JPH03112803A - 新規な結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連化合物 - Google Patents

新規な結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連化合物

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JPH03112803A
JPH03112803A JP2241346A JP24134690A JPH03112803A JP H03112803 A JPH03112803 A JP H03112803A JP 2241346 A JP2241346 A JP 2241346A JP 24134690 A JP24134690 A JP 24134690A JP H03112803 A JPH03112803 A JP H03112803A
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JP
Japan
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aluminum phosphate
bipyridyl
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crystalline
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JP2241346A
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David Michael Clark
デヴイツド・マイケル・クラーク
Ronald J Dogterom
ロナルド・ヤン・ドグテロム
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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    • C01B37/00Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
    • C01B37/04Aluminophosphates [APO compounds]
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/82Phosphates
    • B01J29/84Aluminophosphates containing other elements, e.g. metals, boron
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皮呈上坐11公! 本発明は新規な結晶性リン酸アルミニウム組成物および
かかるリン酸アルミニウムの製造法に関する。
盗】凶i避 結晶性リン酸アルミニウム組成物は公知物質であり分子
篩、触媒担体及び触媒の新しい分野として工業上注目さ
れている0例えば米国特許第4310440号には種々
の結晶性リン酸アルミニウムが、とりわけ、水酸化テト
ラプロピルアンモニウム、キヌクリジン、t−ブチラミ
ンおよびエチレンジアミン等を包含する有機構造管理剤
または有機構造型供与剤(templating ag
ent)を含む反応混合物から製造することを記載して
いる。
これらの物質の組はAfPO4,5APO4(シリコア
ルミノフォスフェート)、MeAPO4(メタロアルミ
ノフォスフェート)およびEfAPO。
(非金属置換アルミノフォスフェート)族において結晶
した組成物を含む。
の 新規な結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連化合物
、例えばAffiPO4−1S A P Oa−および
M e A P 04−型の化合物が、適当な形成成分
と2.2′−ビピリジル化合物を使用する場合にその反
応ゲルまたは溶液から製造できることが発見された。
本発明はか(して合成無水形として化学組成mR(X、
AJ!、P、)Osであって、ここにRは212′−ビ
ピリジル(ビピリジン)部分であり、XはA1および/
またはPに代替できるlまたはそれ以上の元素を表し、 m=o、0]=0.33、 n−0=0.40、 q=0.30=0.60、 X30.30−0.60および n+q+x=1である組成を有し、そして少なくとも下
記の分析線を含有するX線回折バタンを有する結晶性リ
ン酸アルミニウムおよび関連化合物に関する: l上 特に発明は好ましくは上記化学組成を有する結晶性リン
酸アルミニウムおよびその関連化合物において、 m=0.10=0.20、 n−0=0.30、 q〜0.44−0.60および x=0.44=0.60であり更にn+q+x雪1であ
る化合物に関する。
本発明に従う結晶性化合物中に存在するに特に好ましい
ものは1またはそれ以上のアルキル基、特に炭素原子6
個より多くないアルキル基、より特定的にはメチル、エ
チルおよび/またはプロピルを表すアルキル基を含有す
る2、2′−ビピリジル部分から誘導される化合物であ
る。
特に好ましいものは2個の同様に置換したピリジル基か
ら構成される2、2′−ビピリジル部分から誘導された
化合物、より特定的には4.4′−ジメチル2.2′−
ビピリジルまたは2,2′−ビピリジルから誘導される
化合物である。
本発明に従う結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連
化合物中のアルミニウムおよび/またはリンと置換でき
る元素Xとして1またはそれ以上のベリリウム、マグネ
シウム、チタン、マンガン、鉄、コバルト、亜鉛、バナ
ジウム、ニッケル、クローム、ケイ素、リチウム、ホウ
素、ガリウム、ゲルマニウムおよび砒素を表し、好まし
くは1またはそれ以上のマグネシウム、マンガン、チタ
ン、鉄、コバルトおよびケイ素が適切に使用できる。
n〉0の場合は、合成無水形は更にプロトンまたはRに
基づいた化合物のプロトン化形のような適当な電荷平衡
陽イオン(charge−balancing cat
ton)をも含むことが判るであろう。
本発明に従うA I P O4の組に属する新規なリン
酸アルミニウムの例はその合成形において下記化学組成
を有する: 0.13R(AI!、。、sPa、5)Oz、これは後
記表2に与えられる分析線を少なくとも含むX線回折パ
タンを有する(ここにRは2.2′−ビピリジルから誘
導された化合物を表す)。
本発明に従いそしてS A P Oaの組に属する新規
な結晶性リン酸アルミニウムの他の例としてはその合成
形において下記化学組成を有する:0、12 R(S 
i *、*、Alm、aaP*、aa)Os 、これは
後記表2に与えられる分析線を少なくとも含むX線回折
パタンを有する。
本発明に従いそしてCo A j! P Oaの組に属
する新規な結晶性リン酸アルミニウムの更に例とすると
ころはその合成形において、下記化学組成を有する: 0.12R(Co・、・4Aj!o、4yPe、4.)
Ot 1 これは後記表2に与えられる分析線を少なく
とも含むX線回折パタンを有する。
本明細書に引用される無水形は更に場合によっては化学
的に結合した水を含みうろことは理解されるべきである
本発明は更に新規な結晶性リン酸アルミニウムおよびそ
の関連化合物であって下記一般化学組成を有する方塊さ
れたRを欠除した形にも関する:(XaAj!*P−)
Og−ここにX、n、qおよびXは前記と同様な意味を
有しそしてn+q+x=1である。
本発明は更に前記に記載の新規な結晶性リン酸アルミニ
ウムおよびその関連化合物を、アルミニウム源、リン源
、任意的には少なくとも一個のX成分給源および2.2
′−ビピリジル部分に基づいた型給源を含む生成溶液ま
たはゲルから製造する方法において、この混合物を結晶
性リン酸アルミニウムまたはその関連化合物を生成する
に充分な時間上昇温度で保ち、次いで得られた結晶性生
成物を分離し乾燥する方法であって、上記溶液またはゲ
ル内で上記種々の成分が当初から下記のモル比で存在す
る方法にも関する; R:Aj!gos=0.13 X : Aj!、0330−2 P : AlOs =0.3−1,3 H2O: Aj!*Os =−40−500本発明に従
う結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連化合物は好
ましくは下記モル比で種々の成分が当初から存在する生
成溶液またはゲルから好ましく製造される: R:Algo、=0.15−2 X:Affi□O,−0−2 P : A1.tos  ”0.4  1.25H2O
: Algo、=45−320 前記合成無水形において前記表1に与えた分析線を少な
くとも含むX線回折パタンを有する結晶性リン酸アルミ
ニウムおよびその関連化合物は適切には80°Cと22
0°C間の温度を保つことにより、特に100°C乃至
200°Cの範囲内の温度で製造される。
水性の生成溶液またはゲルの使用が好ましい。
この生成溶液またはゲルの製造のため、2.2′−ビピ
リジル(ビピリジン)部分に基づいた給源または促進剤
形が型供給源として使用でき、例えば2,2′−ビピリ
ジル部分のような第4級化合物であり、この供給源また
は促進剤形は2.2′ビピリジル部分へと変換できるも
のでなければならない。
本発明に従う方法は自然発生圧並びに上昇圧で実施でき
る0通常は本結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連
化合物は、その生成溶液またはゲルを一定時間上記適当
な条件下に保って、その適切な構造を形成させることに
より製造されよう。
好ましくは、本発明に従う方法は18時間と144時間
、特に24時間と96時間に亘る時間で実施される。
適したアルミニウム給源の例は酸化アルミニウム、例え
ばギブサイト、ベーマイト、偽ベーマイトおよびアルミ
ニウムアルコキシド例えばイソプロポキシアルミニウム
の如きである。
更に種々のアルミニウム給源の混合物もまた適切に適用
できる。特に好ましいアルミニウム給源はベーマイト(
boehmi te)である。
適したリン給源はリン酸およびその誘導体例えばエステ
ル、酸化リン、リン酸塩および亜リン酸塩、好ましくは
オルト−リン酸を含む0種々のリン給源の混合物も適用
できる。
Xの適した給源の例は適した塩化物、沃化物、臭化物、
硝酸塩、硫酸塩および酢酸塩、好ましくは酢酸塩そして
酸化物である。
望むならば、製造された結晶性リン酸アルミニウムおよ
びその関連化合物は乾燥後方塊でき、カ焼された、実質
的にRを有しないリン酸アルミニウムまたはその関連化
合物を生成できる。
攪拌を行うことにより生成溶液またはゲルから都合良く
所望の結晶性リン酸アルミニウムまたはその関連化合物
を生成できることが判った。
光凱圓立■ 本発明に従う新規な結晶性リン酸アルミニウムおよびそ
の関連化合物は分子篩、触媒または種々の接触反応の実
施に際しての触媒担体として適切に使用できる。
若し望むならば1またはそれ以上の(接触的に)活性物
、特にプロトンおよび/またはその前駆体および/また
は1またはそれ以上の第■族の金属(またはその化合物
)および/または遷移金属および/または稀土類金属お
よび/またはその前駆体が本発明の結晶性リン酸アルミ
ニウムおよびその関連化合物中に混入できる。これらは
例えば含浸やイオン交換のような公知技術により混入で
きる。
実施例 本発明は下記実施例によりより詳述されよう。
1隻■↓ 5C3−14として参照される、結晶性AI!、P04
が、ベーマイト13.75 g、85%H,P 042
3、1 g、2.2′−ビピリジル(bipy) 15
.6g、および水68.6 gを混合してモル基準でI
A2□Os  : I PtOs  : 1  btp
y  : 45H2Oの反応ゲル混合物を生じることに
より製造された。
この混合物は72時間160°Cで保たれ結晶性化合物
を得た。
この合成後、この生成結晶性化合物は濾過により反応混
合物から分離され、水洗されて120°Cで乾燥された
得られた結晶性化合物は無水形で下記化学組成を有した
: 0、13 R(Affio、sPo、5)Ot  (こ
こにRは2゜2′−ビピリジルから誘導された化合物を
表す)。
この組成は下表2に与えた分析線を少なくとも含有する
X線回折パタンを有した。
表2 実m 結晶性5APO,が、ベーマイト3.4g、85%Hs
PO45,2g、2.2’−ビピリジル(bipy)3
.9g、シリカゾル(Ludox+ s、a、)  1
.2 gおよび水21.4gを混合し、モル基準で0.
3SiO,:IAj!go3 : 0.9P2Os  
: 1 bipy  : 56HzOを有する反応ゲル
混合物を生成して製造された。
この混合物は72時間160°Cで保たれ結晶性化合物
を得た。
この合成後、この生成結晶性化合物は濾過により反応混
合物から分離され、水洗されて120°Cで乾燥された
得られた結晶性化合物は無水形で下記化学組成を有した
: 0、12 R(S ta、atAl、、aqPo、am
)Ox (ここにRは2.2′−ビピリジルから誘導さ
れた化合物を表す)、この組成は表2に与えた分析線を
少なくとも含有するX線回折バタンを有した。
1施■ユ 結晶性CoAj!PO,が、ベーマイト3.1g、85
%HsPOa 5.8g、2.2’−ビピリジル(bi
py)  3.9 g、C0(CHsCOO)t4 H
g0 2゜2gおよび水19.2 gを混合しモル基準
で0.3Co0 : 0.9AlzOz  : I P
xOs  : 1 bipy : 50.5H1Oの反
応ゲル混合物を生成して製造された。
この混合物は72時間160″Cで保たれ結晶性化合物
を得た。
この合成後、この生成結晶性化合物は濾過により反応混
合物から分離され、水洗されて120°Cで乾燥された
得られた結晶性化合物は無水形で下記化学組成を有した
: 0、12 R(COe、o4Aj!a、4.Pe、aw
)Os (ここにRは2.2′−ビピリジルから誘導さ
れた化合物を表す)、この組成は表2に与えた分析線を
少なくとも含有するX線回折パタンを有した。
発明の概要 本発明は合成無水形として化学組成mR(X、Affi
 、P x) O□であって、ここにRは2.2′−ビ
ピリジル(ビピリジン)部分であり、χは/lおよび/
またはPに代替できる1またはそれ以上の元素を表し、 m=0.01−0.33、 n=0−0.40、 q = 0.30−0.60、 x = 0.30−0.60および n+q+x=1である組成を有する結晶性リン酸アルミ
ニウムおよび関連化合物に関し更にかかる化合物はアル
ミニウム源、リン源、任意的には少な(とも−個のX成
分源および2.2′−ビピリジル部分に基づいた型給源
を含む生成溶液またはゲルを形成し、この混合物を結晶
性リン酸アルミニウムまたはその関連化合物を生成する
に充分な時間上昇温度で保ち、次いで得られた結晶性生
成物を分離し乾燥し次いでカ焼する方法により製造され
る。

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)合成無水形として化学組成mR(X_nAl_q
    P_x)O_2であって、ここにRは2,2′−ビピリ
    ジル(ビピリジン)部分であり、XはAlおよび/また
    はPに代替できる1またはそれ以上の元素を表し、 m=0.01−0.33、 n=0−0.40、 q=0.30−0.60、 x=0.30−0.60および n+q+x=1である組成を有し、そして少なくとも下
    記の分析線を含有するX線回折パタンを有する結晶性リ
    ン酸アルミニウムおよびその関連化合物: ▲数式、化学式、表等があります▼
  2. (2)請求項1に従う結晶性リン酸アルミニウムおよび
    その関連化合物において、 m=0.10−0.20、 n=0−0.30、 q=0.44−0.60および x=0.44−0.60である化合物。
  3. (3)請求項1または2の何れかに従う結晶性リン酸ア
    ルミニウムおよびその関連化合物において、Rは1また
    はそれ以上のアルキル基、好ましくは炭素原子6個より
    多くないアルキル基、特にメチル、エチルおよび/また
    はプロピル基を含有する2,2′−ビピリジル部分から
    誘導される上記化合物。
  4. (4)請求項1乃至3の何れかに従う結晶性リン酸アル
    ミニウムおよびその関連化合物で、Rが2個の同様に置
    換されたピリジル基から構成される2,2′−ビピリジ
    ル部分から誘導される上記化合物。
  5. (5)請求項4に従う結晶性リン酸アルミニウムおよび
    その関連化合物であって、Rが4,4′−ジメチル2,
    2′−ビピリジルから誘導される化合物。
  6. (6)請求項1に従う結晶性リン酸アルミニウムおよび
    その関連化合物であって、Rが2,2′−ビピリジルか
    ら誘導される化合物。
  7. (7)請求項1乃至6の何れかに従う結晶性リン酸アル
    ミニウムおよびその関連化合物であって、元素Xが1ま
    たはそれ以上のベリリウム、マグネシウム、チタン、マ
