JPH03115973A - クロマトグラフの転写装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は薄層クロマトグラフィ（ＴＬＣ）やペーパーク
ロマトグラフィにおいて、′ＩＩ１．Ｍクロマトグラフ
ィのプレートやペーパークロマトグラフィのペーパー（
これらを総称して薄層プレートという）に展開された試
料スポットを赤外分光分析法により分析するのに好都合
な媒体に転写する装置に関するものである。

（従来の技術） ｗＩＭクロマトグラフィーで用いるプレートとしては、
一般にガラス基板やアルミニウムシート上にシリカゲル
を塗布したものが用いられている。

ペーパークロマトグラフィーでは濾紙が用いられる。試
料は溶離液によってシリカゲル層や濾紙の面内方向に展
開され、試料スポットを形成する。

薄層プレートに展開された成分をフーリエ変換赤外分光
分析法（ＦＴ　Ｉ　Ｒ）によって分析する試みもなされ
ている。Ｆ　Ｔ　Ｉ　Ｒで分析するには、展開した試料
スポットにそのまま赤外線を絞って照射し、拡散反射ス
ペクトルを測定する方法（Ａｎａｌ、。

Ｃｈａｍ、１９８９．．６１，６１５−６１８参照）１
分画部分をかき取って抽出した後、ＫＢｒやに、ＣＱの
粉末ペレット上に滴下し、乾燥させた後にＦＴＩＲで測
定する方法（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、１９８７，５９，４
１５−４１８参照）、薄層プレートの端部に赤外非吸収
物質の粉末を置いて８Ｍプレートからその粉末へガラス
ファイバを経てスポット成分を転写させる方法（Ａｎａ
ｌ、Ｃｈｅｍ、Ｉ９８６．５８．２７０８−２７１４参
照）などが試みられている。

（発明が解決しようとする課題） ＦＴＩＲｉｌｌｌ定のために、薄層プレートに赤外線を
直接当てる方法は、薄層プレートの固定相のシリカゲル
やペーパーでの赤外吸収が大きいため。

実用性に乏しい。

試料スポットをかき取って抽出し、ＫＥｒやＫＣＱの粉
末ペレット」二に滴下してＦＴＩＲ測定する方法は、試
料が損失したり、分解したり、汚染されるなど不正確で
ある上に、手間がかかって面倒である。

薄層プレートの端部でガラスファイバを用いて分画成分
を転写する方法では、端部に設けられるガラスファイバ
のピッチによって展開方向の分解能が決まるうえ、−次
元に展開された薄層プレートにしか適用することができ
ない。

本発明者らは、試料スポットの赤外分光分析を行なう際
に、試料スポットのかき取りを行なわず、薄層プレート
に展開されたスポットを赤外非吸収物質に転写すること
により、正確な赤外分光分析を行なうことができるよう
にする方法を既に提案している（特開平］、、　−１９
９７０６号）。

本発明は」−記転写方法を実現するために、正確で、自
動的に転写することのできる装置を提供することを目的
とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、穴に充填された赤外非吸収物質をもち、試料
スポットが展開されているａｍプレートを前記赤外非吸
収物質に接触させて固定する転写枠と、一部が溶離液に
浸された多孔質物質板と、前記薄層プレートが前記多孔
質物質板と接触した状態から予め設定された時間後に前
記薄層プレートを前記多孔質物質板から離す解除機構と
を備えている。

（作用） 試料が展開され分離された薄層プレートの一方の面に赤
外非吸収物質を密着させておき、Ｎ／！プレートの他方
の側から溶離液を毛管現象で赤外非吸収物質のある側へ
移動させると１分離酸分が赤外非吸収物質の方向へ移動
して転写される。

分離成分を赤外非吸収物質に転写する時間を予め設定し
ておくと、その時間の経過後に解除機構が転写枠と薄層
プレートとを多孔質物質板から離す。これにより、多孔
質物質板から薄層プレート及び赤外非吸収物質への溶離
液の供給が絶たれ、薄層プレートと赤外非吸収物質に含
まれている溶離液は揮散する。

（実施例） 第１図は一実施例を示す概略構成図、第２図は第１図の
Ａ−Ａ　’線位置での断面図、第３図は薄層プレートを
固定している転写枠を表わす斜視図である。

２は容器で、その中には溶離液４が入れられ、溶離液４
には多孔質物質板６がその一部が浸るように入れられて
いる。多孔質物質板４としては、例えばガラスフィルタ
材、セラミック基板、高分子材料、ペーパー又は布のよ
うな溶液浸透性のある材質のものを用いる。溶離液６と
しては種々の溶媒を用いることができるが、溶出力が強
く、低沸点のものが好ましい。そのような溶媒としては
例えばクロロホルムを用いることができる。

