JPH0291044A - 酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法 - Google Patents
酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法Info
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- JPH0291044A JPH0291044A JP24486688A JP24486688A JPH0291044A JP H0291044 A JPH0291044 A JP H0291044A JP 24486688 A JP24486688 A JP 24486688A JP 24486688 A JP24486688 A JP 24486688A JP H0291044 A JPH0291044 A JP H0291044A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は酢酸ビニル製造プラントの省エネルギ一対策に
関するものである。
関するものである。
［従来の技術］
酢酸ビニルはパラジウムあるいはパラジウム塩を主触媒
としてエチレン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて製
造される。
としてエチレン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて製
造される。
該反応において得られる反応生成ガスには酢酸ビニル以
外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢酸、
水、炭酸ガス更には不活性ガス等が含まれている。
外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢酸、
水、炭酸ガス更には不活性ガス等が含まれている。
これらの不純物を除去するために１．まず反応生成ガス
混合物を多段階で冷却し、得られる酢酸／水／酢酸ビニ
ルを主成分とする凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分
は反応器に再循環される。蒸留はまず第１の蒸留塔で酢
酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸を底部から
留去させ、上記混合物は更に蒸留され、純粋な酢酸ビニ
ルへと精製されるのである。
混合物を多段階で冷却し、得られる酢酸／水／酢酸ビニ
ルを主成分とする凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分
は反応器に再循環される。蒸留はまず第１の蒸留塔で酢
酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸を底部から
留去させ、上記混合物は更に蒸留され、純粋な酢酸ビニ
ルへと精製されるのである。
［発明が解決しようとする課題］
省資源、省エネルギー時代の到来を迎えている今日、化
学プラントでも省エネルギ一対策が重要な課題の１つと
して取り上げられてきており、酢酸ビニル製造プラント
らその例外ではない。かかる対策として工程の改善や各
種装置の改善等、種々の方策がとられているが、最ら重
要な省エネルギ一対策はプラントにつきものである利用
価値が殆どなく廃棄せざるを得ない低温蒸気、即ち、廃
蒸気の有効利用である。
学プラントでも省エネルギ一対策が重要な課題の１つと
して取り上げられてきており、酢酸ビニル製造プラント
らその例外ではない。かかる対策として工程の改善や各
種装置の改善等、種々の方策がとられているが、最ら重
要な省エネルギ一対策はプラントにつきものである利用
価値が殆どなく廃棄せざるを得ない低温蒸気、即ち、廃
蒸気の有効利用である。
従来、酢酸ビニルプラントの省エネルギ一対策を記載し
た文献として、例えば、特開昭５６−７９６３９号公報
には、酢酸／水／酢酸ビニル混合物の蒸留による分離の
際に、含水量の異なる該混合物を別々に蒸留塔へ供給す
る方法か、又特開昭５８−３９６４３号公報には該混合
物の分離の際に、蒸留塔に水を補助的に添加する方法が
示されているが、いずれも従来技術に従い蒸留を行うよ
りも塔頂留出液中の含水量を増加させ、結果として水の
分離に使用される熱量を削減することを目的としていて
、廃蒸気の利用を考慮したちのではない。
た文献として、例えば、特開昭５６−７９６３９号公報
には、酢酸／水／酢酸ビニル混合物の蒸留による分離の
際に、含水量の異なる該混合物を別々に蒸留塔へ供給す
る方法か、又特開昭５８−３９６４３号公報には該混合
物の分離の際に、蒸留塔に水を補助的に添加する方法が
示されているが、いずれも従来技術に従い蒸留を行うよ
りも塔頂留出液中の含水量を増加させ、結果として水の
分離に使用される熱量を削減することを目的としていて
、廃蒸気の利用を考慮したちのではない。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、酢酸ビニル製造プラントにおける酢酸／
