の方法による微細粒チタン鍛造品の
製造の成否の可能性を立証し、かつ高感度の超音波非破
壊検査用の材料を製造するためにするために、保持時間
を変化させた条件下で大きいスケールの据込み鍛造品の
研究を伴うものである。本発明の理論は、先行試験にお
いて、それぞれの試料のβ変態温度を越える温度で試料
を鍛造し、それぞれの試料を冷却し、その後、小さい（
例えば、０．２５４ｃｍ（１／１０ｉｎ））スライスに
切断し、その次に複数のスライスを試料のβ変態温度を
越える温度で加熱し、時間を変えて（例えば、２゜４．
６及び８分）保持し、スライスを急冷し、かつ、β結晶
粒の再結晶化の程度を測定するためにそれぞれのスライ
スのミクロ構造を観察することによって試験されｔ：。
その先行試験の結果は、第１ａ図乃至第１ｄ図でＴｉ−
１７について示され、第２ａ図乃至第２ｄ図でＴｉ−６
２４２について示されている。
これらの先行試験は、第１ａ図乃至第１ｄ図でＴｉ−１
７について示され、第２ａ図乃至第２ｄ図でＴｉ−６２
４２結晶粒について示されているようなチタン鍛造品に
おいては、核形成及び成長の進行が短時間（１０分以下
）に発生する。示されたように、核形成及び成長の進行
は７０％βを減じた、即ち７０％β鍛造されたＴｉ−１
７鍛造品では８分以内に殆ど完了した。より少ない減少
、例えば３０％β鍛造された場合であっても、同じ時間
保持した。更に、８０２°０（１６５０°Ｆ）と９２７
℃（１７００°Ｆ）で同じ結果が得られた。第２ａ図乃
至第２ｄ図で示されたようなＴｉ−６２４２の場合、核
形成、結晶粒成長及び再結晶化の進行は、Ｔｉ−１７の
実施例より遠く約４分以内に完了した。
第３図及び第４図に例証されたように、これらの先行試
験から得られたデータは、Ｔｉ−１７及びＴｉ−６２４
２の両方での核形成及び非常に速い結晶粒成長の速度を
示し、βを減少させた後に核形成及び結晶粒成長を可能
とするが元の熱間加工された結晶粒を置換する程度まで
の範囲内の一定の温度で保持する工程を採用することに
よってより微細な結晶粒チタン鍛造品を製造することが
可能であることを示唆している。
次に、本発明の方法は、Ｔｉ−１７材料の小圧縮の試料
を使用して実験的に試験された。第５ａ図、第５ｂ図、
第５ｃ図第５ｄ図、第５ｅ図、第５ｆ図及び第５ｇ図は
、各種の鍛造条件下で生じせしめた構造を顕微鏡写真で
示したものである。
ここで、実施例は毎秒０．１の伸長（５Ｌｒａｉｎ）速
度である。同様な結果が毎秒０．０１の伸長速度で得ら
れた。実際、一定のラムの速度下では、公称伸長速度は
、典型的には毎秒０．０８から毎秒０．２まで変化する
であろう。これらの試料の典型的な粒度は、０．２ｍｍ
である。鍛造品の微細結晶粒を生じせしめるのに（伸長
速度の広い範囲と同様に）β減少の組み合わせを変化さ
せることができることに着目することは重要なことであ
る。
加えて、本発明の方法はＴｉ−６２４２材料の小さい圧
縮試料を用いて実験的に試験された。第６ａ図乃至第６
ｃ図は、３種類の保持時間を用いた試験の結果を示す。
３時間から４時間の保持時間が０．３ｍｍから０．４ｍ
ｍの範囲の微細結晶粒を生じさせるのに適当であること
が見いだされた。このような大きさは、通常に鍛造され
たＴｉ−６２４２鍛造品の０．６ｍｍから０．９ｍｍの
粒度をより微細化する改善を示すものである。
次に、据込み鍛造品は、通常の鍛造方法と本発明の方法
の両方を用いて１７．７４ｃｍ（７ｉｎ）と２０．３２
ｃｍ　（８ｉ　ｎ）の直径から２２００ｔプレスを使用
して製造された。両方の方法の利用は、改善効果に注意
するために、粒度の直接的な比較を考慮したものである
。Ｔｉ−１７の通常の鍛造加工について第７ａ図乃至第
７ｃ図に示されたように３タイプの鍛造条件が用いられ
た。即ち、 ａ、３０％（α＋β）荒地鍛造（ｂｌｏｃｋｉｎｇ）＋
７０％β仕上鍛造（ｆｉｎｉｓｈ） ｂ、７０％（α＋β）荒地鍛造＋３ｏ％β仕上鍛造 ｃ、７０％β荒地鍛造＋３０％β仕上鍛造β十α荒地鍛
造は、８５７℃（１５７５°Ｆ）で、他のβ作業は９１
