JPH0264060A - 誘電体磁器とその製造方法 - Google Patents
誘電体磁器とその製造方法Info
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- JPH0264060A JPH0264060A JP63213067A JP21306788A JPH0264060A JP H0264060 A JPH0264060 A JP H0264060A JP 63213067 A JP63213067 A JP 63213067A JP 21306788 A JP21306788 A JP 21306788A JP H0264060 A JPH0264060 A JP H0264060A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、誘電率の温度変化が小さく、信号電圧特性の
良好な高誘電率系チタン酸バリウム磁器およびその製造
方法に関する。
良好な高誘電率系チタン酸バリウム磁器およびその製造
方法に関する。
従来の技術
従来より高誘電率系セラミックコンデンサ用の誘電体材
料として、チタン酸バリウム系の磁器組成物が広く用い
られている。チタン酸バリウム系の磁器組成物のなかで
も誘電率の温度変化が小さい、すなわちJIS規格のY
B特性やEIA規格のX7R特性を満たす材料は、市場
規模も大きく、BaTi0s−ビスマス系、BaTiO
3Mn O2N b 2Os系(特開昭51−7659
7号公報)を初め、数多(の組成物が知られている。
料として、チタン酸バリウム系の磁器組成物が広く用い
られている。チタン酸バリウム系の磁器組成物のなかで
も誘電率の温度変化が小さい、すなわちJIS規格のY
B特性やEIA規格のX7R特性を満たす材料は、市場
規模も大きく、BaTi0s−ビスマス系、BaTiO
3Mn O2N b 2Os系(特開昭51−7659
7号公報)を初め、数多(の組成物が知られている。
また、近年のセラミック積層コンデンサに対する小型大
容量化の要求に応えるために誘電体材料の高誘電率化と
誘電体層の薄層化が急激な勢いで進んでいる。ゆえに、
高誘電率で、誘電率の温度変化が小さ(、しかも高い信
号電圧印加時の誘電損失の小さい誘電体材料に対する需
要は大きくなっている。
容量化の要求に応えるために誘電体材料の高誘電率化と
誘電体層の薄層化が急激な勢いで進んでいる。ゆえに、
高誘電率で、誘電率の温度変化が小さ(、しかも高い信
号電圧印加時の誘電損失の小さい誘電体材料に対する需
要は大きくなっている。
発明が解決しようとする課題
特に、BaTiO3MnO2NbaOa系の誘電体磁器
は上記の需要に応えうるものであるが、通常の焼成方法
では、得られる焼結体の表面に板状あるいは針状の二次
相が析出する。セラミック積層コンデンサを作成した場
合、素子表面のX線回折図形において、主相BaTiO
s固溶体の面間隔が3.88A以上4.15A以下であ
る100ピークの積分強度をX、二次相の面間隔が3゜
10A以上3.24A以下であるピークの積分強度をY
とするとき、Y/Xが1.1以上となり、外部電極と内
部電極の接触不良や、はんだメツキののびによる外部電
極間の短絡等が発生する。
は上記の需要に応えうるものであるが、通常の焼成方法
では、得られる焼結体の表面に板状あるいは針状の二次
相が析出する。セラミック積層コンデンサを作成した場
合、素子表面のX線回折図形において、主相BaTiO
s固溶体の面間隔が3.88A以上4.15A以下であ
る100ピークの積分強度をX、二次相の面間隔が3゜
10A以上3.24A以下であるピークの積分強度をY
とするとき、Y/Xが1.1以上となり、外部電極と内
部電極の接触不良や、はんだメツキののびによる外部電
極間の短絡等が発生する。
本発明は、上記課題を解決するものである。
課題を解決するための手段
100モル%のBaTiOsに対し、N b 20 s
をNbO5/zに換算してyモル%、M n Ozをy
モル%含むものとするとき、Xおよびyが下に示すA、
B、C,、D、およびEで囲まれた範囲内にある焼結体
を具備し、前記焼結体表面のX線回折図形において、主
相BaTiO3固溶体の面間隔が3.88A以上4.1
5A以下である100ピークの積分強度をX、二次相の
面間隔が3.IOA以上3.24A以下であるピークの
積分強度をYとするとき、Y/Xが1.1より小さい誘
電体磁器を構成する。
をNbO5/zに換算してyモル%、M n Ozをy
モル%含むものとするとき、Xおよびyが下に示すA、
B、C,、D、およびEで囲まれた範囲内にある焼結体
を具備し、前記焼結体表面のX線回折図形において、主
相BaTiO3固溶体の面間隔が3.88A以上4.1
5A以下である100ピークの積分強度をX、二次相の
面間隔が3.IOA以上3.24A以下であるピークの
積分強度をYとするとき、Y/Xが1.1より小さい誘
電体磁器を構成する。
x ; y
A:1.8 :0.4
B:2.45;0.4
C:3.85; 1.O
D:2.0 .1.0
E:1.8 .0.9
作用
上記の構成によれば、表面に析出している二次相が少な
いため、上述の外部電極と内部電極の接触不良や、はん
だメツキののびによる外部電極間の短絡等を抑制するこ
とができる。また、加えるN b g ObとM n
O2、特許請求の範囲に限定することにより、誘電率が
3000以上で、誘電率の温度特性がJIS規格のYB
特性およびEIA規格のX7R特性を満たし、50 V
/ m mの信号電圧を印加した時のtanδが2.
