JPH0293344A - 微粒子測定方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は微粒子測定装置、特に媒体中の検出領域にレー
ザ光を照射し、媒体中の粒子のレーザ散乱光を光電検出
器で受光し、光電検出器の出力信号に応じて粒子特性を
測定する微粒子測定方法および装置に関するものである
。

［従来の技術〕 従来より液体、気体などの媒体中の微粒子を測定する装
置として光散乱を利用した光学的な測定ＥｌｔＦａが用
いられている。この種の装置では、測定すべき液体、気
体に入射させた光の散乱状態を受光素子により評価する
ことにより微粒子の測定を行なうが、粒子からの散乱光
強度が微弱なため受光素子に強い散乱光が届くような対
策が必要である。

通常、この対策としては入射光の強度または偏光方向あ
るいは散乱光の受光方向を制御することが行なわれてお
り、従来ではたとえば、ランダム偏光のレーザ光を全て
入射光として用いたり、直線偏光レーザの場合には偏光
方向を散乱平面に垂直にして測定を行なうことが知られ
ている。

特に、流体中の粒子にレーザ光を照射し、その粒子から
の側方散乱光強度から粒径を求める装置においては、粒
子が０．１μｍ以下である場合には特にＰ　１ｍ光人射
による側方散乱光の寄与はＳ偏光入射成分に比べ無視で
きる程小さいために直線偏光しているレーザ光をＳ偏光
で受光する技術が知られている。

［発明が解決しようとする課題］ 上記の従来技術による散乱光強度の粒径依存性の例を第
２図（Ａ）に示す。

図から明らかなように、粒径０３μｍ付近までは散乱光
強度は粒径の一価関数であるが、それ以上は一価関数で
なくなる。すなわち、０．３μｍ以下では散乱光強度と
粒径が１対１に対応して正確な測定ができるが、それ以
上では対応づけができなくなる。この結果、測定が可能
な粒径範囲は０．３μｍまでとなる。

この問題に鑑み、従来では入射光を多波長とすることで
上記の多価性を除く方法や、散乱角度を前方とすること
で一価性の領域な粒径の大きいところまで拡張する方法
が用いられている。しかし、０．１μｍ以下の粒子をも
含めた広い粒子径の範囲を覆う測定方式を考慮すると、
測定セル内で発生する迷光を防ぐには側方散乱方式は捨
てがたく、レーザ光束の光集光性を生かす上でも単波長
のレーザ光を利用した側方散乱方式を基礎にした可測粒
子径範囲の拡張が必要になっている。

ここで、入射光軸方向と受光光軸方向との作る平面（散
乱平面）に対して、直線偏光している入射光の振動方向
が垂直である時をｓ　（ｍ光、−万人射光の振動方向が
散乱平面に平行である時をｐ　（ｍ光とし１入射レーザ
光をＰ　（ｖ４光で受光するようにすると、　０．３μ
ｍ以上でも一価関数となり得るが、今度は光電変換素子
のダイナミックレンジか問題となる。

つまり、光電変換素子は、固有のダイナミックレンジを
有しており、測定可能な散乱光強度の範囲か限定される
ので、−価関数となる粒径範囲が広くなっても信号処理
そのものか不可能になるという問題が生しる。

本発明の課題は、以上の問題を解決し、微小粒子の測定
を細かい粒径区分で正確に測定できるようにすることで
ある。

［課題を解決するための手段］ 以上の課題を解決するために、本発明では、媒体中の検
出領域にレーザ光を照射し、媒体中の粒子のレーザ敗乱
光を光電検出器で受光し、光電検出器の出力信号に応じ
て粒子特性を測定する微粒子測定方法および装置におい
て、その測定方法においては、測定対象粒子の粒径分布
が未知であれは、レーザ光の偏光状、態および前記光電
検出器に人力される散乱光強度を可変制御しつつ粒子径
測定を繰り返し、測定される粒子径範囲に適切なレーザ
光の偏光状態および散乱光強度の条件を選択した上で最
終的な粒子径測定を行ない、また大まかな粒子径範囲が
既知であれば対応する粒子径範囲に適合した設定で測定
を行なう構成を採用し、また測定装置においては、前記
レーザ光の偏光状、聾を制御する手段と、前記光電検出
器に人力される散乱光強度を制御する手段と、前記光電
検出器の出力に応じて粒子径を測定するとともに、その
測定の際測定される粒子径の範囲に応じて前記偏光状態
制御手段および散乱光強度制御手段によりレーザ光の偏
光状態および散乱光強度を調節する制御手段を設けたイ
１り成を採用した。

