JPH03118458A - 反応性評価装置 - Google Patents
反応性評価装置Info
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- JPH03118458A JPH03118458A JP25687989A JP25687989A JPH03118458A JP H03118458 A JPH03118458 A JP H03118458A JP 25687989 A JP25687989 A JP 25687989A JP 25687989 A JP25687989 A JP 25687989A JP H03118458 A JPH03118458 A JP H03118458A
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- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims abstract description 5
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は示差走査熱量計（ＤＳＣ）や示差熱分析装置（
ＤＴＡ）などの熱分析装置を用いて工業用薬品などの反
応性を評価する装置に関するものである。
ＤＴＡ）などの熱分析装置を用いて工業用薬品などの反
応性を評価する装置に関するものである。
（従来の技術）
反応性評価としては、例えば消防法には工業薬品などの
自己反応性物質について危険物第５類に該当するかどう
かを評価する基準が定められている。消防法の規定によ
れば、基準物質として定められた物質の熱分析結果から
反応熱量と反応開始温度を求め、それを基にして判定基
準線を作成し、一方試料について反応熱量と反応開始温
度を求めてそれをプロットしたものが判定基準線上又は
それより上側にあれば危険物第５類に該当する。
自己反応性物質について危険物第５類に該当するかどう
かを評価する基準が定められている。消防法の規定によ
れば、基準物質として定められた物質の熱分析結果から
反応熱量と反応開始温度を求め、それを基にして判定基
準線を作成し、一方試料について反応熱量と反応開始温
度を求めてそれをプロットしたものが判定基準線上又は
それより上側にあれば危険物第５類に該当する。
従来の装置には、例えば示差走査熱量計によって基準物
質と試料を測定し、その測定結果から反応熱量と反応開
始温度を算出するものがある。基準物質について算出さ
れた反応熱量と反応開始温度から作業者が判定基準線を
作成し、試料の反応熱量と反応開始温度を判定基準線が
描かれている図にプロットし、それが判定基準線上もし
くはその上側にあるのか、又はその下側にあるのかを目
視で判定している。
質と試料を測定し、その測定結果から反応熱量と反応開
始温度を算出するものがある。基準物質について算出さ
れた反応熱量と反応開始温度から作業者が判定基準線を
作成し、試料の反応熱量と反応開始温度を判定基準線が
描かれている図にプロットし、それが判定基準線上もし
くはその上側にあるのか、又はその下側にあるのかを目
視で判定している。
（発明が解決しようとする課題）
熱分析装置によって反応熱量と反応開始温度が与えられ
たとしても、その結果から試料が危険物第５類に該当す
るか否かを判定しにくい場合がある。
たとしても、その結果から試料が危険物第５類に該当す
るか否かを判定しにくい場合がある。
そこで、本発明は試料の反応性の評価を容易にすること
を目的とするものである。
を目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明では、試料の反応熱量と反応開始温度を判定基準
線とともに図示するとともに、試料のデータと判定基準
線との距離を数値で表示する。
線とともに図示するとともに、試料のデータと判定基準
線との距離を数値で表示する。
第１図は本発明を表わす。
２は熱分析装置、４は熱分析装置２の測定データを記憶
するメモリ、６はメモリ４に記憶された測定データから
反応熱量を算出する反応熱量算出部、８はメモリ４に記
憶された測定データから反応開始温度を算出する反応開
始温度算出部、１０は複数の基準物質について算出され
た反応熱量と反応開始温度とから判定基準線を作成する
判定基準線作成部、１２は試料について算出された反応
熱量及び反応開始温度について判定基準線からの距離を
算出する距離算出部、１４は基準物質と試料についての
反応熱量と反応開始温度及び前記距離を数値で表示する
とともに、測定データ及び判定基準線を図で表示する出
力装置である。
するメモリ、６はメモリ４に記憶された測定データから
反応熱量を算出する反応熱量算出部、８はメモリ４に記
憶された測定データから反応開始温度を算出する反応開
始温度算出部、１０は複数の基準物質について算出され
た反応熱量と反応開始温度とから判定基準線を作成する
判定基準線作成部、１２は試料について算出された反応
熱量及び反応開始温度について判定基準線からの距離を
