JPH072709A - 過弗素化化合物と、はんだづけ法ならびに流体系における気体の輸送法 - Google Patents

過弗素化化合物と、はんだづけ法ならびに流体系における気体の輸送法

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JPH072709A
JPH072709A JP4197600A JP19760092A JPH072709A JP H072709 A JPH072709 A JP H072709A JP 4197600 A JP4197600 A JP 4197600A JP 19760092 A JP19760092 A JP 19760092A JP H072709 A JPH072709 A JP H072709A
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perfluorinated
gas
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JP4197600A
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John K Graybill
ジョン.ケラー.グレイビル
Gregory B George
グレゴリー.ブライアン.ジョージ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 正確な沸点、蒸気圧と気体輸送能力を有する
不活性流体化合物の提供。 【構成】 本物質の新奇な組成は過弗素化エチルジメチ
ルシクロヘキサンからなる。本化合物は、蒸気相加熱と
はんだづけ、生物学的流体の酸素輸送と、不活性で安定
した流体のその他の必要性に独特の有用性を備えること
を特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】過フルオロエチルジメチルシクロ
ヘキサンからなる新奇の組成物に関する。詳述すれば、
本発明は過フルオロ−1−エチル−2、4−ジメチルシ
クロヘキサンに関する。前記組成物には、蒸気相はんだ
づけ、気体輸送、潤滑添加剤ならびに、不活性流体を必
要とする用途に有用性がある。
【0002】
【従来の技術】様々な先行技術による化合物が合成され
てきた。詳述すれば、化合物を弗素化して、高度の熱安
定性を有する少くとも部分的に弗素化された有機化合物
を提供してきた。例えば、米国特許第2,606、21
2号では、僅かな水素でも弗素と、又前記シクロヘキサ
ン環上のアルキル基と完全に置換したシクロヘキサンの
誘導体である化合物が開示されている。例えば、過フル
オロ−1、2、4−トリメチルシクロヘキサンが前記特
許で、又過フルオロ−1、3−ジエチル−5−メチルシ
クロヘキサンも同特許で開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような化
合物は、以下に述べる本発明が提供する通りの正確な沸
点、蒸気圧と気体輸送能力を有する不活性流体が特に必
要としているものに応じ切れなかった。
【0004】本発明の目的は、環炭素を完全に弗素化す
る構造を備える過弗素化された化合物を提供することで
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明においては、下記
の化学式9を有する化合物を特徴とする。
【0006】
【化9】 好ましくは、本発明が次の化学式10を備える化合物で
あること:
【0007】
【化10】 更に好ましくは、本発明が次掲の化学式11を有する化
合物であること:
【0008】
【化11】 又、なるべくなら本発明が次の化学式12を備えるこ
と:
【0009】
【化12】 更には、別の例として、本発明が次の化学式13を有す
る化合物である:
【0010】
【化13】 又、別の例として、本発明が次の化学式14を備える化
合物である:
【0011】
【化14】 本発明は更に、はんだづけされる成分を蒸気浴で浸漬し
て、はんだを溶融し、その後、前記成分を蒸気浴から抜
き取るはんだづけの方法で、その改良が、前記蒸気浴を
次の化学式15の過弗素化した化合物でほぼ構成するこ
とからなる:
【0012】
【化15】 本発明は更に、流体系において気体を輸送する方法で、
その改良が、気体輸送剤として次の化学式16の過弗素
化した化合物の使用からなる:
【0013】
【化16】
【0014】
【作用】過弗素化するか、もしくは完全弗素化した状態
のエチルジメチルシクロヘキサンからなる本発明の物質
の新しい組成は、その沸点が過フルオロデカリンに匹敵
するが、流動点と表面張力のような物理的性質が相異す
るため関心のあるものとなっている。これらの過フルオ
ロデカリンと異なる著しい特性は、過フルオロデカリン
の表面張力が25℃の温度で1cm当り19.3である
のに対し本発明が25℃の温度で1cm当り17.4ダ
インの低い表面張力であるため、導管もしくはチューブ
材料を通る生物学的試料の改良された輸送などの用途に
はその提供される有用性が大きく向上されることにな
る。NMR19Fスペクトルは、CFに対しては3.