［作　用］ 以上の構成によれば、レーザ光の偏光状態および前記光
電検出器に人力される散乱光強度を制御可能とし、測定
される粒子径範囲に応じて適切なレーザ光偏光状態およ
び散乱光強度の条件を設定した上で測定を行なえる。す
なわち、光電変換器のダイナミックレンジ、および粒子
径の散乱光強度に対する多価性などを考慮して適切な測
定条件を決定することができる。

［実３ｉｌｉ例］ 以下、図示の実施例に基づぎ本発明の詳細な説明する。

まず、第１図を参照して本発明を採用した微粒子測定装
置の基本構造につぎ説明する。

第１図（Ａ）は本発明を採用した微粒子測定装置の光学
系および制御系の構造を示している。

図において符号１は直線偏光のレーザ光源で、（半導体
レーザなどによる）レーザ光源１の出力光の光軸にはビ
ームエキスパンダ２、直線偏光の偏光方向を可変させる
ための半波長板３、集光レンズ４が配置され、出力レー
ザ光束５は集光点６に集光される。レーザ光束５の偏光
方向は半波長板３の挿入または離脱により、後述の受光
系の受光方向に関連してＳ偏光（半波長板なし）または
Ｐ偏光（半波長板あり）に調節できるものとする。

集光点６は、不図示の液体、気体などの微粒子を含む試
料媒体中の測定領域に設定される。

レーザ光束５の入射方向に対してほぼ９０度の角度で、
側方散乱光を検出するための受光系（７〜１１）が配置
される。基本的には、受光系は散乱光７をマスク９の位
置に結像させる結像レンズ８、マスク９、光電検出器１
１により構成される。マスク９は、集光点６の周囲の必
要な部分のみの散乱光成分を光電検出器１１に入射する
ためのものである。第１図ＣＢ）に集光点６の光束部分
に設定された測定領域を拡大して示すが、斜線部Ｈは結
像レンズ８によって投影できるマスク９の開口の大きさ
、形状を示している。この領域を通過する粒子の散乱光
は光電検出器１１に粒子の光学的情報として人力される
ように設定されている。

ここまでに示した基本的構造は従来装置とほぼ同様のも
のであるが、本実施例では、マスク９と光電検出器１１
の間に減光手段としてＮＤ（中性濃度）フィルタ１０を
挿入できるようになっている。ＮＤフィルタ１０は、モ
ータ、ソレノイドなどの機械的アクチュエータによりマ
スク９、光電検出器１１の間の光路に挿入、または同光
路から離脱できるようにしである。またＮＤフィルタは
、透過率の異なるＮＤフィルタＡ、Ｂから構成され、Ｎ
Ｄフィルタを光路に挿入する場合には、アクチュエータ
１０ａにより後述のようにＮＤフィルタＡ、Ｂのうち適
切な透過率を有するものが選択される。

アクチュエータ１０ａはマイクロプロセッサ、メモリな
どから構成された制御部ｌＯＯにより、後述の測定手順
に基づき制御される。

制御部１００は、光電検出器１１の出力データから後述
の方法で粒子径を算出し、所定の書式でプリンタ、ある
いはデイスプレィなどからなる出力部１０１に出力する
。この測定手順において、光電検出器１１は、ＮＤフィ
ルタ１０を必要に応じて受光系の光路に挿入、または同
光路から離脱させる。また、制御部１００は、光源側の
半波長板３の抑大／　２ｆｔ脱をアクチュエータ３ａの
接摺により制御でき、入射レーザ光の偏光条件をＳ偏光
またはＰ偏光のいずれかに設定できるものとする。

