JPH026048A - 過フッ素化ポリエーテルを用いた蒸気相加熱方法 - Google Patents

過フッ素化ポリエーテルを用いた蒸気相加熱方法

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JPH026048A
JPH026048A JP1019416A JP1941689A JPH026048A JP H026048 A JPH026048 A JP H026048A JP 1019416 A JP1019416 A JP 1019416A JP 1941689 A JP1941689 A JP 1941689A JP H026048 A JPH026048 A JP H026048A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流体過フッ素化有機化合物の潜熱を利用した
凝縮熱移動により、プリント回路板等に電気部品を取り
付けるためにはんだ合金を溶融し、はんだ付けを行うこ
とに関する。特に本発明は、成る種の高い沸点の化学的
に不活性な流体過フッ素化ポリエーテルを用いたそのよ
うなはんだ付は法に関する。
〔従来の技術〕
蒸気相凝縮による再流動はんだ付けは、プリント回路板
等に導線末端ビンを大規模にはんだ付けするためのよく
知られた方法である。例えば、米国特許筒３．８６６．
３０７号には、凝縮再流動はんだ付は法が記載されてい
る。簡単な用語として、再流動はんだ付けは、予め定め
られた量のはんだペースト又はクリームを、はんだ付け
すべき表面に先ず適用し、次にその複合体を加熱しては
んだを溶融し、それによって接合部を形成することによ
って行われる。蒸気相はんだ付けは、はんだを溶融する
ため気化流体の凝縮潜熱を利用するものであり、その流
体が、就中、必要な沸点範囲を持ち、安全で取り扱い易
くするため、極度に化学的に不活性であることを必要と
する。成る過フッ素化有機化合物、即ち、アルカン、エ
ーテル及び三級アミンの如き完全にフッ素化された有機
化合物は、いま述べた性質を持つよく知られた融通性の
ある流体であり、従って、電気部品の蒸気相はんだ付け
に利用されている。しかし、これらの既知の化合物は、
蒸気相はんだ付けの流体として用いられた時、成る制約
を有する。
化学的観点から、蒸気相はんだ付は用流体として商業的
に用いられてきたこれらの過フッ素化有機化合物は、−
ａにく１）ペルフルオロトリアミルアミンの如きペルフ
ルオロ−ｔ〜アミン（ＰＴＡ）、（２）ペルフルオロ−
ベルヒドロフェナントレン（ＰＰＨ）及び（３）混合ペ
ルフルオロポリエーテル（ＭＰＥ）として分類すること
ができる。
ＭＰＥは、式、 ＣＦ。
ＣＦ、−（ＯＣＦＣＦ２）ｆｆｉ−（ＯＣＦ２）ｎ−Ｏ
ＣＦｓ（式中、（１）／ｎは約４０７１である）を有す
るランダム共重合体である。
ＰＴＡは、対応する第三アミンの電気化学的フッ素化に
よって製造することができ、希望よりも低い熱的安定性
及び化学的安定性を有する欠点を有することが知られて
いる。蒸気相はんだ付は用流体として用いている間に、
成る安定性の低いＰＴＡの分解によって非常に腐食性の
フッ化水素酸が形成される。ＰＴＡは、長い間熱に曝さ
れていると検出可能な量の毒性ペルフルオロインブチレ
ンガスへ分解する傾向も有する。
ＰＴＡに比較してＰ　Ｐ　Ｈの毒性で腐食性の分解はそ
ればと重要ではないが、はんだ用融剤はＰＰＨに望まし
くない位高い水準まで溶解する。ＰＰＨ流体中に融剤が
蓄積すると、ＰＰＨ流体を気化するのに用いた加熱器部
材上に融剤が付着し、続いてその分解を起こす結果にな
る。更に、ＰＰ）Ｉ流体は蒸気相はんだ付は中過剰の量
消費される。
ＰＰＨ流体は、蒸発及び拡散により蒸気相はんだ付は装
置から過度に失われる。高価なＰＰＨ流体のこれらの損
失は、最小にすべき費用が高くなることを意味する。
ＭＰＥは、ペルフルオロアルキレン　エポキシドを用い
た重合法により製造される。従来のＭＰＥは種々の末端
基で終わっている。それらの製造方法のため、ＭＰＥ流
体はオリゴマーの混合物からなり、ＰＰＨ及びＰＴＡ流
体が望ましく示しているような、更に望ましい狭い範囲
よりも比絞的広い沸点範囲を有する。
〔本発明の要約〕