0、CFに対しては3.1、又CFに対しては1.0
である。
【0015】本発明の主題である物質を構成する前記シ
クロヘキサンの様々の過弗素化エチルジメチル誘導体
は、電子二次加工産業の電子部品の製造と試験で必要と
される不活性恒常沸騰液体として価値がある。140乃
至145℃の温度で沸騰する液体は、電子産業にとって
はこれらの用途に興味深いものがある。現在のところ、
弗素化した液体の様々のサプライヤーは、例えば過弗素
化した第3アミン類をベースにした150℃乃至265
℃の温度範囲に合う一連の化合物を提供している。高温
におけるこれらの物質の安定性について若干の疑問があ
る。1つの懸念は、残留水素を結果としてもたらす不完
全な弗素化から起こる。これらの部分的に弗素化された
化合物は、高温で分解して、過フルオロイソブチレンの
形成をもたらすことがわかった。
【0016】現在供給され、沸騰流体に必要とされてい
るものに合う別の分類の化合物は、過フルオロポリエー
テルをベースにしている。これらのポリエーテル類はテ
トラフルオロエチレンの酸化重合により合成される。種
々の沸点範囲の達成には、前記ポリエーテルを蒸留して
異なる留分にすることである。最終生成物は単一化合物
どころか、むしろ種々の分子量範囲の混合物を構成す
る。これは、時間の経過と共に沸点が上る生成物をもた
らし、分子量の低い留分を示差煮沸により除去させるこ
とになる。
【0017】本発明の組成は、はっきりと決まった沸点
を有し、さましから高温までの利用周期に曝しても種々
の成分に分留してしまわない事実上単一化合物を構成す
る。この場合の利用周期とは蒸気相はんだづけ流体の一
貫した特性どおりのものである。
【0018】好ましくは、前記シクロヘキサン環の2及
び4の位置でメチールと置換される本発明の過フルオロ
エチルジメチルシクロヘキサン化合物は、C1020
の実験式と500の分子量をもっている。本物質は、沸
点が約146℃で室温では液体である。本発明の化合物
の一般構造は、19FNMR(核磁気共鳴スペクトル)
とGC/MS(ガスクロマトグラフィー/マススペクト
ル)で確認された。典型的例として、このような過弗素
化された化合物を生成させる供給原料は、炭化水素エチ
ルメチルシクロヘキサンであって、周知の技術によるシ
クロヘキサンのアルキル化で合成できる。本化合物は
又、本明細書で参考として取り入れられている米国特許
第4,801,761号による過フルオロ−1、1−ジ
(オルトキシリル)エタン生成の弗素化工程の開裂生成
物であることがわかった。本発明の新しい組成物には実
質上、反応工程の結果とし、すべての芳香族特性と水素
を除去したエチルジメチルシクロヘキサン炭化水素出発
原料の過弗素化された類似体である。エチルジメチルシ
クロヘキサンのすべての異性体と配座は本発明の過弗素
化された化合物により示されている。
【0019】本発明の化合物のこれらの種々のすべて
が、純粋物質もしくは混合物或いはエマルジョンとして
の体内ならびに体外使用と同様、圧媒液、潤滑剤、熱交
換もしくは冷却液と、その他の化学的不活性と沸点とが
所望の物理的及び化学的特性である用途、とりわけ蒸気
相はんだづけ流体として利用する酸素輸送媒体としての
有用性を備える。前記流体を還流で長時間かけて加熱し
たが、なんら分解の証拠を示さなかったが、その場合、
はんだづけシルクスクリーンと、表面取付けの装置のあ
るプリント回路基板が前記還流蒸気域に浸漬され、はん
だの逆流が30秒以内に起こった。これは、蒸気相はん
だつけの効用が満足でき且つ適格であることを実証し
た。
【0020】
【実施例】この時点で、本発明の化合物の合成とその確
認を次掲の実施例と表により説明する。実施例1 典型的反応では、1、1−ジ(オルトキシリル)エタン
を230℃乃至350℃の温度で作動する弗化コバルト
(III)反応器に気化させる。結果としてできる、過フル
オロ−1、1−ジ(オルトキシリル)メタンを含むフル
