JPH03115126A - タングステン化合物およびその製造方法 - Google Patents
タングステン化合物およびその製造方法Info
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- JPH03115126A JPH03115126A JP1255583A JP25558389A JPH03115126A JP H03115126 A JPH03115126 A JP H03115126A JP 1255583 A JP1255583 A JP 1255583A JP 25558389 A JP25558389 A JP 25558389A JP H03115126 A JPH03115126 A JP H03115126A
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- tungsten compound
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、新規な構造をもつタングステン化合物および
その製造方法に関する物である。詳しく述べると、アン
ダーソン型の化学構造をもつ新規なタングステン化合物
およびその製造方法に関するものである。
その製造方法に関する物である。詳しく述べると、アン
ダーソン型の化学構造をもつ新規なタングステン化合物
およびその製造方法に関するものである。
（従来の技術および発明が解決すべき課題）従来、タン
グステン化合物は数多く知られているが（特開昭６２−
２３０．６１９号および特開昭６２−２３０．６２０号
）、アンダーソン型の化学構造を有するタングステン化
合物およびその製造方法は知られていない。
グステン化合物は数多く知られているが（特開昭６２−
２３０．６１９号および特開昭６２−２３０．６２０号
）、アンダーソン型の化学構造を有するタングステン化
合物およびその製造方法は知られていない。
したがって、本発明の目的はアンダーソン型の化学構造
をもつ新規なタングステン化合物およびその製造方法を
提供することにある。
をもつ新規なタングステン化合物およびその製造方法を
提供することにある。
（課題を解決するための手段）
」１記目的は、弐に６ ［Ｗ７０２４］ ・８Ｈ２０
で表わされるアンダーソン型の構造をもつタングステン
化合物により達成される。
で表わされるアンダーソン型の構造をもつタングステン
化合物により達成される。
上記目的は、酸化タングステンと水酸化カリウムとを酸
化アンチモンおよびユーロピウムの鉱酸塩の存在下に反
応させることを特徴とするに６［Ｗ７０□４］ ・８Ｈ
２０で表われるアンダーソン型の構造をもつタングステ
ン化合物の製造方法によっても達成される。
化アンチモンおよびユーロピウムの鉱酸塩の存在下に反
応させることを特徴とするに６［Ｗ７０□４］ ・８Ｈ
２０で表われるアンダーソン型の構造をもつタングステ
ン化合物の製造方法によっても達成される。
（作用）
本発明による新規なタングステン化合物は、弐に６ ［
Ｒ７０２４コ ・８Ｈ２０で表わされる。
Ｒ７０２４コ ・８Ｈ２０で表わされる。
また、該タングステン化合物は、酸化タングステンと水
酸化カリウムとを酸化アンチモンおよびユーロピウムの
鉱酸塩の存在下に反応させることにより得られる。
酸化カリウムとを酸化アンチモンおよびユーロピウムの
鉱酸塩の存在下に反応させることにより得られる。
酸化タングステンとしては通常三酸化タングステンＷＯ
３が用いられ、また酸化アンチモンとしては、三酸化ア
ンチモン５ｂ２ｏ３が使用されるユーロピウムの鉱酸塩
としては例えば、硝酸ユーロピウムＥｕ （ＮＯ３）３
・６Ｈ２０が用いられる、これらの反応は、水溶液
中で行なわれ、また、酸化ア′ンチモンおよびユーロピ
ウムの鉱酸塩は、鉱酸、例えば濃塩酸に溶解した状態で
使用される。
３が用いられ、また酸化アンチモンとしては、三酸化ア
ンチモン５ｂ２ｏ３が使用されるユーロピウムの鉱酸塩
としては例えば、硝酸ユーロピウムＥｕ （ＮＯ３）３
・６Ｈ２０が用いられる、これらの反応は、水溶液
中で行なわれ、また、酸化ア′ンチモンおよびユーロピ
ウムの鉱酸塩は、鉱酸、例えば濃塩酸に溶解した状態で
使用される。
反応は通常加温下、例えば４０〜１００℃、好ましくは
６０〜７０℃に加温して行なわれる。反応後冷却するこ
とによりｕ約物以外の結晶を析出させたのち濾別して分
