JPH0294364A - 酸素電極反応用電極とその製造方法 - Google Patents
酸素電極反応用電極とその製造方法Info
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- JPH0294364A JPH0294364A JP63235432A JP23543288A JPH0294364A JP H0294364 A JPH0294364 A JP H0294364A JP 63235432 A JP63235432 A JP 63235432A JP 23543288 A JP23543288 A JP 23543288A JP H0294364 A JPH0294364 A JP H0294364A
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-
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/88—Processes of manufacture
- H01M4/8878—Treatment steps after deposition of the catalytic active composition or after shaping of the electrode being free-standing body
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-
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- Y02E60/50—Fuel cells
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、酸素−水素電池などの燃料電池の陰極、−酸
化炭素や窒素酸化物等の酸素酸化反応のための酸素電極
などに好適に利用できろ酸素電極反応用電極に関するも
のである。
化炭素や窒素酸化物等の酸素酸化反応のための酸素電極
などに好適に利用できろ酸素電極反応用電極に関するも
のである。
「従来の技術」
先に本発明者は、単純な金属・酸化物混合物からなる酸
素電極反応用電極としては世界で初めて、平衡酸素電極
電位１．２３ ＶｖｓＲＨＥを１年間以上安定に保持で
きる酸素電極反応用電極、ｒｒｏｙ被覆白金電極および
Ｉｒ０ｔ白金被覆グラフアイト電極を開発した（特願昭
６２−２４９１７０号参照）。
素電極反応用電極としては世界で初めて、平衡酸素電極
電位１．２３ ＶｖｓＲＨＥを１年間以上安定に保持で
きる酸素電極反応用電極、ｒｒｏｙ被覆白金電極および
Ｉｒ０ｔ白金被覆グラフアイト電極を開発した（特願昭
６２−２４９１７０号参照）。
これらの電極は、白金または白金グラファイトからなる
電極基体表面に、ｆｒｅｔからなる電極活性化物質層が
設けられてなるものである。
電極基体表面に、ｆｒｅｔからなる電極活性化物質層が
設けられてなるものである。
「発明が解決しようとする課９題」
ところでこれらの電極の実用化を図るにあたり、館者の
１ｒｏｙ被覆白金電極においては、白金板（箔）が高価
なので、高価格となる不満があった。
１ｒｏｙ被覆白金電極においては、白金板（箔）が高価
なので、高価格となる不満があった。
また後者のＴｒｏ２白金被覆グラファイト電極において
は、構造的にぜい弱であるうえ、激しい酸化によって分
散してしまう欠点があった。
は、構造的にぜい弱であるうえ、激しい酸化によって分
散してしまう欠点があった。
［−発明の目的］
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、前記従来の
酸素電極反応用電極と同様に平衡酸素電極電位を安定に
実現できるうえに、構造的にも強固で、耐食性にも優れ
、かつ安価である酸素電極反応用電極とその製造方法を
提供することを目的とする。
酸素電極反応用電極と同様に平衡酸素電極電位を安定に
実現できるうえに、構造的にも強固で、耐食性にも優れ
、かつ安価である酸素電極反応用電極とその製造方法を
提供することを目的とする。
「課題を解決するための手段」
本発明の酸素電極反応用電極は、ステンレス鋼、チタン
あるいはニッケルからなる電極基体の表面に、白金およ
び酸化イリジウムからなる活性層が形成されたものであ
る。
あるいはニッケルからなる電極基体の表面に、白金およ
び酸化イリジウムからなる活性層が形成されたものであ
る。
前記活性層は、白金と酸化イリジウムとが接した状態で
