JPH02671A - 反射防止膜の表面処理剤及び表面処理法 - Google Patents

反射防止膜の表面処理剤及び表面処理法

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JPH02671A
JPH02671A JP22156688A JP22156688A JPH02671A JP H02671 A JPH02671 A JP H02671A JP 22156688 A JP22156688 A JP 22156688A JP 22156688 A JP22156688 A JP 22156688A JP H02671 A JPH02671 A JP H02671A
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JP
Japan
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surface treatment
lens
dimethylpolysiloxane
coating
water
Prior art date
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Application number
JP22156688A
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English (en)
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Shinji Ninomiya
二宮 信司
Kazuhiro Naganuma
長沼 和弘
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Pentax Corp
Original Assignee
Asahi Kogaku Kogyo Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、耐水性、耐汚染性、耐擦傷性、耐加工性等に
おいて優れた反射防止膜を有する光学部品に係り、眼鏡
レンズ、カメラレンズ等の光学用レンズ及びカメラフィ
ルター、CRT用フィルター等に適用される反射防止膜
の表面処理剤及び表面処理法に関する。
「従来技術及びその問題点」 ガラスレンズ、プラスチックレンズ等の光学用基板を直
接利用する場合、表面の反射、ギラツキ等により光学的
に有害な場合が多い。そこで、静的には、ガラスレンズ
、プラスチックレンズ等の光学用基板に表面処理を施し
て反射率を低下させ、透過率を向上させる方法が採られ
ている。反射防止法の具体的手段としては、真空蒸着法
により無機酸化物又はハロゲン化物をコートする方法が
一般に利用されている。
しかし、この反射防止膜は、汗、手垢、指紋、ヘアリキ
ッド、油等による汚れが目立ち易く、除去しにくい。ま
た、水に対する濡れ性が大きいため、水滴や雨滴が付着
すると、水滴、雨滴が大きくなり、屈折率が変化する。
更に、塗膜上の水分の一部が膜に浸み込み、その水に溶
けている元素やイオンが塗膜に化学変化を起こさせ、屈
折率を変動させる。
一般に、反射防止膜の空気に曝される面(最外周の被覆
層)には、SiO□系、MgF2系の被膜が使用されて
いる。SiO□系の被膜の場合、Sin、が水と反応し
、シラノール基が生成し、屈折率が変化し、水ヤケ現象
が発生する。また、MgF2系の被膜の場合、MgF2
は水と反応し、Mg (OH) zが析出し、同様に水
ヤケ現象が発生ずる。
更に、真空蒸着後の被膜面は、表面の滑りが悪いため、
摩耗により傷が付き易い等の問題点があった。
「発明の目的」 本発明は、前記のような従来技術の問題点を解消し、耐
水性、耐汚染性、耐擦傷性、耐加工性等において優れた
反射防止膜を提供することを目的とする。
詳述すれば、本発明は、反射防止膜を耐水性、耐汚染性
、耐擦傷性、耐加工性等において改良しうる表面処理剤
及び表面処理法を提供することを目的とする。
「発明の構成」 本発明による反射防止膜の表面処理剤は、アミノ基を有
する反応性有機ポリシロキサン化合物及び/又はエポキ
シ基を有する反応性有機ポリシロキサン化合物を含むこ
とを特徴とする。
本発明の表面処理剤に使用するアミノ基を有する反応性
有機ポリシロキサン化合物の具体例としては、ジ(アミ
ノメチル)ジメチルポリシロキサン、ジ(アミノエチル
)ジメチルポリシロキサン、ジ(アミノプロピル)ジメ
チルポリシロキサン、ジ(アミノブチル)ジメチルポリ
シロキサン等が挙げられる。
本発明の表面処理剤に使用するエポキシ基を有する反応
性有機ポリシロキサンの具体例としては、ジ(グリシド
キシメチル)ジメチルポリシロキサン、ジ(グリシドキ