本発明は、−緒にはんだ付けしようとする部品及び基体
を蒸気洛中に浸漬してはんだを溶融し、然る後、はんだ
付けされた複合体をその浴から取り出し、冷却してはん
だを固化することからなるはんだ付は法を与える。蒸気
浴は、式、Ｒｆ０−（ＣＦ　２ＣＦ　２０　）ｎ−Ｒ′
（式中、ｎは約３〜１１の整数である）を有する気化可
能な過フッ素化ポリエーテルから主に構成される。Ｒｆ
及びＲ′ｆの各々は、ペルフルオロメチル、ペルフルオ
ロエチル、ペルフルオロプロピル、ペルフルオロイソプ
ロピル、ペルフルオロブチル、ペルフルオロイソブチル
、ペルフルオロ−ｔ−ブチル等を含めた、約１３０〜３
３０℃の範囲の沸点を有する過フッ素化０１〜Ｃ５アル
キル基から独立に選択される。過フッ素化ポリエーテル
は、蒸気相はんだ付けで本発明による熱交換焙焼として
用いられた時、非常に安定で付随する毒性及び腐食の問
題が最も少なくなること、流体使用速度低いこと、はん
だ融剤の溶解度が低いこと及び与える沸点温度範囲が狭
いこと等の点で改良された性能を与える。
本発明は、図面に関連して述べた以下の詳細な記述から
一層完全に理解されるであろう。
〔本発明の詳細な記述〕
本発明は、特別な種類のフッ素化有機化合物を、はんだ
を溶融するためのエネルギーを供給するための蒸気相に
用いた、蒸気相はんだ付けの改良された方法を与える。
フッ素ｆヒされた化合物のその種類には、式、 Ｒｒ−（ＯＣＦ　２ＣＦ　２）ｎ−ＯＲ’（式中、ｎは
約３〜１１の整数である）のフッ素化ポリエーテルが含
まれる。Ｒ２及びＲ′。
の各々は、ペルフルオロメチル、ペルフルオロエチル、
ペルフルオロプロピル、ペルフルオロイソプロピル、ペ
ルフルオロブチル、ペルフルオロイソブチル及びペルフ
ルオロ−１−ブチルを含めた、過フッ素化０１〜Ｃ，ア
ルキル基から独立に選択される。これらの過フッ素化ポ
リエーテルは、蒸気相はんだ付は再流動化法のための慣
用的装置及び方法で有利に用いられる。
再流動化法は、バッチ操作又は連続的操作で行なうこと
ができる。
バッチ式蒸気相加熱装置は、一つ以上の浸漬加熱器及び
適当な冷却剤の入った一つ以上の溢流蒸気凝縮コイルの
入った容器からなっていてもよい。
容器の底部にある工程流体は、浸漬加熱器により沸騰す
るまで加熱される。どのような沸騰速度に対しても、沸
騰する流体の上の一次蒸気が、与えられた容器内の蒸気
凝縮コイルによって確定される特定の蒸気高さまで飽和
状態で存在している平衡に達する。本発明の蒸気相はん
だ付は用流体の沸点範囲が狭いため、蒸気の温度制御を
行なう手段を使用する必要はない。加熱器への入力電力
は２流体の温度を制御するためではなく、沸騰する流体
からの蒸気発生速度を変えるために調節される。
はんだ付け＋７ようとする電気部品及び基体の入った操
作器を用いて、それらを加熱されたペルフルオロポリエ
ーテル蒸気中に配置する。はんだが希望通りに再流動化
した時、その皿及びはんだ付けされた複合体を容器から
取り出ｊ７、冷却する。
第１図は、連続的蒸気相再流動化装置を概略的に表した
らのである。その装置は、耐食性容器（１）を有し、そ
の中でベルフルオＬ〕ボリエーテル工程流体を沸騰させ
ることにより熱い飽和工程蒸気（２）が発生されている
。流体（３）は浸漬加熱器く４）で加熱される６飽和し
た蒸７．の高さは、蒸気凝縮用コイル（５）によって維
持され、そのコイルのとこでは、過剰の蒸気が凝縮する
。操作上、はんだ付（）される部品（６）を持つ基体を
搬送ベル１へ（７）Ｊ：に乗せ、そのベルトによってそ
れら基体を容器の蒸気領域中を通過して運び、そこで基
体上に付着されていたはＸ７だ溶融する。基体の動きは
容器から希望の速度で続き、過フッ素化蒸気領域の流体
の外で冷却され、固化される。
本発明の最も好ましい蒸気相はんだ付は用流体は、式、 ＣＦ　３−（ＯＣＦ　２ＣＦ　、）ｔ−ＯＣＦ　ｙを有
するペルフルオロヘプタグリムである。
次の実施例は本発明の種々の態様を記述したものである
。本発明の範囲内に入る他の態様は、ここに記載しｔ：
明細書又は本発明の実施法を考慮することにより当業者
には明らかになるであろう。
明細書及び実施例は、単なる例と考えるべきものであり
、本発明の範囲及び本質は、特許請求の範囲によって示