存在している層で、白金と酸化イリジウムとが混在した
状態の層であっても、白金の層と酸化イリジウムの層の
２層が重ねて設けられた層であっても良い。２層槽造の
場合、いずれの層が下層であっても良い。
存在している層で、白金と酸化イリジウムとが混在した
状態の層であっても、白金の層と酸化イリジウムの層の
２層が重ねて設けられた層であっても良い。２層槽造の
場合、いずれの層が下層であっても良い。
前記電極基体は、板状あるいは多孔性のものであること
が望ましい。
が望ましい。
この酸素電極反応用電極の製造方法としては、電極基体
が板状である場合には、電極基体の表面に白金を電析さ
せた後に酸化イリジウムを電析させる方法や、前記白金
を電析させた後にイリジウム元素を含むスラリーを塗布
し、ついで加熱処理を施す方法が好適である。
が板状である場合には、電極基体の表面に白金を電析さ
せた後に酸化イリジウムを電析させる方法や、前記白金
を電析させた後にイリジウム元素を含むスラリーを塗布
し、ついで加熱処理を施す方法が好適である。
ここでイリジウム元素を含むスラリーとしては、イリジ
ウムイオンを含むスラリーや、ＩｒＯ，ｔの配合された
スラリーが好適である。
ウムイオンを含むスラリーや、ＩｒＯ，ｔの配合された
スラリーが好適である。
またスラリー塗布後に行なわれる加熱処理は、白金の電
析された電析基体にスラリー中のイリジウムが十分固着
する程度の温度で行なわれる。
析された電析基体にスラリー中のイリジウムが十分固着
する程度の温度で行なわれる。
また多孔性の電極基体からなる酸素電極反応用電極を製
造する場合には、多孔性の電極基体の表面に白金を蒸着
させた後に、酸化イリジウムを電析させる方法や、イリ
ジウム元素を含むスラリーを塗布して加熱処理する方法
が好適である。
造する場合には、多孔性の電極基体の表面に白金を蒸着
させた後に、酸化イリジウムを電析させる方法や、イリ
ジウム元素を含むスラリーを塗布して加熱処理する方法
が好適である。
白金を蒸着させるには、高周波炉を用いて真空下で行う
ことが望ましい。
ことが望ましい。
「作用」
本発明の酸素電極反応用電極では、白金および酸化イリ
ジウムからなる活性層が、ステンレス鋼、チタンあるい
はニッケルからなる電極基体によって支持されている。
ジウムからなる活性層が、ステンレス鋼、チタンあるい
はニッケルからなる電極基体によって支持されている。
「実施例」
（実施例１）
ステンレス鋼からなる板体、チタンからなる反体および
ニッケルからなる板体を電極基体とし、これら電極基体
に白金を５０ Ｂ／ ｃｍ’電着し、ついでイリジウム
錯体（Ｎ ａｔ Ｉ ｒｏ ４）の水溶液中に浸漬して
ＩｒＯ２を電着した。
ニッケルからなる板体を電極基体とし、これら電極基体
に白金を５０ Ｂ／ ｃｍ’電着し、ついでイリジウム
錯体（Ｎ ａｔ Ｉ ｒｏ ４）の水溶液中に浸漬して
ＩｒＯ２を電着した。
このようにして得られた電極を、２５℃、ＩＮのＨｓ
Ｂ Ｏｚ水溶液およびＨ３Ｐ０．に浸して１気圧の酸素
雰囲気中で静止電位をそれぞれ測定したところ、これら
の電極にあっても平衡酸素電極電位１．２３ＶｖｓＲＨ
Ｅを実現できることが確認された。またこの電位を２箇
月間保持している。
Ｂ Ｏｚ水溶液およびＨ３Ｐ０．に浸して１気圧の酸素
雰囲気中で静止電位をそれぞれ測定したところ、これら
の電極にあっても平衡酸素電極電位１．２３ＶｖｓＲＨ
Ｅを実現できることが確認された。またこの電位を２箇
月間保持している。
またこれらの電極は、少量のＰｔを用いるのみで作成で
き、安価であることが確認された。またこれらの電極は
構造的に強固で、しかも長期の使用にも十分耐える耐食
性を有していることが確認された。
き、安価であることが確認された。またこれらの電極は
構造的に強固で、しかも長期の使用にも十分耐える耐食
性を有していることが確認された。
（実施例２）
スポンジ状のステンレス鋼、スポンジ状のチタンおよび
スポンジ状のニッケルに、高周波炉中で白金を真空蒸着
した。白金の被覆厚は数１０〜数１００ミクロンであっ
た。ついでこれらのものに、Ｉｒ０ｔを含むスラリーを
塗布したあと加熱処理した。
スポンジ状のニッケルに、高周波炉中で白金を真空蒸着
した。白金の被覆厚は数１０〜数１００ミクロンであっ
た。ついでこれらのものに、Ｉｒ０ｔを含むスラリーを
塗布したあと加熱処理した。
これらの電極を、実施例１と同様にして静止電位を測定
したところ、１０〜２０分後に１，２３ＶｖｓＲＨＥを
得た。これらの挙動も先に特願昭６２−２４９１７０号
で提案した酸素電極反応用電極と同様であった。
