JPH0292828A - 高純度水酸化クロムの製造方法 - Google Patents
高純度水酸化クロムの製造方法Info
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- JPH0292828A JPH0292828A JP24478188A JP24478188A JPH0292828A JP H0292828 A JPH0292828 A JP H0292828A JP 24478188 A JP24478188 A JP 24478188A JP 24478188 A JP24478188 A JP 24478188A JP H0292828 A JPH0292828 A JP H0292828A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度水酸化クロムの製造方法に係り、特にイ
オン交換樹脂を使用して不純物のきわめて少ない水酸化
クロムの製造方法に関し、触媒、高純度金属クロム等の
製造分野に利用される。
オン交換樹脂を使用して不純物のきわめて少ない水酸化
クロムの製造方法に関し、触媒、高純度金属クロム等の
製造分野に利用される。
従来の高純度水酸化クロムの製造方法は、通常精製され
た硫酸クロムもしくは塩化クロムを原料とし、その水溶
液を苛性ソーダもしくはアンモニア水で中和し、得られ
た水酸化クロムのスラリー液から沈殿物を濾過分離した
後、複数回の水洗、濾過を繰返して水酸化クロム沈殿に
付着しているＮａ”、ＮＨ，、ＳＯ２”−等の不純物イ
オンを除去する方法にて製造されて来た。しかし水酸化
クロムはゲル状のため難濾過性であり、水洗、濾過の繰
返しによっても不純物の除去は極めて困難である。特に
ＳＯ４”−はＣｒ（ＯＨ）Ｚ・（ＳＱ、）ｙ−ＺＨ，０
なる錯塩を形成しているものと考えられ、その錯核に入
り込んでいるために特に除去が困難であるほか、工業的
にも水洗、濾過の繰返しは、きわめて効率が悪い方法で
ある。
た硫酸クロムもしくは塩化クロムを原料とし、その水溶
液を苛性ソーダもしくはアンモニア水で中和し、得られ
た水酸化クロムのスラリー液から沈殿物を濾過分離した
後、複数回の水洗、濾過を繰返して水酸化クロム沈殿に
付着しているＮａ”、ＮＨ，、ＳＯ２”−等の不純物イ
オンを除去する方法にて製造されて来た。しかし水酸化
クロムはゲル状のため難濾過性であり、水洗、濾過の繰
返しによっても不純物の除去は極めて困難である。特に
ＳＯ４”−はＣｒ（ＯＨ）Ｚ・（ＳＱ、）ｙ−ＺＨ，０
なる錯塩を形成しているものと考えられ、その錯核に入
り込んでいるために特に除去が困難であるほか、工業的
にも水洗、濾過の繰返しは、きわめて効率が悪い方法で
ある。
本発明者が上記水洗、濾過の繰返しによる従来法にて不
純物の除去実験を行った結果について説明する。本発明
者は硫酸クロム（Ｃｒ２（Ｓ ０４）３・４Ｈ２０〕の
水溶液を苛性ソーダで中和し、水酸化クロムを生成させ
、得られた水酸化クロムの沈殿を濾過し、次に該沈殿物
を容積比にて沈殿物１部に対し１５０部の水で懸濁して
水洗、濾過を繰返して得られた水酸化クロム中の不純物
の除去状況を示すと第１表のとおりである。
純物の除去実験を行った結果について説明する。本発明
者は硫酸クロム（Ｃｒ２（Ｓ ０４）３・４Ｈ２０〕の
水溶液を苛性ソーダで中和し、水酸化クロムを生成させ
、得られた水酸化クロムの沈殿を濾過し、次に該沈殿物
を容積比にて沈殿物１部に対し１５０部の水で懸濁して
水洗、濾過を繰返して得られた水酸化クロム中の不純物
の除去状況を示すと第１表のとおりである。
第１表
第１表より明らかな如く、不純物Ｓ０４″′の除去に関
しては中和ｐＨ値が高い方がよいが、ｐＨ値が高くなる
ほど水酸化クロム中に含まれるＮａ含有量が増加し、水
洗によるＮａイオンの除去効率が低下する。またｐ Ｈ
値が余り高いと過剰のアルカリによって水酸化クロムが
再溶解し亜クロム酸塩を生じるので、中和ｐＨは９〜１
０が適切である。この実験においてはｐＨ値が１０．０