算出する距離算出部、１４は基準物質と試料についての
反応熱量と反応開始温度及び前記距離を数値で表示する
とともに、測定データ及び判定基準線を図で表示する出
力装置である。
（作用）
本発明の装置を用いると、試料の測定結果が判定基準線
とともに図として表示されるとともに。
とともに図として表示されるとともに。
試料のデータと判定基準線との距離が数値として表わさ
れるので、その数値の符号によって試料のデータが判定
基準線上にあるのか、その上側にあるのか、又はその下
側にあるのかを簡単に判断することができる。
れるので、その数値の符号によって試料のデータが判定
基準線上にあるのか、その上側にあるのか、又はその下
側にあるのかを簡単に判断することができる。
（実施例）
第２図は一実施例を表わす。
２０は熱分析装置の一例としての示差走査熱量計、２２
はパーソナルコンピュータである。示差走査熱量計２０
とパーソナルコンピュータ２２の間はＲ８−２３２Ｃな
どの通信回線で接続され、示差走査熱量計２０で測定さ
れた基準物質や試料の測定データがパーソナルコンピュ
ータ２２に送られる。パーソナルコンピュータ２２には
出力装置としてＸＹプロッタ２４がセントロニクスなど
の通信回線で接続され、パーソナルコンピュータ２２で
計算された判定結果が２４へＸＹプロッタ出力される。
はパーソナルコンピュータである。示差走査熱量計２０
とパーソナルコンピュータ２２の間はＲ８−２３２Ｃな
どの通信回線で接続され、示差走査熱量計２０で測定さ
れた基準物質や試料の測定データがパーソナルコンピュ
ータ２２に送られる。パーソナルコンピュータ２２には
出力装置としてＸＹプロッタ２４がセントロニクスなど
の通信回線で接続され、パーソナルコンピュータ２２で
計算された判定結果が２４へＸＹプロッタ出力される。
第１図におけるメモリ４１反応熱量算出部６、反応開始
温度算出部８、判定基準線作成部１０及び距離算出部１
２はパーソナルコンピュータ２２により実現される。
温度算出部８、判定基準線作成部１０及び距離算出部１
２はパーソナルコンピュータ２２により実現される。
次に、一実施例の動作について第３図及び第４図を用い
て説明する。
て説明する。
基準物質と試料について示差走査熱量計２０を用いて熱
分析測定を行なう。基準物質としては過酸化ベンゾイル
（ＢＰＯ）とジニトロトルエン（ＤＮＴ）を用いる。基
準物質と試料をそれぞれ１ｍｇ程度採取し、ステンレス
鋼製の耐圧セルに密封して１０℃／分の昇温速度で加熱
し、それぞれについて発熱ピークが現われるまで測定を
行なう。基準物質と試料それぞれのデータをパーソナル
コンピュータ２２に取り込む（ステップＳ１）。
分析測定を行なう。基準物質としては過酸化ベンゾイル
（ＢＰＯ）とジニトロトルエン（ＤＮＴ）を用いる。基
準物質と試料をそれぞれ１ｍｇ程度採取し、ステンレス
鋼製の耐圧セルに密封して１０℃／分の昇温速度で加熱
し、それぞれについて発熱ピークが現われるまで測定を
行なう。基準物質と試料それぞれのデータをパーソナル
コンピュータ２２に取り込む（ステップＳ１）。
パーソナルコンピュータ２２では基準物質と試料のそれ
ぞれの発熱ピークから反応熱量と反応開始温度を算出す
る（ステップＳ２）、その算出を行なうために１発熱ピ
ークをパーソナルコンピュータ２２のＣＲＴ画面に呼び
出し、第４図に示されるようにカーソルなどを用いてピ
ーク開始点ＴＳとピーク終了点Ｔｅを指定する。Ｔｓと
Ｔｅを結ぶ直、ＩＩＩ（ベースライン）と示差走査熱量
計の測定データで囲まれた範囲の面積を計算させ、これ
を反応熱量Ｑとする。また、ピーク開始点Ｔｓからピー
クの頂上までの間で勾配が最大になる点の接線とベース
ラインとの交点の温度を反応開始温度Ｔとする。
ぞれの発熱ピークから反応熱量と反応開始温度を算出す
る（ステップＳ２）、その算出を行なうために１発熱ピ
ークをパーソナルコンピュータ２２のＣＲＴ画面に呼び
出し、第４図に示されるようにカーソルなどを用いてピ
ーク開始点ＴＳとピーク終了点Ｔｅを指定する。Ｔｓと
Ｔｅを結ぶ直、ＩＩＩ（ベースライン）と示差走査熱量
計の測定データで囲まれた範囲の面積を計算させ、これ
を反応熱量Ｑとする。また、ピーク開始点Ｔｓからピー
クの頂上までの間で勾配が最大になる点の接線とベース
ラインとの交点の温度を反応開始温度Ｔとする。
次に、基準物質の反応熱量と反応開始温度から判定基準
線を得る（ステップＳ３）、その処理は、基準物質ＢＰ
Ｏの反応熱量Ｑに０．８を乗じ、反応開始温度Ｔから２
５℃を減じ、それぞれの常用対数をとった点と、基準物
質ＤＮＴの反応熱量Ｑに０．７を乗じ、反応開始温度Ｔ
から２５℃を減じ、それぞれの常用対数をとった点をプ
ロットする。この２点を結ぶ直線が判定基準線となる。
線を得る（ステップＳ３）、その処理は、基準物質ＢＰ
Ｏの反応熱量Ｑに０．８を乗じ、反応開始温度Ｔから２
５℃を減じ、それぞれの常用対数をとった点と、基準物
質ＤＮＴの反応熱量Ｑに０．７を乗じ、反応開始温度Ｔ
から２５℃を減じ、それぞれの常用対数をとった点をプ