したところ、１０〜２０分後に１，２３ＶｖｓＲＨＥを
得た。これらの挙動も先に特願昭６２−２４９１７０号
で提案した酸素電極反応用電極と同様であった。
またこれらの電極にあっても、実用上十分な強度と耐食
性を有していることが確認された。
性を有していることが確認された。
（実施例３）
表面状態の異なる電極■〜■を作成した。
■ ステンレス鋼板にＩｒを電析し、ついで酸化処理し
た電極。
た電極。
■ ステンレス鋼板にＩｒ４＋を含む溶液を塗布し、つ
いで７００℃で加熱処理した電極。
いで７００℃で加熱処理した電極。
■ ステンレス鋼板にＩｒ０ｙを電析させたあと、Ｐｔ
を電析し、ついで陰・陽分極処理した電極。
を電析し、ついで陰・陽分極処理した電極。
■ ステンレス調板にｐｔを電析させたあと、ＩｒＬを
電析し、ついで陰・陽分極処理した電極。
電析し、ついで陰・陽分極処理した電極。
これらの電極を、Ｐｏ、＝ １ ａｔｍ、 Ｔ Ｆ ２
５℃の１、ＯＮ Ｈ３ＢＯ３水溶液中に浸して静止電位
を測定した結果、強い電子受容性をもつＴｒ’＋と電子
移動反応に活性な白金とからなる活性層がステンレス鋼
板に設けらた■および■の電極は優れた酸素電極反応用
電極となることが確認された。
５℃の１、ＯＮ Ｈ３ＢＯ３水溶液中に浸して静止電位
を測定した結果、強い電子受容性をもつＴｒ’＋と電子
移動反応に活性な白金とからなる活性層がステンレス鋼
板に設けらた■および■の電極は優れた酸素電極反応用
電極となることが確認された。
（実施例４）
実施例３の■■の電極と比較して、電極基体がニッケル
製である点のみが異なる酸素電極反応用電極と、電極基
体がチタン製である点のみが異九゛る酸素電極反応用電
極を製作して、同様の試験に供した。
製である点のみが異なる酸素電極反応用電極と、電極基
体がチタン製である点のみが異九゛る酸素電極反応用電
極を製作して、同様の試験に供した。
その結果、いずれの電極らステンレス鋼板からなる前記
■■の電極と同様の作用効果を有することが確認された
。
■■の電極と同様の作用効果を有することが確認された
。
またチタン製の電極基体からなる電極は、初期にステン
レス製のものよりも高い静止電位を示した。またその後
静止電位はゆっくりと降下したが３０日経過した後にも
、平衡酸素電＋ｉ！電位１．２３Ｖ ｖｓＲＨＥ以上の
電位を示している。これは、チタンが吸収した酸素種を
良く保っためであると考えられる。この結果から、電極
基体がチタン製である電極は、高起電力電池に好適であ
ると思われる。
レス製のものよりも高い静止電位を示した。またその後
静止電位はゆっくりと降下したが３０日経過した後にも
、平衡酸素電＋ｉ！電位１．２３Ｖ ｖｓＲＨＥ以上の
電位を示している。これは、チタンが吸収した酸素種を
良く保っためであると考えられる。この結果から、電極
基体がチタン製である電極は、高起電力電池に好適であ
ると思われる。
（実施例５）
ステンレス鋼製の板体およびチタン製の板体を電極基体
とし、これら基体にまずＰｔを電着した後、ついでＩｒ
Ｏ２を電着して、２種類の酸素電極反応用電極を作成し
た。
とし、これら基体にまずＰｔを電着した後、ついでＩｒ
Ｏ２を電着して、２種類の酸素電極反応用電極を作成し
た。
これらの電極について、定電流過渡法により、半定量的
に素反応の時定数を決定した。
に素反応の時定数を決定した。
その結果、いずれら下記電子移動段階（１）が律速で、
時定数τ＋ｏ”ＦＩＳｅＣであることが判明した。
時定数τ＋ｏ”ＦＩＳｅＣであることが判明した。
（Ｈ２Ｏ）ａｄｓ−（ＯＨ）ａｄｓ＋ Ｈ”＋ ｅ
”−・（１）（ＯＨ）ａｄｓがＯａｄｓ、 Ｏ、ａｄｓ
を経てＯ７として発生するまでの接触段階はほぼ平衡で
ある。ただし、数時間を越えて分極を継続すると、電極
内部の吸収酸素種の活量が変化し、電極表面の過電圧に
影響を与えている。すなわち、分極終了後、電位が平衡
に戻るのに長時間かかる。ステンレス鋼またはチタン製
の電極基体からなる電極では、この時間は１日〜数日ま
たは数１０日である。
”−・（１）（ＯＨ）ａｄｓがＯａｄｓ、 Ｏ、ａｄｓ
を経てＯ７として発生するまでの接触段階はほぼ平衡で
ある。ただし、数時間を越えて分極を継続すると、電極
内部の吸収酸素種の活量が変化し、電極表面の過電圧に
影響を与えている。すなわち、分極終了後、電位が平衡
に戻るのに長時間かかる。ステンレス鋼またはチタン製
の電極基体からなる電極では、この時間は１日〜数日ま
たは数１０日である。
つぎに、ステンレス鋼製の電極をＰ ｏｔ＝ ］ ａｔ
ｍ、Ｔ−２５℃のＩ 、 ＯＮ Ｈ３Ｂ Ｏ３水溶液中