されている。特に次の実施例では、関連するペルフルオ
ロ有機物に比較してペルフルオロヘプタグリム流体を用
いて得られた改良を例示する。
１３０〜３３０°Ｃの範囲の沸点を有し、約５００〜１
５０゜の範囲の分子量を有する上述の一般式に入るどん
な適当な過フッ素化ポリエーテルでも、本発明の蒸気相
はんだ付は法で同様に用いる、二とができることは理解
されるべきである。一般にペルフルオロメチル　ポリエ
チレン　オキシドはペルフルオロポリグリムとして知ら
れている９この用語は公式に認められている化学命名法
に正確に従ったものではないが、グリム（ｇｌｙｌｌｌ
ｅ）と言う用語がメチル基を末端とするグリコールを指
すことに基づいている。これに基づき、ＣＨ，−（，０
Ｃ）（２ＣＨ□）７０　ＣＨ１はへブタグリムと呼ばれ
る。ヘプタグリムを完全にフッ素化すると、得られた生
成物はペルフルオロヘプタグリムとして知られており１
式、ＣＦ）　（ＱＣＦ２ＣＦ２）７−ＱＣＦ３を有し、
ＰＦＨＧとして省略してもよい。−層適切にはＰＦＨＧ
は１，１，１，３，３，４，４．６，６，７．７，９，
９．ｔｏ、１０．＋２．１２，１３゜＋３　、１５．　
＋５．１６．１６．１８．１８　、１９　、１９，２１
．２＋　、２２，２２，２４．２４２４−デトラトリア
コンタフルオロ−２，５，８，１＋、、１４，１７２０
．２３−オクタオキサテテトラコサンと呼ぶことができ
る。前に述べたように、記号Ｒｆ及びＲ′ｆは過フッ素
化されているアルキル末端基を指す。
従って、就中、本発明の方法には、次の化合物が含まれ
る： 過フッ素化トリグリム、過フッ素化トリエチレングリコ
ール　メチルエチルエーテル、過フッ素化テＩ・ラグリ
ム、過フッ素化テトラエチレングリコール　メチルエチ
ルエーテル、過フッ素化ペンタグリム、過フ・ソ素化ペ
ンタエチレングリコールメチルエチルエーテル、過フッ
素化ペンタエチレンクリコール　ジエチルエーテル、過
フッ素化ヘキサグリム、過フッ素化へキサエチレングリ
コール　メチルエチルエーテル、過フッ素化へキサエチ
レングリコール　ジエチルエーテル、過フッ素化へ１タ
クリム、過フッ素化Ｉ＼ブタエチレングリコール　メチ
ルエチルエーテル、過フッ素化へブタエチレングリコー
ルジエチルエーテル、過フッ素化オクタグリム、過フッ
素化オクタエチレングリコール　メチルエチルエーテル
、過フッ素化オクタエチレングリコール　ジエチルエー
テル、過フッ素化ノナグリム、過フッ素化ノナエチレン
グリコール　メチルエチルエーテル、過フッ素化ノナエ
チレングリコールジメチルエーテル、過フッ素化デカグ
リム　過フッ素化デカエチレングリコール　メチルエチ
ルエーテル、過フッ素化デカエチレングリコール　ジエ
チルエーテル、過フ・ン素化ウンデカグリム及び内部炭
−素炭素結合から生ずるそれらの環状化合物。
ペルフルオロへ１タグリムは、低分子量ペルフルオロポ
リエチレン　オキシドとして一層一般的に記述すること
ができる。その流体は特定の分子量を持ち、広い分子量
範囲及び沸点範囲を有する重合体混合物よりも狭い沸点
範囲を持・つ純粋な化合物であり好ましい。しかし、そ
の流体はペルフルオロヘプタグリムの外に、ヘプタグリ
ム原料中の不純物から、又フッ素化中に生ずる分解反応
及び中間分子ラジカル結合反応からも生ずる一層高い又
は−層低い沸点を持つ両方のペルフルオロエチレン　オ
キシド成分を含んでいてもよい。流体はペルフルオロヘ
プタグリムの分子内炭素炭素結合から生ずる環状化合物
を含んでいてもよい。少量成分の量は、過フッ素化混合
物の分留により変えることができる、従って、流体は原
則的にペルフルオロヘプタグリムを８０〜１００％の成
分として含んでいるのが好ましい。
次の実施例で、総ての量は特に指示しない限り重量基準
で与えられている。
実施例１ この例は本発明の実施で有用なペルフルオロヘプタグリ
ムの製造を示す。用いられた製造手順は、（１）コワン
コ（Ｋｏｕ＋ａｎｋＯ）その他、Ｆ［ＪＥＬ、５７７６
８（１９７８）及び（２）グラコスカス（Ｇｒａｋａｕ
ｓｋａｓ）、Ｊ　、　Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、　、３５（Ｎ
