JPH03115573A - 非晶質炭化珪素を含むコーティングの形成方法 - Google Patents
非晶質炭化珪素を含むコーティングの形成方法Info
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Abstract
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Description
ィングを形成するための珪素含有シクロブタンのプラズ
マ誘導分解に関する。このコーティングは耐蝕性及び耐
磨耗性の如く有効な特性を有し、電気的にかなり絶縁性
である。
る付着によるフィルムもしくはコーティングの形成に有
効であることが公知である。例えば、シラン(SiH4
)及び炭化水素、例えばメタンもしくはエタンの混合物
のプラズマ誘導反応により珪素及び炭素を含むフィルム
を形成することは公知である。そのような方法により形
成されたフィルムはしばしば残留水素並びに珪素及び炭
素を含み、「水素化炭化珪素」と呼ばれる。またそのよ
うなフィルムは通常「非晶質炭化珪素」とも呼ばれ、理
論量比に関し炭素もしくは珪素のいずれかを過剰に含む
。
本的用途が見い出されており、太陽電池の上部において
比較的大きなバンドギャップ「窓」として提供されてい
る。この使用の利点は比較的低い及び調節可能な可視光
の吸収並びにドープした物質が集合電極と良好なオーム
接触する能力を含む。
関する1つの問題はプラズマ内でシラン及び炭化水素の
分解速度が異なることより生ずる。
c、7th Int。
3 (1985)はシランに対する炭化水素の反応性の
不均衡を克服するため大過剰の炭化水素の使用を教示し
ている。また、シランはその使用の間最大限の注意及び
安全性の考慮を必要とするとても危険な化学物質である
。
それらの誘導体は公知の物質である。これらの物質の熱
分解及び反応は、これらの物質の熱分解の際形成するシ
レン(HzSi=CHz)及びシリレン(H3CSiH
)の理論的興味のため広く研究されてきた0例えば、T
、Barton及びN、Tillman らはJ、へ麟
。
において1,1−ジジュウテリオシラシクロブタンのフ
ラッシュ真空熱分解の研究を記載しており、熱分解の気
体生成物が同定されている。R,Con1in及びR,
G11lらはJ。
3)におし1て、シラシクロブタンが400℃以上の温
度においてエチレン、シレン及び数種のシリレンに分解
することを報告している。
341. C13(198B)において二酸化炭素レー
ザーからの赤外線により開始される1−メチル−1−シ
ラシクロブタンの気相反応を記載している。これらの研
究者は冷表面への透明な「有機珪素ポリマー」の付着を
観察し、気相重合がおこったことを提案した。Po1a
らにより記載された「有機珪素ポリマー」の特性は、シ
ランと炭化水素の混合物のプラズマ誘導反応により得ら
れる水素化炭化珪素コーティングと実質的に異なるよう
このポリマーが多少の有機基(特にメチル基)を有する
ことを示唆している。
含むコーティングを付着する有効な及び安全な方法を提
供することである。本発明は構造体上に連続コーティン
グを形成する方法であり、この方法は構造体を含む排気
したチャンバーに蒸気を入れる第一の工程を含んでなる
。チャンバー内に0.001〜300トールの蒸気圧を
与えるため十分な量の蒸気が入れられる。蒸気は本質的
に下式、で表わされるシラシクロブタン及び下式、(上
式中、両方において各Rは独立に水素、弗素、及び1〜
4個の炭素原子を有する炭化水素基からなる群より選ば
れ、各R′は独立に水素、及び1〜4個の炭素原子を有
する炭化水素基からなる群より選ばれる) で表わされる1、3−ジシラシクロブタンからなる群よ
り選ばれる珪素含有シクロブタンを含んでなる。
なうことにより珪素含有シクロブタンの分解が誘導され
る。プラズマ放電は珪素含有シクロブタンの分解反応を
開始し、チャンバー内に入れた構造体の表面に非晶質炭
化珪素含有コーティングを付着させる。
である。このコーティングは薬品蒸気の反応がプラズマ
放電により誘導される薬品蒸気付着法において製品上に
形成される。さらに特に、プラズマ放電は反応がおこる
部位の近くに配置された製品の表面に分解生成物が付着
する薬品蒸気の分解反応をひきおこす。
有シクロブタンである。特に源ガスは環の炭素原子の1
個以上が珪素原子と置換したシクロブタンである。1個
の珪素原子を有するシクロブタンは下式、 (上式中、各Rは独立に水素、弗素及び1〜4個の炭素