水／酢酸ビニル混合物の分離蒸留において廃蒸気利用を
鋭意研究した結果、酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留
塔に導入して、頂部より酢酸ビニル／水混合物を、底部
より酢酸をそれぞれ取り出す分離法において、蒸留塔原
料供給段より下の段の液を、塔底部の蒸発のために使用
される蒸気の温度より低い温度の蒸気を用い蒸発させる
ことにより、その目的が達成できることを見出し本発明
を完成した。
水／酢酸ビニル混合物の分離蒸留において廃蒸気利用を
鋭意研究した結果、酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留
塔に導入して、頂部より酢酸ビニル／水混合物を、底部
より酢酸をそれぞれ取り出す分離法において、蒸留塔原
料供給段より下の段の液を、塔底部の蒸発のために使用
される蒸気の温度より低い温度の蒸気を用い蒸発させる
ことにより、その目的が達成できることを見出し本発明
を完成した。
本発明は酢酸ビニル製造方法における酢酸／水／酢酸ビ
ニル混合物の蒸留に対して有効に利用され、廃蒸気の利
用によって従来使用されている高温の蒸気は使用量の一
部を減少させることができ、１．かも各留分の分離効果
には何の悪影響も与えない点に大きな特徴を有するので
ある。
ニル混合物の蒸留に対して有効に利用され、廃蒸気の利
用によって従来使用されている高温の蒸気は使用量の一
部を減少させることができ、１．かも各留分の分離効果
には何の悪影響も与えない点に大きな特徴を有するので
ある。
一般に本発明の酢酸／水／酢酸ビニル混合物の組成は、
主成分として約２５〜５０重量％の酢酸ビール、約５〜
１５重量％の水、３５〜７０重量％の酢酸を含有するの
であるが、それ以外に酢酸エチル、ジアセテート類、ポ
リマー、アセトアルデヒド及び／又は酢酸メチルをそれ
ぞれ０．５重量％以下の割合で含んでいる場合もある。
主成分として約２５〜５０重量％の酢酸ビール、約５〜
１５重量％の水、３５〜７０重量％の酢酸を含有するの
であるが、それ以外に酢酸エチル、ジアセテート類、ポ
リマー、アセトアルデヒド及び／又は酢酸メチルをそれ
ぞれ０．５重量％以下の割合で含んでいる場合もある。
本発明の酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留する蒸留塔
としては、実段としては通常４０〜８０段、好ましくは
５０〜７０段の蒸留塔が用いられる。又、蒸留は通常、
常圧下で操作される。この際塔底を加熱するには一般に
約１２５℃以上の蒸気が必要である。
としては、実段としては通常４０〜８０段、好ましくは
５０〜７０段の蒸留塔が用いられる。又、蒸留は通常、
常圧下で操作される。この際塔底を加熱するには一般に
約１２５℃以上の蒸気が必要である。
本発明の塔底部の蒸発のために使用される蒸気（以後、
高温蒸気と略記する）の温度より低い温度の蒸気（以後
、低温蒸気と略記する）を用いて蒸発させる液の取り出
しは、通常原料供給段（以後、仕込み段と略記する）以
下の液なら、どの段の液でもよいのであるが６０段の蒸
留・塔で塔頂より５〜５０段目で、かつ仕込み段より下
の段の液が望ましい。尚、原料の仕込み段が塔頂に近付
き過ぎると、塔頂からの留出液中に酢酸が混入し、蒸留
の目的にそぐわないし、逆に塔底に近付き過ぎると高温
蒸気と低温蒸気の温度差が少なくなり、殆ど本願の目的
を果たさなくなるので、通常、抜き取り段は塔頂よりＩ
Ｏ〜４０段目の範囲が採用される。
高温蒸気と略記する）の温度より低い温度の蒸気（以後
、低温蒸気と略記する）を用いて蒸発させる液の取り出
しは、通常原料供給段（以後、仕込み段と略記する）以
下の液なら、どの段の液でもよいのであるが６０段の蒸
留・塔で塔頂より５〜５０段目で、かつ仕込み段より下
の段の液が望ましい。尚、原料の仕込み段が塔頂に近付
き過ぎると、塔頂からの留出液中に酢酸が混入し、蒸留
の目的にそぐわないし、逆に塔底に近付き過ぎると高温
蒸気と低温蒸気の温度差が少なくなり、殆ど本願の目的
を果たさなくなるので、通常、抜き取り段は塔頂よりＩ
Ｏ〜４０段目の範囲が採用される。
原料を蒸留塔の２箇所以上の段に分割して仕込む場合は
、そのうちの最上段の仕込み段以下の段の液について低
温蒸気による蒸留を適用する。
、そのうちの最上段の仕込み段以下の段の液について低
温蒸気による蒸留を適用する。
仕込み段より上段の液について本発明と同様な操作を行
っても、高温蒸気のみを使用した場合よりかえって全使
用熱ｍが増加するので、省エネルギー化は達成できない
。
っても、高温蒸気のみを使用した場合よりかえって全使
用熱ｍが増加するので、省エネルギー化は達成できない
。
本発明の蒸留塔仕込み段より下段の液を、低温蒸気を用
い蒸発させる具体的方法としては、該液を蒸留塔から抜
き出し、蒸発器に導入して抜取液の一部、又は全部を蒸
発させて、再びこの留出物及び残液を蒸留塔に戻す方法
、及び蒸留塔内へ直接蒸発器を挿入する方法等がある。
い蒸発させる具体的方法としては、該液を蒸留塔から抜
き出し、蒸発器に導入して抜取液の一部、又は全部を蒸
発させて、再びこの留出物及び残液を蒸留塔に戻す方法
