JPH03128438A - 電熱的な原子化炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は原子吸収スペクトロスコピー、特別には原子吸
収スペクトロスコピーのサンプルの電熱的な原子化のだ
めの炉に関する。

［従来の技術］ 電熱的なアトマイザ、一般には加熱式グラファイトアト
マイザ又はグラファイト炉は原子吸収スペクトロ７オト
メータでサンプルを厘子状に分解するために役立てられ
る。典型的には、アトマイザは環状のグラ７アイトコン
タクト又は電極間で締付けられたチューブ状のグラファ
イト部材から成る。チューブ状のグラファイト部材の側
壁の長手方向中央に設けた半径方向の開口は分析すべき
物質をチューブ状のグラファイト部材内へ挿入するため
のサンプルボートとして役立てられる。

一般に冷却用ジャケット内に取付けられたコンタクトは
弾性的な弾発部材又はサーボモータによってチューブ状
のグラファイト部材の端部に密に係合するように押込ま
れる。強い電流がコンタクト間でチューブ状のグラファ
イト部材に軸方向で流され、サンプルが「原子雲」に変
換されるに要する高温までグラファイト部材が加熱され
る。

光源から放出された光束が環状のグラファイト製コンタ
クトとグラファイトチューブの長手孔内を通過する。こ
の光源は標的の共鳴スペクトル線を有している。サンプ
ル中の標的の量は、測定光束の吸収から決定することが
できる。

被分析物の原子化のために要求される高温での酸化によ
るチューブ状のグラファイト部材の迅速な劣化を阻止す
るために、グラファイト部材を不活性保護ガスの流れ中
に封入する措置がとられる。要するに、グラファイトチ
ューブは酸素がグラファイトチューブに接触しないよう
に不活性ガスによって取囲まれる。

グラファイトチューブがその両端で保持された場合には
グラファイトチューブに沿った不均一な温度分布が生じ
る。グラファイトチューブはターラコンタクトへの熱の
排出の生じる端部領域に比して中央領域で高い温度を有
しているこの不均一な温度はチューブ状のグラファイト
部材のクーラ端部上でのサンプルの堆積ヲ生ぜしめる。

堆積物は、チューブ状のグラファイト部材を次に使用す
るさいに再蒸発して、新しいサンプルを汚染する。

上述形式のグラファイト炉は米国特許第４゜０２２．５
３０号明細書に開示されている。このグラファイト炉で
はコンタクトが環状というよりチューブ状である。２つ
のコンタクトがグラファイトチューブの周りに、かつ分
離ギャップを除いてコンタクト面間でグラファイトチュ
ーブ全長にわたって延びている。不活性ガス流がグラフ
ァイトチューブ両端からグラファイトチューブ内へ通さ
れる。この不活性ガス流はグラファイトチューブの半径
方向の孔を通って中央へ供給される。チューブ状のコン
タクトの一方は半径方向の孔を備えており、この孔はグ
ラファイトチューブの半径方向の孔と合致している。

グラファイトチューブに沿って一層有利な温度分布を得
るために、グラファイトに縦方向でなく横方向に加熱電
流を通すことが提案されている。この目的のために、米
国特許第４，４０７．５８２号明細書によれば２対の互
いに結合されたコンタクトが使用されており、これらコ
ンタクトはフォーク状のフンタクトピースとして形成さ
れてグラファイトチューブに半径方向で向かい合って係
合している。加熱電流はグラファイト端部領域ではグラ
ファイトチューブを通って周方向に流れる。グラファイ
トチューブはその端部領域で加熱され、加熱電流は端部
から中央へ流れて一層均一な温度分布を生ぜしめる。

この公知のコンタクトの構成では電極がグラファイトチ
ューブの熱い部分に係合する。従って、接触特性の繰返
し精度が悪い。さらに、不活性保護ガス流によって大気
中の酸素からグラファイトチューブを保護するのが困難
である。

米国特許第４．７２６，６７８号明細書及び刊行物“Ａ
ｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　　５８　（
１９８６）、１９７３では、チューブ状の炉体が方形横
断面を有しかつ炉体の軸線に対して横方向に延びるコン
タクト突起を備えたグラファイト炉が開示されている。