原子を有する炭化水素基からなる群より選ばれ、各R′
は独立に水素及び1〜4個の炭素原子を有する炭化水素
基からなる群より選ばれる)で表わされるシラシクロブ
タンを含む0例えば、有効なシラシクロブタンは粗化合
物シラシクロブタン(HzSiCJa)及び誘導体、例
えば1.1−ジフルオロシラシクロブタン、1−メチル
シラシクロブタン、1.1−ジメチルシラシクロブタン
、1゜l−エチルメチルシラシクロブタン、1−ブチル
シラシクロブタン、2.4−ジメチルシラシクロブタン
、3.3−ジエチルシラシクロブタン及び3.3−エチ
ルプロピルシラシクロブタンを含む。
、各R及びR′は上記と同じ意味を有する) で表わされる1、3−ジシラシクロブタンを含む。
1.3−ジシラシクロブタン及び誘導体、例えば1,1
,3.3−テトラフルオロ−1,3−ジシラシクロブタ
ン、1−メチル−1,3−ジシラシクロブタン、1.3
−ジメチル−1,3−ジシラシクロブタン、1.1−エ
チルメチル−1゜3−ジシラシクロブタン、1−ブチル
−1,3−ジシラシクロブタン、2.4−ジメチル−1
,3−ジシラシクロブタン、2.2−ジエチル−1゜3
−ジシラシクロブタン、及び2.4−エチルプロピル−
1,3−ジシラシクロブタンを含む。
て源ガスとして同様に機能することは当業者に明らかで
あるが、シラシクロブタン及び1゜3−ジシラシクロブ
タンは取扱いが容易であり入手が容易であるため好まし
い。本発明用に最も好ましい源ガスは所望の塗料及びコ
ーティングの用途により異なる。例えば、珪素−炭素マ
トリックスに弗素を含むコーティングを有することが好
ましい場合、1.1−ジフルオロシラシクロブタンもし
くは1,1.3.3−テトラフルオロ−1゜3−ジシラ
シクロブタンの如く薬品蒸気が選ばれる。他の成分を本
質的に排除し珪素及び炭素を含む塗料を望む場合、シラ
シクロブタン及び1,3−ジシラシクロブタンの如く源
ガスを用いることが好ましい。
クロブタン並びにその誘導体は公知の物質である。例え
ば、水素化アルミニウムリチウム還元による1、1−ジ
クロロシラシクロブタンからのシラシクロブタンの製造
はJ、LaaneのJ、An+。
記載されている。
ブタンのみからなるか又は珪素含有シクロブタンの他の
ガスとの混合物であってよい、もちろん、珪素含有シク
ロブタンの2種以上の混合物も用いてよい、また、珪素
含有シクロブタンを不活性担体ガス、例えばアルゴン及
びヘリウムと混合してよい。本発明の方法により付着さ
れる塗料の組成を変えるため珪素含有シクロブタンを他
のガスと混合してよい0例えば、付着される塗料に存在
する水素の量を低下させるため水素の珪素含有シクロブ
タンと混合してよい、水素ガスはプラズマ内で反応し塗
料を付着した際塗料成分から水素を除去する物質を形成
すると考えられている。
、プラズマ放電を促進し及び適正な塗料付着速度を与え
るレベルに調節されるべきである。
0通常、0.001〜約300トールの総圧力が付着に
好ましい条件を与える。0.01〜20トールの総圧力
が好ましく 、0.01〜1トールが最も好ましい。
量は上記の好適な圧力を与えるに十分であるべきである
。従って、導入される蒸気の量は0.001〜300ト
ールのチャンバー内の総圧力壱与えるよう調節されるべ
きである。この工程は静的条件下で行なわれるが、チャ
ンバーの一部に調節した量の集気を連続的に入れ、同時
にプラズマ放電の部位に蒸気の流れがおこるようチャン
バーの他の部分から真空吸引することが好ましい。再び
十分な量の蒸気を連続的に入れ、約0.001〜約30
0トールのチャンバー内の蒸気圧を与え、同時にキャリ
アガス、気体生成物又は他の改質ガスを相当する速度で
チャンバーから連続的に吸引する。
本発明において用いてよい。プラズマ放電は直流もしく
は交流により形成される。通常、交流を用いる場合、約
25kHz〜約3 GHzの周波数が好ましい、従って
、有効なプラズマは可聴、ラジオ及びマイクロ波周波数
プラズマを含む。
布される製品の温度により異なる。コーティングは塗布
される表面の温度が約20’C〜約600℃である場合
塗布される。しかし、低温において形成されるコーティ
ングは耐蝕性が劣る傾向にある。
ら基材を守るため用いようとする場合、コーティング付
着の間基材の表面を約200℃・以上に加熱することが
好ましい。一方、感温性製品に塗布する場合、製品にダ
メージを与えない温度で基材に有効なコーティングを付
