JPH026109A - シリコーン成形品の製造方法 - Google Patents

シリコーン成形品の製造方法

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JPH026109A
JPH026109A JP15740788A JP15740788A JPH026109A JP H026109 A JPH026109 A JP H026109A JP 15740788 A JP15740788 A JP 15740788A JP 15740788 A JP15740788 A JP 15740788A JP H026109 A JPH026109 A JP H026109A
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中川 照幸
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  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリコーン成形品の製造方法に関し。
詳しくは硬化性液状シリコーン組成物を該シリコーン組
成物と相溶しない液体中で硬化させることにより、均質
で形状の揃ったシリコーン成形品を製造する方法に関す
る。
〔従来技術とその問題点〕
従来、硬化性液状シリコーン組成物を該シリコーン組成
物と相溶しない液体中で硬化させることによりシリコー
ン成形品を得る方法は知られており、例えば、特開昭6
1−223032号公報には液状シリコーン組成物を液
滴として水槽中に投下し該水槽中で加熱硬化させて球状
のシリコーンゴム成形品を得る方法が開示されている。
また、特開昭63−46230号公報には液状シリコー
ン組成物を低温度条件下で混合後、高温度の水中に吐出
し該水の中で加熱硬化させることによりフィラメント状
のシリコーンゴム成形品を得る方法が開示されている。
ところが、前者の方法では投下された硬化性液状シリコ
ーン組成物が気液界面で変形したり砕けたりして均質で
形状の揃ったシリコーンゴム成形品としては得られ難い
と云う問題点があった。また、後者の方法では、硬化性
液状シリコーン組成物の吐出が水面上部で行われる場合
には、上記と同様な問題点が発生し易く、また、吐出が
水の中に設置されたノズルを通して行われる場合におい
ては、吐出孔を備えた吐出口金部が高温に晒されるため
に、その近傍で硬化性液状シリコーン組成物の粘度上昇
あるいは硬化が起り、生産効率が低下するし、得られる
シリコーン成形品の物理特性がばらついたりその形状が
不揃いになると云う問題点があった。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明者らは上記従来技術のように硬化性液状シリコー
ン組成物を気液界面を通して投下または吐出するのでは
なく、冷却した液槽の下部液体中に直接吐出し、これを
上昇させ、加温した液槽の上部液体中で加熱硬化させれ
ば上記問題点は解消されることを見出し本発明を為すに
至った。
本発明の目的は、シリコーン粒状物、シリコーンフィラ
メント等各種のシリコーン成形品を容易に製造する方法
を提供するにあり、特に、均質で形状の揃ったシリコー
ン成形品を効率よく製造する方法を提供するにある。
〔課題を解決するための手段とその作用〕かかる本発明
は、 硬化性液状シリコーン組成物を、該シリコーン組成物と
相溶せず、該シリコーン組成物よりも比重の大きい液体
を満たした液槽中で加熱硬化させることによりシリコー
ン成形品を製造する方法であって、 前記液槽の下部液温を前記シリコーン組成物の硬化が促
進しない温度範囲内に保ち、該液槽の上部液温を該シリ
コーン組成物の硬化が促進する温度範囲内に保ち、該シ
リコーン組成物を該液槽の下部液体中に吐出して該液槽
の上部液体中で硬化せしめることを特徴とする、シリコ
ーン成形品の製造方法にある。
これを説明するに1本発明に使用される硬化性液状シリ
コーン組成物は、常温で液状を呈し加熱により硬化して
シリコーン硬化物、即ち、シリコーンゴム、シリコーン
ゲルあるいはシリコーンレジンとなり得る組成物であり
、これには従来公知の組成物が使用される。ここで、シ
リコーンゴムとなり得るシリコーン組成物としては、例
えば、ビニル基を有するジオルガノポリシロキサンと有
機過酸化物から成る有機過酸化物硬化型シリコーンゴム
組成物、ケイ素原子結合ビニル基を有するジオルガノポ
リシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオルガ
ノハイドロジエンポリシロキサンと白金系触媒からなる
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物2分子鎖両末端に
水酸基を有するジオルガノポリシロキサンとケイ素原子
結合水素原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロ
キサンと有機錫化合物から成る脱水素縮合反応硬化型シ
