JPH03115118A - 本質的に純粋なベーム石分散液の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、微結晶のベーム石（Ａ　Ｑ２ｏ　３．Ｈ２Ｑ
）からなる分散液を製造する方法に関する。

従来の技術 ベーム石粒子は、セラミック工業、耐火工業、製紙工業
および繊維工業に使用されている。

ベーム石は、 有機アルミニウム化合物の加水分解（例えば、米国特許
第２６３６８６５号明細書参照）ニアルミニウム塩の水
溶液の中和（例えば、米国特許第２５９０８３３号明細
書参照）；高い温度および蒸気圧での三水酸化アルミニ
ウムの熱水処理（例えば、米国特許第４１１７１０５号
明細書し照） の記載によって商業的に得られる。

また、前記方法により得られたベーム石は、懸濁液を水
性媒体中で得る場合には、一般にゲル様の性質を有する
ことが知られている。ゲル様の状態の場合、ベーム石粒
子は、所望の使用にはもはや利用不可能である。ベーム
石分散液を安定化するための数多くの方法は、開発され
た（例えば、米国特許第４１９１７３７号明細書参照）
。

発明が解決しようとする課題 従って、本発明の課題は、微細粒子（これは、水性媒体
中で安定でありかつゲル化しない）の形の結晶ベーム石
の製造法を見出すことである。

課題を解決するための手段 この課題は、本質的に純粋なベーム石を、粗大粒子のＡ
　ｌ２（ＯＨ）３を約４００℃の温度に加熱し、微細に
分散されたベーム石を遊離するために活性化された物質
を加熱したアルカリまたは酸溶液で処理するこ、とによ
り製造する方法によって解決される。生成物は、３０〜
７０ｍ２／ｇの比表面積、０．Ｏ１〜０．５０μｍの粒
径および０．０１〜０．１０重量％のＮａ２Ｏ含量を有
しかつ水性媒体中に分散させることができる。

生じる分散液は、安定でありかつゲル化していない。

本発明方法による結晶ベーム石の製造法は、ギブス石粒
子を用いてバイエル法（Ｂａｙｅｒ−Ｖｅｒｆａｈｒｅ
ｎ）から出発し、かつこのギブス粒子を焼成する（すな
わち、融点または液状化点のもとで高い温度に加熱し、
この場合には部分的な湿分損失が起こる）。この場合、
Ａｌ２（ＯＨ）３は、χ−アルミナからなるマトリック
ス中でベーム石に変換する。

既に、欧州特許第０２７８４６９号明細書の記載から公
知のように、ギブス石１０５ｇはアルカリ性アルミン酸
塩液ｌＱ中に８５℃で溶解する（第１図中、Ａ参照）。

例えば、活性化された物質の灼熱減量を欧州特許第０２
７８４６９号明細書の記載により２０％未満、特に７〜
１０％に減少させるために、ギブス′石（この９０％が
４５μｍよりも大きい）からなるバイエル法からのギプ
ス石（三水酸化アルミニウム）は、簡単に焼成され、典
型的には回転管路中で３２０〜５００℃の範囲内の種々
の温度、特に４００℃（回転管炉中での焼成の場合）で
十分に長時間の時間の間焼成される。温度が高ければ高
いほど、必要とされる滞留時間はますます短くなる。前
記条件の場合、簡単に焼成された物質は、例えばＸ線回
折計による分析によって測定されるように結晶ベーム石
約２８％を含有し、この場合この結晶ベーム石は、マト
リックス物質中に埋設されている。活性化された物質マ
トリックスは、ギブス石またはα−ＡＱ２０３を僅かに
含有するかまたは全く含有せず、これらギブス石または
α−ＡＩ２２０３の双方は、高められた溶解性をアルカ
リ液中で全く有しない。欧州特許第０２７８４６９号明
細書に記載の活性化されたマトリックス物質には、約４
０％だけ高められた溶解性が特性決定されている（第１
図曲線Ｂ参照）６ 本発明によれば、粗大粒子Ａ　（２（ＯＨ）ａ（９０％
＞４５μｍ）は、１〜２μｍの平均粒径、２０〜４０ｍ
２／ｇの比表面積および０．２５〜０゜５０重量％のＮ
ａ２Ｏ含量を有するベーム石の微細粒子に変換される。