オロケミカル生成物を収集し、弗化水素副生成物から分
離する。前記フルオロケミカルを蒸留して生成物のスペ
クトルを与える。弗素化工程は、メチル基を前記2つの
環成分の間の架橋鎖から優先的に開裂させて、エチル架
橋をメチレン架橋に変えるが、前記エチルとメチレンの
混合物架橋化合物が生成されて、それを蒸留で分離す
る。おだやかな弗素化条件はエチル架橋化合物の量を増
加させる。架橋と環の間の結合の開裂が本化合物を生
む。過フルオロエチルジメチルシクロヘキサンは、弗素
化生成物の蒸留カットとして認められる。実施例2 77gの1、1−ジ(オルトキシリル)エタンを気化器
でその沸点まで加熱する一方窒素ガスでパージした。前
記1、1−ジ(オルトキシリル)メタン/窒素ガス流れ
を、直径が6″(約15.24cm)、長さが4′(約
121.92cm)で、その中に約35ポンド(約1
5.88キログラム)の弗化コバルト(III) の入った加
熱された反応器に供給した。前記反応器のその最初の半
分を約345℃の温度で、又後の半分を約415℃の温
度で維持した。前記1、1−ジ(オルトキシリル)エタ
ン供給材料はその後、162gの過フルオロケミカルに
転化された。粗フルオロケミカルを濾過して、わずかな
固形物も除去し、アルミナに透過して僅かな量の活性弗
化物も除去した。140乃至145℃の温度で蒸留する
生成物の1部が本発明の化合物である。実施例3 143gの1、1−ジ(オルトキシリル)を気化器に入
れてその沸点まで加熱する一方、窒素ガスでパージし
た。前記1、1−ジ(オルトキシリル)エタン/窒素ガ
ス流れを、直径が6″(長さ15.24cm)、長さが
4′(約121.92cm)で、約35ポンド(約1
5.88キログラム)の弗化コバルト(III)の入った加
熱された反応器に供給した。前記反応器の最初の半分を
約345℃の温度に、又後半分を約415℃の温度に維
持した。前記1、1−ジ(オルトキシリル)エタン供給
材料はその後、201gの過フルオロケミカルに転化さ
れた。粗フルオロケミカルを濾過して僅かな量の固形物
も除去し、アルミナに透過して僅かな量の活性弗化物も
除去した。実施例4 上記実施例2と3と同様の仕方で合成した粗過フルオロ
ケミカルを、ガラス充填の塔を通して蒸留した。生成物
を収集したが、その沸点範囲は140乃至145℃の温
度であった。19FNMRスペクトルとGC/MS(ガ
スクロマトグラフィ/マススペクトル)による分析で、
過フルオロエチルジメチルシクロヘキサンの存在を確認
した。
【0021】前記化合物は、おだやかな条件を用いる元
素弗素との直接弗素化だけでなく、弗化コバルト(III)
以外の弗素源を用いる弗素化も含む他の弗素化技術によ
り合成できる。先に述べたように、本化合物は、独特の
安定性と適度の高温沸点を示して、それらを蒸気相はん
だづけ、詳述すれば、本化合物の沸点より僅かに低い温
度で溶融するはんだ融剤のはんだづけには有用なものと
なる。
【0022】蒸気相はんだづけでは、部品は典型的例と
して前処理した基板に貼付けられる。このような部品又
は物品は、前記物品を基板例えばプリント回路基板もし
くはハイブリッド回路基板に、はんだプレホームを用い
て組立てるか、もしくは前記基板にはんだペーストで、
そのペーストがまだ粘着状態にある間に接着する小型化
電子部品例えば集積回路もしくはトランジスタ或いはそ
の種の他のものを構成することができる。前記プレホー
ムと物品を組立てるか、もしくは前記物品を接着し、前
記ペーストが乾燥した後、前記アセンブリを沸騰蒸気相
はんだづけ作動流体すなわち過フルオロエチルジメチル
シクロヘキサンの容器の蒸気域に配置する。前記化合物
の蒸気はそれが沸騰するに従って、空気より重くなり、
そのため、沸騰液上で固定状態にとどまる傾向がある。
蒸気は前記液体の沸点の温度を維持し、前記物品、部品
もしくはアセンブリを蒸気域に浸漬すると、蒸気は相対