リコーンゴム組成物が挙げられる。これらの中でも、後
2者の付加反応硬化型シリコーン組成物と縮合反応硬化
型シリコーンゴム組成物が取り扱い易く、かつ、均質な
シリコーン成形品として得られるので好ましい。
シリコーンゲルとなり得るシリコーン組成物としては、
例えば、ケイ素原子結合ビニル基を有するジオルガノポ
リシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオルガ
ノハイドロジエンポリシロキサンと白金系触媒とから成
る付加反応硬化型シリコーン組成物において、ケイ素原
子結合ビニル基のモル数とケイ素原子結合水素原子のモ
ル数の比率を(1:0.1〜1 : 0.7)の範囲内
にしてなる付加反応硬化型シリコーンゲル組成物が挙げ
られる。また、硬質シリコーンレジンとなり得るシリコ
ーンレジン組成物としては、加水分解性基を有するオル
ガノシランまたはオルガノポリシロキサンと、有機錫化
合物、チタン系化合物、酸、塩基類等の加水分解促進剤
とからなる縮合反応型シリコーンレジン組成物が挙げら
れる。
本発明の製造方法は、かかる硬化性液状シリコーン組成
物を該シリコーン組成物と相溶しない液体であり、かつ
、該シリコーン組成物よりも比重の大きい液体を満たし
た液槽の下部の液体中に吐出しこの液槽の上部液体中で
硬化させるのであるが、この種の液体としては水および
水に各種無機塩を溶解したものが例示される。また、こ
の液槽中の下部の液温は硬化性液状シリコーン組成物の
硬化が促進しない温度、例えば、0〜10℃の温度範囲
内に保ち、該液槽中の上部の液温は硬化性液状シリコー
ン組成物の硬化が促進する温度、例えば、50〜100
℃の温度範囲内に保つ必要がある。
これは液槽下部の液温か高すぎると、吐出された硬化性
液状シリコーン組成物が吐出口近傍で増粘したり硬化し
たりするので、その結果硬化性液状シリコーン組成物が
吐出できなくなったり、得られるシリコーン成形品の形
状が不揃いになるという問題が発生するからである。
本発明の製造方法によれば、液槽の下部に吐出された硬
化性シリコーン組成物は、吐出された形状のまま槽内液
体と液−液接触状態を保ったまま浮上し、液槽上部の高
温部に入り、さらに浮上しながら加熱硬化しシリコーン
成形品となる。
本発明の製造方法により、球状のシリコーン成形品を製
造する場合には、液槽下部に吐出口を上方に向けた吐出
ノズルを1個または複数個設置し、該ノズルから硬化性
液状シリコーン組成物の任意の量を間欠的に液槽中に吐
出することにより、目的とした大きさの球状シリコーン
成形品を得ることができる。この場合、ノズルの口径は
目的とするシリコーン成形品の球径に従って選択するこ
とが必要であることは言うまでもない。また、糸状のシ
リコーン成形品を製造する場合には、上記と同様な方法
によりノズルから硬化性液状シリコーン組成物を連続的
に吐出すればよい。さらに、中空糸状、チューブ状の成
形品を製造する場合には、一般に知られている中空糸用
の口金、チューブ成形用のノズルまたは口金から硬化性
液状シリコーン組成物を連続的に吐出すればよい。この
場合には液槽上部にこれらの成形品の巻取装置を取り付
けた方がよい。
次に1本発明の1実施態様として球状のシリコーンゴム
成形品を製造する方法について、添付の図面にもとづい
て説明する。第1図は本発明を実施するための装置の一
例を示す概略縦断面図を示したもので、右側に示したグ
ラフは、第1図の装置の液槽6の底面から液面までの各
部における液温を示したものである。
硬化性液状シリコーンゴム組成物を冷却した後、これを
冷媒により冷却された加圧容器1に収納する。収納され
た硬化性液状シリコーンゴム組成物4は、1回の吐出量
を制御し得る定量吐出バルブ5により計量され、ノズル
12の先端から球状の液滴として液槽6の下部に吐出さ
れる。液槽6には、硬化性液状シリコーンゴム組成物に
相客せず、かつ、該組成物より比重の大きい液体が満た
されている。液槽6の上部は熱媒ジャケットにより硬化
性液状シリコーンゴム組成物4が短時間で硬化されるよ
う加温されており、また下部は冷却ジャケットにより硬
化性液状シリコーンゴム組成物4の硬化が促進されない
様に冷却されている。
この冷却された液状下部にノズル12の先端より吐出さ
れた硬化性液状シリコーンゴム組成物13は液槽6内の
液との界面張力により球状となり、また液槽6内の液と
の比重差により冷却された液槽下部から加温されだ液槽
上部へと上昇し、該液槽上部で加熱硬化し5球状のシリ
コーンゴム成形品14として液槽6の液面から取り出さ
れる。
〔実施例〕
次に実施例にて本発明を説明する。実施中、部とあるの
は重量部を示す、粘度は25℃における値である。
実施例1 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
粘度1000センチポイズのジメチルポリシロキサン(
ビニル基含有量0.25重量%)30部、分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度500セ
ンチボイズのジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量
0.05重量%)70部、分子鎖両末端がトリメチルシ
ロキシ基で封鎖された粘度5センチボイズのメチルハイ
ドロジエンポリシロキサン(ケイ素原子結合水118M
子の含有量0.8重量%)1.5部を加えて混合した(
混合物A)。次に上記と同じ粘度1000センチポイズ
のジメチルポリシロキサン30部、 上記と同じ粘度5
00センチボイズのジメチルポリシロキサン70部およ
び塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液(白金金属
含有量3重量%)0.4部を加えて混合した(混合物B
)。
この混合物Aと混合物Bを予め一10℃に冷却されたス
タチックミキサー内に圧送ポンプを使って送り込み、混
合物Aと混合物Bを1:1の比率(重量比)で混合し、
シリコーンゲル組成物を得た。
次に、該シリコーンゲル組成物を一10℃に冷却された
加圧容器に収納し、圧空で加圧した後、市販の定量吐出
バルブ、注射針からなるノズルを通して、下部を5℃に
冷却し上部を90℃に加温した冷却部長さ12a!1.
加温部長さ60工の水槽内に1秒間間隔で連続して吐出
した。
吐出された液状シリコーンゲル組成物は1球状化し、は
ぼ真直に下部水槽内を上昇し、上部水槽内を浮上しなが
ら硬化した。尚、1時間経過後においてもノズルの詰ま
りは全く見られなかった。
得られた硬化物を水槽から取り出し、80℃にて1時間
乾燥して吸着した水分を除去した。このようにして得ら
れた硬化物は、真球に近い平径直径5mのシリコーンゲ
ル球状体であった。
〔発明の効果〕
本発明のシリコーン成形品の製造方法は、硬化性液状シ
リコーン組成物を、該シリコーン組成物と相溶せず該シ
リコーン組成物よりも比重の大きい液体を満たした液槽
中で加熱硬化させることにリシリコーン成形品を製造す
る方法であって、前記液槽の下部液温を前記シリコーン
組成物の硬化が促進しない温度範囲内に保ち、該液槽の
上部液温を該シリコーン組成物の硬化が促進する温度範
囲内に保ち、該シリコーン組成物を該液槽の下部液体中
に吐出して該液槽の上部液体中で硬化せしめるので、均
質で形状の揃ったシリコーン成形品を効率よく製造でき
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するための装置の一例を示す概略
縦断面図を示し、第2図は第1図の装置の液槽の高さ方
向の液温度を示す。 1・・・加圧容器    2・・・冷却液出口3・・・
冷却液入口 4・・・液状シリコーンゴム組成物 5・・・定量吐出バルブ  6・・・液槽7・・・熱媒
入口    8・・・熱媒出口9・・・冷却水入口  
 10・・・冷却水出口11・・・吐出ノズル   1
2・・・ゴム栓13・・・液状シリコーンゴム組成物 14・・・シリコーンゴム成形品 第1図 第2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 硬化性液状シリコーン組成物を、該シリコーン組成
    物と相溶せず該シリコーン組成物よりも比重の大きい液
    体を満たした液槽中で加熱硬化させることによりシリコ
    ーン成形品を製造する方法であって、 前記液槽の下部液温を前記シリコーン組成物の硬化が促
    進しない温度範囲内に保ち、該液槽の上部液温を該シリ
    コーン組成物の硬化が促進する温度範囲内に保ち、該シ
    リコーン組成物を該液槽の下部液体中に吐出して該液槽
    の上部液体中で硬化せしめることを特徴とする、シリコ
    ーン成形品の製造方法。 2 液体が水である、特許請求の範囲第1項記載の製造
    方法。 3 シリコーン成形品が球状シリコーンゲルまたはシリ
    コーンゴムである特許請求の範囲第1項記載の製造方法
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997009370A1 (en) * 1995-09-01 1997-03-13 Raychem Corporation Extruded silicone gel profiles
WO2011052695A1 (ja) 2009-11-02 2011-05-05 信越化学工業株式会社 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法
WO2012121060A1 (ja) 2011-03-08 2012-09-13 信越化学工業株式会社 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体
CN114324072A (zh) * 2022-01-17 2022-04-12 四川大学 薄板法测量液体表面张力系数的方法

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