ロットする。この２点を結ぶ直線が判定基準線となる。
判定基準線を図示すると、第５図の左上に示されるよう
に、横軸をＱｏｇ（Ｔ−２５）とし、縦軸をＱｏｇＱ（
このＱには０．８又は０．７がかかつている）とする直
線となる。
に、横軸をＱｏｇ（Ｔ−２５）とし、縦軸をＱｏｇＱ（
このＱには０．８又は０．７がかかつている）とする直
線となる。
基準物質の熱分析測定と試料の熱分析測定はそれぞれ５
回ずつ繰返して行ない、平均値をとる。
回ずつ繰返して行ない、平均値をとる。
次に、試料の反応熱量と反応開始温度を算出し、それが
判定基準線が表わされる図上で判定基準線上にあるのか
、それよりも上側にあるのか、又はそれよりも下側にあ
るのかの反応性評価の計算を行なう（ステップＳ４）。
判定基準線が表わされる図上で判定基準線上にあるのか
、それよりも上側にあるのか、又はそれよりも下側にあ
るのかの反応性評価の計算を行なう（ステップＳ４）。
そのために、試料の反応熱量Ｑの常用対数と、反応開始
温度Ｔから２５℃を減じたものの常用対数をとって判定
基準線と同じ図上にプロットする。試料のデータと判定
基準線との距離を求めるために、試料のデータと判定基
準線との縦軸の距離ｄＱｏｇＱを算出する。この値が正
であれば判定基準線よりも上側、０であれば判定基準線
上、負であれば判定基準線より下側にあることを意味す
る。試料のデータが判定基準線上又はそれより上側にあ
るときはその試料は消防法に基づく危険物第５類に該当
する。
温度Ｔから２５℃を減じたものの常用対数をとって判定
基準線と同じ図上にプロットする。試料のデータと判定
基準線との距離を求めるために、試料のデータと判定基
準線との縦軸の距離ｄＱｏｇＱを算出する。この値が正
であれば判定基準線よりも上側、０であれば判定基準線
上、負であれば判定基準線より下側にあることを意味す
る。試料のデータが判定基準線上又はそれより上側にあ
るときはその試料は消防法に基づく危険物第５類に該当
する。
その後、第５図に示されるように、基準物質と試料につ
いての反応開始温度Ｔ、反応熱量Ｑ及び距離ｄＱｏｇＱ
を数値として表示するとともに、反応基準線と試料のデ
ータを図示し、また反応開始温度Ｔと反応熱量Ｑの算出
過程が分かるように、いずれかの測定データの発熱ピー
クとそのピーク開始点、ピーク終了点及び反応開始温度
を図示する。
いての反応開始温度Ｔ、反応熱量Ｑ及び距離ｄＱｏｇＱ
を数値として表示するとともに、反応基準線と試料のデ
ータを図示し、また反応開始温度Ｔと反応熱量Ｑの算出
過程が分かるように、いずれかの測定データの発熱ピー
クとそのピーク開始点、ピーク終了点及び反応開始温度
を図示する。
実施例では熱分析装置として示差走査熱量計を用いてい
るが、示差熱分析装置ＤＴＡを用いてもよい。
るが、示差熱分析装置ＤＴＡを用いてもよい。
また、実施例では熱分析データを処理し、反応開始温度
を算出し、反応熱量を算出し、判定基準線を作成し、距
離を算出し、出力装置を制御するためにパーソナルコン
ピュータを用いているが、このようなデータ処理及び出
力装置の制御を行なう機能を熱分析装置内のデータ処理
装置に持たせてもよい。
を算出し、反応熱量を算出し、判定基準線を作成し、距
離を算出し、出力装置を制御するためにパーソナルコン
ピュータを用いているが、このようなデータ処理及び出
力装置の制御を行なう機能を熱分析装置内のデータ処理
装置に持たせてもよい。
基準物質として２種類を用いているが、３種類以上の基
準物質を用いて判定基準線を作成すれば、−石正確な判
定を行なうことができる。
準物質を用いて判定基準線を作成すれば、−石正確な判
定を行なうことができる。
（発明の効果）
本発明では試料の熱分析データと判定基準線との距離を
数値としても表示しているので、試料の熱分析データが
判定基準線に接近している場合でも、その距離の符号か
らその熱分析データが判定基準線上にあるのか、その上
側にあるのか、その下側にあるのかを明確に知ることが
できる。また、判定基準線からの距離の大きさにより試
料の反応性の強弱の目安をつけることができる。
数値としても表示しているので、試料の熱分析データが
判定基準線に接近している場合でも、その距離の符号か
らその熱分析データが判定基準線上にあるのか、その上
側にあるのか、その下側にあるのかを明確に知ることが
できる。また、判定基準線からの距離の大きさにより試
料の反応性の強弱の目安をつけることができる。
表示装置には熱分析データも同時に図示することにより
１反応熱量や反応開始温度の決め方の妥当性を確認する
ことができる。
１反応熱量や反応開始温度の決め方の妥当性を確認する
ことができる。
第１図は本発明を示すブロック図、第２図は一実施例を
示す斜視図、第３図は一実施例の動作を示すフローチャ
ート図、第４図は動作における反応熱量と反応開始温度
を定める手法を示す図、第５図はプロッタにより出力さ
れた例を示す図である。 ２・・・・・・熱分析装置、４・・・・・・メモリ、６
・・・・・・反応熱量算出部、８・・・・・・反応開始