３℃（１６７５°Ｆ）で行われた。
結晶粒構造は、第７ａ図乃至第７ｃ図で示されている。
７０％仕上鍛造の結晶粒は非常に偏平でディスク状に形
づけられた。すべての結晶粒がほぼ同じ大きさであり、
そして、観察されるごくわずかの小さい結晶粒が実際に
偏平な粒子のコード（ｃｈｏｒｄ）を通る断面である。
従って、結晶粒は、約０．２８ｍｍ’の体積を占めるも
のと推定される。３０％仕上鍛造に対応している顕微鏡
写真（第７ｂ図乃至第７ｃ図）は、非常に小さいアスペ
クト比をもつ結晶粒を示し、平均直径０．８ｍｍの球形
（即ち、顕微鏡写真で観察される直径断面をもつ大きい
結晶粒）と仮定し、その体積は約０゜２７ｍｍ３である
と推定される。
第８ａ図乃至第８ｄ図に示されるように、本発明による
Ｔｉ−１７の加工法（保持時間加工法ｈｏｌｄ−１ｉｍ
ｅ　　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）は、３タイプの鍛造条件
を用いて行われた。即ち、 ａ、（３０％β鍛造＋８分保持）＋（３０％β鍛造＋８
分保持）＋３０％据込み鍛造す、（５０％β鍛造＋８分
保持）＋（ＳＯ％β鍛造＋８分保持）＋３０％据込み鍛
造ｃ、（７０％β鍛造＋８分保持）＋（３０％β鍛造＋
４．５分保持）＋３０％据込み鍛造 条件（ａ）下の鍛造の２番目の工程の減少において、い
くつかの誤り、即ち、３０％の代わりに１０％などの誤
りが認められたが、本発明の方法は約０．２ｍｍという
より微細な粒度を生じさせることに成功した。第８ａ図
乃至第８ｄ図及び第９ａ図乃至第９ｄ図は、条件（ｂ）
と（ｃ）下の鍛造によって製造された結晶粒構造の実施
例を示している。保持時間に起こる核形成、結晶粒成長
及び粒界衝突によって粒度の範囲は示され得る。
結晶粒の平均直径は０．１５ｍｍと推定され、その結果
、典型的な体積は０．００１８ｍｍ３となる。従って、
保持時間方法は、それぞれの古い（ｏｌｄ）偏平な結晶
粒を約１５０の新しく再結晶化された結晶粒に置換える
ことを可能とする。保持時間なしの最後の工程は約３二
１のアスペクト比となるように行われるものである。
同様な鍛造品がＴ、１−６２４２から製造された。第１
０ａ図乃至第１０ｃ図は、通常の３種類の加工法で生じ
た結晶粒構造を示している。３種類の条件は、（α＋β
）荒地鍛造温度が９６３℃（１７６５°Ｆ）で、β加工
温度が１０３２℃（１８９０°Ｆ）であった。第１０ａ
図に示されたように、７０％荒地鍛造された結晶粒は、
偏平なディスク形状であり、そのようなディスクの推定
した真体積は０．３ｍｍ３である。３０％仕上鍛造され
た結晶粒は低アスペクト比をもち、結晶粒の推定体積は
０．２５ｍｍ３である。
第１１ａ図乃至第１ｉｅ図は、本発明の保持時間加工法
で加工された後の結晶粒構造を示している。Ｔｉ−１７
と異なり、Ｔｉ−６２４２はＴｉ−１７より速い結晶粒
成長の速度をもつため、この合金の保持時間は４分であ
った。材料は、通常の鍛造方法で加工されることにより
生じた結晶粒より小さい最大粒度の範囲を示した。体積
に関しては、本発明の保持時間加工法により加工された
典型的な結晶粒は、約０．０３３ｍｍ”の体積を占め、
前に偏平状のβ結晶粒の代わりに約８の再結晶化した結
晶粒に置換する。
（発明の効果） 本発明の方法は、初期のβ減少の後に保持時間を必要と
するものである。ここで、保持時間は合金の種類に応じ
て変わるものである。Ｔｉ−１７とＴ　ｉ　−６２４２
に関しては、保持時間は、それぞれ８分と４分に定めら
れている。更に、本発明の方法は、保持時間の間のダイ
冷却を阻止するために、恒温鍛造状態を保つ必要がある
。しかしながら、鍛造ラムの速度は、通常の鍛造と比べ
て速い場合がある。体積率から推定されるような粒度の
改善を体積率から概算すると、Ｔｉ−１７については約
１５０であり、Ｔｉ−６２４２については約８であった
。顕微鏡写真から判断する典型的な粒度に関しては、本
発明の方法によって、Ｔｉ−１７については０．２ｍｍ
又はそれ未満であり、Ｔｉ−６２４２については０．４
