JPS6298184A - 酸素不含クリプトン−キセノン濃縮物の製造法 - Google Patents
酸素不含クリプトン−キセノン濃縮物の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、酸素不３゛クリプトンーキセノン＃縮物の製
造法に閃し、特に、供給原料中のクリプトン及びキセノ
ンの実質上全部がａ細物中に回収されるような改良法に
関する。
造法に閃し、特に、供給原料中のクリプトン及びキセノ
ンの実質上全部がａ細物中に回収されるような改良法に
関する。
発明の背景
クリプトン及びキセノンは、多くの用途においてその需
要がふえつ−ある。クリプトンは、長寿命ランプ及び自
動車用ランプを含めて高品質照明器具において広く使用
されている。キセノンは、特殊Ｘ線装置を含めて医療用
途に使用されている。
要がふえつ−ある。クリプトンは、長寿命ランプ及び自
動車用ランプを含めて高品質照明器具において広く使用
されている。キセノンは、特殊Ｘ線装置を含めて医療用
途に使用されている。
これらのガスの両方とも、多くの実験室及び研究用途に
おいて一般に用いられている。
おいて一般に用いられている。
クリプトン及びキセノンの主な源は大気である。
大気中の空気は、約１１ ｐｐｍのクリプトン及び約１
０８ ｐｐｍのキセノンを含有する。一般には、クリプ
トン及びキセノンは、空気を分離して酸素及び窒素にす
る総合空気分離プロセスに関連して空気から回収される
。
０８ ｐｐｍのキセノンを含有する。一般には、クリプ
トン及びキセノンは、空気を分離して酸素及び窒素にす
る総合空気分離プロセスに関連して空気から回収される
。
クリプトン及びキセノン回収法の核心は、クリプトン及
びキセノンが大部分の大気ガスよりも低い蒸気圧を有す
ることにある。これによって、気液向流蒸留法において
、それらの濃度をＩ包収か経済的に価値あるようになる
点まで増大させるのが可能になる。クリプトン及びキセ
ノンは、窒素成分よりもむしろ酸素成分中に濃縮する。
びキセノンが大部分の大気ガスよりも低い蒸気圧を有す
ることにある。これによって、気液向流蒸留法において
、それらの濃度をＩ包収か経済的に価値あるようになる
点まで増大させるのが可能になる。クリプトン及びキセ
ノンは、窒素成分よりもむしろ酸素成分中に濃縮する。
と云うのは、酸素は墾素よりも低い蒸気圧を有するから
である。不幸にして、これらの方法は、大気中の炭化水
素（これも、主な大気ガスよりも低い蒸気圧によって特
徴づけられる）を不可避的に６縮し、かくして爆発の危
険性の増加が生じる。
である。不幸にして、これらの方法は、大気中の炭化水
素（これも、主な大気ガスよりも低い蒸気圧によって特
徴づけられる）を不可避的に６縮し、かくして爆発の危
険性の増加が生じる。
この問題を解決するための最近の試みはラフレイヤー氏
の米国特許第４．４０１．４４８号に開示されており、
こ＼ではクリプトン−キセノン濃縮物中の酸素成分は不
燃性窒素によって置換され、かくして危険な状態が著し
く減少している。上記の特許に開示される方法は希土類
濃縮物における酸素を窒素で成功下に１１％しているけ
れども、それは、元の酸素含有濃縮物中のクリプトン及
びキセノンの全部を回収せず、かくして希土類ガスのい
くらかの損失が生じるか又は、別法として、廃流れを更
に処理してクリプトン及びキセノンを回収するためにそ
れを空気分離プラントに戻すことが必要になる。この別
法は、２つの理由のために望ましくない。第一に、既に
Ｉａｋｉされているクリプトン及びキセノンを空気分離
プラントにおいて流体と再混合しそして再び精留しなけ
ればならず、このことは費用の増加をもたらす。第二に
、クリプトン−キセノンｍｆｉｆプａセスは、総合空気
分離プラントに必然的に密接にされ且つそれと翫関連し
て操作されなければならない。このことは、融通性の損
失そして場合によっては高いコストを招く。
の米国特許第４．４０１．４４８号に開示されており、
こ＼ではクリプトン−キセノン濃縮物中の酸素成分は不
燃性窒素によって置換され、かくして危険な状態が著し
く減少している。上記の特許に開示される方法は希土類
濃縮物における酸素を窒素で成功下に１１％しているけ
れども、それは、元の酸素含有濃縮物中のクリプトン及
びキセノンの全部を回収せず、かくして希土類ガスのい
くらかの損失が生じるか又は、別法として、廃流れを更
に処理してクリプトン及びキセノンを回収するためにそ
れを空気分離プラントに戻すことが必要になる。この別
法は、２つの理由のために望ましくない。第一に、既に
Ｉａｋｉされているクリプトン及びキセノンを空気分離
プラントにおいて流体と再混合しそして再び精留しなけ
ればならず、このことは費用の増加をもたらす。第二に