　ｏ、３）　、７２３（１９７０）の液相フッ素化法を
適用したものである。
：１ＯＯｚ１ハステロイ（Ｈａｓｔｅｌ　ｔｏｙ）−Ｃ
オートクレーブへ７．００．のヘプタグリム、ｅｏ、ｏ
ＦＩの炭酸カルシウム及び１５０ｇの１．１．２−１−
リクロロ−１，２，２−）リフルオロエタン溶媒を入れ
た。オートクレーブを密封し、−１３℃へ冷却した。オ
ートクレーブ中の上部空間を窒素で追い出し、その中の
酸素を除去した。
オートクレーブ中の羽根型撹拌器を１．３５Ｏｒｐｍで
操作した。フッ素と窒素の混合物を８０ｓｅｃｍのフッ
素対１５０ｓｅｃｍの窒素の割合で２１３分間オートク
レーブへ導入した。次にその混合物を２０ｓｅｃｍのフ
ッ素対２０ｓｅｃｍの窒素に８８分間調節した。反応器
へ導入されたフッ素の全量は２９．７ｇであった。理論
的フッ素の必要量は２５．４ｇであった。操作の殆どに
互って反応器の温度は一１０℃に維持された。得られた
反応混合物を沢過した。固形物を上述の溶媒で洗浄した
。回転蒸発器を用いて溶媒をＰ液から除去し、３．４１
１？の油を生成させた。油をガスクロマトグラフで分析
し、２２．１％のペルフルオロヘプタグリム、４６．２
％の低沸点物及び３７７％の高沸点物が見出された。
得られたペルフルオロヘプタグリムを分留により反応混
合物から分離した。
分留からの主な留分として分離されたペルフルオロヘプ
タグリム流体の物理的性質を表１に記述する。
表ユ ペルフルオロヘプタグリム（ＰＦ ２１５℃での蒸気密度＠ＢＰ、ｇ／ｌ 粘度＠７６０肩屑Ｈｇ、℃ 粘度０２５℃、ｃＳＬ 粘度０２１０℃、ｃｓＬ 密度０２５℃、ｇ／ｃｃ 蒸気比熱＠　Ｂ　Ｐ　、　Ｊ　／　（ｋｙ）（’Ｋ）液
体比熱＠ＢＰ、Ｊ／（ｋｇ）（玉） ２０℃での表面張力、Ｎ　／　ｚ 流動点、℃ 蒸気圧力＠２５℃ｘｘＨｇ 熱伝導度＠　Ｂ　Ｐ　、　Ｗ／　（ｚ）（Ｋ）平均分子
量 膨張係数、１１／（瀧Ｎ）（’Ｃ） 体積比抵抗、ΩＣ泪 誘電率 耐電圧、Ｖ／肩 散逸係数 ＨＧ）の物理的性質 一値一 ２７．２ ２．６ ０．２３ １．７２ ５３．３ ７４．３ ０．０１５ ０．０４ ０．０５７ ０．００２ ３．１ｘｌＯ” １．９１ ｏ、ｏｏｏｓ ペルフルオロヘプタグリムは２１５℃の沸点を持ち、そ
のため多くの従来のはんだ合金による蒸気相はんだ付け
に用いるのに極めて適したものになっている。適切な錫
・鉛はんだ組成は５５／　４５〜８０／　２０（Ｓ　ｎ
／　Ｐ　ｂ）である、共融組成は６３／３７（Ｓｎ／Ｐ
ｂ）で、融点は約１８３℃である。本発明の実施で用い
られるはんだは、蒸気はんだ付は用途で用いられるどん
な適当な組成物でもよいことは分かるであろう。通常約
２２０″Ｃ以下で溶融するはんだ組成物が好ましい。
ペルフルオロヘプタグリムは本冨的に無毒であり、ラッ
トに対し１０ｇ／ｋｇより大きなＬＤ５０を有する。更
に、ペルフルオロヘプタグリムは優れた誘電特性を有し
、そのため電気製品製造で用いるのに最も適したものに
なっている。蒸気相はんだ付けの市場で現在役立ってい
る流体は、前述の如き幾つかの重大な欠点を有する。こ
れらの欠点には、フッ化水素酸の発生、ペルフルオロイ
ソブチレン（ＰＦＩＢ）の発生、拡散及び取出し時の付
随による流体損失、融剤溶解及び使用中の沸点変化が含
まれる。ペルフルオロヘプタグリムの蒸気相はんだ付は
用流体としての驚くべき優秀性を、以下の実施例で一層
明確に記述する。
実施例２ フッ化水素酸の発生に関するペルフルオロヘプタグリム
の安定性を、高速熱量計を用いて例示する。）（Ｆの発
生は、ＨＦが毒性を持ち、はんだ付は用装置に対し腐食
性を持つので、最小にすべきである。ペルフルオロヘプ
タグリムと５０％水酸化ナトリウム水溶液との５０１５
０（重量）混合物を、ニッケル、モリブデン及びクロム
の加工合金から製造された撹拌器付き熱量計容器中で測
定した。容器中に５．２ｇのペルフルオロヘプタグリム
と４．６ｇの５０％水酸化すＩ・リウム容器を入れた６
混合物を５００ｒｐｍで撹拌した。容器とその内容物の
温度を、外囲温度から２４５℃ｌ＼上昇させた。１１０
〜１５０°Ｃの間で非常に僅かな熱発生が観察された。
１５０〜２４５℃の間では観察可能な熱発生はなかった
。容器から回収された苛性層の分析で、３６ｐｐｍのフ
