JPH03137169A - カーボンブラックの改質方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、導電性能と流動適性が同時に要求される塗料
、インキ用の顔料フィラーとして有用なカーボンブラッ
クの改質方法に関する。

〔従来の技術〕

顔料としてカーボンブラックを配合した塗料およびイン
キには、十分な色調（黒度、光沢）と流動適性（粘度、
分散度）を具備させる必要がある。

ところが、現在、カーボンブラック生産量の大半を占め
ているファーネスブラックは、過去に塗料、インキ用と
して重用されていたチャンネルブラックに比べ流動適性
の点で大きく劣る特性面の欠点がある。この理由は、フ
ァーネスブラックはチャンネルブラックのように揮発分
（表面酸性基など）を多く含まない関係で極性が小さく
、水に対する濡れ性、分散性に乏しいことに起因するも
のである。

このため、ファーネスブラックを酸化処理して粒子表面
にカルボキシル基などの酸性基を生成付着させる改質方
法が古くから提案されている。例えば、カーボンブラッ
クを次亜ハロゲン酸塩水溶液により酸化処理する方法（
特開昭４８−１８１８６号公報）、ファーネスブラック
を遊離酸素およびオゾンと接触させて酸化処理する方法
（特開昭５２２８７４号公報）、カーボンブラックを低
温酸素プラズマにより酸化処理する方法（讃開昭５７−
１５９８５６号公報）等がこれに該当する。

しかしながら、処理対象として吸油！ｌ　ＯＯｄ／１０
０ｇ以上の特性をもつ導電性カーボンブラックを用いて
上記した従来の酸化処理を施すと、流動適性は改善され
るものの、導電性能が大幅に後退する現象を招来する。

これは、酸化改質によってカーボンブラック粒子表面に
生成した官能基が、導電性能を阻害する方向に作用する
ためである。

〔発明が解決しようとする課題］ 近時、磁気記録媒体用の塗料、各種表示装置用のカラー
フィルターなどの顔料フィラーとして、色調、流動適性
のほかに優れた導電性能を併有するカーボンブラックを
開発が要請されている。

本発明は、上記の実情に鑑みてなされたもので、その目
的とするところは、導電性カーボンブラックを原料とし
て固有の導電性能を極度に後退させることなしに流動適
性を向上させることができるカーボンブラックの酸化改
質方法を提供するにある。

Ｃｔｊｌ、Ｂを解決するための手段〕 上記の目的を達成するための本発明によるカーボンブラ
ックの改質方法は、窒素吸着比表面積（ＮｔＳＡ）　　
３０〜３００ｍ”１ｇ、、ＤＢ　Ｐ吸油１１００〜２５
０　ｍ／１００ｇのカーボンブラックを、濃度０．　１
〜０．３　ｍｏｌ／　ｌのペルオクソ二硫酸塩水溶液で
処理することを構成上の特徴とするものである。

本発明の処理対象となるカーボンブラックは、窒素吸着
比表面積（ＮＡＳＡ）　３０〜３００ｍ”１ｇ、　Ｄ　
ＢＰ吸油ｆｆｉ　１００〜２５０　ｍｆｆ１／１００ｇ
の特性を有し、配合する塗料またはインキに高位の導電
性能を付与するための前提条件となる。これらの特性要
件を満たすものであれば、ファーネスブラックに限らず
アセチレンブラックなども有効に使用することができる
。

上記特性を有するカーボンブラックは、ベルオクソニ硫
酸塩の水１８Ｗｉ、で処理される。ベルオクソ二硫酸塩
の種類としては、水に対する溶解度の高いカリウム塩、
ナトリウム塩、バリウム塩、アンモニウム塩などが好適
で、濃度０．１〜０．３ｍ。

！／ｌ、より好ましくは０．２〜０．２５ｓｏｌ／／！
範囲の中性もしくはアルカリ性の希薄水溶液とじて使用
される。この水溶液濃度が０．１■ｏｌ＃！未溝の場合
には酸化力が不足して流動通性の改善効果が十分に上が
らず、また０、　　３ｗｏｌ／Ｊ！を越える濃度では酸
化が進行し過ぎて導電性能の後退が著しくなる。

処理はカーボンブラックを前記濃度範囲のペルオクソ二
硫酸塩水溶液に撹拌分散し、８０°Ｃ以下の温度に保持
しながら放置することによっておこなわれる。この際、
酸化反応の速度を早めるために、例えば塩化ニッケルの
ような触媒成分を添加することもできる。

処理後、上澄液を除去し純水で洗浄したのち濾過、乾燥
して改質カーボンブラックを得る。

〔作　用〕

ペルオクソ二硫酸塩水溶液の濃度とカーボンブラックの
流動適性および導電性能との関係は、濃度が高くなるに
従って流動適性が向上する一方、導電性能が低下するｆ
ｌｊ向を示す。しかし、本発明で設定した濃度範囲にお
いては、流動適性が飽和点に達し、かつ導電性能が極度
に低下しない適切な酸化状態が発現する。この作用が前
提となるカーボンブラック固有の導電性付与特性と相俟
って、優れた流動適性と導電性能の併有化が可能となる
。