、クリプトン−キセノンｍｆｉｆプａセスは、総合空気
分離プラントに必然的に密接にされ且つそれと翫関連し
て操作されなければならない。このことは、融通性の損
失そして場合によっては高いコストを招く。
従って１本発明の目的は、酸素不含媒体中においてクリ
プトン−キセノン濃縮物を製造するための改良法を提供
することである。
プトン−キセノン濃縮物を製造するための改良法を提供
することである。
本発明のもう１つの目的は、プロセスに入るクリプトン
及びキセノンの実質上全部がａＷＪ物中に回収されるよ
うな、酸素不言媒体中においてクリプトン−キセノン濃
縮物を製造するための改良法を提供することである。
及びキセノンの実質上全部がａＷＪ物中に回収されるよ
うな、酸素不言媒体中においてクリプトン−キセノン濃
縮物を製造するための改良法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、低温空気分離プラントに経済
的に依存せずに操作することができるような、酸素不含
媒体中においてクリプトン−キセノンｍ縮物を製造する
ための改良法を提供することである。
的に依存せずに操作することができるような、酸素不含
媒体中においてクリプトン−キセノンｍ縮物を製造する
ための改良法を提供することである。
発明の概要
上記の目的及び当業者には本明細書の通読時に明らかに
なる他の目的は、 実質上酸素を含まない媒体中において濃縮されたクリプ
トン及びキセノンを製造するためにクリプトン、キセノ
ン及び酸素を含む供給原料液を処［Ｌ、、コレニよって
供給原料液中のクリプトン及びキセノンの実質上全部を
該媒体中にａ縮させるに当って、 １）酸素、クリプトン及びキセノンを含む供給原料液を
交換塔に該塔の中間点において導入して該塔を通して下
流させ、 ２）低濃度の酸素及び希土類ガスを有する蒸気を前記交
換塔に前記中間点よりも下方の点において導入して上流
する交換蒸気を形成し、３）実質上希土類ガスを含まな
い液体を前記塔に前記中間点よりも上方の点において導
入して下流する還流液を形成し、 ４）前記の下流する液体に対向して前記の上流する蒸気
を通して、該下流液体から酸素を該上流蒸気にそして該
上流蒸気から非酸素媒体を該下流液体に交換し、 ５）前記の下流する還流液に対向して前記の酸素含有す
る上流蒸気を通し、これによって工程４）間に上流蒸気
に入った可能性があるクリプトン及びキセノンを下流液
に移行させ、 ６）前記交換塔から希土類ガスを実質上官まない酸素含
有蒸気を抜き出し、 ７）前記の下流液を再沸帯域に送って再沸液を形成し、 ８）前記再沸帯域において再沸液を部分気化させて蒸気
及び低濃度の酸素を有する液状クリプトン−キセノン濃
縮物を形成し、 ９）工９８）で形成された蒸気を前記交換塔に通して上
流交換蒸気の一部分を形成し、そして１０）実質上酸素
を含まないクリプトン−キセノン濃縮物を回収する、 ことからなる実質上酸素を含まない媒体中で濃縮された
クリプトン及びキセノンの製造法、である本発明によっ
て達成される。
なる他の目的は、 実質上酸素を含まない媒体中において濃縮されたクリプ
トン及びキセノンを製造するためにクリプトン、キセノ
ン及び酸素を含む供給原料液を処［Ｌ、、コレニよって
供給原料液中のクリプトン及びキセノンの実質上全部を
該媒体中にａ縮させるに当って、 １）酸素、クリプトン及びキセノンを含む供給原料液を
交換塔に該塔の中間点において導入して該塔を通して下
流させ、 ２）低濃度の酸素及び希土類ガスを有する蒸気を前記交
換塔に前記中間点よりも下方の点において導入して上流
する交換蒸気を形成し、３）実質上希土類ガスを含まな
い液体を前記塔に前記中間点よりも上方の点において導
入して下流する還流液を形成し、 ４）前記の下流する液体に対向して前記の上流する蒸気
を通して、該下流液体から酸素を該上流蒸気にそして該
上流蒸気から非酸素媒体を該下流液体に交換し、 ５）前記の下流する還流液に対向して前記の酸素含有す
る上流蒸気を通し、これによって工程４）間に上流蒸気
に入った可能性があるクリプトン及びキセノンを下流液
に移行させ、 ６）前記交換塔から希土類ガスを実質上官まない酸素含
有蒸気を抜き出し、 ７）前記の下流液を再沸帯域に送って再沸液を形成し、 ８）前記再沸帯域において再沸液を部分気化させて蒸気
及び低濃度の酸素を有する液状クリプトン−キセノン濃
縮物を形成し、 ９）工９８）で形成された蒸気を前記交換塔に通して上
流交換蒸気の一部分を形成し、そして１０）実質上酸素
を含まないクリプトン−キセノン濃縮物を回収する、 ことからなる実質上酸素を含まない媒体中で濃縮された
クリプトン及びキセノンの製造法、である本発明によっ
て達成される。
本明細書において用いる用語「酸素不含」は、せいぜい
２％そして好ましくはせいぜい１％の酸素濃度を有する