次に、本実施例における粒子径の測定原理につき説明す
る。

本実施例においては、有効な粒子径の測定範囲全体にわ
たって、従来のように同一の偏光条件を用いない。

第２図（Ｂ）に、Ｓ偏光およびＰ偏光による散乱光強度
の粒子径依存特性例を示す。図示のようにＳ　（ｍ光で
は０．３μｍを越えたあたりから一価性がなくなるが、
Ｐ　（ｆｆｉ光を用いれば１μｍ以上の粒子径において
も特性関数は一価関数に非常に近いものとなる。たたし
、０，２μｍ以下の粒子径の領域では、Ｐ偏光の場合散
乱光強度がＳ偏光の場合と比べて　１００分の１以下と
著しく弱くなり、背景光との分離が困難になる。

従って、たとえば、測定される粒子径か０．１〜０．２
μｍの範囲では、Ｓ偏光を用い、粒子径０．２μｍ以上
では半波長板を挿入して偏光方向を変えＰ　（ｆ３光を
用いるようにする。ただし、Ｐ偏光を用いる場合で粒子
径が大きい場合には、散乱光強度が光電検出器１１のダ
イナミックレンジ内に収まるようにマスク９と光電検出
器１１の間にＮＤフィルタ１０を挿入し、減光する。

以下、第１図の装置において、上記の測定のために必要
な各部の設定につき詳述する。

く半波長板の装着位置〉 半波長板は平行平面板であるので、第４図に示すように
光波が通過することによってビームの角度は変わらない
が、集光する途中に装着すると集光点が変わる。すなわ
ち、第４図において、レーザ光４１の集光点４３は、半
波長板４２を挿入することで符号４４の位置に移動する
。ただし、光束の角度は、実線、破線で示されるように
半波長板４２の有無にかかわらず一定である。

従って、半波長板は光波が平行な位置に装着するのが望
ましく、第１図でいえば、図示のようにビームエキスパ
ンダ２と集光レンズ４の間に装着するのが集光点６の位
置変化を最小限に抑える上で最も好ましい。

＜ＮＤフィルタ装着位置〉 ＮＤフィルタも平行平面板であるので、ビームが平行で
ある位置に装着することが望ましい。

ビームが最も平行になる位置はビームエキスパンダと集
光レンズの間であるが、厳密には平行ではないので、装
着によって集光点がずれてしまう恐れがある。そこで、
本装置では第３図のようにマスク９と光電検出器１１の
間に装着した。

この位置にＮＤフィルタ１０を装着すると、第５図ＣＢ
）に示すように光電検出器１１の測定面１１’における
光束幅Ｗ２が、第５図（Ａ）のＮＤフィルタ１０の装着
前に比べて狭くなるので、測定に悪影響を与えることが
ない。

＜ＮＤフィルタによる光電検出器の飽和防止〉光電検出
器が飽和するのは、入力すなわち散乱光強度が大ぎいた
めである。散乱光強度が大きい場合としては粒子径が大
きい場合、また粒子濃度が高い場合の２点が考えられる
が、ここでは希薄な濃度の粒子を測定していく装置を考
慮し、粒子径が大きい場合のみを考える。

第６図（Ａ）、（Ｂ）より、粒径が大きくなると散乱強
度も大きくなることがわかる。簡単なモデルとして、光
電検出器１１および制御部１００からなる測定系のダイ
ナミックレンジ（飽和しない範囲での光量測定可能な範
囲）が１００であるとすると、　８．１−１μｍの範囲
で散乱強度［Ｗ／ｍｍ２］がｔｏ−１９〜ｔｏ−１３の
間で変化していることがわかる。