5%以下となる。
いため、上述の外部電極と内部電極の接触不良や、はん
だメツキののびによる外部電極間の短絡等を抑制するこ
とができる。また、加えるN b g ObとM n
O2、特許請求の範囲に限定することにより、誘電率が
3000以上で、誘電率の温度特性がJIS規格のYB
特性およびEIA規格のX7R特性を満たし、50 V
/ m mの信号電圧を印加した時のtanδが2.
5%以下となる。
実施例
実施例1
本実施例は請求項1および請求項2記載の発明に対応し
、焼成温度からの冷却速度を速め、二次相の析出および
結晶成長を抑制することにより、課題を解決したもので
ある。
、焼成温度からの冷却速度を速め、二次相の析出および
結晶成長を抑制することにより、課題を解決したもので
ある。
B a T i Os粉末として、水熱法により得た粒
径Q、05μm、純度99.99%以上のBaTiO3
微粉末を1050℃で粉体仮焼したものを用いた。上記
B a T i O3粉末100モル%に対して、種々
の量のN b 20 s、およびM n Oeを秤量し
、直径6mmのジルコニア製玉石によりボールミル17
時間混合した。分散媒は純水を用いた。分散媒を乾燥さ
せて得た粉末にバインダーとして3 w t ’IAの
ポリビニルアルコールを加え、32メツシユのナイロン
製のふるいを通して造粒し、1000kg/cmtの圧
力で、直径14mm、厚さ1.2mmに加圧成形した。
径Q、05μm、純度99.99%以上のBaTiO3
微粉末を1050℃で粉体仮焼したものを用いた。上記
B a T i O3粉末100モル%に対して、種々
の量のN b 20 s、およびM n Oeを秤量し
、直径6mmのジルコニア製玉石によりボールミル17
時間混合した。分散媒は純水を用いた。分散媒を乾燥さ
せて得た粉末にバインダーとして3 w t ’IAの
ポリビニルアルコールを加え、32メツシユのナイロン
製のふるいを通して造粒し、1000kg/cmtの圧
力で、直径14mm、厚さ1.2mmに加圧成形した。
得られた円板を空気中、700℃で1時間保持してバイ
ンダ成分をバーンアウトし、空気中1300〜1450
℃で2時間保持して焼成したのち、種々の条件で冷却し
、1200℃まで冷却される時間を測定した。焼成温度
および冷却速度は、試料に接触させたPt−Pt−Rh
の熱電対により制御した。焼結体の密度が最大となる温
度を最適焼成温度とし、以下の電気特性の測定を行った
。焼結体の両面にCr−Auを蒸着して電極とした。誘
電率、tanδを1kHz、IV/mmの交流電圧のも
と、−60〜130℃の温度範囲で測定した。抵抗率は
、1kV/mmの電圧を印加して1分後の値から求めた
。信号電圧特性として、1kHzの周波数の信号を、1
50V/mmまで印加し、tanδが2.5%になる電
圧(V a 、 a )を測定した。また、焼結体表面
のX線回折図形をCuKα線を用いて測定し、B a
T i O3固溶体の面間隔が3.88A以上4.15
A以下である100ピークの積分強度Xと、二次相の面
間隔が3.10A以上3.24A以下であるピークの積
分強度YよりY/Xを求め、二次相の量を評価した。
ンダ成分をバーンアウトし、空気中1300〜1450
℃で2時間保持して焼成したのち、種々の条件で冷却し
、1200℃まで冷却される時間を測定した。焼成温度
および冷却速度は、試料に接触させたPt−Pt−Rh
の熱電対により制御した。焼結体の密度が最大となる温
度を最適焼成温度とし、以下の電気特性の測定を行った
。焼結体の両面にCr−Auを蒸着して電極とした。誘
電率、tanδを1kHz、IV/mmの交流電圧のも
と、−60〜130℃の温度範囲で測定した。抵抗率は
、1kV/mmの電圧を印加して1分後の値から求めた
。信号電圧特性として、1kHzの周波数の信号を、1
50V/mmまで印加し、tanδが2.5%になる電
圧(V a 、 a )を測定した。また、焼結体表面
のX線回折図形をCuKα線を用いて測定し、B a
T i O3固溶体の面間隔が3.88A以上4.15
A以下である100ピークの積分強度Xと、二次相の面
間隔が3.10A以上3.24A以下であるピークの積
分強度YよりY/Xを求め、二次相の量を評価した。
第1表に結果を示す。また、図に本発明における添加物
の範囲と実験を行った点を示す。多角形ABCDEで囲
まれた領域が本発明における添加物の範囲である。
の範囲と実験を行った点を示す。多角形ABCDEで囲
まれた領域が本発明における添加物の範囲である。
(以下余白)
第1表から明らかなように、No、3、No。
8およびNo、16の試料では、焼成温度から1200
℃までの冷却時間が45分より長いため、焼成の際生じ
た二次相が焼結体の表面に析出する時間が十分あり、X
線回折の結果でY/Xの値が1.1以上になった。−力
木発明における請求項2に記載範囲内であれば、焼成温
度からの冷却速度が速いため、冷却課程における焼結体
内部からの二次相の析出および結晶成長が抑制される。
℃までの冷却時間が45分より長いため、焼成の際生じ
た二次相が焼結体の表面に析出する時間が十分あり、X
線回折の結果でY/Xの値が1.1以上になった。−力
木発明における請求項2に記載範囲内であれば、焼成温
度からの冷却速度が速いため、冷却課程における焼結体