ッ素イオンが観察された。これはペルフルオロへブタグ
リム中のフッ素の０．０Ｏ５％に相当する。蒸気相はん
だ付は装置中でのフッ化水素酸の発生に換算すると、１
ｋｆＩのペルフルオロヘプタグリムが僅かに約０．００
００３４ｋｙのフッ化水素しか発生しなかったことにな
る。
実施例３ バッチ式蒸気相はんだ付は装置にペルフルオロヘプタグ
リム（６５６ｙ）を入れた。その流体を沸騰するまで加
熱した。６３／　３７（Ｓ　ｎ／　Ｐ　ｂ）組成のはん
だペースト及び表面に取り付けられた電気部品が適用さ
れている慣用的プリント回路試験板を、沸騰する流体の
蒸気中に浸漬した。凝縮するペルフルオロヘプタグリム
蒸気から移動した熱によりはんだが溶融した。試験板を
はんだ付は装置から取り出し冷却した。はんだペースト
が適用されていた１０２箇所の凸部は全て溶融接充分に
凝集したいた。
不注意から非常に過剰のペーストが付けられた二つの組
の隣接した凸部の所で、はんだがくっついていた。
１．４Ｋ　Ｖ　Ａ電源及び１１加熱マントルを用いて、
はんだベースｌ−を再流動させるのに必要な時間を測定
した。はんだ（６３／　３７）　（Ｓ　ｎ／　Ｐ　ｂ）
を試験板に適用し、乾燥した。その板をペルフルオロへ
１タグリム蒸気中に浸漬した。はんだは３５秒で完全に
溶融した。
この実施例では、はんだはＲＭＡ＋融剤を含み、ＵＣＭ
ホイバッハ社（Ｈｅｕｂａｃｔ＋、　　Ｉｎｃ、）から
得られた。試験板はデイチック・インダストリーズ＜Ｄ
　１Ｌｅｋ　　Ｉ　ｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）によって製造
された。基板はエポキシガラスであった。板の上に置か
れた部品は、一方は羽根（４ｕｌｌ　ｗｉｎｇ）型導線
を持ち、他方はＪ型の導線を持つ二つのチップ担体、導
線を持たない８個のキャパシタ及び電気部品は持たない
がはんだがスポットされた４６個の凸部を持っていた。
実施例４ ペルフルオロヘプタグリムの優れた沸点安定性を、ＰＦ
ＨＧ及び幾つかの市販の流体についての分留データーを
比較することにより示す６蒸気温度対蒸留重量％のプロ
ットは、試験される流体の沸点安定性を比較するのに便
利である。実験手順は、ウエンガー（Ｗｅｎｇｅｒ）に
よる「複雑な分析装置を用いない凝縮はんだ付は用流体
の評価及び特性」（ＰＲＯＣＥＥＤＩＮＧＳ　ＯＦ　Ｎ
ＥＰＣＯＭ−ε５Ｔ（Ｆｅｂｒｕａｒｙ　１９８７）Ｖ
ｏｌ、１．　ｐｐ、１３５−１５０）に記載されている
手順であった。ペルフルオロヘプタグリムと比較するた
め分留された商業的に得られた流体は、異なった化学的
安定性を有するペルフルオロトリアミルアミンであるフ
ルオリナート（Ｆｌｕｏｒｉｎｅｒｔ）Ｆ　Ｃ−７０及
びＦ　Ｃ−５３１２、ペルフルオロベルヒドロフェナン
トレンであるフルオリナートＦ　Ｃ−５３１１及び混合
ペルフルオロポリエーテルであるガルデン（Ｇａｌｄｅ
ｎ）電気用流体ＬＳ／２１５であった。フルオリナート
電気用：復体は３Ｍ社から得られた。Ｌ　Ｓ　／２１５
流体はモンテフロス＜Ｍｏｎｔｅｆ　Ｉｕｏｓ）社がら
得られた。
蒸留フラスコは、還流凝縮物を試料採取弁を通って流せ
るように改造した２１三ロフラスコであった。フラスコ
に１２０５．のペルフルオロヘプタグリムを入れた。そ
の流体企還流するまで加熱し、電源を試験される流体の
全てに対し同じ設定になるように調節した。最初に入れ
たものの約５重量％に相当する試料を約１０分間隔で収
集した。収り出した流体の量、蒸気温度、液体温度及び
雰囲気圧力を記録した。試料の採取は、フラスコの蒸気
が過熱され始めた時に止めた。蒸気温度を次に７６０ト
ールが基準になるように、蒸留重量％に対してプロット
した。同様なデーターの組を収集し、投入量１２７０．
０ＦＩノＦ　Ｃ−７０，１２８３，０９ｇ９ＨノＦ−５
３１１，１２８３，２ＨノＦ　Ｃ−５３１，２及び１２
８４．０ｇノガルデンＬ　Ｓ／２１５について７６０ト
ールに補正した。全ての蒸気相はんだ付は用流体につい
ての結果を第２図にグラフとして比較して示しである。
第２図は、ペルフルオロヘプタグリムがブロワ１−の１
５〜６３重景％の蒸留範囲で一定の蒸気温度を有するこ
とを示している。Ｆ　Ｃ−５３１，１を除く全ての流木