に浸漬して、分極曲線を調べた。結果を、第１図に示す
。
ｍ、Ｔ−２５℃のＩ 、 ＯＮ Ｈ３Ｂ Ｏ３水溶液中
に浸漬して、分極曲線を調べた。結果を、第１図に示す
。
陽分極領域の傾斜はｂ＝ １２０ｍＶで、前記電子移動
段階（１）が律速段階であることを示している。
段階（１）が律速段階であることを示している。
また交流電流密度ｉｏ＝ ２ 、３ Ｘ Ｉ Ｏ−’ａ
ｍｐ／ ｃｍ’は、先に提案したｒｒｏｔ被覆白金電極
の場合よりもやや活性であるが、これは表面の粗度の影
響であり、実質的にはほぼ同等であると思われる。この
ｉ。から概算される時定数τ、。は１．２ｓｅｃである
。
ｍｐ／ ｃｍ’は、先に提案したｒｒｏｔ被覆白金電極
の場合よりもやや活性であるが、これは表面の粗度の影
響であり、実質的にはほぼ同等であると思われる。この
ｉ。から概算される時定数τ、。は１．２ｓｅｃである
。
これらの結果から、この酸素電極反応用電照は、先に特
願昭６２−２４９１７０号で提案した１ｒ０２被覆白金
電極と同等の高活性極であることが判る。
願昭６２−２４９１７０号で提案した１ｒ０２被覆白金
電極と同等の高活性極であることが判る。
つぎにチタン製の電極についても、同様に分極曲線を求
めたところ、吸収酸素種の７ｆｔ Ｉｎ変化を取り除く
と、第１図に示したステンレス鋼製の電極の結果とほぼ
同様の結果が得られた。
めたところ、吸収酸素種の７ｆｔ Ｉｎ変化を取り除く
と、第１図に示したステンレス鋼製の電極の結果とほぼ
同様の結果が得られた。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明の酸素電極反［ち用電極は
、ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる電極
基体に、白金および酸化イリジウムからなる活性層が形
成されたものなので、平衡酸素電極電位の理論値を安定
に実現できるうえ、白金の使用量が少なく安価に製造で
きる利点がある。
、ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる電極
基体に、白金および酸化イリジウムからなる活性層が形
成されたものなので、平衡酸素電極電位の理論値を安定
に実現できるうえ、白金の使用量が少なく安価に製造で
きる利点がある。
またステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる電
極基体は、耐食性に富みかつ高強度なので、本発明の酸
素電極反応用電極は、優れた耐食性を有しかつ構造的に
も強固で、実用的な電極となる。
極基体は、耐食性に富みかつ高強度なので、本発明の酸
素電極反応用電極は、優れた耐食性を有しかつ構造的に
も強固で、実用的な電極となる。
よって本発明の酸素電極反応用電極によれば、従来より
も数１００ｍＶ起電力が大きく、しかも約１００倍の電
流を得ることができる実用燃料電池の他、約１００倍の
活性を有する酸化反応のための酸素電極等を製作するこ
とができる。
も数１００ｍＶ起電力が大きく、しかも約１００倍の電
流を得ることができる実用燃料電池の他、約１００倍の
活性を有する酸化反応のための酸素電極等を製作するこ
とができる。
また本発明の製造方法によれば、被覆されたイリジウム
元素が還元されることが無いので、電極を効率良く製造
することができる。
元素が還元されることが無いので、電極を効率良く製造
することができる。
第１図は、実施例５で測定された分極面線を示すグラフ
である。
である。
Claims (7)
- （１）ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる
電極基体の表面に、白金および酸化イリジウムからなる
活性層が形成されたことを特徴とする酸素電極反応用電
極。 - （２）電極基体が板状であることを特徴とする請求項１
記載の酸素電極反応用電極。 - （３）電極基体が多孔性であることを特徴とする請求項
１記載の酸素電極反応用電極。 - （４）ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる
板状の電極基体の表面に白金を電析させ、ついで酸化イ
リジウムを電析させることを特徴とする酸素電極反応用
電極の製造方法。 - （５）ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる
板状の電極基体の表面に白金を電析させ、ついでイリジ
ウム元素を含むスラリーを塗布し、ついで加熱処理を施