８は転写枠であり、転写枠８には穴があけられ、その穴
には赤外非吸収物質１０が高密度に、かつ、均一に充填
されている。転写枠８の穴は薄層プレートに展開された
試料スポットの大きさよりも少し小さめの幅をもち、複
数個の試料スポットを含むスリット状に形成さ九でいる
。試料スポットの大きさは５〜１０ｍｍ程度であるので
、転写枠８のスリット状穴の幅は数ｍｍ程度が適当であ
る。

赤外非吸収物質１０としてばＫＢｒやＫＣＱなどの粉末
状のものを用いる。１４は支持枠であり。

支持枠１４にも転写枠８と同様の、ただし少し大きめの
穴があけられている。転写枠８と支持枠１４の間には薄
層プレート１２が挾まれ、転写枠８と支持枠１４は両端
部がねじ１６で互いに固定されることにより、薄層プレ
ート１２が転写枠８と支持枠１４の間に挾み込まれて固
定され、転写枠８の穴に充填された赤外非吸収物質１０
と薄層プレート１２が密着する。

薄層プレート１２は薄層クロマトグラフィーの一 プレートであって、支持材を用いないプレートである。

そのような薄層プレートとしてはＥｍｐｏｒｅ　ＴＬｃ
シート（Ａｎａｌｙｔｉｃｈｅｍ　ＩｎｔＯｒｎａｔｉ
ｏｎａｌ、Ｉｎｃ、社の商品）やガラス焼結プレート、
セラミックスプレートなどを用いることができる。％’
１Ｍプレート１２としてはまた。ペーパークロマトグラ
フィー用ペーパーを用いることもできる。薄層プレー１
・１２にはすでに試料が展開されてスポットが存在して
いる。

薄層プレート１２を転写枠８と支持枠１４で挾み込んだ
状態で多孔質物質板６と薄層プレート１２とを接触させ
るために、多孔質物質板６の表面には支持枠１４の穴に
入って薄層プレー１〜１２と接触する隆起部６ａが形成
されている。

転写枠８と支持枠１４の両端部には糸２０で吊るすため
に支持部材１８が嵌め込まれ、支持部材１８に糸２０が
取りつけられている。薄層プレート１２を挾み込んだ転
写枠８と支持枠１４の両端の支持部材１８に取りつけら
れた糸２０は、第」図に示されるように、プーリ２２を
経て５モーター７＝ ２４の回転軸に取りつけられたプーリ２Ｇにより巻き取
られるようになっている。

２８はモータ２４の駆動装置、３ｏはタイマであり、タ
イマ３０には任意の時間を設定することができる。駆動
装置２８はタイマ３０に設定された時間の経過後にモー
タ２４を駆動させ、糸２４を巻き取る。

多孔質物質板６の」１方にはファンヒータ３１が設けら
れており、ファンヒータ３１は多孔質物質板６上にある
転写枠の赤外非吸収物質１０に対しても、また、転写枠
が引き上げられた位置８ａにあるときの赤外非吸収物質
１０に対しても温風３２を吹きつけることができる。

３４はカバーであり、容器２．多孔質物質板６、薄層プ
レート１２を挾み込んだ転写枠８と支持枠１４、及びフ
ァンヒータ３１を被っており、溶離液４の蒸気が作業者
のいる環境へ漏れださないようにしている。

次に１本実施例の動作について説明する。

第３図のように、赤外非吸収物質１０を穴に充填した転
写枠８と穴のおいている支持枠１４とで薄層プレー１〜
１２を挾み込んで固定する。これを第２図に示されるよ
うに、薄層プレート１２が多孔質物質板６の表面と接触
する状態に置く。タイマ３０には転写に必要な時間を設
定する。ファンヒータ３１を作動させて赤外非吸収物質
１０の表面に温風３２を供給する。この状態で溶離液４
が多孔質物質板６を通り、薄層プレート１２中を上昇し
て赤外非吸収物質］−〇に至り、その表面から揮散する
。このとき、薄層プレート１２中の試料成分は溶離液４
の移動にともなって上方に移動し、赤外非吸収物質１０
に転写される。赤外非吸収物質１０の表面には温風３２
が吹きつけられているので、溶離液の揮散が促進され、
速やかに転写が行なわれる。