及びペルフルオロヘプタグリムの沸点は、蒸留中上昇し
た。Ｆ　Ｃ−５３１１は、その流体の約６０％が蒸留し
た時、沸騰温度の鋭い上昇が始まることを示している。
ペルフルオロヘプタグリムの沸点の安定性が大きいこと
は、純度が高く、化学的安定性が大きいことの結果であ
る。
実施例５ この実施例は、ペルフルオロヘプタグリム（ＰＦＨＧ）
蒸気からはんだへの優れた熱移動を、幾つかの関与する
物理的性質に基づいて示す。表２は、ＰＦＨＧ及び約２
１５°Ｃの沸点を有する他の商業的流体の関連ある物理
的性質を要約したものである。
ペルフルオロヘプタグリムは、他の流体より優れた性質
及び幾らか劣った僅かな性質を有する。
その僅かな劣った性質の中には、蒸発熱及び密度がある
。他の有利な物理的性質は、これらの両方の性質を補っ
て余りあるものであり、全体としてペルフルオロヘプタ
グリムが優れている結果になる。例えば、蒸発熱は、蒸
気物体の熱含量の尺度である点で重要である。しかし、
熱をはんだへ与える各流体の能力を比較するためには、
蒸気の単位体積当たり利用できる熱を計算するのが便利
である。このことは蒸発熱と蒸気密度との積を計算する
ことにより達成される。これらの計算の結果を表３に示
す。
流体　蒸発熱 ｋＪ乙口 Ｐ　Ｆ　ＨＧ　　　５３．Ｏ Ｆ　Ｃ−７０６１，４ Ｆ　Ｃ−５３１１７３，４ Ｌ　Ｓ　／２１５　６２．８ 表ユ 蒸気密度 ×−１Ｚｊ− ０，０２７２ ０，０２０６ ０，０１５７ ０，０２２７ ＝　　ｋＪｌ夕（ １，４４２ １，２６５ １，１５２ １，４２６ ｋＪ／１の単位で利用できる熱を比較すると、ペルフル
オロヘプタグリムは最大量の熱を送ることが出来ること
を明確に示している。
液体密度は、はんだ付けされた基体から流れ落ちる早さ
に関して重要であると考えられる。流下速度か大きい程
、その表面は一層凝縮に対し効果的になるものと考えら
れる。しかし、同じく表面を効果的にするのに貢献する
のは、−層粘度が低く表面張力が低いことである。一般
に化学的に同じ流体で液体密度が高いもの程、−層高い
粘度及び表面張力を持つであろう。従って、これらは派
生的性質であり、その各々は基体の性質・関数として多
かれ少なかれ貢献する。しかし、ペルフルオロヘプタグ
リムの粘度が低いことにより、それは殆どの熱移動用途
で優れたものになっている。同じくペルフルオロヘプタ
グリムの熱移動の優秀性に寄与するものは、他の流体に
比較して表面張力が低いことである。
凝縮熱移動の際、基体を被覆する液体の熱伝導度は重要
である。ペルフルオロヘプタグリムは試験した市販の流
体と比較して平均的な値を持ち、Ｆ　Ｃ−７０及びＦ　
Ｃ−５３１１よりも優れていることを示している。
実施例６ 蒸気相はんだ付は装置からの流体の損失は、取出し時の
付随、蒸発及び拡散の結果として起きる。
関連する物理的性質の解釈から、三つの機構のいずれか
による流体損失はペルフルオロヘプタグリムに対しては
少ないことが示されている。基体及び搬送装置により流
体が付随して失われる量は、最も低い粘度及び最も低い
表面張力を持つ流体の場合に最も低くくなるであろう。
上記表２にはこれらの性質の両方について最も低い値を
有するペルフルオロヘプタグリムが記載されている。粘
度が低い程、流体は基体及び搬送装置から一層速く流れ
去ることができる。ペルフルオロヘプタグリムは最も低
い粘度を有するので、それは最も薄い残留膜を残すであ
ろう。ペルフルオロヘプタグリムの表面張力が低いこと
は、他の流体よりも一層均一に部品上に広がり、そこか
ら−層速く蒸発するであろう。蒸発及び拡散による流体
損失は、大きな蒸気密度及び大きいな分子量を持つ流体
の方が通常低い。表２にはこれらの性質が列挙されてお
り、ペルフルオロヘプタグリムが試験された市販の流体
の中で最も高い蒸気密度及び最も大きな分子量を有する
ことを示している。
実施例７ ペルフルオロヘプタグリム及び試験された市販の蒸気相
はんだ付は用流体のロジン溶解度を、ライト（Ｗｒｉｇ
ｈｔ）その他による「凝縮加熱用流体の特性」（Ｃｈａ
ｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　Ｃｏｎｄｅｎｓａｔ
ｉｏｎ　Ｉ！ｅａｔｉｎｇ　Ｆｌｕｉｄｓ）　ＣＰ、Ｒ