前記ベーム石を製造するための最適な条件は、第１図に
示されている。この条件は、例えば３５０℃で２０分間
Ａ　ｆｆ（ＯＨ）３（７）熱処理に相当しかつ１０〜１
３重量％の灼熱減量の際に“溶液中のＡ　Ｑ２ｏ　３ｓ
曲線Ｂの最大を生じる。曲線Ｂの最大の外で、低い比表
面積およびアルミン酸塩液中での僅かな溶解度を有する
相へのχ−Ａ０２０３の変換が開始する。

本発明による方法は、第１図に、曲線Ｃの場合の比表面
積の第２の最大に関する。この第２の最大は７〜１０％
の灼熱減量に相応する。両膜大間での比表面積の増大は
、恐らくγ−ＡＱ２０３への変換の際のベーム石の物理
的変化の結果である。

実施例 ９０％が〉４５μｍの粒径を有しかつ３５％の灼熱減量
を有するバイエル法からの水酸化アルミニウムを、試験
のために７つの試料に分配した。熱処理を第１表、Ｎｏ
、ｌ〜７の記載により実施した。

溶解試験（例えば、５ＮのＮａＯＨおよび１８ＮのＨ（
ＩＩを用いた）の場合には、そのつと焼成された物質５
０ｇを溶液３００ｍＱで処理した。試験を８００ｍ（２
のビーカー（電磁撹拌機）中で熱板上で行なった。滞留
時間は９６℃で６時間であった。溶解試験の終結時に遊
離した微細なベーム石粒子をろ別し、かつ洗浄し、灼熱
減量、比表面積、ベーム石含量および重量％でのＮａ２
Ｏを測定する。付加的に、２１日後の安定懸濁液中のべ
・−ム石含量（試験条件：べ−ム石１モルあたりＨＮ○
ａ　　Ｏ，０５モルの添加下での懸濁液中のベーム５１
０重量％）を測定した。

第１表は、前記試験の結果を包含する。データは、４０
０℃／３０分間で焼成された物質中のベーム石粒子が３
５０℃／３０分間で焼成された物質の粒子の場合よりも
明らかに小さいことを示す。

ＲＥＭ撮影による写真（第２ａ図および第２ｂ図）は、
試験３の記載によりベーム石粒子の微細度を証明する： 最大粒径は０．５μｍである。この粒子をベーム石１モ
ルあたりＨＮＯ３０，５モルで懸濁させた場合には、２
１日後に８０％が懸濁液中の残存する。Ａ　（２（ＯＨ
）３を４００℃／３０分間焼成することによる極めて微
粒状のベーム石は０、Ｏ１〜０．０２重量％の好ましい
極めて低いＮａ２Ｏ含量を有する。この含量は、とにか
くより大きい粒子の内部面積および粒径が確定されてい
るアルカリ金属を遊離することによって実現される。

このベーム石の試料を１０〜３０％の固体含量およびベ
ーム石１モルあたりＨＮＯ３０，Ｏ１〜０．１０モルの
酸含量の際に蒸留水それぞれ１００ｍｆｆ中に分散させ
た。３０分間の撹拌後、懸濁液の濃度をハーグ（Ｈａａ
ｋθ）による“落球”粘度計を用いて測定した。懸濁液
の２３日間の妨害のない可使時間の後、底の沈積物のデ
カンテーションの後にこの懸濁液のベーム石含量を測定
した。結果（第２表により）は、実際に全部のベーム石
粒子が分散されたままであるような酸含量の最小が全て
の固体含量に対して与えられていることを示す。分散液
は、何れも２３日間でゲルに変換しなかった。ゲル形成
が起こった場合には、分散液をデカントすることは不可
能であろう。

本発明方法によれば、比較的に安価な粗大Ａｌ２（ＯＨ
）３粒子から微粒状ベーム石は得ることができ、この微
粒状ベーム石は、放置した際にゲルを形成しない水性分
散液に容易に変換することができる。このようなベーム
石分散液には、次の一連の使用が提供されるニ ー耐火性材料およびセラミックのための結合、−粗面化
のための紙表面の処理、 一繊維材料への静電防止性および汚染防止性の装備、 一カーペット用シャンプーのための分散剤として。