的に冷たい物品、アセンブリもしくは部品上で凝縮し
て、凝縮蒸気の気化熱が前記物品、アセンブリもしくは
部品上に付与されることになる。前記液体化合物の沸点
に限られる蒸気の熱は、前記物品、アセンブリ又は部品
が暴露される極限の熱を調節することになり、又この熱
を、前記はんだプレホーム又ははんだペーストの融点を
上回る約30℃になるように設計されている。この効果
は、はんだが溶融し、前記物品、アセンブリもしくは部
品の接合部を適切にはんだづけする一方、前記物品、ア
センブリ又は部品の他の部分に僅かの有害な高熱作用の
発生も防止できることである。その後、はんだづけされ
た物品、アセンブリ又は部品を流体蒸気から除去して、
なるべく周囲条件で冷却もしくは、はんだの融点以下で
あるもう1つの流体媒体を利用して前記の冷却機能を果
たすことである。
【0023】別の例として、過フルオロエチルジメチル
シクロヘキサンからなる同じ作動流体が、物品又は部品
がはんだプレホームもしくははんだペーストを用いない
で、むしろピンにより基板例えば回路基板に組立てられ
る流動はんだづけに利用できる。その場合、前記物品又
は部品は前記作動流体の蒸気に浸漬して前記物品をはん
だ還流に近い条件に十分加熱する。その後、加熱された
物品をはんだ流動と接触させてアセンブリ、物品もしく
は部品の適当な部分を被覆して、それにより潜在的に前
記物品又は部品を基板例えばプリント回路基板の回路パ
ターンに接触又は固定させる接点もしくはピンをはんだ
づけするようにする。
【0024】表面取付け部品と通し孔部品を同時逆流と
はんだ噴霧技術で行う一貫はんだづけも過フルオロエチ
ルジメチルシクロヘキサンの蒸気中で実施できる。この
ような技術で、基板上のいくつかの部品は前記凝縮蒸気
化合物の熱ではんだづけされて、はんだプレホーム又
は、はんだペーストを逆流させる一方、他の通し孔部品
は溶融はんだを前記回路基板の下面に貼付けしてはんだ
づけされる。はんだの貼付けははんだの流動又は噴霧か
ら行うことができる。貼付け技術におけるはんだは、前
記過フルオロエチルジメチルシクロヘキサン以外の原料
により加熱できる。
【0025】過フルオロエチルジメチルシクロヘキサン
を構成する作動流体を用い、前記作動流体の蒸気相が物
品又は部品上で凝縮し、それによって気化熱をはんだづ
け、接合もしくはろうづけの目的のために前記物品又は
部品に伝達するはんだづけ、接合もしくはろうづけ技術
は、先行技術にはなかったこれらの作業の実施に好まし
い且つ優れた方法を提供する。作業の好ましい方法は、
このような化合物を熱伝達媒体として用いる部品の凝縮
はんだづけもしくは流動はんだづけを構成し、これらの
技術を回分法もしくは連続法のいずれかで利用できる。
本化合物はこの分野での作業の作動流体の必要条件とし
て周知の特性と意外にも十分に調和する。詳述すれば、
本化合物は、現在電子部品工業で特定の電子部品のアセ
ンブリに広く利用されている錫−銀はんだの融点と少く
とも同等か、好ましくはそれを上回る沸点を備えてい
る。所望の過フルオロエチルジメチルシクロヘキサンの
純粋の形にある時は、作動流体がプロセス全体に亘って
よりよい温度調節のできる範囲が十分に限定された沸点
を備えることが肝要である。プロセスを高純度過フルオ
ロエチルジメチルシクロヘキサンで作業して、効率よく
単一成分作動流体を備えるようにすることが好ましい。
しかしながら、害とならない量の異性体と不純物を本発
明から逸脱することなく前記化合物作動流体に組入れる
ことができる。蒸気相はんだづけは米国特許第Re.3
0,399号と米国特許第4,549,686号に記述
され、両特許はこの明細書で参考として取入れられてい
る。
【0026】
【発明の効果】本発明の化合物は、先行技術の多数の化
合物の欠点、詳述すれば蒸気相はんだづけ流体使用での
有用性の欠如の克服に成功している。本発明の化合物
は、上述の米国特許第Re.30,399号で確認され
