JPH0256934B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば、COやCH₄を原料として、
その中に含まれる（天然中には約1mole％存在す
る。）炭素の同位元素C₁₃を分離し、これを
99mole％以上に濃縮する場合などに使用される
混合ガス中の高沸点成分の濃縮方法に関する。よ
り詳しくは、微量の高沸点成分を含む混合ガスを
精溜塔の頂部に供給し、この精溜塔内の上部に設
けられた凝縮器により混合ガス中の高沸点成分を
液化させ、この凝縮器の下方に配設された精溜部
を通して塔底部から取出し、この取出された被濃
縮液を被濃縮ガスとして下流の精溜塔の頂部に供
給するとともに、この下流の精溜塔の、凝縮器と
精溜部との間から取出された廃ガスを上流の精溜
塔の下部に戻し、このような工程を複数の精溜塔
間で繰り返して液化ガス中の高沸点成分を順次濃
縮し、最下流の精溜塔の底部より製品濃縮液を取
出す混合ガス中の高沸点成分の濃縮方法に関す
る。

〔従来技術〕

この種の混合ガス中の高沸点成分の濃縮方法と
しては、第５図に示すように、上流の精溜塔Ｔの
底部から取出された液体をポンプ５０にて昇圧し
て加熱用熱交換器５１に供給し、この加熱用熱交
換器５１にて液体を加温して蒸発させた後、下流
の精溜塔Ｔの頂部に供給するとともに、下流の精
溜塔Ｔから取出された廃ガスをブロワー５２にて
昇圧して冷却用熱交換器５３に供給し、この冷却
用熱交換器５３で廃ガスを冷却した後、上流の精
溜塔Ｔの下部に供給する方法が知られている。

この従来の濃縮方法による場合は、隣接する精
溜塔Ｔ，Ｔ間での被濃縮ガス及び廃ガス等の供給
をポンプ及びブロワーによつて行う為、設備費及
びランニングコストが高く付くばかりでなく、大
きなスペースが必要で、しかも、これらポンプ及
びブロワーの操作及びメンテナンスが複雑化する
問題がある。

例えば、COやCH₄を原料として、その中に約
1mole％含まれる炭素の同位元素C₁₃を高純度の
99mole％以上に濃縮した製品を製造する場合、
運転圧を500〜600Torr、温度−160〜−170℃下
で低温精溜方法を用いると、その精溜塔の高さは
200m以上にも達する。これを20ｍ程度の精溜塔
を用いても、10塔以上必要となるから、これに伴
つてポンプ及びブロワーも各々10台以上必要とな
り、そのプロセスは複雑を極め、かつ、極低温機
械類を使用するため、その設備費は膨大になると
ともに、トラブル発生の大きな一因となつてい
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、上述の実情に鑑みて勘案されたもの
であり、その目的は、隣接する精溜塔間での被濃
縮ガス及び廃ガス等の状態変化を利用した合理的
な改造をもつて、これら被濃縮ガス及び廃ガス等
の供給を設備面、ランニングコスト面、操作面、
メンテナンス面で有利に実施することのできる有
用な濃縮方法を提供する点にある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明による混合ガス中の高沸点成分の濃縮方
法は、上流の精溜塔の底部から取出された被濃縮
液を熱交換器にて加温して蒸発させ、蒸発された
被濃縮ガスをその上昇力で下流の精溜塔の頂部に
供給するとともに、下流の精溜塔から取出された
廃ガスを冷却用熱交換器に供給して液化させた
後、この廃液を比重によるヘツド圧によつて加熱
用の熱交換器に供給し、この熱交換器にて廃液を
加温して蒸発させ、この蒸発された廃ガスをその
上昇力で上流の精溜塔の下部に供給する点に特徴
を有し、それによる作用・効果は次の通りであ
る。