にて５回の水洗、濾過を繰返すことによってようやくＮ
ａ：０．００２％以下、ＳＱ４：０．０５％以下の水準
に達し得ることが判明した。
しては中和ｐＨ値が高い方がよいが、ｐＨ値が高くなる
ほど水酸化クロム中に含まれるＮａ含有量が増加し、水
洗によるＮａイオンの除去効率が低下する。またｐ Ｈ
値が余り高いと過剰のアルカリによって水酸化クロムが
再溶解し亜クロム酸塩を生じるので、中和ｐＨは９〜１
０が適切である。この実験においてはｐＨ値が１０．０
にて５回の水洗、濾過を繰返すことによってようやくＮ
ａ：０．００２％以下、ＳＱ４：０．０５％以下の水準
に達し得ることが判明した。
第２表は、硫酸クロム［Ｃｒｚ（Ｓ ０４）３−４ Ｈ
，Ｏ）の水溶液を苛性ソーダで中和して水酸化クロムを
生成させ、得られた水酸化クロムの沈殿を濾過し、次い
で、該沈殿物を容積比にて沈殿物１部に対し１５０部の
水で懸濁水洗した後濾過する操作を繰返した場合におけ
る水酸化クロムスラリー液の上澄液中の不純物Ｎａおよ
びＳＯ１濃度および該スラリー液を濾過して得られた水
酸化クロム中の不純物Ｎａ、Ｓｏ４含有量を示したもの
である。
，Ｏ）の水溶液を苛性ソーダで中和して水酸化クロムを
生成させ、得られた水酸化クロムの沈殿を濾過し、次い
で、該沈殿物を容積比にて沈殿物１部に対し１５０部の
水で懸濁水洗した後濾過する操作を繰返した場合におけ
る水酸化クロムスラリー液の上澄液中の不純物Ｎａおよ
びＳＯ１濃度および該スラリー液を濾過して得られた水
酸化クロム中の不純物Ｎａ、Ｓｏ４含有量を示したもの
である。
第２表
第２表より明らかな如＜、ｐＨ値が８．８の５回目の水
洗、濾過によって、上澄液中の不純物Ｎａが４■／Ｑ、
Ｓ０４が５Ｎ／Ｕ以下となり、水酸化クロム中の不純物
Ｎａ、Ｓ０４がそれぞれ０．００２％以下、０．０５％
以下の水準にようやく到達できた。
洗、濾過によって、上澄液中の不純物Ｎａが４■／Ｑ、
Ｓ０４が５Ｎ／Ｕ以下となり、水酸化クロム中の不純物
Ｎａ、Ｓ０４がそれぞれ０．００２％以下、０．０５％
以下の水準にようやく到達できた。
かくの如〈従来法の水洗、濾過のみで水酸化クロム中の
不純物であるＮａ、ＳＯ４等を完全に除去することはき
わめて困難である。
不純物であるＮａ、ＳＯ４等を完全に除去することはき
わめて困難である。
高純度水酸化クロムを製造する上記従来方法は、水酸化
クロムの沈殿を懸濁、水洗、濾過を繰返すのみで、この
方法によりＮａ、Ｓｏ、等の不純物を除去して高純度水
酸化クロムとすることが、きわめて困難であり、かつ著
しく非能率である現状に鑑み、本発明の目的は、上記従
来技術の問題点を解消して、Ｎａ、ＳＱ４等の不純物の
きわめて少ない高純度水酸化クロムを簡易な方法により
得ることのできる効果的な製造方法を提供するにある。
クロムの沈殿を懸濁、水洗、濾過を繰返すのみで、この
方法によりＮａ、Ｓｏ、等の不純物を除去して高純度水
酸化クロムとすることが、きわめて困難であり、かつ著
しく非能率である現状に鑑み、本発明の目的は、上記従
来技術の問題点を解消して、Ｎａ、ＳＱ４等の不純物の
きわめて少ない高純度水酸化クロムを簡易な方法により
得ることのできる効果的な製造方法を提供するにある。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明の要
旨とするところは次の如くである。
旨とするところは次の如くである。
すなわち、３価のクロム塩を原料とする高純度水酸化ク
ロムの製造方法において、前記３価のクロム塩水溶液を
苛性ソーダもしくはアンモニア水にて中和し、得られた
水酸化クロムのスラリー液から沈殿物を濾過分離する工
程と、前記分離した沈殿物を水に！＠濁させてスラリー
液とする工程と。
ロムの製造方法において、前記３価のクロム塩水溶液を
苛性ソーダもしくはアンモニア水にて中和し、得られた
水酸化クロムのスラリー液から沈殿物を濾過分離する工
程と、前記分離した沈殿物を水に！＠濁させてスラリー
液とする工程と。