炉体及びコンタクト突起は一体の１部材として形成され
ている。このコンタクトは平らな接触面により寒冷領域
内に形成される。

米国特許第４，７２６，６７８号明細書に開示された公
知技術によれば、接触面と炉体との間のコンタクト突起
は断面減少領域を有しているｌ実施形（第３図）では、
炉軸線に対して平行に炉体に対して長手方向に延びる凹
設部が設けられている。これら凹設部若しくはスロット
は炉体からコンタクト突起への熱の流れを減少させ、電
気的な抵抗を電気的なパワーサプライの出力に適合せし
める。他の実施形（第４図）では、コンタクト突起は多
数の開口を備えている。この構成は所定の温度プロフィ
ールの設定のために特に適しているといわれている。電
流は適当個所で供給され、炉体を通って流れてジュール
熱を生ぜしめる。この構成は、接触がターラ領域へ移っ
たことの他は米国特許第４，４０７．５８２号明細書に
基づく構成と同様である。

この公知構成では、チューブ状の炉体に沿って不均一に
パワーが供給される。

［本発明の課題１ 本発明の課題は電熱的な原子化のための改良された新し
い炉を提供することにある。

本発明の別の課題はチューブ状の炉体に沿って均一な温
度分布を得ることのできる電熱的に原子化する炉を提供
することにある。

本発明のさらに別の課題はチューブ状の炉体の熱の排出
を削減するような炉を提供することにある。

本発明のさらに別の課題は大気中酸素に対する露出を効
果的に防護するような炉を提供することにある。

［課題を解決する手段］ 上記課題を解決した本発明の１構成によれば、原子吸収
スペクトロフォトメトリによる分析のためのサンプルを
原子化するための電熱的に原子化する炉ユニットであっ
て、光束を通過せしめるチューブ状の炉体が設けられて
おり、この炉体が縦方向の孔と中央軸線とを有しており
、炉体の縦方向に沿ってその対向する側にコンタクト突
起が一体形成されており、これにより、炉体の長さにわ
たって炉体に均一な電流の供給が行なわれ、前記コンタ
クト突起が炉体から外向きに突出しておりかつ終端部を
備えておりコンタクト突起の終端部のコンタクト面が、
互いに協働する電流供給コンタクト間に炉体を支持する
ために適合されており、コンタクト突起が炉体に対する
横方向の中央軸線を有しており、各コンタクト突起がそ
の終端部と炉体との間に、前記中央軸線の周りの断面減
少領域を有しており、この断面減少領域が、炉体からの
熱排出を減少せしめかつサンプルの原子化中に断面減少
領域の相対温度を上昇させるように構成されている。断
面減少領域はコンタクト突起の上方及び下方の面上の円
筒形の凹設部によって形成される。

Ｅ本発明の作用・効果］ 炉体の長さにわたる炉体へのほぼ均一な電流供給は炉体
が均一に加熱されるように行なわれる。コンタクト突起
の断面減少は熱の排出を妨げる。−面において、熱の排
出のための横断面が減少する。他面において断面減少領
域内にジュール熱が発生し、このジュール熱は炉体から
コンタクト面への熱の排出を減少させるように作用する
。従って、比較的冷えたコンタクト面を備えた炉体にお
ける著しく均一な温度分布が生じる。

［実施例１ 第１図〜第３図によれば、本発明の電熱的な原子化を行
なう炉はチューブ状の炉体ｌＯを備えており、この炉体
ｌＯは導電性材料例えば吸収測定に影響しないグラファ
イトから成る。コンタクト突起１２．１４が炉体１０と
一体に互いに直径方向で対向して形成されている。この
コンタクト突起１２．１４はそれぞれコンタクトリブ１
６．１８を備えている。第１図から判るように、コンタ
クトリブ１６．１８は第１図でみて台形を有しており、
台形の長辺側２０゜２２は互いに向かい合って平行にか
つチューブ状の炉体の長手方向に沿って位置している。