着できることが重要である。環境腐蝕から保護するため
感温性電子装置を塗布する場合、基材の表面を約20’
C〜約350℃の温度に加熱することが好ましい、基材
の表面を加熱する方法は問題ではなく、対流又は放射法
により加熱してよい。
要ではない、製品はチャンバー内にあることのみが必要
であり、好ましくはプラズマ放電がおこる部分に近い、
塗布される表面は実際のプラズマ放電内でも外であって
もよい。反応チャンバーがプラズマに薬品蒸気の流れを
与えるような形状である場合、構造体はプラズマ放電に
おいて直接塗布される位置又はプラズマ放電から下の位
置でプラズマ放電に近い位置であることが好ましい、い
ずれの位置でも有効な及び速いコーティングの付着を与
える。
る表面とのそのような粉末の接触又は衝突が最小となる
よう塗布される表面の位置を調節することが好ましい。
はなれて落下するよう倒立して並べる。
もしくは付着に有効である。例えば、この方法により付
着された多くの非晶質炭化珪素フィルムは電気抵抗性が
高く、太陽電池の加工用に好適にする1、8〜2.5e
Vの範囲内で光学バンドギャップを示す、そのような多
層電子装置は金属被覆層に生ずる電子機能を隔離する中
間層及び金属被覆層の多層を含む。そのような装置は金
属被覆層上に非晶質炭化珪素コーティングを塗布し、次
いで非晶質炭化珪素層に他の金属被覆パターンを塗布す
ることにより製造される。この順を繰り返し多くの電気
的に絶縁された金属被覆層を有する電子装置を形成する
。
よる腐蝕から製品を保護するのに有効である。従って、
このコーティングは鋭感な電子装置の保護に有効であり
、装置の表面に直接塗布してよく又はすでに存在する他
の保護層上に塗布してもよい。電子装置を保護する好ま
しい方法の1つは、本発明の方法によりあらかじめ塗布
したシリカの平坦な層に非晶質炭化珪素を塗布すること
である。2つの層の組み合せは環境汚染に対する改良し
た保護を与える。
グを塗布することが本発明の利点の1つである。例えば
、砒化ガリウム成分を含む新しい電子装置はかなり熱に
敏感であり、350℃の最大温度に耐えるのみである。
ィング付着速度はそのような電子装置の塗布において特
に有利である。このコーティングは例えばポリイミド、
エポキシド、ポリテトラフルオロエチレン及びそれらの
コポリマー、ポリカーボネート、アクリル及びポリエス
テルを含むプラスチック物質のような他の感熱性基材に
塗布してよい。
であり、製品の表面を磨耗から保護するため用いてよい
。例えば、プラスチック表面の磨耗を防ぐためプラスチ
ック製品に塗布してよい。
プラスチック製品に特に重要である。
例は本発明の説明であって、その範囲を限定するもので
はない。
液中で洗浄し、脱イオン水で洗い、Freon” 12
で乾燥する。アルミニウム金属被覆を有する珪素ウェハ
ー及び電子装置を塗布直前にアルゴンプラズマを用いて
被覆した0部及びパーセントはすべて特に示す以外重量
基準である。
一な温度にあるよう外部加熱した反応器内の製品にコー
ティングを形成する本発明の実施態様を説明する。硼珪
酸ガラスチューブの内部に向い合った長方形の金属電極
を取り付けた。チューブの一端に多くの蒸気の流速を独
立に調節できるよう質量流量計を含む蒸気供給システム
を取り付けた。またこのチューブに反応器内の圧力をモ
ニターするためセンサーを取り付けた。チューブの他の
端は200 L / Sの能力を有する拡散ポンプを用
いる真空システムに接続した。このガラスチューブをチ
ューブ炉により外部加熱した。
の電極の間に配置した。チューブを350℃に加熱し、
30分間排気しI Xl0−’ トールの真空レベルに
した。
及びアルゴンを0.1トールの圧力で15分間チューブ
に通し、その間0.34W/dlの出力密度で125k
Hzにおいて電極の間にプラズマ放電を接続した。
。
ルムの接着したフィルムを含んでいた。
厚さ1080ns+、及び屈折率2.35を有していた
。
はそれ以下であった。
グとして本発明により付着されたフィルムの有効性を説
明する。
を例1に記載の装置内でコートした。このチューブを2
50℃に加熱し、約30分排気し、1XIO−’トール
の真空レベルにした。5スタンダ一ドcc/minのシ
ラシクロブタンの流れを0.1)−ルの圧力で7.5分
間チューブに通し、同時に0.25W/ctjの出力密
度で125k)Izでプラズマ放電を電極の間に保った
。ウェハー上に形成したコーティングは厚さ650nm
であった。