ｍｍ又はそれ未満であると予想され得る。加えて、０．
２ｍｍ以下の粒度をもつＴｉ−１７の鍛造品の音波性能
は、通常に鍛造された材料より４０％程度まで改善され
　ｔこ　。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第２図及び第５図乃至第１１図は、各種の鍛
造品の結晶粒の構造を表した顕微鏡写真である。 第３図及び第４図は、結晶粒成長速度と再結晶化％を表
したグラフである。 第１２図は、鍛造方法を示す一覧図である。 ρ／ｊ＋ｌｌ； ｔ’７６．７１３ ＦＩＧ、　ＩＣ ＦＩＧ　／Ｄ ／’ｋｙ、２Ｂ Ｆ／Ｇ２Ｃ ７Ｇ２Ｄ （ＬＬｒｕＩｌ　￥°Ｆ＊　”−ｆ城ニーＬ　１Ｑ　）
　”ｌ　１乍（ｕｒｕｘ　）　ｐｉ　ｂ　４ｉＫ　ＳＪ
　１つｐｔｑｇ菫μ〜ｊＧ、５Ｂ １５５Ｃ ＩＧ５Ｄ ′・人ノＯＬ ふ７′５こ、・４ ＋　（ン　づ； 一：Ｕ６’＋ （）ご−。 ！、・ど５二）／二 Ｆ’／　Ｇ　、９ｆ、 ・、２．・７２′ｌ ！　パＱｊ′ １：　’ｌ、＝Ｇ　、！、つＬ： え１テｄ’＋ｎ ＦＩＧ、　／２Ａ ｌｖｉ行わ＋ｔい１文は ＦＩＧ ２Ｂ 不発幅ｑ久櫨 つ 免７８

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）チタン基合金から製造された製品であり、前記製
    品は、 ０．５ｍｍ以下の最大優先β粒度をもち、 チタン基合金のビレットを選択し、 前記ビレットを１００％にβに変態する温度からそのβ
    変態温度の上約３８℃（約１００°Ｆ）までの範囲内に
    おける１番目の温度まで加熱し、 前記範囲内における２番目の温度まで加熱された鍛造プ
    レスを準備し、 前記鍛造プレスの内部に前記ビレットを置き、 その後、前記ビレットの温度を前記範囲内に保持しなが
    ら鍛造プレスを作動させ、前記ビレットをプレスし、 更に、前記のプレスされたビレットを前記範囲内の３番
    目の温度で、再結晶化した結晶粒が互いに衝突すること
    を可能とするために十分な時間であるが更に結晶粒成長
    するには不十分な時間だけ保持し、 最後に、前記鍛造プレスから前記ビレットを取り出し、
    それ以上の結晶粒成長を阻止しかつ最大優先β粒度を確
    定させるために前記ビレットをβ変態温度より低い４番
    目の温度まで急冷する、各工程からなる方法から製造さ
    れる製品。
  2. （２）前記範囲が前記β変態温度の上約１０℃（約５０
    °Ｆ）から約３８℃（約１００°Ｆ）までの間である、
    特許請求の範囲第１項記載の製品。
  3. （３）前記１番目の温度、前記２番目の温度及び前記３
    番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求の範囲
    第２項記載の製品。
  4. （４）前記ビレットが更に前記鍛造プレスで２回目の加
    工としてプレスされ、前記２回目のプレス作業が前記保
    持の後であるが前記取外し及び急冷工程の前に行われる
    、特許請求の範囲第２項記載の製品。
  5. （５）前記１番目の温度、前記２番目の温度及び前記３
    番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求の範囲
    第１項記載の製品。
  6. （６）前記ビレットが更に前記鍛造プレスで２回目の加
    工としてプレスされ、前記２回目のプレス作業が前記保
    持の後であるが前記取外し及び急冷工程の前に行われる
    、特許請求の範囲第１項記載の製品。
  7. （７）α及びα−β型のチタン基合金からなる群から選
    択された合金のβ粒度を０．５ｍｍ以下の最大優先β粒
    度を生ずるように改善する方法であって、 チタン基合金のビレットを選択し、 前記ビレットを１００％にβに変態する温度からそのβ
    変態温度の上約３８℃（約１００°Ｆ）までの範囲内に
    おける１番目の温度まで加熱し、 前記範囲内における２番目の温度まで加熱された鍛造プ