シエチル)ジメチルポリシロキサン、ジ(グリシドキシ
プロビル)ジメチルポリシロキサン、ジ(グリシドキシ
ブチル)ジメチルポリシロキサン等が挙げられる。
本発明による反射防止膜の表面処理法は、アミノ基を有
する反応性有機ポリシロキサン化合物及び/又はエポキ
シ基を有する反応性有機ポリシロキサン化合物を含む表
面処理剤で反射防止膜を処理することを特徴とする。
本発明方法を実施する場合、前記の表面処理剤を均一に
塗布するために、アミノ基を有する反応性有機ポリシロ
キサン化合物及び/又はエポキシ基を有する反応性有機
ポリシロキサン化合物を不活性溶剤中に溶解して成る表
面処理剤を用いるのが好ましい。溶剤としては、パラフ
ィン系、シクロパラフィン系、芳香族系の炭化水素、ハ
ロゲン化炭化水素及びケトンを用いることができる。そ
の具体例としては、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサ
ン、シクロペンタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、
トリクロルエチレン、テトラクロルエチレン、トリクロ
ルトリフルオロエタン、テトラクロルジフルオロエタン
、アセトン、メチルエチルケトンが挙げられる。また、
必要に応じてこれらの溶媒のうち2種以上の混合溶媒を
用いることもできる。
本発明の表面処理剤は、反射防止膜に撥水性及び水ヤケ
防止性を付与し、均一に塗布しうるちのでなければなら
ないが、反応性有機ポリシロキサン化合物及び/又はエ
ポキシ基を有する反応性有機ポリシロキサン化合物の濃
度が0. OO1重量%未満であると、撥水性及び水ヤ
ケ防止性が不足し、10重量%を超えると、均一に塗布
することが困難となり、また、干渉色に変化が起きてし
まう等の悪影響が起こるので、濃度は0.001〜10
.0重量%であるのが好ましい。
本発明の表面処理剤には、アミノ基を有する反応性有機
ポリシロキサン化合物及び/又はエポキシ基を有する反
応性有機ポリシロキサン化合物の架橋及びその促進を行
うために硬化剤として、アミン、有機酸又はその無水物
を添加することができる。硬化剤としてのアミンの具体
例としては、エチレンジアミン、エチレントリアミン、
ジエチルアミノプロピルアミン、トリエチルアミン、ベ
ンジルジメチルアミン、ジメチルアミノフェノール、ト
リジメチルアミノメチルフェノールが挙げられる。また
、有機酸及びその無水物としては、クエン酸、無水フタ
ル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フ
タル酸、無水ピロメリット酸、無水トリメリット酸が挙
げられる。必要に応じて、前記のものの2種以上の混合
物を使用することもできる。硬化剤は、表面処理剤中に
0.0001〜0.5%の濃度で添加する。
本発明の表面処理法を実施する場合には、本発明の表面
処理剤を、通常、5部m〜3.0μm程度の厚さ(乾燥
厚)で反射防止膜上に塗布する。塗布は、浸漬、スプレ
ー、スピナー等、公知方法で行うことができる。
表面処理剤を塗布した後、塗膜を高温(200〜250
”C)で加熱処理しても良い性能が得られるが、比較的
低温(10〜40°C)でも反応性を有するため、良好
な性能が得られる。従って、塗膜を室温で乾燥すること
ができ、処理が簡単であり、また、熱の影響を受けやす
いプラスチック等を処理する場合に、極めて有利である
「実施例J 次に、実施例に基づいて本発明を詳述するが、本発明は
これに限定されるものではない。
実施例1 (1)表面処理のためのレンズの作成 ジエチレングリコールビスアリルカーボヱート樹脂から
成る合成樹脂レンズを水で洗浄した後、水をイソプロピ
ルアルコールで置換し、フロン乾燥を行った。その後、
真空蒸着法により反射防止膜を作成した。反射防止膜の
構成は、素地側からY2O3、λ/4(λ= 510 
nm) 、TazOs 、λ/4及びSiO□、λ/4
とした。
(2)コーテイング液の調製 ジ(グリシドキシプロピル)ジメチルポリシロキサン0
.2部をトルエン100部中に溶解させ、二濾過精製を
行い、コーテイング液とした。
(3)塗布及び乾燥 前記の(1)で作成したレンズに(2)で作成したコー
テイング液に引き上げ速度150mm/分で浸漬塗布し
た後、室温で乾燥した。
実施例2 (1)表面処理のためのレンズの作成 りラウンガラスから成るレンズを水で洗浄した後、水を
イソプロピルアルコールで置換し、フロン乾燥を行った
。その後、真空蒸着法によりガラス表面にMgFz、λ
/4(λ−510nm)膜から成る反射防止膜を作成し
た。
(2)コーチインゲン夜の調製 ジ(グリシドキシプロピル)ジメチルポリシロキサン0
.2部及びトリエチルアミン0.002部をトルエン1
00部中に溶解させ、:濾過精製を行い、コーテイング