前記スラリー液をイオン交換樹脂塔に通液して水可溶性
の不純物を吸着分離する工程と、を有して成ることを特
徴とする高純度水酸化クロムの製造方法である。
の不純物を吸着分離する工程と、を有して成ることを特
徴とする高純度水酸化クロムの製造方法である。
しかして、前記３価のクロム塩水溶液を苛性ソーダもし
くはアンモニア水にて中和して水酸化クロムを生成する
反応の最終ｐ Ｈを９゜Ｏ〜１１．０と限定する。
くはアンモニア水にて中和して水酸化クロムを生成する
反応の最終ｐ Ｈを９゜Ｏ〜１１．０と限定する。
また、前記水に懸濁したスラリー液をイオン交換樹脂塔
に通液するに際し該スラリー液を先ず強塩基性陰イオン
交換樹脂塔に、続いて強酸性陽イオン交換樹脂塔に通液
する順序にて、かつ上昇流で通液する通液方法をも限定
するものである。
に通液するに際し該スラリー液を先ず強塩基性陰イオン
交換樹脂塔に、続いて強酸性陽イオン交換樹脂塔に通液
する順序にて、かつ上昇流で通液する通液方法をも限定
するものである。
本発明の詳細を添附図面を参照して説明する。
第１図は本発明による高純度水酸化クロムの製造方法を
示す模式１程図である。
示す模式１程図である。
本発明による高純度水酸化クロムを製造する原料として
は、通常の工業生産によるａ酸りロムＣＣｒ２（Ｓ Ｏ
４）、−４Ｈ２Ｏ３、塩基性硫酸クロム［Ｃｒ（ＯＨ）
・Ｓ０４〕等の３価のクロム塩が好適である。特に３価
のクロム塩と限定する必要がなく、すべてのクロム塩は
原料として使用可能であるが、３価のクロム塩を使用し
た方が還元その他の工程を省略できるので好ましい。
は、通常の工業生産によるａ酸りロムＣＣｒ２（Ｓ Ｏ
４）、−４Ｈ２Ｏ３、塩基性硫酸クロム［Ｃｒ（ＯＨ）
・Ｓ０４〕等の３価のクロム塩が好適である。特に３価
のクロム塩と限定する必要がなく、すべてのクロム塩は
原料として使用可能であるが、３価のクロム塩を使用し
た方が還元その他の工程を省略できるので好ましい。
原料の硫酸クロム、塩基性硫酸クロム等の３価のクロム
塩の水溶液を苛性ソーダ、もしくはアンモニア水にて中
和して水酸化クロム（Ｃｒ（ＯＨ）ａｌｌの沈殿を生成
する。この工程のＰＨは９．０〜１１．０と限定する。
塩の水溶液を苛性ソーダ、もしくはアンモニア水にて中
和して水酸化クロム（Ｃｒ（ＯＨ）ａｌｌの沈殿を生成
する。この工程のＰＨは９．０〜１１．０と限定する。
かくの如くこの反応のｐＨ値を高く限定した理由は、先
に第１表にて示した如く、ｐＨ値が高いほど水酸化クロ
ム中に含まれるＳ０４含有量が少ないが、一方ｐＨが高
くなるほど水酸化クロム中に含まれるＮａ含有量が増加
する傾向があるので、、７１１！方を勘案してｐＨを９
．０〜１１．０と限定した。好ましくは９．５〜１０．
５の範囲である。得られた水酸化クロムのスラリー液か
ら沈殿物を濾過分離する。この分離した沈殿物２に水を
加えてスラリー液とし、第１図で示す給液槽４に入れ撹
拌機６を作動せしめ十分撹拌しながらポンプ８によって
、先ずＲ−ＯＨ型強塩基性陰イオン交換樹脂塔１０に、
続いてＲ−Ｈ型強酸性陽イオン交換樹脂塔１２に、それ
ぞれイオン交換樹脂塔の下部より上昇流で通液し、処理
液を受液槽１４で受ける。この操作によって沈殿物２中
の水可溶性不純物をイオン交換樹脂に吸着せしめる。
に第１表にて示した如く、ｐＨ値が高いほど水酸化クロ
ム中に含まれるＳ０４含有量が少ないが、一方ｐＨが高
くなるほど水酸化クロム中に含まれるＮａ含有量が増加
する傾向があるので、、７１１！方を勘案してｐＨを９
．０〜１１．０と限定した。好ましくは９．５〜１０．
５の範囲である。得られた水酸化クロムのスラリー液か
ら沈殿物を濾過分離する。この分離した沈殿物２に水を
加えてスラリー液とし、第１図で示す給液槽４に入れ撹
拌機６を作動せしめ十分撹拌しながらポンプ８によって
、先ずＲ−ＯＨ型強塩基性陰イオン交換樹脂塔１０に、
続いてＲ−Ｈ型強酸性陽イオン交換樹脂塔１２に、それ
ぞれイオン交換樹脂塔の下部より上昇流で通液し、処理
液を受液槽１４で受ける。この操作によって沈殿物２中