温度算出部、１０・・・・・・判定基準線作成部、１２
・・・・・・距離算出部、１４・・・・・・出力装置、
２０・・・・・・示差走査熱量計、２２・・・・・・パ
ーソナルコンピュータ、２４・・・・・・ＸＹプロッタ
。
示す斜視図、第３図は一実施例の動作を示すフローチャ
ート図、第４図は動作における反応熱量と反応開始温度
を定める手法を示す図、第５図はプロッタにより出力さ
れた例を示す図である。 ２・・・・・・熱分析装置、４・・・・・・メモリ、６
・・・・・・反応熱量算出部、８・・・・・・反応開始
温度算出部、１０・・・・・・判定基準線作成部、１２
・・・・・・距離算出部、１４・・・・・・出力装置、
２０・・・・・・示差走査熱量計、２２・・・・・・パ
ーソナルコンピュータ、２４・・・・・・ＸＹプロッタ
。
Claims (1)
- （１）熱分析装置の測定データを記憶するメモリと、こ
のメモリに記憶された測定データから反応熱量を算出す
る反応熱量算出部と、前記メモリに記憶された測定デー
タから反応開始温度を算出する反応開始温度算出部と、
複数の基準物質について算出された反応熱量と反応開始
温度とから判定基準線を作成する判定基準線作成部と、
試料について算出された反応熱量及び反応開始温度につ
いて判定基準線からの距離を算出する距離算出部と、基
準物質と試料についての反応熱量と反応開始温度及び前
記距離を数値で表示するとともに、測定データ及び判定
基準線を図で表示する出力装置を備えた反応性評価装置
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25687989A JP2748599B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | 反応性評価装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25687989A JP2748599B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | 反応性評価装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03118458A true JPH03118458A (ja) | 1991-05-21 |
| JP2748599B2 JP2748599B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=17298681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25687989A Expired - Fee Related JP2748599B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | 反応性評価装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2748599B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009517630A (ja) * | 2005-07-27 | 2009-04-30 | エル−３ コミュニケイションズ サイテラ コーポレイション | エネルギー物質検出器 |
| US8292496B1 (en) | 2005-07-27 | 2012-10-23 | L-3 Communications Cyterra Corporation | Energetic material detector |
-
1989
- 1989-09-30 JP JP25687989A patent/JP2748599B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009517630A (ja) * | 2005-07-27 | 2009-04-30 | エル−３ コミュニケイションズ サイテラ コーポレイション | エネルギー物質検出器 |
| US8292496B1 (en) | 2005-07-27 | 2012-10-23 | L-3 Communications Cyterra Corporation | Energetic material detector |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2748599B2 (ja) | 1998-05-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080220 Year of fee payment: 10 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090220 Year of fee payment: 11 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |