JPH0310705A - ダイヤモンド被覆工具の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はダイヤモンド被覆工具の製造方法に関し、特に
ダイヤモンド膜の基材に対する密着性に優れたダイヤモ
ンド被覆工具の製造方法に関する。

［従来の技術］ 窒化ケイ素系焼結体は硬度や高温での強度に優れている
ので、超硬合金と共に工具材料として用いられているが
、さらにその表面にダイヤモンド膜を被覆することによ
り、硬度や耐摩耗性を向上させることも行なわれている
。

しかしながら、工具表面に対するダイヤモンド膜の密着
性が必ずしも十分ではないため、切削工具として用いる
と、しばしばダイヤモンド膜が欠損することがある。

本発明の目的は、窒化ケイ素系焼結体を基材に利用した
ダイヤモンド被覆工具の製造方法において、基材に対す
るダイヤモンド膜の密着性を改良し、その耐欠損性を向
上させたダイヤモンド被覆工具を高い生産性の下で得る
ことのできる、製造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の製造方法は、少なくとも表層部が窒化ケイ素系
焼結体からなる基材の表面に、一酸化炭素１０〜３０容
積％と水素９０〜７０容積％とからなる混合原料ガスを
用いて気相法によりダイヤモンド膜を形成することを特
徴とする。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明では、窒化ケイ素を主成分とする焼結体を、ダイ
ヤモンド被覆工具の基材に用いる。

窒化ケイ素としては通常、Ｓｉ３Ｎ、が使用される。

本発明では基材の全部をこの焼結体で構成してもよいし
、基材の表層部のみをこの焼結体で構成し、それ以外の
部分は公知の材料で構成しても良い（公知の材料からな
る基材の表面に窒化ケイ素を被覆した場合）。

ここにいう公知の材料とは、たとえばシリコン、マンガ
ン、バナジウム、タリウム、アルミニウム、チタン、タ
ングステン、モリブデン、ゲルマニウム、クロムなどの
金属、これらの酸化物、窒化物、および炭化物、これら
の合金などがある。また、超硬工具類などに利用する場
合の好ましい材料としては、たとえばＷ　Ｃ−Ｃｏ系合
金。

ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｔ　ａ　Ｃ
−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴｉＮ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−Ｔ　
ｉ　Ｃ−Ｔ　ｉ　Ｎ−Ｃｏ系合金などを挙げることがで
きる。

前記焼結体は主成分として窒化ケイ素を含有し、Ａ皇＊
　０３．　Ａ　Ｉ　Ｎ　、　Ｍ　ｇ　Ｏ、Ｃａ　ＯｌＹ
、Ｏｘ　、Ｚｒｏｔ、Ｔ　ｉＯ２，Ｂ４Ｃなどの焼結助
剤を使用し、必要によりウィスカー等の強化材を適宜に
用いて公知の方法で焼結して得ることができる。

この焼結体に含まれる焼結助剤の含有量は、通常１５重
量％以下、より好ましくは１０重量％以下が望ましい６
発明者の研究によれば、焼結助剤の添加量を減らすと、
焼結体の緻密度が上昇し、耐欠損性が向上する。

本発明では公知の焼結法が採用可能であるが、ホットプ
レス法（ＨＰ）、熱間等方圧成形法（ＨＩＰ）、ガス圧
焼結法などの加圧焼結法を採用することが好ましい。

本発明においては、前記基材の表面に、ダイヤモンド膜
を被覆すると、目的のダイヤモンド被覆工具を得ること
ができる。

本発明では、そのダイヤモンド膜を基材に被覆するため
に特定の原料ガスを用いる気相法を採用する。

気相法とは、一般にガス状の炭素化合物と水素ガス、酸
素ガス、ハロゲンガスまたは、ヘリウム、ネオン、アル
ゴンなどの不活性ガスとからなる混合原料ガスを励起さ
せ、得られる活性ガスを基材上に接触させて、そこにダ
イヤモンドを薄膜状に被覆する方法である。

しかし、本発明では上記混合原料ガスとして一酸化炭素
（ｃｏ）ｔｏ〜３０容積％、好ましくは１５〜２５容積
％と水素（Ｈ，）９０〜７０容積％、好ましくは８５〜
７５容積％からなる混合ガスを用いるのである。

混合原料ガス中の一酸化炭素がｌＯ容積％を下回ると、
基材への密着性が十分でなく、またダイヤモンドの成膜
時間が長くなるので生産性の点からも好ましくないし、
また一酸化炭素が３０容積％を越えると、基材への密着
性が十分でなく、またダイヤモンド膜の結晶性の低下お
よび非ダイヤモンド成分の混入などが生じて膜質も低下
するので。

好ましくない。

このように一酸化炭素の濃度を特定すると、高い生産性
の下で密着性に優れたダイヤモンド膜を形成することが
できるが、そのメカニズムについては必ずしも明確でな
い、多分、ダイヤモンドの成膜時に、基材の表面に適量
の窒化ケイ素の炭化物が中間層として形成され、それが
ダイヤモンド膜の密着性改良に何らかの形で寄与するか
らと考えられる。

原料混合ガスの励起方法としては、熱フイラメント法（
ＥＡＣＶＤ法を含む）、直流プラズマＣＶＤ法（熱プラ
ズマ法も含む）、高周波プラズマＣＶＤ法（熱プラズマ
法も含む）、マイクロ波プラズ７ＣＶＤ法（有磁場−Ｃ
ＶＤ法、ＥＣＲ−ＣＶＤ法も含む）、燃焼炎法、光ＣＶ
Ｄ法、熱ＣＶＤ法、スパッタリング法などを挙げること
ができる。

なかても本発明の目的に好ましいのは、各種プラズマＣ
ＶＤ法である。

前記励起方法により得られる活性ガスを基材に接触させ
る際の、基材の表面温度は、前記混合原料ガスの励起方
法により異なるので一概に決定することはできないが、
通常、５００〜１，２００℃、好ましくは８００〜１，
１００℃、より好ましくは９５０〜１１００℃である。

また、基材の表面温度が９５０〜１１００℃であると、
耐欠損性の良好な工具が得られる。

この表面温度が、ｓｏｏ　”ｃより低いと、ダイヤモン
ドの析出速度が遅くなったり、析出物の結晶性、均質性
が失われたりする。一方、１，２００℃より高くしても
、それに見合った効果は奏されず、エネルギー効率の点
で不利になるとともに、形成されたダイヤモンドがエツ
チングされてしまうことがある。

反応圧力は１通常、１Ｏ−６〜１０’　ｔｏｒｒ、好ま
しくは１０−’ｔｏｒｒ　−８００ｔｏｒｒである。

反応圧力がＩＰ’ｔｏｒｒよりも低いと、ダイヤモンド
の成膜速度が遅くなったり、ダイヤモンドが析出しなく
なったりすることがある。

一方、１０’　ｔｏｒｒより高くしてもそれに見合った
効果は奏されないことがある。

また、混合原料ガスの流量は、通常、１〜１．０００　
ＳＣｆ：Ｍ、好ましくは１０〜５００８ＣＣＭである。

反応時間は、被覆条件、被覆厚みにより適宜に決定され
る。

ダイヤモンドの被覆厚みは、通常８４ｍ以上、好ましく
は１０〜５０井ｍである。

［実施例］ 次に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。

（実施例１） 同一ロットの窒化ケイ素系焼結体からなるチップ（東芝
株式会社製、　５ＰＧＮ４２１−ＦＸ９２０　）を基材
としてこれをマイクロ波プラズマＣＶＤ反応室内に設置
し、下記の条件でチップの表面にダイヤモンド膜を被覆
した。

（イ）すなわち、原料ガスとしてＣＯ／Ｈ，混合ガスを
用い、ＣＯガスの流量を１０１０５ｃ、Ｈ鵞ガスの流量
を９０ｓｃｃ醜とし１反応圧力４０Ｔ　ｏ　ｒ　ｒ、基
材温度９００℃に保ち、マイクロ波プラズマＣＶＤ法（
２、４５ＧＨｚ　）によりチップ上に厚み１２Ｊ４１１
１のダイヤモンド膜を１０時間かけて被覆した。

（ロ）また、同一ロットから前記と同じチップを選び、
ｄｔ膜膜間間２０時間としたこと以外は上記と同様にし
てチップ上に厚み１８ＩＬｍのダイヤモンド膜を被覆し
た。

次に、これらのチップ（イ）、（ロ）を用いて下記の条
件で切削試験を行なった。

被削材として１５０φＸ３００ｍｍのＡｌ−Ｓｉ合金（
Ｓｉ１２％）製丸棒を選び、その端面を合計１０秒間切
削した。その際の切削速度は９４０〜３１０ｍ／ｍｉｎ
、送り０．８ｍｍ、切り込み２ｍｍである。