円筒形のコンタクト部材２４．２６がコンタクトリブ１
６．１８と一体に台形の短辺側に形成されている。円筒
形のコンタクト部材２４．２６はその終端部に円錐形の
コンタクト面２８，３０を備えている。

第２図から判るように、チューブ状の炉体ｌＯ及びコン
タクト突起１２．１４はほぼ板状の内実の部材から形成
され、上面３１１下面３３、対向する側面３５．３７を
備えＩ；ほぼ８角形状（第１図参照）に形成されている
。炉の軸線４６に沿って上面３１と下面３３との間に長
手方向の孔３２が形成されており、これがチューブ状の
炉を形成している。コンタクト部材２４２６は第１図か
ら判るように側面３５．３７からこれに対して垂直に延
びている。

コンタクト部材２４．２６の軸線は、説明の便宜上、炉
軸線４６に対して横方向にコンタクト部材２４．２６を
貫通する横中央平面４７を規定している。コンタクト突
起１２はその上面３１に１対の円筒形の凹設部３４．３
８を備えている。この凹設部３４．３８は炉軸線４６に
対してほぼ平行に延びていて、横中央平面４７から互い
に離れて位置し、それらの間に補強リブ４８を形成せし
めている。対応する円筒形の凹設部４２．４３　（図示
せず）が同様に下面３３内に設けられており、これら凹
設部も同様に横中央平面４７から離れて位置して補強リ
ブ５２を形成せしめている。同様に、コンタクト突起１
６は上面３１に円筒形の凹設部３６．４０を備えており
、これら両者間には同様に補強リブ５０が形成されてお
り、かつ対応する凹設部４４．４５　（図示せず）が下
面３３に形成されており、これら凹設部間に同様に補強
リブ５４が形成されている。

凹設部３４．３８，４２．４３はコンタクト突起１６の
横断面を減少させ、かつコンタクト突起の長手方向に沿
ってほぼ均一に延びる、くびれ領域又は断面減少領域５
６をコンタクト突起１６に生ぜしめている。同様に、凹
設部３６４０．４４．４５は同様にくびれ領域又は断面
減少額域５８をコンタクト突起１８に生ぜしめている。

断面減少領域５６．５８は炉への電流供給を炉体の長さ
にわたりほぼ均一に行ないこれによって炉体が均一に加
熱されるような形状及び寸法で形成される。断面減少領
域５６５８は炉体への熱排出を妨げる。−面において、
熱伝導のための断面がこの断面減少領域によって減少さ
せられている。他面において断面減少領域内でジュール
熱が増大し、このジュール熱が減少質量に作用して、断
面減少領域を高温に保ち、これによって、炉体からコン
タクト面への熱排出が削減される。それゆえ、炉体では
極めて均〜な温度分布が得られると共に、コンタクト面
が比較的低温に保たれる。

隣接する円筒形のコンタクト部材２４．２６はそれぞれ
軸方向の孔６０．６２を備えている。孔６０．６２は補
強リブの両側で円筒形の凹設部３４．３８，４２，４３
，３６．４０．４４．４５と交差しており、これにより
、開口６４．６６．６８．７０　（第１図）と、これに
対応して下側に形成された開口（図示せず）とが不活性
ガスの流出のために形成されている。

補強リング７２．７４が孔３２内に、その端部から間隔
をおいて形成されている。この補強リング７２．７４は
サンプルプラット７オーム７６を支持しかつガイドして
いる。この目的のために、補強リング７２．７４はＵ字
形の互いに合致した切欠７８．８０を備えている。特に
第２図から判るように半径方向の孔８２が炉体の上側に
設けられている。

第７図〜第９図から判るように、サンプルプラットフォ
ーム７６は円筒形の底部を備えた方形のトラフ８４を形
成している。突起９０．９２がトラフ８４の端面８６．
８８に設けられており、この突起９０．９２を介してサ
ンプルプラット７オーム７６がＵ字形の切欠７８．８０
内に支持される。突起９０．９２は互いに平行な側面９
４．９６と断面台形の底部９８とを備えている。互いに
平行な側面９４．９６は、Ｕ字形の切欠７８．８０の対
向する側平面７９゜８１間で回動不能に案内されており
、底部９８は切欠７８．８０のＵ字形のわん曲部８３上
に支持される。このように、サンプルプラットフォーム
７６は突起９０．９２によってのみ炉内で支持される。