、及び蒸留塔内へ直接蒸発器を挿入する方法等がある。
次に本発明の方法の１例として、仕込み段より下の段の
液の一部を抜き出して蒸発器に導入し、抜取液の一部、
又は全部を蒸発させたのち、再びこの留出物及び蒸発残
液を塔にもどす場合について、図面に基づいて詳しく説
明するが、勿論、本発明の方法がこれに限定されるもの
ではない。
液の一部を抜き出して蒸発器に導入し、抜取液の一部、
又は全部を蒸発させたのち、再びこの留出物及び蒸発残
液を塔にもどす場合について、図面に基づいて詳しく説
明するが、勿論、本発明の方法がこれに限定されるもの
ではない。
酢酸／水／酢酸ビニル混合物を管ｌから蒸留塔２に供給
する。塔頂９からは酢酸ビニル／水を主成分とする留出
物を塔２の塔底部より管３を通して酢酸を主成分とする
缶出液を取り出すことによって蒸留が行われる。缶出液
の一部は高温蒸気を用いたりボイラー４で加熱されて再
び塔２に供給され、残りは管１６より次工程へ送られる
。原料仕込み段より下部の位置にある管５から塔内の液
を一部抜き蒸発器６に導入する。蒸発器６は低温蒸気を
用いて加熱され、抜取液を蒸発させて得られる蒸気を管
７から、一方蒸発残液は管８を通して抜き出したと同じ
段へ戻す。
する。塔頂９からは酢酸ビニル／水を主成分とする留出
物を塔２の塔底部より管３を通して酢酸を主成分とする
缶出液を取り出すことによって蒸留が行われる。缶出液
の一部は高温蒸気を用いたりボイラー４で加熱されて再
び塔２に供給され、残りは管１６より次工程へ送られる
。原料仕込み段より下部の位置にある管５から塔内の液
を一部抜き蒸発器６に導入する。蒸発器６は低温蒸気を
用いて加熱され、抜取液を蒸発させて得られる蒸気を管
７から、一方蒸発残液は管８を通して抜き出したと同じ
段へ戻す。
塔頂の留分は管９を通して冷却器ＩＯで凝縮され、タン
クＩＩ中に導入されて二層に分離する。凝縮液の下層の
水層部は管１２により抜き出される。上層部の酢酸ビニ
ル層は管１３により抜き出され一部は管１４を通して還
流され、残部は管１５を通して次工程にまわされて純粋
な酢酸ビニルへと精製される。
クＩＩ中に導入されて二層に分離する。凝縮液の下層の
水層部は管１２により抜き出される。上層部の酢酸ビニ
ル層は管１３により抜き出され一部は管１４を通して還
流され、残部は管１５を通して次工程にまわされて純粋
な酢酸ビニルへと精製される。
［作 用］
本発明の方法では廃蒸気を利用し、高温蒸気の使用量の
一部を減少させることによって、酢酸／水／酢酸ビニル
混合物の分離を効率良〈実施でき、プラントの省エネル
ギー化に有用である。
一部を減少させることによって、酢酸／水／酢酸ビニル
混合物の分離を効率良〈実施でき、プラントの省エネル
ギー化に有用である。
［実施例］
次に実施例を挙げて本発明の方法を更に具体的に説明す
る。
る。
実施例Ｉ
ンリカに担持されたパラジウム主触媒の存在下、エチレ
ンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。得られた反応生
成ガスを凝縮し、酢酸５５重量％、水１０重量％、酢酸
ビニル３５重量％の組成の凝縮液を得た。
ンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。得られた反応生
成ガスを凝縮し、酢酸５５重量％、水１０重量％、酢酸
ビニル３５重量％の組成の凝縮液を得た。
この凝縮液を径１００ｍｍ、高さ６ＩＩ＋１実段６０段
のキャップトレイ蒸留塔の塔頂部から大役で１５段目に
毎時１００００９の割合で供給し、塔頂部から２０段目
より、蒸留塔内の液を毎時７９００９の割合で抜き出し
、蒸発器でこの抜取液を一部蒸発させて蒸気部は毎時５
６００９（８７℃）で液部は毎時２３００ｇ（８７℃）
で抜き出したと同じ段に戻した。還流比を４．５とし、
常圧にて蒸留を行った。
のキャップトレイ蒸留塔の塔頂部から大役で１５段目に
毎時１００００９の割合で供給し、塔頂部から２０段目
より、蒸留塔内の液を毎時７９００９の割合で抜き出し
、蒸発器でこの抜取液を一部蒸発させて蒸気部は毎時５
６００９（８７℃）で液部は毎時２３００ｇ（８７℃）
で抜き出したと同じ段に戻した。還流比を４．５とし、
常圧にて蒸留を行った。
塔頂部から酢酸ビニル／水の混合液（酢酸ビニル９５゜
５重漕％、水４．５重量％）を毎時４４００ｇ、塔底部
から酢酸（酢酸９８重量％、水２重量％）を毎時５６０
０２の割合で得た。
５重漕％、水４．５重量％）を毎時４４００ｇ、塔底部
から酢酸（酢酸９８重量％、水２重量％）を毎時５６０
０２の割合で得た。
この時の蒸留塔の塔頂温度６８℃、塔底温度１２８℃、
塔底に使用されている蒸気の温度は１５０℃であり、使
用量は毎時５４３０ｇであった。また、蒸発器で使用さ
れている（水）蒸気の温度は１００℃であり、使用量は
毎時１０００９であった。
塔底に使用されている蒸気の温度は１５０℃であり、使
用量は毎時５４３０ｇであった。また、蒸発器で使用さ
れている（水）蒸気の温度は１００℃であり、使用量は
毎時１０００９であった。
実施例２〜６、対照例１〜３
実施例１の方法に準じて、第１．２表に示す条件で実験
を行い、結果を第１，２表に併せて示した。