その結果、チップ（イ）は３コーナー中、１個所しか破
損せず、チップ（ロ）は全く破損しなかった。

（比較例１） 前記実施例１の結果と比較するために、同一ロットのチ
ップを用いて次の条件でマイクロ波プラズマＣＶＤ法を
実施した。

すなわち、原料ガスとしてＣＨ４／　Ｈ＊混合ガスを用
い、ＣＨ，ガスの流量をｌｃｃｍ、Ｈ，ガスの流量を９
９ｃｃｍとし、反応圧力を４０Ｔ　ｏ　ｒ　ｒ、基材温
度を９００℃、成膜時間をそれぞれ１０時間、１５時間
に保ち、チップ上に厚みがそれぞれ１０ＩＬｍ、１４４
ｍのダイヤモンド膜を形成した。

そして、このチップを用いて前記と同じ切削試験を行な
ったところ、チップ（イ）、（ロ）とも３コーナー中、
すべてが破損してしまった。

さらに比較のため、基材としてＷ　Ｃ−Ｃｏ系超合金製
チップを用い、これをマイクロ波プラズマ反応室内に設
置し、成膜時間を３時間としたこと以外は前項（イ）と
同じ条件で該チップ上に厚み１３ルｍのダイヤモンド膜
を形成した。

そして前記と同じ切削試験を行なったところ、この超合
金製の基材を有するチップは、６コーナー中、全部が破
損してしまつた。

このようにメタンと水素との混合ガスを励起して得たプ
ラズマガスを使用しても、あるいは基材の種類が窒化ケ
イ素系ではない場合には、類似の厚みのダイヤモンド膜
であつても密着性に劣るダイヤモンド被覆工具しか得ら
れない。

（実施例２、比較例２） 同一ロットの窒化ケイ素系焼結体からなるチップ（前出
）を基材としてこれをマイクロ波プラズマＣＶＤ反応室
内に設置し、下記の条件てチップの表面にダイヤモンド
膜を形成した。

すなわち、原料ガスとしてＣｏ／Ｈ１混合ガスを用い、
その混合比ＣＯ／　Ｈ＊　　（容量％）を７゜１０．２
０．３０．４０とし１反応圧力を４０７　ｒ　ｒ、基材
温度を、９５０℃、１０００℃に保ち、成膜時間を５時
間（サンプル番号１〜４については１０時間）とした、
なお、混合ガスと基材温度は第１表に示すように８通り
に組み合わせた。

混合比ＣＯ／　Ｈｔ　　（容量％）が７と４０との場合
が比較例である。

この結果、各チップ上にそれぞれ第１表に示す膜厚のダ
イヤモンド膜を形成した。

次にこれらのチップを用いて下記の要領で耐欠損性の試
験を行なった。

すなわち、被削材としてＡ１合金製の丸棒（前出）を選
び、その端面な各３秒間切削した。その際、切削速度を
９５０〜３１０　ｍ　／　ｍ　ｉ　ｎ、送りを０．８ｍ
ｍとし、切り込みを０．５ｍｍ、１ｍｍ。

１．５ｍｍ、２ｍｍと次第に増加させた。

この耐欠損性の試験結果を第１表に示す。

（本質、以下余白） 第１表 ［発明の効果］ 本発明の製造方法によると、少なくとも表層部が窒化ケ
イ素系焼結体からなる基材の表面に対し、特定濃度の一
酸化炭素と水素からなる混合原料ガスを用いて気相法に
よりダイヤモンド膜を形成するので、基材に対するダイ
ヤモンド膜の密着性が向上し、その結果、耐欠損性の高
いダイヤモンド被覆工具を高い生産性の下で提供するこ
とができる。

したがって１本発明は切削工具、ダイス、研磨材等の分
野に大きな貢献をするものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも表層部が窒化ケイ素系焼結体からなる
   基材の表面に、一酸化炭素１０〜３０容積％と水素９０
   〜７０容積％とからなる混合原料ガスを用いて気相法に
   よりダイヤモンド膜を形成することを特徴とするダイヤ
   モンド被覆工具の製造方法。