た蒸気相はんだづけ流体の所望の本来の性質すべてを示
す。本発明のでの化合物が示すこれらの本来の性質に含
まれるものは:低毒性、化学的不活性、易燃性の欠如、
適当な誘電特性、脱脂特性、明確に範囲を限定された沸
点、空気より稠密な蒸気と、相対的に高い気化潜熱であ
る。詳述すれば、これらの化合物は、蒸気相はんだつけ
使用に典型的である周期的加熱と冷却に長期に曝らされ
る時、HFと過フルオロイソブチレン発生の可能性は低
い。
【0027】本発明の化合物は更に、分析が連続工程で
多種類の試料で行われる故に、試料を個別の部分として
保持する不活性キャリヤー流体としての前記過フルオロ
エチルジメチルシクロヘキサンにより運搬乃至分離され
るオートメーション化された分析機器で、生物学的試料
例えば血液試料の試験の不活性キャリヤー流体として有
用性がある。そのうえ、本化合物は人工血液中の酸素の
輸送剤、ドナー臓器の培地又は灌水として、既存の薬剤
例えば過フルオロデカリンや過フルオロ臭化オクチルの
代用として利用できる。
【0028】本発明の化合物は、好ましい異性体として
過フルオロ−1−エチル−2、4−ジメチルシクロヘキ
サン、過フルオロ−1−エチル−2、5−ジメチルシク
ロヘキサンと、過フルオロ−1−エチル−3、4−ジメ
チルシクロヘキサンを含む。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン.ケラー.グレイビル アメリカ合衆国.18062.ペンシルバニア 州.マッカンジー.ウォルナット.ストリ ート.5682 (72)発明者 グレゴリー.ブライアン.ジョージ アメリカ合衆国.34644.フロリダ州.ラ ーゴ.ジョン.ロード.12800.アパート メント.6454

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 次の化学式1を有し、環の炭素が完全に
    弗素化されていることを特徴とする過弗素化された化合
    物: 【化1】
  2. 【請求項2】 前記化合物が次の化学式2を有する請求
    項1の化合物: 【化2】
  3. 【請求項3】 前記化合物が次の化学式3を有する請求
    項1の化合物: 【化3】
  4. 【請求項4】 前記化合物が次の化学式4を有する請求
    項1の化合物: 【化4】
  5. 【請求項5】 前記化合物が次の化学式5を有する請求
    項1の化合物: 【化5】
  6. 【請求項6】 前記化合物が次の化学式6を有する請求
    項1の化合物: 【化6】
  7. 【請求項7】 はんだづけされる部品を蒸気浴に浸漬し
    てはんだを溶融させ、前記部品をその後、前記蒸気浴か
    ら抜き取ることを特徴とするはんだづけの方法におい
    て、前記蒸気浴が次の化学式7の過弗素化化合物で実質
    的に構成されることからなるはんだづけ法: 【化7】
  8. 【請求項8】 流体系における気体輸送の方法におい
    て、気体輸送剤として次の化学式8の過弗素化化合物の
    使用からなる気体輸送法: 【化8】
JP4197600A 1991-07-02 1992-07-01 過弗素化化合物と、はんだづけ法ならびに流体系における気体の輸送法 Pending JPH072709A (ja)

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US07/724,613 US5146014A (en) 1991-07-02 1991-07-02 Perfluoroethyldimethyl cyclohexane
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KR (1) KR950006793B1 (ja)
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