その場合、サンプルプラット７オーム７６は主として炉
の直接的な放射により加熱され、サンプルプラットフォ
ーム内に熱を発生させるべくサンプルプラットフォーム
に電流は流されない。

運転中、上述のチューブ状の炉は２つの電流供給コンタ
クト１００．１３０間に支持され、電流が両電流供給コ
ンタクト１００，１３０、コンタクト部材２４．２６及
びコンタクトリブ１６．１８を介して横方向に炉体ｌＯ
を通して流される。電流はチューブ状の炉体１０の周り
を周方向に流れる。

第４図及び第５図に示すように、電流供給コンタクト１
００は円筒形のシャフト１０２と頭１０４とを備えてい
る。頭１０４の端面１０６に切欠１０８が形成されてい
る。この切欠１０８は第４図で破線で示したように、炉
体ｌＯ１コンタクトリブ１６及びコンタクト部材２４に
適合するように形成されている。コンタクトリブ１６の
円筒形のコンタクト部材２４の円錐形のコンタクト面２
８との電気的な接触を生じるように切欠１０８の底部に
円錐形のコンタクト面１１０が形成されている。

切欠１０８の底部には円錐形のコンタクト面１１０に隣
合って不活性ガス導管１１２が開口している。この不活
性ガス１１２はシャフト１０２の軸線に沿って延びてい
て、２つの孔ｌ１４．１１６を介して外側の環状溝１１
８に接続されている。孔１１４．１１６はシャフト１０
２の軸線に対して斜めに延びている。環状溝ｌＩ８は電
流供給コンタクトｌｏＯが原子吸収スペクトロメータ内
に取付けられたさいに不活性ガス源に接続される。

頭１０４はその周壁に孔１２０を備えておりこの孔１２
０は炉が電流供給コンタクトの１００内に挿入されたさ
いに炉体ｌＯのサンプル案内孔８２と合致する。サンプ
ルは孔１２０及びサンプル案内孔８２を通して炉内へ、
それも炉内に位置するサンプルプラットフォーム７６上
に案内される。

頭１０４は２つの対向する側に、互いに平行な２つの平
面部１２２．１２４を備えている。

平面部１２２．１２４は孔１２０の軸線に対して平行で
あり、かつ互いに合致した孔１２６゜１２８を備えてい
る。孔１２６．１２８の軸線と孔１２０の軸線とは互い
に垂直な平面内に位置している。孔１２６．１２８の軸
線は炉の軸線４６と合致しており、それゆえ、原子吸収
スペクトロメータの測定光束は孔１２６．１２８を通り
、炉の軸線４６に沿って炉体ｌＯの孔３２を通る。

第６図は第２の電流供給コンタクト１３０を示し、これ
は炉の支持のために電流供給コンタクト１００と協働す
る。第２の電流供給コンタクト１３０はシャフト１３２
と頭１３４とを有し、頭１３４は端面１３．６を備えて
いる。組付は状態では、端面１３６は第１の電流供給コ
ンタク）１００の端面１０６から短い間隔だけ離れてい
る。その場合、２つの電流供給コンタクトｔｏｏ、１３
０は炉を収容するキャビティを形成する。さらに端面１
３６に切欠１３８が形成されており、この切欠１３８は
第６図で破線で示されているように、炉のコンタクトリ
ブ１８及びコンタクト部材２６に適合している。電流供
給コンタクト１３０は切欠１３８に隣合って円錐形のコ
ンタクト面１４０を有しており、このコンタクト面１４
０は組付は状態でコンタクト部材２６の円錐形のコンタ
クト面３０と係合する。