離し、さらに冷却下に保持することにより目的物が六角
形の結晶として得られる。得られるに６［Ｒ７０□４コ
・８Ｈ２０はアンダーソン構造を有する化合物であり
、抗腫瘍剤ならびに抗ウィルス剤としてｈ゛用である。
６０〜７０℃に加温して行なわれる。反応後冷却するこ
とによりｕ約物以外の結晶を析出させたのち濾別して分
離し、さらに冷却下に保持することにより目的物が六角
形の結晶として得られる。得られるに６［Ｒ７０□４コ
・８Ｈ２０はアンダーソン構造を有する化合物であり
、抗腫瘍剤ならびに抗ウィルス剤としてｈ゛用である。
（実施例）
つぎに、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する
。
。
実施例
酸化タングステンＷＯ３４ｇを、２．５ｇの水酸化カリ
ウムを含有する３０ｍ１の水溶液中に入れ、撹拌しなか
ら ℃に加熱して溶解させた。つぎに、三酸化アンチ
モン５ｂ２０３ ０．８ｇおよび硝酸ユーロピウムＥｕ
（Ｎｏ：３ ） ３ ・６Ｈ２００，３ｇを３ｍｌ
の濃塩酸に溶解させたものを前記加熱溶液中に徐々に加
え、炭酸水素カリウムＫＨＣＯ３を用いてｐＨ７，４に
調整した。これを約２時間室温にまで冷却し、沈澱物を
濾過して除去し、濾液を室温に放置した。３０後に六角
形をした結晶が他の結晶（Ｋ１５ ［Ｒ３Ｅｕ３５ｂＷ
２ａＯｓ７（Ｒ２０）：］ ］ ・２５．５Ｈ２０）
とともに得られた。ここで析出する結晶は、目的の結晶
とＥｕおよびｓｂを念む結晶との混合物であった。
ウムを含有する３０ｍ１の水溶液中に入れ、撹拌しなか
ら ℃に加熱して溶解させた。つぎに、三酸化アンチ
モン５ｂ２０３ ０．８ｇおよび硝酸ユーロピウムＥｕ
（Ｎｏ：３ ） ３ ・６Ｈ２００，３ｇを３ｍｌ
の濃塩酸に溶解させたものを前記加熱溶液中に徐々に加
え、炭酸水素カリウムＫＨＣＯ３を用いてｐＨ７，４に
調整した。これを約２時間室温にまで冷却し、沈澱物を
濾過して除去し、濾液を室温に放置した。３０後に六角
形をした結晶が他の結晶（Ｋ１５ ［Ｒ３Ｅｕ３５ｂＷ
２ａＯｓ７（Ｒ２０）：］ ］ ・２５．５Ｈ２０）
とともに得られた。ここで析出する結晶は、目的の結晶
とＥｕおよびｓｂを念む結晶との混合物であった。
得られた結晶混合物より六角形をピンセットで一つ一つ
選別して採集した結果、０．２ｇのに６［Ｒ７０２４］
・８Ｈ２０を得た。 結晶の強度データは、ＡＦＣ−
５４軸自動回折装置（理学電気株式会社製）を用いて測
定された。Ｘ線源には、モリブデンのにα線をグラファ
イトで単色化したものを用い、その波長は０．７１０６
９Ａであった。構造解析に用いた主なプログラムＭＵＬ
ＴＡＮ７８、ＨＢＬＳ、５ＨＥＬＥＸ ７６等であり
、Ｍ−６６０にシステムを用いてコンピューター解析を
行なった。構造解析に用いられた結晶の大きさは、０．
２５ＸＯ，２５ＸＯ，２ｍｎ＋”で、計算に使用した反
射回数は６．５８７個、Ｒ値は０゜１０９であった。
選別して採集した結果、０．２ｇのに６［Ｒ７０２４］
・８Ｈ２０を得た。 結晶の強度データは、ＡＦＣ−
５４軸自動回折装置（理学電気株式会社製）を用いて測
定された。Ｘ線源には、モリブデンのにα線をグラファ
イトで単色化したものを用い、その波長は０．７１０６
９Ａであった。構造解析に用いた主なプログラムＭＵＬ
ＴＡＮ７８、ＨＢＬＳ、５ＨＥＬＥＸ ７６等であり
、Ｍ−６６０にシステムを用いてコンピューター解析を
行なった。構造解析に用いられた結晶の大きさは、０．
２５ＸＯ，２５ＸＯ，２ｍｎ＋”で、計算に使用した反
射回数は６．５８７個、Ｒ値は０゜１０９であった。
第１表にに６ ［Ｒ７０２４］ ・８Ｈ２０の結晶
学的データを示す。
学的データを示す。
第１表
空間群 Ｒ３ｍ１
ａ／八 １３．６３０（２）ｃ ／ Ａ
１２．８８５（１）ｖ ７ Ａ
２０７３（７）２ ｕ （Ｍｏ Ｋａ）７ｃｍ−’ Ｌ９３．１６
第１表から明らかなように、空間群Ｐ３ｍｌとして解い
た結果、ａ＝１３．６３０ （２）Ａ、ｃ＝１２．８８
５ （１）Ａ、Ｚ＝２となり、単位格子当り構造ヒ、若
干具なる２種類の［Ｒ７０２４］６−が存在することが
判明した。これらの原子の位置および温度因子のパラメ
ーターを第２表に示す。
１２．８８５（１）ｖ ７ Ａ
２０７３（７）２ ｕ （Ｍｏ Ｋａ）７ｃｍ−’ Ｌ９３．１６
第１表から明らかなように、空間群Ｐ３ｍｌとして解い
た結果、ａ＝１３．６３０ （２）Ａ、ｃ＝１２．８８
５ （１）Ａ、Ｚ＝２となり、単位格子当り構造ヒ、若