の水可溶性不純物をイオン交換樹脂に吸着せしめる。
通常のイオン交換樹脂塔による脱塩操作は、第１塔に陽
イオン交換樹脂塔、第２塔に陰イオン交換樹脂塔に通液
し、通液は下降流で行うが、本発明においては、全くそ
の逆の操作を行うことを特徴としている。その理由は、
第１塔に陽イオン交換樹脂塔を使用すると、水酸化クロ
ムスラリー液中のＮａイオンが吸着され、水酸化クロム
スラリー液のｐＨが低下し、水酸化クロムの沈殿２が溶
解する。また下降流で通液すると、イオン交換樹脂が圧
密状態となり、水酸化クロムのスラリー液の通液が不能
となるからである。そのため、本発明では第１塔に陰イ
オン交換樹脂塔を使用し、ＳＯ。
イオン交換樹脂塔、第２塔に陰イオン交換樹脂塔に通液
し、通液は下降流で行うが、本発明においては、全くそ
の逆の操作を行うことを特徴としている。その理由は、
第１塔に陽イオン交換樹脂塔を使用すると、水酸化クロ
ムスラリー液中のＮａイオンが吸着され、水酸化クロム
スラリー液のｐＨが低下し、水酸化クロムの沈殿２が溶
解する。また下降流で通液すると、イオン交換樹脂が圧
密状態となり、水酸化クロムのスラリー液の通液が不能
となるからである。そのため、本発明では第１塔に陰イ
オン交換樹脂塔を使用し、ＳＯ。
イオンを吸着除去し、第２塔の陽イオン交換樹脂塔にお
けるｐＨ低下を防止するものである。
けるｐＨ低下を防止するものである。
なお、水酸化クロムスラリー液の第１塔および第２塔の
イオン交換樹脂塔への通液回数は、本発明者の実験によ
れば１回だけの処理でＮａおよびＳＯ４等の不純物が確
実に除去され、Ｎａ ： ０．００２乾重量％以下、Ｓ
Ｑ、：０．０５乾重量％以下の高純度水酸化クロムが得
られることが判明した。
イオン交換樹脂塔への通液回数は、本発明者の実験によ
れば１回だけの処理でＮａおよびＳＯ４等の不純物が確
実に除去され、Ｎａ ： ０．００２乾重量％以下、Ｓ
Ｑ、：０．０５乾重量％以下の高純度水酸化クロムが得
られることが判明した。
実施例１
硫酸クロム〔Ｃｒ２（ＳＯ４）、・４Ｈ２０〕３０ｇに
水５００ｍｔを加えて加熱溶解した。Ｎｏ、 ５ Ｂ濾
紙で濾過後濾液に水３００ｍ１を加え、液量を８００ｍ
１とした。次に、この濾液をスタージーで撹拌しながら
１ｏ％ＮａＯＨ水溶液を滴加しＰＨを１０に調節し、水
を加えて総液量をＩＱとし、更に１０分間撹拌後、約３
０分放置した。放置後、この液をＮｏ、 ５ Ａ濾紙で
吸引濾過し、濾液は捨てる。ケークは２Ｑのビーカーに
移し約５００ｍ１の水を加え、スターシーで十分撹拌し
ケークをよく懸濁させた後、水を加えて液量を２Ｑとし
、再び１０％Ｎａ０ｆｌ水溶液を滴加しｐ Ｈを１０に
調節した。
水５００ｍｔを加えて加熱溶解した。Ｎｏ、 ５ Ｂ濾
紙で濾過後濾液に水３００ｍ１を加え、液量を８００ｍ
１とした。次に、この濾液をスタージーで撹拌しながら
１ｏ％ＮａＯＨ水溶液を滴加しＰＨを１０に調節し、水
を加えて総液量をＩＱとし、更に１０分間撹拌後、約３
０分放置した。放置後、この液をＮｏ、 ５ Ａ濾紙で
吸引濾過し、濾液は捨てる。ケークは２Ｑのビーカーに
移し約５００ｍ１の水を加え、スターシーで十分撹拌し
ケークをよく懸濁させた後、水を加えて液量を２Ｑとし
、再び１０％Ｎａ０ｆｌ水溶液を滴加しｐ Ｈを１０に
調節した。
このようにして得られた水酸化クロムのスラリー液を第
１図で示した給液槽４に入れ、撹拌機６で撹拌しながら
ポンプ８を使用して、最初にＲ−〇Ｈ梨型強塩基陰イオ
ン交換樹脂塔１ｏに、続いてＲ−Ｈ型強酸性陽イオン交
換樹脂塔１２に、それぞれのイオン交換樹脂塔の下部か
ら通液速度５Ｖ１５で上昇流で通液し、処理液は受液槽
１４で受けた。
１図で示した給液槽４に入れ、撹拌機６で撹拌しながら
ポンプ８を使用して、最初にＲ−〇Ｈ梨型強塩基陰イオ
ン交換樹脂塔１ｏに、続いてＲ−Ｈ型強酸性陽イオン交
換樹脂塔１２に、それぞれのイオン交換樹脂塔の下部か
ら通液速度５Ｖ１５で上昇流で通液し、処理液は受液槽
１４で受けた。
給液槽４の液を全部処理した後、受液槽１４の処理液を