液とした。
(3)塗布及び乾燥 前記の(1)で作成したレンズに(2)で作成したコー
テイング液を引き上げ速度150m+n/分で浸漬塗布
した後、室温で乾燥した。
実施例3 (1)表面処理のためのレンズ 実施例2(1)で製造したレンズ。
(2)コーテイング液の調製 ジ(グリシドキシプロピル)ジメチルポリシロキサン0
.2部及びクエン酸0.01部をメチルエチルケトン1
00部中に均一に溶解させ、]濾過精製してコーテイン
グ液とした。
(3)塗布及び乾燥 前記のレンズに(2)で作成したコーテイング液を引き
上げ速度150n++n/分で浸漬塗布した後、室温で
乾燥した。
実施例4 (1)表面処理のためのレンズ 実施例1 (1)で製造したレンズ。
(2)コーテイング液の調製 ;(アミノプロピル)ジメチルポリシロキサン0.2部
をn−ヘキサン100部中に均一に溶解させ、j濾過精
製してコーテイング液とした。
(3)塗布及び乾燥 前記のレンズに(2)で作成したコーテイング液を引き
上げ速度150胴/分で浸漬塗布した後、室温で乾燥し
た。
実施例5 (1)表面処理のためのレンズ 実施例1 (1)で製造したレンズ。
(2)コーテイング液の3周製 ジ(アミノプロピル)ジメチルポリシロキサン0、6部
をトリクロルトリフルオロエタン100部中に均一に溶
解させ、(J”過積製してコーテイング液とした。
(3)塗布及び乾燥 iコ記のレンズに(2)で作成したコーテイング液を引
き上げ速度L50+nm/分で浸漬塗布した後、80°
Cで1時間乾燥した。
実施例6 ジ(アミノプロピル)ジメチルポリシロキサン0.1部
及びジ(グリシドキシプロピル)ジメチルポリシロキサ
ン0.1部をn−ヘキサン100部中に均一に溶解させ
、]濾濾過型して得たコーテイング液を使用した以外は
、実施例1と同様に操作した。
実施例7 ジ(アミノプロピル)ジメチルポリシロキサン0.1部
、ジ(グリシドキシプロピル)ジメチルポリシロキサン
0.1部及びクエン酸0.01部をメチルエチルケトン
100部中に均一に溶解させ、]濾濾過型して得たコー
テイング液を使用した以外は、実施例1と同様に操作し
た。
実施例8 (1)表面処理のためのレンズ 実施例1(1)で製造したレンズ。
(2)コーテイング液の調製 ジ(アミノプロピル)ジメチルポリシロキサン0、 O
O2部をトリクロルトリフルオロエタン100部中に均
一に溶解させ、;濾過精製を行い、コーテイング液とし
た。
(3)塗布及び乾燥 前記(1)で作成したレンズに(2)で作成したコーテ
イング液を10°Cの液温にして引き上げ速度150m
m/分で浸漬塗布した後、室温で乾燥した。
実施例9 (1)表面処理のためのレンズ 実施例1 (1)で製造したレンズ。
(2)コーテイング液の調製 ジ(グリシドキシプロピル)ジメチルポリシロキサン0
.01部をトリクロルトリフルオロエタン99部及びテ
トラクロルエチレン1部中に溶解させ、二濾過精製を行
い、コーテイング液とした。
(3)塗布及び乾燥 実施例8と同様に行った。
実施例10 (1)表面処理のためのレンズの作成 りラウンガラスから成るレンズを水で洗浄した後、水を
イソプロピルアルコールで置換し、フロン乾燥を行った
。その後、真空蒸着法によりガラス表面にMgF2、λ
/4(λ−510nm)膜から成る反射防止膜を作成し
た。
(2)コーテイング液の調製 ジ(アミノプロピル)ジメチルポリシロキサン0、 O
 O 0 0 1部とトルエン100部を混合し、均一
な溶液とした後、]濾濾過型を行い、コーテイング液と
した。
(3)塗布及び乾燥 前記の(1)で作成したレンズに(2)で作成したコー
テイング液を引き上げ速度450mm/分で浸漬塗布し
た後、室温で乾燥した。
比較例1 実施例1において(1)によりレンズに反射防止膜を作
成したが、(2)以降の工程を行わなかった。
比較例2 実施例2において(1)によりレンズに反射防止III
を作成したが、(2)以降の工程を行わなかった。
前記の実施例1〜10及び比較例1〜2で得られたレン
ズの性能を、下記の方法で評価し、結果を第1表に示す
■ヤケ性 水道水2燻をレンズ表面に滴下し、室温で72時間放置
乾燥した後、レンズペーパーで乾燥面を拭った時の水ヤ
ケ残存物の有無の程度の状態を観察した。
水ヤケ残存物がないレンズを「良好」とし、あるものを
「不良」と評価した。
■表面平滑性 レンズ表面を1 kgの荷重をかけた布で5  rpm
で5分間擦った。その結果の表面状態で評価した。
評価基準は、下記のとおりである。
○・・・全く傷がない △・・・細かい傷が1〜10本ある ×・・・細かい傷が10本を超えである■耐溶剤性 アセトンを含ませたレンズペーパーでレンズ表面を50
回拭いた後に■のヤケ性を評価した。
評価基準は、下記のとおりである。
○・・・ヤケ性が表面処理レンズと同等△・・・ヤケ性