を行い、結果を第１，２表に併せて示した。
［効 果］
酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留塔に導入して、頂部
より酢酸ビニル／水混合物を底部より酢酸を留出させる
分離法において、蒸留塔の原料供給段より下の段の液を
、塔底部の蒸発のために使用される蒸気の温度より低い
温度の蒸気を用い蒸発させることを特徴とする分離法を
用いることによって、従来の塔底部の液のみを加熱蒸発
させる分離法と比較して、分離能も変わらず、かつ、利
用価値の低い低温の蒸気で一部代替できるという効果を
有し、産業上化学プラント等での省エネルギ一対策とし
て有用である。
より酢酸ビニル／水混合物を底部より酢酸を留出させる
分離法において、蒸留塔の原料供給段より下の段の液を
、塔底部の蒸発のために使用される蒸気の温度より低い
温度の蒸気を用い蒸発させることを特徴とする分離法を
用いることによって、従来の塔底部の液のみを加熱蒸発
させる分離法と比較して、分離能も変わらず、かつ、利
用価値の低い低温の蒸気で一部代替できるという効果を
有し、産業上化学プラント等での省エネルギ一対策とし
て有用である。
図面は本発明の一実施態様を示すフローシートである。
ｌ・・・原料供給管 ２・・・蒸留塔３・
・・塔底液抜出し管 ４・・・リボイラー５・
・・側部液抜出し管 ６・・・蒸発器７・・・
抜出し液蒸気供給管 ８・・・抜出し液蒸発残液供
給管９・・・塔頂部蒸気抜出し管 １０・・・冷却
器１１・・・相分離タンク １２・・・下層
部液抜出し管１３・・・上層部液抜出し管 １４
・・・還流管１５・・・酢酸ビニル／水混合液留出管１
６・・・酢酸留出管
・・塔底液抜出し管 ４・・・リボイラー５・
・・側部液抜出し管 ６・・・蒸発器７・・・
抜出し液蒸気供給管 ８・・・抜出し液蒸発残液供
給管９・・・塔頂部蒸気抜出し管 １０・・・冷却
器１１・・・相分離タンク １２・・・下層
部液抜出し管１３・・・上層部液抜出し管 １４
・・・還流管１５・・・酢酸ビニル／水混合液留出管１
６・・・酢酸留出管
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留塔に導入して、
頂部より酢酸ビニル／水混合物を、底部より酢酸をそれ
ぞれ取り出す分離法において、蒸留塔原料供給段より下
の段の液を塔底部の蒸発のために使用される蒸気の温度
より低い温度の蒸気を用い蒸発させることを特徴とする
酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法。 ２、蒸留塔原料供給段より下の段の液の一部を抜き出し
て蒸発器に導入し、抜取液の一部又は全部を蒸発させた
後、再びこの留出物及び蒸発残液を塔にもどすことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24486688A JP2681667B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24486688A JP2681667B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0291044A true JPH0291044A (ja) | 1990-03-30 |
| JP2681667B2 JP2681667B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=17125160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24486688A Expired - Fee Related JP2681667B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2681667B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007057297A1 (de) * | 2005-11-15 | 2007-05-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von vinylacetat unter nutzung der dabei freiwerdenden reaktionswärme |
| CN106905156A (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 中国石化集团四川维尼纶厂 | 一种醋酸乙烯的精馏装置及方法 |
-
1988
- 1988-09-29 JP JP24486688A patent/JP2681667B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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|---|---|
| JP2681667B2 (ja) | 1997-11-26 |
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