ＯＣＥＥＤＩＮＮＧ　ＯＦ　ＮＥＰＣＯＮ　ＷＥＳＴ　
（Ｆｅｂ１９８５）　）に記載されている曇り点法を用
いて決定した。ロジンの溶解度は低いのが一般に好まし
い。
なぜなら、それは固形物の濾過性に寄与し、加熱器部材
の汚れｆ！：減少させ、操業時間３長くする結果になる
からである。
Ｗ−Ｗロジンをイソプロパツールに入れた０、１６ｇ／
ｚｌ溶液を調製し、た６その溶液をビユレットへ入れた
。磁気撹拌器を具えた別の６００ｚｆビーカーに３７Ｃ
＠流体を入れた。それら試験流体を激しく撹拌しながら
沸騰するまで加熱した。ロジン溶液を、血かな曇りが見
られるようになるまで滴下した。
この点まで添加したロジン溶液の量を用いて、ロジン溶
解度を計算した。上記方法をペルフルオロヘプタグリム
に適用する時、３２０．８ｇのその流体を６００ｘＮの
ビーカーに入れた。流体を沸騰させた後、インプロパツ
ール中０．１５９６ｙ／ｉ＋４のロジンを含む溶液をビ
ユレットから滴下した。０．６５ｚｌの溶液を添加した
後、侮かな曇りが観察された。ビーカーを再秤量し、３
０１．８ｙの流体を含むことが分かった。
ペルフルオロヘプタグリム中へのロジンの溶解度は計算
により俺か０．０３％であることが分がっな。
同様な実験をＦ　Ｃ−７０，Ｆ　Ｃ−５３１１及びＬＳ
／２１５について行なった。これらの実験の結果を表４
に報告する。
艮Ａ ＰＦＨＧ及び市販蒸気相はんだ付は用 ＰＦＨＧ　　　　　　　　　　　　　　　０．０３Ｆ　
Ｃ−７００，０４ Ｆ　Ｃ−５３１１０，０７ Ｌ　Ｓ　／２１５　　　　　　　　　　　０．０３実施
例８ 毒性化合物ペルフルオロインブチレン（ＰＦＩＢ）は、
多くの蒸気相はんだ付は流体の大きな欠点になっている
。ペルフルオロヘプタグリムから発生するＰＦＩＢ水準
を試験するため、沸騰するペルフルオロヘプタグリム上
のＰＦＩＢの濃度を計算した。　１５０ｘＺのペルフル
オロヘプタグリムを凝縮器を具えたガラスフラスコ中に
入れ、大気圧で還流するまでもっていった。還流領域の
直ぐ上のペルフルオロヘプタグリム蒸気から特定の時間
間隔でガス試料を取った。質量分析器では確認してない
が、電子捕捉検出器を具えたガスクロマトグラフを用い
てＰＦＩＢを測定した。基準に従う試験で、ＰＦＩＢの
検出限界は１　ｐｐｂであることが判明した。これらの
試験の結果を下の表５に示す。
表５ 時間間隔（ｈｒ）　　　Ｐ　Ｆ　Ｉ　Ｂ濃度（ｐｐｂ＊
）ＯＮ１） ０．５　　　　　　　　　　　　　１．５１．５　　　
　　　　　　　　　　３．５２．０　　　　　　　　　
　　　４，１２．５　　　　　　　　　　　　　５．６
３．０　　　　　　　　　　　　　５．３２４．０　　
　　　　　　　　　　　４．Ｂ４８．０　　　　　　　
　　　　　　＋１．０６０．０　　　　　　　　　　　
　１１．０７２．０　　　　　　　　　　　　１２　０
８４．０　　　　　　　　　　　　１１．０＊ＰＦＩＢ
に起因するクロマトグラフのピークは、質量分析器によ
り確認はされていない。
沸騰すルＦ　Ｃ−７０上ノＰ　Ｆ　Ｉ　Ｂ　濃度は、１
４０〜３、ｏｏｏｐｐｂであることが報告されている。
上記データーに基づき沸騰するペルフルオロヘプタグリ
ム上のＰＦＩＢの濃度は、沸騰するＦ　Ｃ−７０上の濃
度より数桁小さい。
上述のことから、ペルフルオロヘプタグリムは優れた蒸
気相はんだ付は用流体であることは明らかに分かる。全
ての観点からペルフルオロヘプタグリムは試験した市販
の流体よりも優れていることが示されている。市販の流
体よりも特に優れている点を、ＰＦＩＢ発生、熱移動、
流体損失、ロジン溶解度及び沸点安定性に関して示して
きた。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法を実施するのに用いられる装置
の概略的垂直断面図である。 第２図は、本発明の蒸気相はんだ付は用流体の分留曲線
を、幾つかの既知の市販蒸気相はんだ付は用流体のその
ような曲線と比較して示したグラフである。 ２−飽和工程蒸気、　３−流体、４−加熱器、５−凝縮
用コイル、　６一部品、　７−搬送ベルト。 ＦＩＧ、／ 五ｇｉｔ’Ａ

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）蒸気相のフッ素化有機化合物を熱源として用いる
    蒸気相加熱方法において、式、 Ｒ＿ｆ−（ＯＣＦ＿２ＣＦ＿２）ｎ−ＯＲ′＿ｆ（式中
    、ｎは約３〜１１の整数であり、Ｒ＿ｆ及びＲ′＿ｆの
    各々は過フッ素化Ｃ＿１〜Ｃ＿５アルキル基からなる群
    から独立に選択される）を有する線状ポリエーテルから
    なる群から選択された過フッ素化ポリエーテルの加熱さ
    れた蒸気を用いることを特徴とする改良蒸気相加熱方法
    。
  2. （２）過フッ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプタグ
    リムである請求項１に記載の方法。
  3. （３）過フッ素化ポリエーテルの沸点が１３０〜３３０
    ℃の範囲にある請求項１に記載の方法。
  4. （４）蒸気相のフッ素化有機化合物を熱源として用いる
    蒸気相加熱方法において、式、 Ｒ＿ｆ−（ＯＣＦ＿２ＣＦ＿２）ｎ−ＯＲ′＿ｆ（式中
    、ｎは約３〜１１の整数であり、Ｒ＿ｆ及びＲ′＿ｆの
    各々は過フッ素化Ｃ＿１〜Ｃ＿５アルキル基からなる群
    から独立に選択される）を有する過フッ素化ポリエーテ
    ルの加熱された蒸気を用いることにより、はんだを加熱
    してその溶融を惹き起こすことを特徴とする改良蒸気相
    加熱方法。
  5. （５）過フッ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプタグ
    リムである請求項４に記載の方法。
  6. （６）過フッ素化ポリエーテルの沸点が１３０〜３３０
    ℃の範囲にある請求項４に記載の方法。
  7. （７）複数の電気部品を基体に蒸気相で再流動はんだ付
    けする方法において、 ａ）式、Ｒ＿ｆ−（ＯＣＦ＿２ＣＦ＿２）ｎ−ＯＲ′＿
    ｆ（式中、ｎは約３〜１１の整数であり、Ｒ＿ｆ及びＲ
    ′＿ｆの各々は独立に選択された過フッ素化Ｃ＿１〜Ｃ
    ＿５アルキル基である）を有する液体過フッ素化ポリエ
    ーテルの溜まりを容器の底部に維持し、 ｂ）前記液体過フッ素化ポリエーテルを加熱してそのポ
    リエーテルの蒸気を発生させ、 ｃ）前記容器の上部で前記ポリエーテルの蒸気を冷却し
    、ポリエーテルの蒸気を凝縮させ、前記容器の底部と前
    記容器の上部との間にポリエーテルの蒸気で飽和された
    空間を与え、 ｄ）はんだで接合しようとする部品と基体とを前記ポリ
    エーテルの蒸気中へ入れ、 ｅ）前記はんだを再流動させるのに充分な前記蒸気中で
    の滞留時間の後、このようにしてはんだ付けされた複合
    体を前記ポリエーテルの蒸気から取り出し、そして ｆ）前記はんだ付けされた複合体を冷却する、諸工程か
    らなる蒸気相で再流動はんだ付けする方法
  8. （８）過フッ素化ポリエーテルがペルフルオロヘプタグ
    リムである請求項７に記載の方法。
  9. （９）過フッ素化ポリエーテルがペルフルオロペンタグ
    リムである請求項７に記載の方法。
  10. （１０）過フッ素化ポリエーテルがペルフルオロオクタ
    グリムである請求項７に記載の方法。
  11. （１１）過フッ素化ポリエーテルが、過フッ素化ペンタ
    エチレングリコールメチルエチルエーテルである請求項
    ７に記載の方法。
  12. （１２）過フッ素化ポリエーテルが、過フッ素化ヘキサ
    エチレングリコールメチルエチルエーテルである請求項
    ７に記載の方法。
  13. （１３）方法がバッチ操作で行われる請求項７に記載の
    方法。
  14. （１４）方法が連続操作で行われ、はんだ付けすべき部
    品がポリエーテル蒸気中連続的なやり方で全体的に水平
    に移動していく請求項７に記載の方法。
  15. （１５）電気部品とプリント回路板との間ではんだ付け
    が起きる請求項７に記載の方法。
  16. （１６）回路板が多層回路板である請求項１５に記載の
    方法。
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