ベーム石の低いＮａ２Ｏ含量は、セラミックへの使用の
際に特別の利点を有する。

質 ・　ｍ２／ｙでの比表面積、 ０８５℃でＮａ２Ｏ不含で１４０ｙ　／Ｑを有する、溶
液中のＡＱｓ＋Ｏａ　（ｇ／Ｑ　）　（バイエル（Ｂａ
ｙｅｒ）希薄アルカリ液）、 Ａ：上記バイエル（Ｂａｙｅｒ）希薄アルカリ液中の８
５℃でのギブス石の溶解性。

ＢＥＴ表面積は、ＤＩＮ６６１３２　（ワンポイント法
（Ｅｉｎｐｕｎｋｔｖｅｒｆａｈｒｅｎ）により次によ
うにして測定された： （ａ）試料の前処理： 予備乾燥の温度−１１０℃、 予備乾燥の時間−３時間、 窒素の使用および真空、次に測定した。

（ｂ）測定条件： 大気圧、 測定の間、水浴の温度は室温である。

圧力差を読み取るまで冷却浴中への吸収容器の浸漬時間
−１分間。

（ｃ）圧力差測定器で読み取られた高さの差−１００〜
２００ｍｍ （ｄ）試料の表面積、 場合によっては例えば５０±１ｍ２／９の誤差を有する
平均値として。

４

【図面の簡単な説明】

第１図は、バイエル（Ｂａｙｅｒ）希薄アルカリ液（８
５℃でＮａ２Ｏ不合で１４０ｇ／ｆｆ）中でのχ−アル
ミナ溶解性ｇ／（２におけるベーム石からなる混合物の
性質を示す線図、 第２図は、本発明により分散可能なベーム石を製造する
工程を示す系統図、 第３ａ図は、本発明方法により得られた分散可能なベー
ム石の表面粒子構造を５０００倍の倍率で示す走査電子
顕微鏡写真、かつ 第３ｂ図は、本発明方法により得られた分散可能なベー
ム石の表面粒子構造を１００００倍の倍率で示す走査電
子顕微鏡写真である。 ム石分散液 第２図 第　Ｌ、５　　：＋　’；ミ＜１ 第３　ｂ図 手 続 補 正 書 （方式） ％式％ 事件の表示 平成　１　年　特許願　第　３１０７９８　　号発明の
名称 本質的に純粋な４−ム石分散液の製造法補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所〒１００東京都千代田区丸の内３丁目３番１号平成 年 月２７日（発送口）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、本質的に純粋なベーム石分散液を製造する方法にお
   いて、ベーム石粒子が３０〜７０ｍ＾２／ｇの比表面積
   、０．０２〜０．５０μｍの粒径および０．０１〜０．
   １０重量％のＮａ＿２Ｏ含量を有し、次の工程： （ａ）粗大粒子の水酸化アルミニウムを３５０℃以上の
   温度で、７〜１０重量％の灼熱減量が達成されかつマト
   リックス中の混合物がχ−アルミナから生成されるまで
   熱処理し：（ｂ）この混合物をアルカリまたは酸に入れ
   、χ−アルミナを溶解し、微粒状のベーム石を遊離し； （ｃ）遊離した微細なベーム石粒子をろ過し、洗浄し、
   かつ分散剤の添加下に分散させることが包含されている
   、本質的に純粋なベームいる分散液の製造法。 ２、χ−アルミナからなるマトリックスが本質的にギブ
   ス石、γ−酸化アルミニウムおよびα−酸化アルミニウ
   ムを有しない、請求項１記載の方法。 ３、マトリックス材料の溶解を６０−１２０℃の温度で
   実施する、請求項１または２に記載の方法。 ４、マトリックス材料の溶解のために純粋にアルカリ性
   のアルミン酸塩液、アルカリ金属、鉱酸または相応する
   鉱酸の塩を氏止す売る、請求項１から３までのいずれか
   １項に記載の方法。 ５、ベーム石を酸水溶液中にベーム石１モルあたり１価
   の酸少なくとも０．０１モルの酸含量の際に分散させる
   、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。 ６、硝酸、塩酸、酢酸または蟻酸を分散のために使用す
   る、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。 ７、水酸化アルミニウムの粒子の５０％よりも多くが４
   ５μｍよりも大きい、請求項１から６までのいずれか１
   項に記載の方法。