内部からの二次相の析出および結晶成長が抑制される。
また、MnO2とN b 20 sの添加量を本発明の
ように限定することにより、誘電率が3000以上で、
誘電率め温度特性がJIS規格のYB特性およびEIA
規格のX7R特性を満たし、50V/ m mの信号電
圧を印加した時のtanδが2゜5%以下となる。
ように限定することにより、誘電率が3000以上で、
誘電率め温度特性がJIS規格のYB特性およびEIA
規格のX7R特性を満たし、50V/ m mの信号電
圧を印加した時のtanδが2゜5%以下となる。
実施例2
本実施例は請求項1.3および4に記載の発明に対応し
、試料に特定の化合物を接触させて焼成することにより
課題を解決したものである。
、試料に特定の化合物を接触させて焼成することにより
課題を解決したものである。
成型体の焼成以外は、実施例1と同様の方法を用いた。
焼成の際、成型体に接触させる化合物として、BaCO
5とT i O2を種々のモル比に混合し、1150℃
で仮焼した粉末を用いた。成型体をこの粉末の中に埋め
、1300℃がら1450℃の温度で、2時間焼成し、
焼成温度から1200℃までは60分で冷却し、120
0℃から室温までは4時間で冷却した。
5とT i O2を種々のモル比に混合し、1150℃
で仮焼した粉末を用いた。成型体をこの粉末の中に埋め
、1300℃がら1450℃の温度で、2時間焼成し、
焼成温度から1200℃までは60分で冷却し、120
0℃から室温までは4時間で冷却した。
第2表に結果を示す。実験を行った点は図に示したとお
りである。
りである。
(以下余白〉
第2表から明らかなとおり、No、3、No。
8およびNo、16の試料では、試料を埋めた粉末の組
成において、B a O/ T i O2のモル比が1
.0以下であるため、冷却時に焼結体の表面に析出して
くるチタンを主成分とする二次相を吸収することができ
ずに、X線回折の結果でY/Xの値が1.1以上になっ
た。−力木発明の請求項3もしくは4に記載の範囲内で
あれば、焼成時に、焼結体内部から析出する二次相の主
成分であるBa/Tiが1より小さいチタン酸バリウム
を、焼結体に接触しているB a / T iが1より
大きいチタンとバリウムの複合酸化物もしくはバリウム
の酸化物が吸収するため、得られる焼結体において表面
の二次相が少なくなる。
成において、B a O/ T i O2のモル比が1
.0以下であるため、冷却時に焼結体の表面に析出して
くるチタンを主成分とする二次相を吸収することができ
ずに、X線回折の結果でY/Xの値が1.1以上になっ
た。−力木発明の請求項3もしくは4に記載の範囲内で
あれば、焼成時に、焼結体内部から析出する二次相の主
成分であるBa/Tiが1より小さいチタン酸バリウム
を、焼結体に接触しているB a / T iが1より
大きいチタンとバリウムの複合酸化物もしくはバリウム
の酸化物が吸収するため、得られる焼結体において表面
の二次相が少なくなる。
また、M n O2とN b g Osの添加量を請求
の範囲に限定することにより、誘電率が3000以上で
、誘電率の温度特性がJIS規格のYB特性およびEI
A規格のX7R特性を満たし、50V/mmの信号電圧
を印加した時のtanδが2.5%以下となる。
の範囲に限定することにより、誘電率が3000以上で
、誘電率の温度特性がJIS規格のYB特性およびEI
A規格のX7R特性を満たし、50V/mmの信号電圧
を印加した時のtanδが2.5%以下となる。
発明の効果
本発明によれば、焼結体表面に析出する二次相の発生を
抑制することができ、かつ、室温での誘電率が3000
以上で、誘電率の温度変化がJIS規格のYB特性およ
びEIA規格のX7R特性を満たし、1kHz、50V
/mmの交流電圧印加時に、誘電損失が2.5%以下と
なる。また、抵抗率も高(、機械的強度も充分で、セラ
ミックコンデンサ用、特に、誘電体層の厚みが20μm
以下のセラミック積層コンデンサ用の誘電体材料として
実用化が可能である。
抑制することができ、かつ、室温での誘電率が3000
以上で、誘電率の温度変化がJIS規格のYB特性およ
びEIA規格のX7R特性を満たし、1kHz、50V
/mmの交流電圧印加時に、誘電損失が2.5%以下と
なる。また、抵抗率も高(、機械的強度も充分で、セラ
ミックコンデンサ用、特に、誘電体層の厚みが20μm
以下のセラミック積層コンデンサ用の誘電体材料として
実用化が可能である。
図は100モル%のBaTiOsに添加するNbO5/
2およびMnO2のモル量を示す組成図である。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか1名l、0
2.θ NbOψに薯y) 3、θ
2およびMnO2のモル量を示す組成図である。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか1名l、0
2.θ NbOψに薯y) 3、θ
Claims (4)
- (1)100モル%のBaTiO_3に対し、Nb_2
O_5をNbO_5_/_2に換算してxモル%、Mn
O_2をyモル%含むものとするとき、xおよびyが下
に示すA、B、C、D、およびEで囲まれた範囲内にあ
る焼結体を具備し、前記焼結体表面のX線回折図形にお
いて、主相BaTiO_3固溶体の面間隔が3.88Å