ここではダイナミックレンジが１００であるから、上述
の粒径範囲で１０−１９〜ｔｏ−Ｉ７１０−′７〜１０
−１５．１０−１５〜１ｏす３の３つの散乱光強度区分
範囲となる。

ここで１ｏ−１９〜ｔｏ−１７の範囲は、直線偏光して
いるレーザをＳ　Ｅ４光で受光することで測定でき、次
にＰ偏光で受光するようにすると、１０−１７〜ｔｏ−
Ｉｓでは透過率１％のＮＤフィルタを、１０−”　〜１
０−”　テは透過率０．０１％のＮＤフィルタを装着す
れば、ダイナミックレンジ内で（１，１〜１μｍを１ｌ
ｌｌＪ足できることになる。

次に、第１図の装置において制御部１００が行なう測定
制御手順を第７図のフローチャート図に示す。

第７図のアルゴリズムは次のようなものである。ステッ
プＳ１では、光電検出器１１から得られる散乱光強度に
対応したパルス数を計測することにより粒子径を測定す
るが、測定初期においては半波長板３を挿入せずにＳ　
１ｍ光を用いて散乱光強度を測定する。ここではまだＮ
Ｄフィルタ１０は光路に挿入しない。

ステップＳ２ではステップＳ１での測定結果を評価し、
粒子径（散乱光）が小さく、Ｓ偏光で測定可能と判定さ
れた場合にはそのままＳ　（ｍ光を用いて測定を続行す
る（ステップ５１０）。ステップＳ２でＳ　（Ｆｌ光で
測定不可能と判定されるとステップＳ３に移行し、半波
長板３を挿入し偏光状態をＰ　（Ｉｉ４光に切り換え、
ステップＳ１と同様の測定を行なう。

ステップＳ４では、ステップＳ３での測定結果を評価し
、Ｐ１扁光で測定可能かどうかを判定する。ｐ　Ｅ光で
測定可能な場合にはステップＳＩＯに移行し、測定を続
行するが、Ｐ偏光で測定不可能な場合にはステップＳ５
で透過率の大きい方（第６図では０．１％）のＮＤフィ
ルタＡを装着し、再度ステップＳ６で測定を行ない、そ
の減光率により測定が可能かどうかを判定する。

ステップＳ６で測定が可能な場合にはステップＳＩＯに
移行し、測定が不可能な場合にはステップＳ７で透過率
の小さい方（第６図では０．０１％）のＮＤフィルタＢ
を装着し、ステップＳ８で再度測定結果を評価する。ス
テップＳ８でＮＤフィルタＢにより測定が可能と判定さ
れるとステップＳ１０に移行し、ステップＳ８が否定さ
れた場合には、ステップＳ９で測定エラーと判断し、測
定不可能であることを出力部１０１に出力する。

以上の実施例によれば、偏光条件の切り換えにより粒子
からの散乱条件を変える、およびＮＤフィルタにより散
乱光強度を減衰させることにより、計測対象とする粒子
の散乱光強度が光電検出器１１のダイナミックレンジに
収まるように制御を行なうため、測定できる粒子径範囲
を著しく増大させ、しかも偏光条件の切り換えの際に多
価性を有する範囲を避けるように適切な偏光条件を設定
することにより粒子径の分解能を向上させることかでき
るという優れた効果がある。

以上では、散乱光強度を減衰させるためにＮＤフィルタ
を用いる例を示したが、第８図に示すようにＮＤフィル
タ１０のかわりに２枚重ねの偏光板Ｘ％ｙを配置しても
よい。

このうち偏光板ｙは通過後散乱光がＰ　（Ｆ４光となる
角度で固定し、偏光板Ｘの方を適当なアクチュエータに
より回転させることで、連続的に減衰度を変化させるこ
とができる。この場合、粒子径によって散乱光の偏光特
性が変化するため、理論値との対応づけを簡単にするた
めに偏光板ｙの角度を固定し、透過光の偏光方向を一定
方向に限定している。