    レスを準備し、 前記鍛造プレスの内部に前記ビレットを置き、 その後、前記ビレットの温度を前記範囲内に保持しなが
    ら鍛造プレスを作動させ、前記ビレットをプレスし、 その後、前記のプレスされたビレットを前記範囲内の３
    番目の温度で、再結晶化した結晶粒が互いに衝突するこ
    とを可能とするために十分な時間であるが更に結晶粒成
    長するには不十分な時間だけ保持し、 その後、前記鍛造プレスから前記ビレットを取り出し、
    それ以上の結晶粒成長を阻止しかつ最大優先β粒度を確
    定させるために前記ビレットをβ変態温度より低い４番
    目の温度まで急冷する各工程からなる方法。
  8. （８）前記範囲が前記β変態温度の上約１０℃（約５０
    °Ｆ）から約３８℃（約１００°Ｆ）までの間である、
    特許請求の範囲第７項記載の方法。
  9. （９）前記１番目の温度、前記２番目の温度及び前記３
    番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求の範囲
    第８項記載の方法。
  10. （１０）前記ビレットを更に前記鍛造プレスで２回目の
    加工としてプレスし、前記２回目のプレス作業が前記保
    持の後であるが前記取外し及び急冷工程の前に行われる
    、特許請求の範囲第８項記載の製品。
  11. （１１）特許請求の範囲第１０項記載の方法により製造
    される製品。
  12. （１２）前記１番目の温度、前記２番目の温度及び前記
    ３番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求の範
    囲第７項記載の方法。
  13. （１３）特許請求の範囲第１２項記載の方法により製造
    される製品。
  14. （１４）更に前記ビレットを前記鍛造プレスで２回目の
    加工としてプレスし、前記２回目のプレス作業が保持工
    程の後であるが前記取外し及び前記急冷工程の前に行わ
    れる、特許請求の範囲第７項記載の方法。
  15. （１５）特許請求の範囲第１４項記載の方法により製造
    される製品。
  16. （１６）α及びα−β型のチタン基合金からなる群から
    選択された合金のβ結晶粒の粒度を０．５ｍｍ以下の最
    大優先β粒度を生ずるように改善する方法であって、 チタン基合金のビレットを選択し、 前記ビレットを１００％β変態する温度の上約１０℃（
    約５０°Ｆ）から約３８℃（約１００°Ｆ）までの範囲
    内における１番目の温度まで加熱し、 前記範囲内にまで加熱された恒温プレスを準備し、 前記プレスの内部に前記ビレットを置き、 前記範囲内の前記選択した温度で保持しながら前記恒温
    プレスで前記ビレットをプレスし、前記範囲内の前記選
    択した温度で前記プレスしたビレットを保持し、 前記保持工程の間に前記β結晶粒の再結晶化が起こるこ
    とを可能にし、 前記再結晶化は微細な再結晶化した結晶粒のお互いの衝
    突を可能とするのに十分な期間起こり： その後、前記恒温プレスから前記プレスされたビレット
    を取り出し、それ以上の結晶粒成長を阻止しかつ最大優
    先β粒度を確定するためにβ変態温度未満の温度まで急
    冷する、各工程からなる方法。
  17. （１７）特許請求の範囲第１６項記載の方法により製造
    される製品。
  18. （１８）前記選択された温度で前記プレス作業の後に直
    ちに行われる２回目の保持工程を含む、特許請求の範囲
    第１６項記載の方法。
  19. （１９）前記の選択された温度で前記プレス作業の後に
    直ちに行われる２回目の保持工程を含む特許請求の範囲
    第１８項記載の方法。
  20. （２０）特許請求の範囲第１９項記載の方法によって製
    造される製品。
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