給液槽４に移し、再び同じ操作を繰返した。
給液槽４に移し、再び同じ操作を繰返した。
この操作を３＠繰返して各回における給液槽４、陰イオ
ン塔１ｏの出口および受液槽１４における上澄液のｐＨ
および不純物濃度、ならびに水酸化クロム中の不純物量
を測定した結果は第３表に示すとおりである。
ン塔１ｏの出口および受液槽１４における上澄液のｐＨ
および不純物濃度、ならびに水酸化クロム中の不純物量
を測定した結果は第３表に示すとおりである。
第３表
化クロム中の不純物が
Ｎａ ：０．００２乾重量％以下
ｓｏ４：ｏ、ｏｓ乾重量％以下
に低減しており、Ｎａ、ＳＯ４の不純物が少くとも１回
のイオン交換樹脂塔への通液により確実に除去され、高
純度の水酸化クロムが得られることが判明した。
のイオン交換樹脂塔への通液により確実に除去され、高
純度の水酸化クロムが得られることが判明した。
実施例２
重クロム酸ソーダー（Ｎａ２Ｃｒ２０□）を亜硫酸ガス
で還元して得た芒硝を含む塩基性硫鍮クロム（Ｃｒ（Ｏ
Ｈ）ＳＯ，）３０ ｇを原料とし、これに水５００ｍ１
を加えて加熱溶解した。この溶液をＮ ｏ 。
で還元して得た芒硝を含む塩基性硫鍮クロム（Ｃｒ（Ｏ
Ｈ）ＳＯ，）３０ ｇを原料とし、これに水５００ｍ１
を加えて加熱溶解した。この溶液をＮ ｏ 。
５Ｂ濾紙で濾過後、濾液に水３００ｍ１を加え液量を８
００ｍ１とした。次にこの濾液をスターシーで撹拌しな
がら１０％ＮａＯＨ水溶液を滴加しｐＨを１０に調節し
、水を加えて総液量をＩＱとし。
００ｍ１とした。次にこの濾液をスターシーで撹拌しな
がら１０％ＮａＯＨ水溶液を滴加しｐＨを１０に調節し
、水を加えて総液量をＩＱとし。
更に１０分間撹拌後約３０分放置した。放置後、この液
をＮｏ、 ５ Ａ濾紙で吸引濾過し、濾液を捨てる。ケ
ークを２１２のビーカーに移し、約５００ｍ１の水を加
え、スターシーで十分撹拌しケークをよく懸濁させた後
、水を加えて液量を約２Ｑとし、再び１０％ＮａＯＨ水
溶液を滴加しｐＨを１０に調節した。このようにして得
られた水酸化クロムスラリー液を、第１図で示した給液
槽４に入れ。
をＮｏ、 ５ Ａ濾紙で吸引濾過し、濾液を捨てる。ケ
ークを２１２のビーカーに移し、約５００ｍ１の水を加
え、スターシーで十分撹拌しケークをよく懸濁させた後
、水を加えて液量を約２Ｑとし、再び１０％ＮａＯＨ水
溶液を滴加しｐＨを１０に調節した。このようにして得
られた水酸化クロムスラリー液を、第１図で示した給液
槽４に入れ。
撹拌機６で撹拌しながらポンプ８を使用して、実施例１
と同様に最初にＲ−ＯＨ型強塩基性陰イオン交換樹脂塔
１０に、続いてＲ−Ｈ型強酸性陽イオン交換樹脂塔１２
に、それぞれイオン交換樹脂塔の下部から上昇流として
通液速度５Ｖ１５で通液し、処理液は受液槽１４で受け
た。かくして給液槽４のスラリー液を全部処理した後、
受液槽１４の処理液を給液槽４に移し、ｐＨを１０に調
節して再び同一操作を繰返した。この操作を３回繰返し
て各回における給液槽４、陰イオン塔１０の出口および
受液槽１４におけるそれぞれの上澄液のｐＨおよび不純
物濃度、ならびに水酸化クロム中の不純物量を測定した
結果は第４表に示すと第４表より明らかなとおり、１回
の処理だけで水酸化クロム中の不純物が Ｎａ ：０．００２乾重量％以下 Ｓ○、：０．０５乾重量％以下 の如く低減しており、これらの不純物が少くとも１回の
イオン交換樹脂塔への通液により確実に除去され、不純
物のきわめて少い高純度水酸化クロムが得られることが
明らかとなった。
と同様に最初にＲ−ＯＨ型強塩基性陰イオン交換樹脂塔
１０に、続いてＲ−Ｈ型強酸性陽イオン交換樹脂塔１２
に、それぞれイオン交換樹脂塔の下部から上昇流として
通液速度５Ｖ１５で通液し、処理液は受液槽１４で受け
た。かくして給液槽４のスラリー液を全部処理した後、
受液槽１４の処理液を給液槽４に移し、ｐＨを１０に調
節して再び同一操作を繰返した。この操作を３回繰返し
て各回における給液槽４、陰イオン塔１０の出口および
受液槽１４におけるそれぞれの上澄液のｐＨおよび不純