    ンガン、鉄、コバルト、亜鉛、バナジウム、ニッケル、
    クローム、ケイ素、リチウム、ホウ素、ガリウム、ゲル
    マニウムおよび砒素を表し、好ましくは1またはそれ以
    上のマグネシウム、マンガン、チタン、鉄、コバルトお
    よびケイ素を表す化合物。
  8. (8)請求項1乃至7の何れかに従う結晶性リン酸アル
    ミニウムおよびその関連化合物において、1またはそれ
    以上の(接触的に)活性物が混合されており、好ましく
    はプロトンおよび/またはその前駆体および/または1
    またはそれ以上の第III族の金属(またはその化合物)
    および/または遷移金属および/または希土類金属およ
    び/またはその前駆体である上記化合物。
  9. (9)請求項1に記載の結晶性リン酸アルミニウムまた
    はその関連化合物を、アルミニウム源、リン源、任意的
    には少なくとも一個のX成分給源および2,2′−ビピ
    リジル部分に基づいた型給源を含む生成溶液またはゲル
    から製造する方法において、この混合物を結晶性リン酸
    アルミニウムまたはその関連化合物を生成するに充分な
    時間上昇温度で保ち、次いで得られた結晶性生成物を分
    離し乾燥し、上記溶液またはゲル内で上記種々の成分が
    当初から下記のモル比で存在する方法:R:Al_2O
    _3=0.1−3 X:Al_2O_3=0−2 p:Al_2O_3=0.3−1.3 H_2O:Al_2O_3=40−500
  10. (10)請求項9に従う方法において、該生成溶液また
    はゲル中の種々の成分は当初から下記のモル比で存在す
    る方法: R:Al_2O_3=0.15−2 X:Al_2O_3=0−2 P:Al_2O_3=0.4−1.25 H_2O:Al_2O_3=45−320
  11. (11)請求項9または10に従う方法において、アル
    ミニウム源として酸化アルミニウムおよび/またはその
    誘導体、好ましくはベーマイト(boehmite)を
    使用する方法。
  12. (12)請求項9乃至11の何れかに記載の方法におい
    て、リン酸類、酸化リン類、リン酸塩または亜リン酸塩
    類を、リン給源として使用する方法。
  13. (13)請求項9乃至12の何れかに従う方法において
    、1またはそれ以上のアルキル基、好ましくは炭素原子
    6個より多くなく含有するアルキル基、特にメチル、エ
    チルおよび/またはプロピル基を含有する2,2′−ビ
    ピリジル部分に基づいた型給源を使用する上記方法。
  14. (14)請求項13に記載の方法において、2個の同様
    に置換したピリジル基からなる2,2′−ビピリジル部
    分に基づいた型給源を使用する上記方法。
  15. (15)請求項14に従う方法において、型給源として
    4,4′−ジメチル2,2′−ビピリジルを使用する方
    法。
  16. (16)請求項9に従う方法において、型給源として2
    ,2′−ビピリジルを使用する方法。
  17. (17)請求項9乃至16の何れかに従う方法において
    、成分Xを適当な塩化物、ヨウ化物、臭化物、硫酸塩、
    硝酸塩、酢酸塩または酸化物の形態で使用する方法。
  18. (18)請求項9乃至17の何れかに従う方法において
    、温度を80℃と220℃間に保ち、特に100℃と2
    00℃間に保つ方法。
  19. (19)請求項9乃至18の何れかに従う方法において
    、該生成溶液またはゲルを結晶形成条件下18時間と1
    44時間に亘る時間保持する方法。
  20. (20)請求項9乃至19の何れかに従う方法において
    、得られた結晶性生成物をカ焼する方法。
  21. (21)接触反応を実施する際に、請求項1乃至8の何
    れかに記載の結晶性リン酸アルミニウムまたはその関連
    化合物を使用する方法。
JP2241346A 1989-09-15 1990-09-13 新規な結晶性リン酸アルミニウムおよびその関連化合物 Pending JPH03112803A (ja)

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DE (1) DE69018548T2 (ja)
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