赤外非吸収物質が転写枠のスリット状の穴に充填されて
いるので、展開方向に沿って並んだ複数個の試料スポッ
トを同時に赤外非吸収物質に転写することができ、その
転写後の赤外非吸収物質を試料として拡散反射法でＦＴ
ＩＲ測定を行なえば、クロマトグラムを得ることができ
る。このとき、スリットの幅が試料スポットの大きさに
対応した大きさであるので、転写の際に試料がスリット
幅方向に広がることが防止される。

タイマ３０に設定した時間になると、駆動装置２８が働
いてモータ２４を作動させ、糸２０を巻き取ることによ
り薄層プレー１〜ｊ２は転写枠８及び支持枠１４ととも
に引き上げられ、多孔質物質板６と薄層プレート１−２
との接触状態が解除される。

ファンヒータ３１からは引き上げられた状態の転写枠８
の穴の赤外非吸収物質１０に温風３２が吹きつけられて
溶媒が揮散し、赤外非吸収物質１０が乾燥する。これに
より、薄層プレート１２から赤外非吸収物質１０への転
写が完了したことになる。その後、赤外非吸収物質１０
を充填した状態の転写枠８を薄層プレート１２から離し
、例えば拡散反射法によりＦＴＩＲで赤外スペクトルを
測定する。赤外スペクトル測定では、スリット状の穴の
長さ方向に走査することにより赤外クロマトゲラムを得
ることができる。

実施例では、カバー３４を設けて溶離液の蒸気が外部に
漏れださないようにしたので、作業者が溶離液蒸気を吸
引することを少なくして作業の安全性を高めることがで
きる。

転写枠８の赤外非吸収物質を充填する穴の形状は実施例
に示されたスリット状のものには限らない。例えば穴の
形状を試料スポットサイズと同程度の大きさの円形の穴
にすることもできる。赤外非吸収物質が転写枠の円形の
穴に充填されたものであるときは、試料スポットごとに
赤外非吸収物質に転写して赤外分光分析を行なうことが
できる。

このときは、試料スポットの転写部分が穴によって規制
され、広がることが防止される。また、穴の寸法は薄層
プレートと接触する側の寸法よりもその反対側の寸法の
方を小さくすることにより、転写にともなって試料を濃
縮させることもできる。

薄層プレートから赤外非吸収物質への転写を終了させる
時間になったときに薄層プレートと多孔質物質板との接
触状態を解除する機構は、実施例１ のようにモータにより糸を巻き一■二げる機構だけでは
なく、例えばアームの先端に転写枠、薄層プレート及び
支持枠を一体化したものを取りつけ、それを多孔質物質
板との接触状態と１両者を引き離した状態の間で移動さ
せるようにしてもよい。また、転写枠、Ｖｊ層プレート
及び支持枠を一体化したものを支持しておき、予め設定
した時間になると多孔質物質板の方を下方向に移動させ
ることにより接触状態を解除するようにしてもよい。

実施例のファンヒータ３１に代えて中、に風を吹きつけ
るファンにすることもできる。

（発明の効果） 本発明では支持材をもたない薄層プレートに転写枠によ
り溶離液の移動方法が規制される赤外非吸収物質を密着
させておき、溶離液を薄層プレートの下側から赤外非吸
収物質方向に移動させることにより、薄層プレート中に
展開された試料成分を赤外非吸収物質に転写するように
したので、薄層プレートに含まれる固定相などの不純物
の影響を受けることなく、拡散反射法によって赤外吸収
２ スペクトルを測定することができる。

転写時間を予め設定できるようにしたので、溶離液の種
類や転写しようとする成分によって転写時間を定めるこ
とができ、再現性良く転写を行なうことができる。

転写しようとする薄層プレートと転写枠を多孔質物質板
上にセットすると、転写から乾燥までの操作が自動的に
行なわれるので、作業者が薄層プレートに触れる機会が
少なくなり、薄層プレートが汚染されることを防ぐこと
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略構成図、第２図は第１図の
Ａ−Ａ　’線位置での断面図、第３図は薄層プレートを
固定している転写枠と支持枠を表わす斜視図である。 ４・・・・・溶離液、６・・・・・多孔質物質板、８・
・・・・転写枠、１０・・・・・・赤外非吸収物質、１
２・・・・・・薄層プレート、２０・・・・・・紐、２
４・・・・・・モータ、２８・・・・・・即動装置、３
０・・・・タイマ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）穴に充填された赤外非吸収物質をもち、試料スポ
   ットが展開されている薄層プレートを前記赤外非吸収物
   質に接触させて固定する転写枠と、一部が溶離液に浸さ
   れた多孔質物質板と、前記薄層プレートが前記多孔質物
   質板と接触した状態から予め設定された時間後に前記薄
   層プレートを前記多孔質物質板から離す解除機構とを備
   えたクロマトグラフの転写装置。