物濃度、ならびに水酸化クロム中の不純物量を測定した
結果は第４表に示すと第４表より明らかなとおり、１回
の処理だけで水酸化クロム中の不純物が Ｎａ ：０．００２乾重量％以下 Ｓ○、：０．０５乾重量％以下 の如く低減しており、これらの不純物が少くとも１回の
イオン交換樹脂塔への通液により確実に除去され、不純
物のきわめて少い高純度水酸化クロムが得られることが
明らかとなった。
本発明による高純度水酸化クロムの製造方法は、硫酸ク
ロム、塩基性硫酸クロム等の３価のクロム塩を原料とし
、その水溶液を苛性ソーダもしくはアンモニア水にて中
和し、水酸化クロムの沈殿を生成する反応の最終ＰＨを
９．０〜１１．０と限定し、得られた水酸化クロムのス
ラリー液から沈殿物を分離し、この沈殿物を水に懸濁さ
せたスラリー液とし、このスラリー液をイオン交換樹脂
塔に通液して、不純物を吸着除去する方法をとったが、
本発明ではイオン交換樹脂塔に通液するに際し、先ず強
塩基性陰イオン交換樹脂塔に、続いて強酸性陽イオン交
換樹脂塔に通液する順序で、かつ上昇流で通液する方法
をとったので、次の如き効果を挙げることができた。
ロム、塩基性硫酸クロム等の３価のクロム塩を原料とし
、その水溶液を苛性ソーダもしくはアンモニア水にて中
和し、水酸化クロムの沈殿を生成する反応の最終ＰＨを
９．０〜１１．０と限定し、得られた水酸化クロムのス
ラリー液から沈殿物を分離し、この沈殿物を水に懸濁さ
せたスラリー液とし、このスラリー液をイオン交換樹脂
塔に通液して、不純物を吸着除去する方法をとったが、
本発明ではイオン交換樹脂塔に通液するに際し、先ず強
塩基性陰イオン交換樹脂塔に、続いて強酸性陽イオン交
換樹脂塔に通液する順序で、かつ上昇流で通液する方法
をとったので、次の如き効果を挙げることができた。
（イ） この製造方法にて得られた水酸化クロムは
Ｎａ ：０．００２乾重量％以下
ＳＯ４： ０．０５ｉＵ重ｉ％以下
の著しく不純物の少ない高純度水酸化クロムである。
（ロ） 製造方法はきわめて簡単な方法で、従来の水洗
、濾過を繰返えす方法に比し著しくコストを低減し得る
。
、濾過を繰返えす方法に比し著しくコストを低減し得る
。
（ハ） 特にイオン交換樹脂塔に通液する工程は、従来
法と逆の、先ず強塩基性陰イオン交換樹脂塔に、続いて
強酸性陽イオン交換樹脂塔に通液し、かつ上昇流による
方法をとったので１回の通液でＮａ、ＳＯ２等の不純物
がほとんど完全に吸着除去され目標レベルの製品を得る
ことができた。
法と逆の、先ず強塩基性陰イオン交換樹脂塔に、続いて
強酸性陽イオン交換樹脂塔に通液し、かつ上昇流による
方法をとったので１回の通液でＮａ、ＳＯ２等の不純物
がほとんど完全に吸着除去され目標レベルの製品を得る
ことができた。
本発明の上記効果により、水酸化クロム触媒として、ま
た焙焼することによって高純度の酸化クロム触媒として
活用することができる。特に酸化クロム触媒については
、不純物を焙焼過程で除く必要がないので、焙焼温度、
焙焼時間等の条件を自由に設定できるため、触媒活性を
所望値に収めた触媒とすることができる。
た焙焼することによって高純度の酸化クロム触媒として
活用することができる。特に酸化クロム触媒については
、不純物を焙焼過程で除く必要がないので、焙焼温度、
焙焼時間等の条件を自由に設定できるため、触媒活性を
所望値に収めた触媒とすることができる。
また金属クロム用酸化クロムについても、本発明による
高純度水酸化クロムから不純物の少い、特にＳ含有量の
極めて少い酸化クロムを単純な焙焼によって容易に、か
つ経済的に製造できる。
高純度水酸化クロムから不純物の少い、特にＳ含有量の
極めて少い酸化クロムを単純な焙焼によって容易に、か
つ経済的に製造できる。
更に、本発明による高純度水酸化クロムは各種の酸に容
易に溶解することより、硫酸クロム、塩化クロム、硝酸
クロム、酢酸クロム、クロム明春等の各種の３価クロム
化合物のすぐれた製造原料としても有効に使用すること
ができる。