すことを特徴とする酸素電極反応用電極の製造方法。 - （６）ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる
多孔性の電極基体の表面に白金を蒸着させ、ついで酸化
イリジウムを電析させることを特徴とする酸素電極反応
用電極の製造方法。 - （７）ステンレス鋼、チタンあるいはニッケルからなる
多孔性の電極基体の表面に白金を蒸着させ、ついでイリ
ジウム元素を含むスラリーを塗布し、ついで加熱処理を
施すことを特徴とする酸素電極反応用電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235432A JP2902651B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 高い平衡酸素電極電位を発揮する酸素電極用電極とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235432A JP2902651B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 高い平衡酸素電極電位を発揮する酸素電極用電極とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0294364A true JPH0294364A (ja) | 1990-04-05 |
| JP2902651B2 JP2902651B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=16986021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63235432A Expired - Lifetime JP2902651B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 高い平衡酸素電極電位を発揮する酸素電極用電極とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2902651B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002158013A (ja) * | 2000-11-17 | 2002-05-31 | Kyushu Inst Of Technology | 空気極およびその製造方法並びに該空気極を用いた空気二次電池 |
| JP2005158324A (ja) * | 2003-11-21 | 2005-06-16 | Honda Motor Co Ltd | 燃料電池 |
| US6912874B2 (en) * | 2000-09-04 | 2005-07-05 | Schott Glas | Device and process for introducing gases into a hot medium |
| JP2008091101A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Sanyo Electric Co Ltd | 燃料電池及び燃料電池発電システム |
| JP2010060375A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Nec Corp | 電気化学測定装置用電極およびバイオセンサ用電極 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59225740A (ja) * | 1983-06-04 | 1984-12-18 | Tdk Corp | 電極触媒およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-09-20 JP JP63235432A patent/JP2902651B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4590533B2 (ja) * | 2000-11-17 | 2010-12-01 | 国立大学法人九州工業大学 | 空気極およびその製造方法並びに該空気極を用いた空気二次電池 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2902651B2 (ja) | 1999-06-07 |
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