〔作用〕

上流の精溜塔の底部から取出された液体を被濃
縮ガスとして下流側の精溜塔の頂部に供給する場
合には、この上流側の精溜塔で濃縮された被濃縮
液を熱交換器にて加温して蒸発させることによ
り、従来の濃縮方法のようなポンプを用いること
なく、その上昇力を利用して、蒸発された被濃縮
ガスを下流側の精溜塔の頂部に供給することがで
きる。また、下流側の精溜塔の、凝縮器と精溜部
との間から取出された廃ガスを上流側の精溜塔の
下部に戻す場合においては、下流側の精溜塔から
取出された廃ガスを、一旦冷却用熱交換器での熱
交換によつて液化させることにより、この廃液を
比重によるヘツド圧を利用して加熱用熱交換器に
供給することができ、さらに、この加熱用熱交換
器での熱交換によつて蒸発された廃ガスをその上
昇力を利用して上流側の精溜塔の下部に供給する
ことができるから、従来の濃縮方法で用いられて
いたブロアーを不要化するこができる。

〔発明の効果〕

従つて、隣接精溜塔間での被濃縮ガス及び廃ガ
ス等の供給に際して、上述の如く熱交換器を用い
るものの、従来方法のポンプ及びブロワーに比し
て駆動部が非常に少なく、しかも、複数の熱交換
器を集約配置したり、或いは、各熱交換器の断熱
処理や駆動源等の兼用化を容易に図ることができ
るから、隣接精溜塔間での被濃縮ガス及び廃ガス
等の供給を設備面、ランニングコスト面、操作
面、メンテナンス面で有利に実施することができ
たのである。

〔実施例〕

以下、本発明による混合ガス中の高沸点成分の
濃縮方法の実施例を第１図に基づいて説明する。

微量の高沸点成分を含む混合ガスを導管P₁を
通して精溜塔Ｔの頂部に供給し、この精溜塔Ｔ内
の上部に設けられた凝縮器１との熱交換により混
合ガス中の高沸点成分を液化分離する。この液化
された被濃縮液は凝縮器１の直下に位置する精溜
部２を通して塔内下部に配設された加熱器３に下
降させるとともに、精溜塔Ｔ内の、凝縮器１と精
溜部２との間に存在する廃ガスは導管P₂を通し
て塔外に取出す。

この精溜塔Ｔの精溜部２においては、凝縮器１
で液化されて下降する被濃縮液と、加熱器３にて
加温されて蒸発した蒸気とを向流状態で接触さ
せ、被濃縮液中の低沸点成分を気化させて高沸点
成分を精溜分離する。

前記精溜塔Ｔの底部から導管P₃を通して取出
された被濃縮液を第１熱交換器４Ａに供給し、被
濃縮液を加温して蒸発させた後、その上昇力で被
濃縮ガスを導管P₄を通して第２熱交換器４Ｂに
供給する。さらに、この第２熱交換器４Ｂで被濃
縮ガスを加温して上昇力を付加し、膨張弁５を有
する導管P₅に導くとともに、膨張させて下流に
隣接位置する精溜塔Ｔの頂部に供給する。

つまり、この第１熱交換器４Ａと第２熱交換器
４Ｂとをもつて、上流の精溜塔Ｔの底部から取出
された被濃縮液を蒸発させる加熱機能と、蒸発さ
れた被濃縮ガスの上昇力を利用して下流の精溜塔
Ｔの頂部に供給する送ガス機能とを備えた加熱用
の熱交換器４を構成してある。

また、下流の精溜塔Ｔから導管P₆を通して取
出される廃ガスを冷却用熱交換器６に供給し、廃
ガスを冷却して液化させた後、この廃液ガスの比
重によるヘツド圧により導管P₇を通して加熱用
熱交換器７に供給する。この加熱用熱交換器７で
は廃液を加温して蒸発させ、その上昇力で膨張弁
８を備えた導管P₈に導き、膨張させた後、上流
に隣接位置する精溜塔Ｔの、精溜部２と加熱器３
との間にリターンガスとして戻される。この戻さ
れた廃ガスは精溜塔Ｔ内を蒸気の一部として上昇
する。