易に溶解することより、硫酸クロム、塩化クロム、硝酸
クロム、酢酸クロム、クロム明春等の各種の３価クロム
化合物のすぐれた製造原料としても有効に使用すること
ができる。
第１図は本発明による高純度水酸化クロムの製造工程を
示す装置の模式配置図である。 ２・・・水酸化クロム沈殿 ４・・・給液槽６・・
・撹拌機 ８・・・ポンプ１０・・・陰
イオン交換樹脂塔（アニオン塔）１２・・・陽イオン交
換樹脂塔（カチオン塔）１４・・・受液槽
示す装置の模式配置図である。 ２・・・水酸化クロム沈殿 ４・・・給液槽６・・
・撹拌機 ８・・・ポンプ１０・・・陰
イオン交換樹脂塔（アニオン塔）１２・・・陽イオン交
換樹脂塔（カチオン塔）１４・・・受液槽
Claims (3)
- （１）３価のクロム塩を原料とする高純度水酸化クロム
の製造方法において、前記３価のクロム塩水溶液を苛性
ソーダもしくはアンモニア水にて中和し、得られた水酸
化クロムのスラリー液から沈殿物を濾過分離する工程と
、前記分離した沈殿物を水に懸濁させてスラリー液とす
る工程と、前記スラリー液をイオン交換樹脂塔に通液し
て水可溶性の不純物を吸着分離する工程と、を有して成
ることを特徴とする高純度水酸化クロムの製造方法。 - （２）前記３価のクロム塩水溶液を苛性ソーダもしくは
アンモニア水にて中和して水酸化クロムを生成する反応
の最終ｐＨを９．０〜１１．０とする請求項（１）記載
の高純度水酸化クロムの製造方法。 - （３）前記水に懸濁したスラリー液をイオン交換樹脂塔
に通液するに際し該スラリー液を先ず強塩基性陰イオン
交換樹脂塔に、続いて強酸性陽イオン交換樹脂塔に通液
する順序にて、かつ上昇流で通液する請求項（１）また
は（２）記載の高純度水酸化クロムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24478188A JPH0292828A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 高純度水酸化クロムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24478188A JPH0292828A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 高純度水酸化クロムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0292828A true JPH0292828A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0458415B2 JPH0458415B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=17123827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24478188A Granted JPH0292828A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 高純度水酸化クロムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0292828A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000039860A (ko) * | 1998-12-16 | 2000-07-05 | 이구택 | So₄이온을 함유하지 않는 cr[oh]₃제조방법, 이로부터제조된 cr[oh]₃및 이를 이용한 sox를 발생하지 않는 크롬 산화물 제조방법 |
| JP2006249518A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Koka Chrom Kogyo Kk | ３価クロムめっき浴へのクロムイオン補給方法 |