干具なる２種類の［Ｒ７０２４］６−が存在することが
判明した。これらの原子の位置および温度因子のパラメ
ーターを第２表に示す。
また、第１図（Ａ）および（Ｂ）に、アニオンの丹格構
造を、また第２図に、この結晶のＣ軸方向からの結品描
造投影図を示す。
造を、また第２図に、この結晶のＣ軸方向からの結品描
造投影図を示す。
これらの結果から明らかなように、１分子当りＫおよび
結晶水の数は、それぞれ７および８であった。Ｗ原子そ
れぞれは、６個のＯ原子と結晶してｗｏａ ８面体を形
成しており、そのＷＯａ８面体が７個エツジを共有して
アニオン１分子を形成している。独立な２個の［Ｗ７０
２４］ ６−を、それぞれＡ分子および８分子とする。
結晶水の数は、それぞれ７および８であった。Ｗ原子そ
れぞれは、６個のＯ原子と結晶してｗｏａ ８面体を形
成しており、そのＷＯａ８面体が７個エツジを共有して
アニオン１分子を形成している。独立な２個の［Ｗ７０
２４］ ６−を、それぞれＡ分子および８分子とする。
Ａ原子は原点を中心として存在しており、８分子は（１
／３．２／３．０．５４５０）を中心として存在してい
る。
／３．２／３．０．５４５０）を中心として存在してい
る。
これららのアニオンは、近似的に［ＩＭＯ６０２４］５
−１［Ｃ０Ｍ０６０２４］ ９−および［ＣｒＭｏ６０
２４］９−と同様に平面構造をしている。
−１［Ｃ０Ｍ０６０２４］ ９−および［ＣｒＭｏ６０
２４］９−と同様に平面構造をしている。
アニオンの中心に位置するＷ原子をＯ原子との結合距離
は、３個ずつ２種類に分けることができ、へ分子では１
．９４５ （３）八と２．２１６ （５）人、８分子で
は１．９９７ （２）Ａと２． ０２７（５）Ａとなっ
ている。その他のＷ原子とＯ原子との結合距離は、ター
ミナル、ブリッジ、３配位のＯ原子との各々２個ずつ３
種類に分けることができる。それぞの平均距離は、Ａ分
子で１．７４６Ａ（ターミナル） 、１．９４９Ａ （
ブリッジ）、２．２３０人（３配位）、８分子では１．
７３２人（ターミナル）、１．９６６人（ブリッジ）
、２．２６８Ａ （３配位）となっている。いずれのＷ
Ｏ６８面体も歪んだ構造をしており、Ａ分子および８分
子は骨格の若干光なる独立な分子であることがわかる。
は、３個ずつ２種類に分けることができ、へ分子では１
．９４５ （３）八と２．２１６ （５）人、８分子で
は１．９９７ （２）Ａと２． ０２７（５）Ａとなっ
ている。その他のＷ原子とＯ原子との結合距離は、ター
ミナル、ブリッジ、３配位のＯ原子との各々２個ずつ３
種類に分けることができる。それぞの平均距離は、Ａ分
子で１．７４６Ａ（ターミナル） 、１．９４９Ａ （
ブリッジ）、２．２３０人（３配位）、８分子では１．
７３２人（ターミナル）、１．９６６人（ブリッジ）
、２．２６８Ａ （３配位）となっている。いずれのＷ
Ｏ６８面体も歪んだ構造をしており、Ａ分子および８分
子は骨格の若干光なる独立な分子であることがわかる。
結晶中に［Ｗ７０２４］ ６−１分子当り７個のに゛と
８個の結晶水が見出された。ポリアニオン［Ｗ７０２４
］６−を補償するカチオンについて構造解析の一ヒから
は、１分子当り７個のに＋が見いだされたが、これは＋
１の電荷、すなわちに＋が一部デイスオーダーとなって
いることによるものと思われる。
８個の結晶水が見出された。ポリアニオン［Ｗ７０２４
］６−を補償するカチオンについて構造解析の一ヒから
は、１分子当り７個のに＋が見いだされたが、これは＋
１の電荷、すなわちに＋が一部デイスオーダーとなって
いることによるものと思われる。
結晶水は、［Ｗ７Ｗ２４］６−１分子当り８個、単位格
子中に１６個見出された。
子中に１６個見出された。
第３図、Ｋ６ ［Ｗ７０２４］ φ８Ｈ２０のＩＲス
ペクトルを示す。ＩＲスペクトルは・（ＪＡＳＣＯＩＲ
Ａ−２）は、ＫＢ４法により測定された。
ペクトルを示す。ＩＲスペクトルは・（ＪＡＳＣＯＩＲ
Ａ−２）は、ＫＢ４法により測定された。
第３図から明らかなように、６５０〜７００ｃｍ’と９
００〜９４０ｃｍ’付近に、金属−酸素原子の伸縮振動
によると思われる特徴のあるＩＲ吸収が得られた。
００〜９４０ｃｍ’付近に、金属−酸素原子の伸縮振動
によると思われる特徴のあるＩＲ吸収が得られた。
第４図に、Ｋｓ ［Ｗ７０２４］ 争８Ｈ２０のラマ
ンスペクトルの結果を示す。ラマンスペクトルは、アン
ボンイオンレーザ−（発振波長５１４５Ａ）を使用して
測定された。第４図から明らかなように、９００〜９５