従つて、このような工程を複数の精溜塔Ｔ，Ｔ
間で繰り返して混合ガス中の高沸点成分を順次濃
縮することにより、最下流に位置する精溜塔Ｔか
ら高純度の濃縮された製品濃縮液を取出すことが
できる。

前記凝縮器１及び冷却用熱交換器６の冷媒とし
ては、濃縮すべき同位元素が炭素の場合には
LNG、液体窒素等があり、また、ボロンの場合
には液体窒素等がある。

また、前記加熱器３、第１熱交換器４Ａ、第２
熱交換器４Ｂ、加熱用熱交換器７の熱源としても
種々のものが存在するが、フロン等は固化せず、
凝縮熱が大で、かつ、蒸気圧が低いので最適であ
る。

次に、別の実施例について説明する。

(イ) 第２図に示すように、被濃縮液加熱用の熱交
換器４を構成する一方の第１熱交換器４Ａをも
つて加熱器３を兼用させてもよい。

尚、この実施例の場合、第１熱交換器４Ａの
頂部と精溜塔Ｔの下部とを連通接続する導管
P₉、及び、第１熱交換器４Ａの上部と第２熱
交換器４Ｂの下部とを連通接続する導管P₄に
それぞれ開閉弁V₁，V₂を介在し、これら開閉
弁V₁，V₂の開閉操作により、第１熱交換器４
Ａで加温して蒸発された被濃縮ガスを精溜塔Ｔ
と第２熱交換器４Ｂとに択一的に供給すべく構
成してある。

(ロ) また、精溜塔Ｔの底部から取り出される被濃
縮液の加熱温度レベルと熱交換器６で液化され
た廃液の加熱温度レベルが非常に近い場合に
は、装置の小型化を図るめに、第３図に示すよ
うに、被濃縮液加熱用の熱交換器４を構成する
一方の第１熱交換器４Ａと廃液加熱用の熱交換
器７とを一体化してもよい。

(ハ) さらに、上述実施例では、被濃縮液加熱用の
熱交換器４を２つの熱交換器４Ａ，４Ｂから構
成したが、第４図に示すように、第２熱交換器
４Ｂを省略して実施することも可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る混合ガス中の高沸点成分
の濃縮方法の実施例を示す配管系統図であり、第
２図乃至第４図はそれぞれ別の実施例を示す配管
系統図である。第５図は従来の濃縮方法を示す配
管系統図である。 Ｔ……精溜塔、１……凝縮器、２……精溜部、
４……熱交換器、６……冷却用熱交換器、７……
加熱用熱交換器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 微量の高沸点成分を含む混合ガスを精溜塔Ｔ
   の頂部に供給し、この精溜塔Ｔ内の上部に設けら
   れた凝縮器１により混合ガス中の高沸点成分を液
   化させ、この凝縮器１の下方に配設された精溜部
   ２を通して塔底部から取出し、この取出された被
   濃縮液を被濃縮ガスとして下流の精溜塔Ｔの頂部
   に供給するとともに、この下流の精溜塔Ｔの、凝
   縮器１と精溜部２との間から取出された廃ガスを
   上流の精溜塔Ｔの下部に戻し、このような工程を
   複数の精溜塔Ｔ，Ｔ間で繰り返して混合ガス中の
   高沸点成分を順次濃縮し、最下流の精溜塔Ｔの底
   部より製品濃縮液を取出す混合ガス中の高沸点成
   分の濃縮方法であつて、上流の精溜塔Ｔの底部か
   ら取出された被濃縮液を熱交換器４にて加温して
   蒸発させ、蒸発された被濃縮ガスをその上昇力で
   下流の精溜塔Ｔの頂部に供給するとともに、下流
   の精溜塔Ｔから取出された廃ガスを冷却用熱交換
   器６に供給して液化させた後、この廃液を比重に
   よるヘツド圧によつて加熱用の熱交換器７に供給
   し、この熱交換器７にて廃液を加温して蒸発さ
   せ、この蒸発された廃ガスをその上昇力で上流の
   精溜塔Ｔの下部に供給することを特徴とする混合
   ガス中の高沸点成分の濃縮方法。