| WO2010026886A1 (ja) | 2008-09-05 | 2010-03-11 | 日本化学工業株式会社 | 水酸化クロムの製造方法 |
| WO2010026915A1 (ja) | 2008-09-05 | 2010-03-11 | 日本化学工業株式会社 | 炭酸クロム(iii)及びその製造方法 |
| JPWO2008136223A1 (ja) * | 2007-04-27 | 2010-07-29 | 日本化学工業株式会社 | 水酸化クロム、その製造方法、それを用いた三価クロム含有液及びクロムめっき方法 |
| US20110168299A1 (en) * | 2008-09-05 | 2011-07-14 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Process for producing an aqueous solution containing a source of chromium (iii) |
-
1988
- 1988-09-29 JP JP24478188A patent/JPH0292828A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000039860A (ko) * | 1998-12-16 | 2000-07-05 | 이구택 | So₄이온을 함유하지 않는 cr[oh]₃제조방법, 이로부터제조된 cr[oh]₃및 이를 이용한 sox를 발생하지 않는 크롬 산화물 제조방법 |
| JP2006249518A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Koka Chrom Kogyo Kk | ３価クロムめっき浴へのクロムイオン補給方法 |
| JP4667084B2 (ja) * | 2005-03-11 | 2011-04-06 | 硬化クローム工業株式会社 | ３価クロムめっき浴へのクロムイオン補給方法 |
| JPWO2008136223A1 (ja) * | 2007-04-27 | 2010-07-29 | 日本化学工業株式会社 | 水酸化クロム、その製造方法、それを用いた三価クロム含有液及びクロムめっき方法 |
| JP4576456B2 (ja) * | 2007-04-27 | 2010-11-10 | 日本化学工業株式会社 | 水酸化クロム、その製造方法、それを用いた三価クロム含有液及びクロムめっき方法 |
| WO2010026886A1 (ja) | 2008-09-05 | 2010-03-11 | 日本化学工業株式会社 | 水酸化クロムの製造方法 |
| WO2010026915A1 (ja) | 2008-09-05 | 2010-03-11 | 日本化学工業株式会社 | 炭酸クロム(iii)及びその製造方法 |
| US20110168299A1 (en) * | 2008-09-05 | 2011-07-14 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Process for producing an aqueous solution containing a source of chromium (iii) |
| EP2322480A4 (en) * | 2008-09-05 | 2012-01-18 | Nippon Chemical Ind | PROCESS FOR PRODUCING CHROMIUM HYDROXIDE |
| JPWO2010026886A1 (ja) * | 2008-09-05 | 2012-02-02 | 日本化学工業株式会社 | 水酸化クロムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0458415B2 (ja) | 1992-09-17 |
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