蝕性混合物に暴露した(方法2021.3、方法B)。
被覆層にはピンホールを全く示さず、接着もしくは他の
目につく効果は全(みられなかった、コートしていない
ウェハーを同様に暴露すると、酸混合物によりアルミニ
ウムをすばやく攻撃した。
子分光)及びフーリエ変換赤外分光により調べた。この
コーティングは珪素及び炭素をそれぞれ1.06の比で
含み、この両方の方法はコーティング内の約1%の酸素
を示した。赤外スペクトルはSt −H及びC−H吸収
が検出されたようにフィルム内の水素の存在と一致した
。
に独立に加熱されるよう製品を取り付けたヒーターウェ
ルもしくは内部突起「フィンガー」を含む反応器内の製
品上にコーティングを形成する本発明の実施態様を説明
する。
レススチールチューブに中心から約1ffiI16路交
差に突出している加熱ウェルを取り付けた。
に直接配置した。ステンレススチールスクリーンを2つ
の向い合った口の間におき、操作の間プラズマの内部体
積を制限した。円筒形銅ブロツク内に取り付けた円筒形
500Wカートリツジヒーターを加熱ウェルに挿入した
。塗布される製品をチューブ内の加熱ウェルの底面に取
り付けた。
して作用し、操作の間基底電位に保たれる。
最小にするため倒置配列で塗布されるよう配列される。
できるよう質量流量計を含む蒸気供給システムを取り付
けた。またチューブには反応器内の圧力をモニターする
ためセンサーを取り付けた。
するターボ分子ポンプを用いる真空システムに接続した
。
入れ、350℃に加熱した。約lXl0−J−−ルの圧
力レベルまで真空にした。10スタンダードCC/請i
nの流速のシラシクロブタンをチューブに1時間0.2
トールの圧力で通し、その間0.25W/cdの出力密
度で125kHzでプラズマ放電を行った。付着終了後
、反応器を窒素でみたし、コートされたスライドを取り
出した。
ィングを含んでいた。このコーティングの電導性は2.
OXl0−” S 7cmであり、その光学バンドギ
ャップは2.13eVであった。
ロブタンの流速が各々10スタンダードcc/a+in
であることを除き例1の方法を用い、コーティングをそ
の表面にアルミナグリッドを含む珪素ウェハー上に付着
させた。厚さ?0nsのコーティング層がウェハー上に
形成された。次いでコートされたウェハーを例1のよう
にして腐蝕性物質に対する耐性についてテストし、コー
ティング又はアルミニウム金属被覆層上にピンホール、
接着の損失もしくは他の目に見える影響は示さなかった
。
ことを除き例1の方法を用い、コーティングをその表面
にアルミニウムグリッドを含む珪素ウェハー上に付着さ
せた。厚さ70no+のコーティング層がウェハー上に
形成された。次いでコートされたウェハーを例1のよう
にして腐蝕性物質に対する耐性についてテストし、コー
ティング又はアルミニウム金属被覆層上にピンホール、
接着の損失もしくは他の目に見える影響は示さなかった
。
mであった。 ESCAによりこのフィルムについて4
6153/lのSt/C10比(原子%)が測定された
。
コーティングの耐蝕性及び組成物に有する効果を説明す
る。反応器を外部加熱しないことを除き例1の方法を用
い、コーティングをその表面にアルミニウムグリッドを
含む珪素ウェハー上に付着させた。ウェハーの温度は操
作の間約40℃であると推定された。厚さ7500nm
のコーティング層がウェハー上に形成した。フィルムの
赤外スペクトルは250及び350℃の温度で付着した
フィルムと比較して、比較的多量のSi −0、St
−H及びC−H結合の存在を示した。次いでコートした
ウェハーを例1のようにして腐蝕性物質に対する耐性を
テストした。このコーティングはテスト混合物に対し保
護を与えなかった。
ブタンであることを除き例3の方法を用いてコーティン
グを珪素ウェハー上に付着させた。
た。付着したフィルムのIRスペクトル(フーリエ変換
)は、粗化合物の環構造の多くが破壊されたが、Si
−H、Si −F並びにジ及びトリアルキルシリル基が
フィルム内に存在していることを示した。
あり、付着を30分間行なうことを除き例3の方法を用
い、コーティングを珪素ウェハー上に付着させた。厚さ
1370nn+のコーティング層がウェハー上に形成し
た。このフィルムは3X10−′3S/CI+もしくは
それ以下のダーク導電性を有し、2.25eVと推定さ
れる光学バンドギャップを有していた。
シラシクロブタンであることを除き例3の方法を用い、
コーティングを珪素ウェハー上に付着させた。厚さ60