以上4.15Å以下である100ピークの積分強度をX
、二次相の面間隔が3.10Å以上3.24Å以下であ
るピークの積分強度をYとするとき、Y/Xが1.1よ
り小さいことを特徴とする誘電体磁器。 x;y A:1.8;0.4 B:2.45;0.4 C:3.85;1.0 D:2.0;1.0 E:1.8;0.9 - (2)100モル%kBaTiO_3に対し、Nb_2
O_5をNbO_5_/_2に換算してxモル%、Mn
O_2をyモル%含むものとするとき、xおよびyが下
に示すA、B、C、D、およびEで囲まれた範囲にある
混合物を、焼成温度から1200℃まで、45分以内で
冷却することを特徴とする誘電体磁器の製造方法。 x;y A:1.8;0.4 B:2.45;0.4 C:3.85;1.0 D:2.0;1.0 E:1.8;0.9 - (3)100モル%のBaTiO_3に対し、Nb_2
O_5をNbO_5_/_2に換算してxモル%、Mn
O_2をyモル%含むものとするとき、xおよびyが下
に示すA、B、C、D、およびEで囲まれた範囲にある
混合物を、BaO/TiO_2がモル比で1.0より大
きいチタンとバリウムの複合酸化物を主成分とする化合
物に接触させて焼成することを特徴とする誘電体磁器の
製造方法。 x;y A:1.8;0.4 B:2.45;0.4 C:3.85;1.0 D:2.0;1.0 E:1.8;0.9 - (4)100モル%のBaTiO_3に対し、Nb_2
O_5をNbO_5_/_2に換算してxモル%、Mn
O_2をyモル%含むものとするとき、xおよびyが下
に示すA、B、C、D、およびEで囲まれた範囲にある
混合物を、バリウムの酸化物を主成分とする化合物に接
触させて焼成することを特徴とする誘電体磁器の製造方
法。 x;y A:1.8;0.4 B:2.45;0.4 C:3.85;1.0 D:2.0;1.0 E:1.8;0.9
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63213067A JPH0264060A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 誘電体磁器とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63213067A JPH0264060A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 誘電体磁器とその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0264060A true JPH0264060A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16632988
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63213067A Pending JPH0264060A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 誘電体磁器とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0264060A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07311662A (ja) * | 1994-05-17 | 1995-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 複数ポートプリンタコントローラ |
CN110183224A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 天津大学 | 一种施受主共掺高介电常数低损耗电介质材料的制备方法 |
CN110256067A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-20 | 天津大学 | 一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63213067A patent/JPH0264060A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07311662A (ja) * | 1994-05-17 | 1995-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 複数ポートプリンタコントローラ |
CN110183224A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 天津大学 | 一种施受主共掺高介电常数低损耗电介质材料的制备方法 |
CN110256067A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-20 | 天津大学 | 一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法 |
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