が表面処理レンズより僅かに低下した ×・・・ヤケ性が表面処理前の状態に低下した■外観 肉眼でレンズ面を観察した。被覆干渉色及び表面処理む
らに異常のないものを「良好」とし、異常のあるものを
「不良」と評価した。
■耐温水性 60 ’Cの温水中にレンズを10時間浸漬した後に、
■のヤケ性の評価を行った。
○・・・ヤケ性が表面処理レンズと同等△・・・ヤケ性
が表面処理レンズより僅かに低下した ×・・・ヤケ性が表面処理前の状態に低下した(以下余
白) 第1表 が付きにくく、4)外観も良く、5)温水に浸漬されて
も、ヤケを生しない等の効果が達成される。
更に、本発明の表面処理剤は、比較的低温(10〜40
°C)でも反応性を有するので、塗膜を室l晶で乾燥す
ることができ、処理が簡単であり、熱の影響を受けやす
いプラス千ツク等を処理する場合に、極めて有利である
特許出願人  旭光学工業株式会社

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アミノ基を有する反応性有機ポリシロキサン化合
    物及び/又はエポキシ基を有する反応性有機ポリシロキ
    サン化合物を含むことを特徴とする反射防止膜の表面処
    理剤。
  2. (2)アミノ基を有する反応性有機ポリシロキサン化合
    物及び/又はエポキシ基を有する反応性有機ポリシロキ
    サン化合物を不活性有機溶剤中に溶解して成る特許請求
    の範囲第1項に記載の表面処理剤。
  3. (3)更に硬化剤としてアミン、有機酸又は有機酸無水
    物を含む特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の表面
    処理剤。
  4. (4)有機ポリシロキサン化合物を0.001〜10.
    0重量%の濃度で含む特許請求の範囲第1項〜第3項の
    いずれか1項に記載の表面処理剤。
  5. (5)アミノ基を有する反応性有機ポリシロキサン化合
    物及び/又はエポキシ基を有する反応性有機ポリシロキ
    サン化合物を含む表面処理剤で反射防止膜を処理するこ
    とを特徴とする反射防止膜の表面処理法。
JP22156688A 1987-10-20 1988-09-05 反射防止膜の表面処理剤及び表面処理法 Pending JPH02671A (ja)

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JP22156688A JPH02671A (ja) 1987-10-20 1988-09-05 反射防止膜の表面処理剤及び表面処理法
US07/602,899 US5144485A (en) 1987-10-20 1990-10-23 Lens having a surface treating composition for reflection preventing film

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JP62-264987 1987-10-20
JP26498787 1987-10-20
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5622784A (en) * 1986-01-21 1997-04-22 Seiko Epson Corporation Synthetic resin ophthalmic lens having an inorganic coating
US5759643A (en) * 1987-01-16 1998-06-02 Seiko Epson Corporation Polarizing plate and method of production
US5783299A (en) * 1986-01-21 1998-07-21 Seiko Epson Corporation Polarizer plate with anti-stain layer
JP2003512482A (ja) * 1999-10-19 2003-04-02 インスティトゥート フィア ノイエ マテリアーリエン ゲマインニュッツィゲ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクタ ハフトゥンク 有機的に修飾された無機縮合物に基づく、コーティング組成物
US6942924B2 (en) 2001-10-31 2005-09-13 Chemat Technology, Inc. Radiation-curable anti-reflective coating system

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