0nmのコーティング層がウェハー上に形成した。この
コーティングは1.7×10”” S/e11のダーク
導電性を有し、可視光の吸収はとても低かった。
ング上に本発明のコーティングを塗布することを説明す
る。6個のCMO34011集積回路装置を、ますへブ
タン溶媒中10%樹脂溶液のスピンコーティングにより
装置上に付着した白金触媒化(樹脂をベースとしてpt
(II)アセチルアセトネートとして131ppm P
t)水素ジルセスキノオキシ樹脂コーティングの大気中
400″Cでの1時間の熱分解により形成された厚さ1
50nmのシリカコーティングでコートした。水素シル
セスキオキサン樹脂の製造は米国特許第3,615,2
72号に記載されている。
した。6つの装置についてMIL−STo 883c方
法1009.3に記載された塩味付腐蝕テストを行った
。典型的には、コートしていないCMO5装置はこのテ
ストにおいて10分以内で故障した。
。シリカコーティングのみ包む3つのサンプルは塩吹付
テストの最初の2時間で故障した。
3つのサンプルはそれぞれ6.12及び20時間機能し
た。
するためのマイクロ波の使用を説明する。
パターンを含む珪素ウェハーの両方をチャンバー内に入
れ、加熱装置に接続した。このチャンバーは珪素ウェハ
ーの上約3cmにプラズマを発生するよう配置された電
子サイクロトロン共鳴源を含んでいた。珪素ウェハーを
約200℃に加熱し、チャンバーを排気した。20スタ
ンダードcc/@inのシラシクロブタンをチャンバー
内に10分間0 、01トールの圧力で通し、その間約
0.4W/c4の出力密度で2.45GHzでプラズマ
放電を保った。
llのコーティングを含んでいた。アルミニウム内部突
起パターンを有するコートしたウェハーを例1のように
して腐蝕性混合物内でテストした。コーティング又はア
ルミニウム金属被覆層のいずれにもピンホール、接着の
損失及び他の目にみえる効果を示さなかった。
の組成を改良するためのシラシクロブタン源ガスと組み
合せた水素の使用を説明する。
98%水素からなることを除き例11の方法を用いて珪
素ウェハーをコートした。この蒸気混合物の流れを30
分間続は珪素ウェハー上に厚さ140rvのコーティン
グを形成した。付着したフィルムのフーリエ変換赤外ス
ペクトルはSt −H及びC−Hに関する領域の十分な
吸収を示さず、水素がこのフィルムに実質的に存在しな
いことを示している。
Claims (7)
- 1.構造体上に連続コーティングを形成する方法であっ
て、構造体を含む排気したチャンバーに十分な量の蒸気
を入れチャンバー内に0.001〜300トールの蒸気
圧を与えることを含んでなり、蒸気が下式、 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされるシラシクロブタン及び下式、 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされる1,3−ジシラシクロブタン(上式中、各
Rは独立に水素、弗素及び1〜4個の炭素原子を有する
炭化水素基からなる群より選ばれ、各R’は独立に水素
及び1〜4個の炭素原子を有する炭化水素基からなる群
より選ばれる) から本質的になる群より選ばれる珪素含有シクロブタン
を含んでなり、構造体を含むチャンバー内でプラズマ放
電を行なうことによりチャンバー内で珪素含有シクロブ
タンの分解をおこす方法。 - 2.チャンバーを通る蒸気の流れを得るため蒸気をチャ
ンバーに連続的に導入しそして吸引し、プラズマ放電を
交流もしくは直流により発生させる、請求項1記載の方
法。 - 3.チャンバーを通る蒸気の流れを得るため蒸気をチャ
ンバーに連続的に流しそして吸引し、プラズマ放電の周
波数が約25kHz〜3GHzである、請求項1記載の
方法。 - 4.構造体の温度が20〜約600℃である、請求項2
記載の方法。 - 5.蒸気が珪素含有シクロブタン及びこの珪素含有シク
ロブタンの分解の条件下で不活性である稀釈ガスを含ん
でなる、請求項4記載の方法。 - 6.請求項1記載の方法により形成されたコーティング
を有する構造体を含んでなる製品。 - 7.金属被覆層に生ずる電子機能を隔離する中間層(こ
の層は請求項1記載の方法により形成された)及び金属
被覆層の多くの層を含む電子装置を含んでなる製品。
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