シャフト１３２には円錐形のコンタクト面１４０に隣合
って不活性ガス導管１４２が設けられている。この不活
性ガス導管１４２はシャフト１３２の軸線に沿って延び
ており、かつ円錐形のコンタクト面１４０に開口してい
る。不活性ガス導管１４２は斜めの孔１４４．１４６を
介してシャフト１３２の環状溝１４８に連通している。

環状溝１４８は環状溝１１８と同様に、電流供給コンタ
クト１３０が原子吸収スペクトロメータ内に組付けられ
た状態では不活性ガス源に接続される。

組付は状態で炉は電流供給コンタクト１００１３０間に
支持され、炉の孔６０．６２は電流供給コンタクトｌｏ
ｏ、１３０の不活性ガス導管１１２，１４２にそれぞれ
接続される。不活性ガスは不活性ガス導管１１２，１４
２から孔６０，６２、開口６４．６６．６８．７０、さ
らに他方の側の対応する開口を通って、電流供給コンタ
クト１００．１３０間に形成されたキャビティに至り、
炉の囲りを流れて炉を不活性ガスによって取囲む。従っ
て、炉は大気との接触から遮断され、高温での炉の燃焼
が阻止される。

以上の通り、本発明に基づく電熱的に原子化する炉では
炉体に沿った均一な温度が得られると共に熱の排出が削
減される。その上、大気の酸素に対する効果的な遮断が
行なわれる。