（実施例〕 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例１〜５、比較例１〜２ 原料カーボンブラックとして、窒素吸着比表面積（Ｎ□
ＳＡ）　６３　ｅａ”７ｇ、　Ｄ　Ｂ　Ｐ吸油量１６８
　ｍ／１００ｇのファーネスブラック（ＣＢＩ）（東海
カーボン■製、トーカブラック１４５００　）　、窒素
吸着比表面積（ＮｔＳＡ）　２２０　ｍ”１ｇ、　Ｄ　
Ｂ　Ｐ吸油量１５５　ｍ／１００ｇのファーネスブラン
ク（ＣＢ２）（東海カーボン■製、トーカブラック１５
５００　）および窒素吸着比表面積（ＮｔＳＡ）　６１
　ｍ”１ｇ、　Ｄ　Ｂ　Ｐ吸油ｆｆ１１２５ｍ／１００
ｇのアセチレンブラック（ＣＢ３）（［気化学工業■製
、デンカブラック〕を用いた。

各カーボンブラック１００重量部を濃度の異なるベルオ
クソニ硫酸アンモニウム水）容液１０００重量部中に投
入して撹拌分散させたのち、５０°Ｃの温度に保持しな
がら４８時間放置して酸化処理した、上澄液を除去し、
純水で３回洗浄したのち濾過した。ついで、処理後のカ
ーボンブラックを１１０°Ｃで２時間乾燥して改質カー
ボンブラックを得た。

このようにして改質したカーボンブラック１００重量部
を、ブチラール樹脂１重量部を含むフェノール樹脂１０
０重量部に加え、キクロヘキサノール、酢酸ブチルおよ
び酢酸エチルを４二１：１の割合で混合した溶媒と共に
３本ロールにより混練してインキを作製した。

各インキにつき各種特性を測定し、用いたカーボンブラ
ックの種類、ベルオクソニ硫酸アンモニウム水溶液の濃
度と対比して表１に示した。比較のために、未処理のカ
ーボンブラック〔東海カーボン■製、トーカブラック１
４５００使用〕を用いて同様に作製したインキについて
も特性測定し、表１に併載した（比較例２）。

なお、インキ特性の測定は下記によった。

（１）粘度 インキを１１をビーカーに入れ、２５℃の恒温槽中に浸
請し、粘度計〔東京計器■製、ＢＳ型〕により粘度指数
（１０’ｃｐ）として測定した。

（２）添黒度 インキを常用のドクターブレード法でガラス板上に製膜
し、厚さ０．０５〜Ｏ，ｌＯ＋ｍ＋ａのフィルムを形成
した。この硬化塗膜を未処理の同一カーポンブラックで
作製した塗膜と目視判定した。

（３）電気抵抗 前記の添黒度と同一方法で形成した硬化塗膜につき、５
ＲＩ５２３０１の方法により体積抵抗を測定した。

表１の結果から、実施例による改質カーボンブラックは
いずれも未処理のものに比べて流動適性の七標となる粘
度指数が低位に改善され、電気抵抗も適性な範囲に付与
されていることが認めされる。これに対しベルオクソニ
硫酸アンモニウム水溶液の濃度が本発明の範囲を越える
比較例Ｉの例では酸化が極度に進行するため導電性能が
減退していることが判る。

実施例６〜ｌＯ１比較例３〜４ 実施例１〜５および比較例１〜２で酸化改質したカーボ
ンブラック１５重量部をアル千ツド樹脂〔日立化成工業
■製、３７５−１００１７５重量部に加え、溶剤として
８石５号ソルベントｌＯ重量部を添加して３本ロールに
より混練した。

このようにして作製したインキについて各種特性を測定
し、結果を表２に示した。

なお、インキ特性として、スプレッドメーター〔東洋精
機製作断裂〕を用い、ＪＩＳ　Ｋ５１０１−１９７８の
方法に準じて測定した勾配についても同時に示した。

表２の結果も表１と同様の特性傾向を示し、本発明の実
施例において流動適性、色調、導電性能ともに良好であ
ることがｌ’［ｉＵされた。

（発明の効果） 以上のとおり、本発明に従えばカーボンブラックを円滑
な処理操作により導電性能を極度に減退させることなし
に流動適性を効果的に改善することが可能となる。した
がって、導電性能と流動通性が同時に要求される塗料お
よびインキ用顔料フィラーとして極めて有用である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、窒素吸着比表面積（Ｎ＿２ＳＡ）３０〜３００ｍ＾
   ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量１００〜２５０ｍｌ／１００ｇの
   カーボンブラックを、濃度０．１〜０．３ｍｏｌ／ｌの
   ペルオクソ二硫酸塩水溶液で処理することを特徴とする
   カーボンブラックの改質方法。