０ｃｍ−１付近に特徴のある吸収がみられた。これはリ
ントクイスト（Ｌｉｎｄｑｕｌｃｓｔ）構造をもつ（Ｃ
５ＨＩＯＮＨ２） ［Ｗ７０２４］のスペクトルと異
なっていることから、Ｋａ ［Ｗ７０２４］−８Ｈ２
０がリントクイスト構造とは異なったアンダーソン（Ａ
ｎｄｃｒｓｏｎ）Ｊｍ造を有する分子であることが判明
した。
ンスペクトルの結果を示す。ラマンスペクトルは、アン
ボンイオンレーザ−（発振波長５１４５Ａ）を使用して
測定された。第４図から明らかなように、９００〜９５
０ｃｍ−１付近に特徴のある吸収がみられた。これはリ
ントクイスト（Ｌｉｎｄｑｕｌｃｓｔ）構造をもつ（Ｃ
５ＨＩＯＮＨ２） ［Ｗ７０２４］のスペクトルと異
なっていることから、Ｋａ ［Ｗ７０２４］−８Ｈ２
０がリントクイスト構造とは異なったアンダーソン（Ａ
ｎｄｃｒｓｏｎ）Ｊｍ造を有する分子であることが判明
した。
（発明の効果）
本発明による新規なタングステン化合物は、式に６
［Ｗ７０□４コ ・８Ｈ２０で表わされ、かつ抗腫瘍剤
ならびに抗ウィルス剤として有用である。
［Ｗ７０□４コ ・８Ｈ２０で表わされ、かつ抗腫瘍剤
ならびに抗ウィルス剤として有用である。
第１図（Ａ）および（Ｂ）は本発明によるタングステン
化合物のアニオンの骨格構造図、第２図は結晶のＣ軸方
向からの結晶構造投影図、第３図はＩＲスペクトル図で
あり、また第４図はラマンスペクトル図である。
化合物のアニオンの骨格構造図、第２図は結晶のＣ軸方
向からの結晶構造投影図、第３図はＩＲスペクトル図で
あり、また第４図はラマンスペクトル図である。
Claims (2)
- （１）式 Ｋ＿６［Ｗ＿７Ｏ＿２＿４］・８Ｈ＿２Ｏ で表わされるアンダーソン型の構造をもつタングステン
化合物。 - （２）酸化タングステンと水酸化カリウムとを酸化アン
モニウムおよびユーロピウムの鉱酸塩の存在下に反応さ
せることを特徴とする式Ｋ＿６［Ｗ＿７Ｏ＿２＿４］・
８Ｈ＿２Ｏで表わされるタングステン化合物の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255583A JPH03115126A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | タングステン化合物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255583A JPH03115126A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | タングステン化合物およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115126A true JPH03115126A (ja) | 1991-05-16 |
Family
ID=17280735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1255583A Pending JPH03115126A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | タングステン化合物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03115126A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994012192A1 (en) * | 1992-12-01 | 1994-06-09 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Antiviral agents |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP1255583A patent/JPH03115126A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994012192A1 (en) * | 1992-12-01 | 1994-06-09 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Antiviral agents |
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