当業者には明らかなように、上述の構成は１例であり、
本発明はこの実施例に制限されない。

【図面の簡単な説明】

＠１図は本発明の１実施例の平面図、第２図は同実施例
を第１図の下方から見た側面図、第３図は第１図に示す
縦軸線４６に沿って一部断面した図、第４図はスペクト
ロメータのコンタクト部材の一方を部分的に断面して示
す側面図、ｖｇ５図は同コンタクト部材を第４図右側か
ら見た端面図、第６図はスペクトロメータの他方のコン
タクト部材を部分的に断面して示す側面図、第７図は炉
内で使用されるサンプルプラットフォームの平面図、第
８図は同サンプルプラットフォームを第７図左方がら見
た図、第９図は同サンプルプラットフォームを部分的に
断面して示す側面図、第１０図は本発明の１実施例を組
立て状態で示す縦断面図である。 ＩＯ・・・炉体、１２．１４・・・コンタクト突起、１
６．１８・・・コンタクトリブ、２４．２６・・・コン
タクト部材、２８．３０・・・コンタクト面、４６・・
・軸線、４８．５０・・・補強リブ、５６．５８・・・
断面減少領域、６０．６２・・・孔、７２．７４・・・
補強リング、７６・・・サンプルプラットフォーム、７
８．８０・９１１欠、９０．９２・・・突起、１００．
１３０・・・電流供給コンタクト図面の浄書（内容に変
更なし） 日ぶ」 凪二３ ２４３− Ｌ匹口Ω ＦＩＧ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、原子吸収スペクトロフォトメトリによる分析のため
   のサンプルを原子化するための電熱的に原子化する炉ユ
   ニットであって、光束を通過せしめるチューブ状の炉体
   が設けられており、この炉体が縦方向の孔と中央軸線と
   を有しており、炉体の縦方向に沿ってその対向する側に
   コンタクト突起が一体形成されており、これにより、炉
   体の長さにわたって炉体に均一な電流の供給が行なわれ
   、前記コンタクト突起が炉体から外向きに突出しており
   かつ終端部を備えており、コンタクト突起の終端部のコ
   ンタクト面が、互いに協働する電流供給コンタクト間に
   炉体を支持するために適合されており、コンタクト突起
   が炉体に対する横方向の中央軸線を有しており、各コン
   タクト突起がその終端部と炉体との間に、前記中央軸線
   の周りの断面減少領域を有しており、この断面減少領域
   が、炉体からの熱排出を減少せしめかつサンプルの原子
   化中に断面減少領域の相対温度を上昇させるように構成
   されていることを特徴とする電熱的な原子化炉。 ２、断面減少領域がコンタクト突起の一部分を含んでお
   り、この一部分が前記中央軸線に沿って炉体へ向つて累
   進的に小さな断面を備えており、かつ炉体の縦軸線に沿
   ってほぼ均一に延びている請求項１記載の原子化炉。 ３、各コンタクト突起が、対向して配置された上面と下
   面とを備えており、前記断面減少領域が、上面及び下面
   に設けられた互いに離れた円筒形の数対の凹設部によつ
   て形成されており、この凹設部が炉体の縦方向の孔に対
   して平行に延びている請求項１記載の原子化炉。 ４、コンタクト突起が２つの対向して位置する縦方向の
   コンタクトリブを備えており、このコンタクトリブが断
   面減少領域を形成しており、かつ、円筒形のコンタクト
   部材がその終端部でこのコンタクトリブと一体に形成さ
   れている請求項１記載の原子化炉。 ５、コンタクト部材が、コンタクト面を形成する円錐形
   にテーパした終端部を備えている請求項４記載の原子化
   炉。 ６、各コンタクトリブが台形の上面とこれに対向する下
   面とを備えており、台形の互いに平行な長辺が炉体に隣
   合っており、コンタクト部材が台形の短辺から延びてお
   り、上面及び下面が炉体に対して平行な、断面減少領域
   を形成する円筒形の凹設部を有している請求項４記載の
   原子化炉。 ７、コンタクトリブの各側に中央の補強リブが設けられ
   ており、この補強リブが炉の縦軸線に対して垂直に延び
   ており、かつ炉体及びコンタクトリブに結合されている
   請求項６記載の原子化炉。 ８、ガス供給孔が炉体に対して横方向に前記円筒形のコ
   ンタクト部材及びコンタクトリブを通って延びており、
   補強リブの両側で円筒形の凹設部と交差しており、これ
   によって、炉内に不活性ガスを流すための開口が形成さ
   れている請求項７記載の原子化炉。 ９、縦方向の孔内にその端部から離れたところに一体成
   形された１対の補強リングが炉体に設けられている請求
   項４記載の原子化炉。 １０、補強リングが互いに合致したＵ字形の切欠を備え
   ており、ほぼ方形のサンプルプラットフォームが設けら
   れており、これが各端部から延びた支持突起を備えてお
   り、この支持突起が、サンプルプラットフォームの支持
   のために補強リングの切欠内に受容されており、支持突
   起が炉体との接触の唯一の領域を形成しており、これに
   より、サンプルプラットフォームが大体において放射に
   よって加熱される請求項９記載の原子化炉。 １１、炉体を支持しかつコンタクト面を介して電流を流
   すための電流供給コンタクトユニットが設けられており
   、この電流供給コンタクトユニットが、協働する第１及
   び第２のコンタクト部材を備えており、両コンタクト部
   材が両者間にキャビティを形成するように形成されてお
   り、かつこのキャビティ内に炉体を収容するように協働
   しており、第１及び第２のコンタクト部材が、対向する
   第１及び第２の円錐形のコンタクト面を有しており、各
   コンタクト面が、炉体を前記キャビティ内に取付けるた
   めに前記円筒形のコンタクト部材の円錐形にテーパした
   終端部と係合するように形成されている請求項５記載の
   原子化炉。１２、第１のコンタクト部材が、端面を備え
   た頭を備えており、この端面に第１の切欠が設けられて
   おり、この第１の切欠が前記キャビティの一部分を形成
   しかつ炉体の一部を収容するように形成されており、第
   １の切欠が第１の円錐形のコンタクト面を形成する内面
   を備えており、第１のコンタクト部材が第１の切欠へ不
   活性ガスを流すための第１の管路を備えており、第２の
   コンタクト部材が、端面を備えた頭を有しており、この
   端面に第２の切欠が設けられており、この第２の切欠が
   、前記キャビティの一部分を形成しかつ炉体の一部分を
   収容するように形成されており、第２の切欠が、第２の
   円錐形のコンタクト面を形成する内面を備えており、か
   つ、第２のコンタクト部材が第２の切欠に不活性ガスを
   流すための第２の管路を有している請求項１２記載の原
   子化炉。