［発明の効果］ 以上から明らかなように、本発明によれば、媒体中の検
出領域にレーザ光を照射し、媒体中の粒子のレーザ散乱
光を光電検出器で受光し、光電検出器の出力信号に応じ
て粒子特性を測定する微粒子測定方法および装置におい
て、その測定方法においては、レーザ光の偏光状、咀お
よび前記光電検出器に人力される散乱光強度を可変制御
しつつ粒子径測定を繰り返し、測定される粒子径範囲に
適切なレーザ光の偏光状態および散乱光強度の条件を選
択した上で最終的な粒子径測定を行なう構成を採用し、
また測定装置においては、前記レーザ光の偏光状態を制
御する手段と、前記光電検出器に入力される散乱光強度
を制御する手段と、前記光電検出器の出力に応じて粒子
径を測定するとともに、その測定の際測定される粒子径
の範囲に応じて前記偏光状態制御手段および散乱光強度
制御手段によりレーザ光の偏光状態および散乱光強度を
調節する制御手段を設けた構成を採用しているので、レ
ーザ光の偏光状態および前記光電検出器に入力される散
乱光強度を制御可能とし、測定される粒子径範囲に応じ
て適切なレーザ光偏光状態および散乱光強度の条件を設
定し・た上で測定を行なえる。すなわち、光電変換器の
ダイナミックレンジ、および粒子径の散乱光強度に対す
る一価性などを考慮して適切な測定条件を決定すること
かできるため、測定系の性能を最大限に活用し、広範な
粒子径測定範囲を実現し、しかも高分解能で粒子径測定
を行なえるという優れた効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）は本発明を採用した微粒子測定装置の基本
構成を示し・た説明図、第１図（Ｂ）は第１図（Ａ）の
測定領域を拡大して示した説明図、第２図（Ａ）、（Ｂ
）はそれぞれ異なる偏光条件における粒子径と散乱光強
度の関係を示した線図、第３図は第１図（Ａ）の装置の
異なる設定状態を示した説明図、第４図は半波長板の装
着位置を示した説明図、第５図（Ａ）、（Ｂ）はＮＤフ
ィルタの装着位置を示した説明図、第６図（Ａ）、（Ｂ
）はｐ　（ｍ光を用いる場合の粒子径と散乱光強度の関
係とＮＤフィルタ装着後に得られる粒子径と散乱光強度
の関係を示した線図、第７図は本発明による測定手順を
示したフローチャート図、第８図は散乱光強度制御のた
めの異なる構成を示した説明図である。 １・・・レーザ光源　　２・・・ビームエキスパンダ３
・・・半波長板　　　４・・・集光レンズ５・・・レー
ザ光束　　６・・・集光点７・・・散乱光　　　　８・
・・結像レンズ９・・・マスク　　　　１０・・・ＮＤ
フィルタ１１・・・光電検出器

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）媒体中の検出領域にレーザ光を照射し、媒体中の粒
   子のレーザ散乱光を光電検出器で受光し、光電検出器の
   出力信号に応じて粒子特性を測定する微粒子測定方法に
   おいて、レーザ光の偏光状態および前記光電検出器に入
   力される散乱光強度を可変制御しつつ粒子径測定を繰り
   返し、測定される粒子径範囲に適切なレーザ光の偏光状
   態および散乱光強度の条件を選択した上で最終的な粒子
   径測定を行なうことを特徴とする微粒子測定方法。 ２）媒体中の検出領域にレーザ光を照射し、媒体中の粒
   子のレーザ散乱光を光電検出器で受光し、光電検出器の
   出力信号に応じて粒子特性を測定する微粒子測定装置に
   おいて、前記レーザ光の偏光状態を制御する手段と、前
   記光電検出器に入力される散乱光強度を制御する手段と
   、前記光電検出器の出力に応じて粒子径を測定するとと
   もに、その測定の際測定される粒子径の範囲に応じて前
   記偏光状態制御手段および散乱光強度制御手段によりレ
   ーザ光の偏光状態および散乱光強度を調節する制御手段
   を設けたことを特徴とする微粒子測定装置。