ことを意味する。
２％そして好ましくはせいぜい１％の酸素濃度を有する
ことを意味する。
本明細書において用いる用語「低濃度」は、せいぜい２
％の濃度を意味する。
％の濃度を意味する。
本明ａＩ書における用語「間接的熱交換Ｊは、２つの流
体流れを互いに物理的に接触又は混合させずに熱り換関
係にすることを意味する。
体流れを互いに物理的に接触又は混合させずに熱り換関
係にすることを意味する。
本明細書における用語「平衡段階」は、気−液接触段階
を出る蒸気及び液体が物質移動平衡状態にあるような気
−液接触段階を意味する。液相及び気相に対してトレー
又はプレート即ち個別的な接触段階を使用する分離塔に
ついて言えば、平衡段階は理論トレー又はプレートに相
当する。バッキング即ち液相及び気相の連続接触を使用
する分離塔について言えば、平衡段階は、１つの理論プ
レートに等しい塔バッキングのその高さに相当する。実
際の接触段階即ちトレー、プレート又はバッキングは、
その物ＪｊＩｊ移動効率に依存して平向段階に相当する
。
を出る蒸気及び液体が物質移動平衡状態にあるような気
−液接触段階を意味する。液相及び気相に対してトレー
又はプレート即ち個別的な接触段階を使用する分離塔に
ついて言えば、平衡段階は理論トレー又はプレートに相
当する。バッキング即ち液相及び気相の連続接触を使用
する分離塔について言えば、平衡段階は、１つの理論プ
レートに等しい塔バッキングのその高さに相当する。実
際の接触段階即ちトレー、プレート又はバッキングは、
その物ＪｊＩｊ移動効率に依存して平向段階に相当する
。
本明細書で用いる用語「塔」は、蒸留又は分別塔、即ち
、例えば塔内に配置された一連の垂直方向に離面したト
レー若しくはプレート上で又は別法として塔に充填され
たバッキング部材上で気相及び液相を接触させることに
よるが如くして気相及び液相を向流接触させて流体混合
物の分離を行なうような接触塔又は帯域を意味する。分
別塔の詳細な説明については、アール・エイチ・ぺ’Ｊ
−及びシー・エイチ・チルトン氏によって編集された
６ザ・ケミカル・エンジニャーズ・ハンドブック（ｔｈ
ｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ’ｓ Ｈａｎ
ｄｂｏｏｋ） ％第５版”（ｆｆｉ国ニューヨーク所在
のマクグロー・ヒル・ブック・カンパニー）、１デスチ
レーシヨン（Ｄｉｓ目１１ａｔｉｏｎ ）”、ピー・デ
ィー・スミス氏外、第１３−３頁、連続蒸留法（第１３
−３頁）を参照されたい。
、例えば塔内に配置された一連の垂直方向に離面したト
レー若しくはプレート上で又は別法として塔に充填され
たバッキング部材上で気相及び液相を接触させることに
よるが如くして気相及び液相を向流接触させて流体混合
物の分離を行なうような接触塔又は帯域を意味する。分
別塔の詳細な説明については、アール・エイチ・ぺ’Ｊ
−及びシー・エイチ・チルトン氏によって編集された
６ザ・ケミカル・エンジニャーズ・ハンドブック（ｔｈ
ｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ’ｓ Ｈａｎ
ｄｂｏｏｋ） ％第５版”（ｆｆｉ国ニューヨーク所在
のマクグロー・ヒル・ブック・カンパニー）、１デスチ
レーシヨン（Ｄｉｓ目１１ａｔｉｏｎ ）”、ピー・デ
ィー・スミス氏外、第１３−３頁、連続蒸留法（第１３
−３頁）を参照されたい。
本明細書で用いる用語「二重塔」は、低圧塔の下方端と
熱交換関係にある上方端を有する高圧塔を意味する。二
重塔の詳細な説明については、ルヒマン氏の１ザ・セパ
レーション・オブ・ガセズ（ＴｈｅＳｅｐａｒａｔｉｏ
ｎ ｏｆ Ｇａ５ｅｓ ）’（オツクスホード・ユニ
バーシティ・プレス、１９４９）、第■章、１工業的空
気分離“及びバロン氏の１クリオゲニツク・システムズ
（Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ Ｓｙｓｔｅｍｓ ）″（マクグ
ロー・ヒル・インコーホレーテッド、１９６６）、第２
５０頁１空Ｚ分子Ｉ！！４糸“に見い出される。
熱交換関係にある上方端を有する高圧塔を意味する。二
重塔の詳細な説明については、ルヒマン氏の１ザ・セパ
レーション・オブ・ガセズ（ＴｈｅＳｅｐａｒａｔｉｏ
ｎ ｏｆ Ｇａ５ｅｓ ）’（オツクスホード・ユニ
バーシティ・プレス、１９４９）、第■章、１工業的空
気分離“及びバロン氏の１クリオゲニツク・システムズ
（Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ Ｓｙｓｔｅｍｓ ）″（マクグ
ロー・ヒル・インコーホレーテッド、１９６６）、第２
５０頁１空Ｚ分子Ｉ！！４糸“に見い出される。
本明ｒｍ 古における用語「希土類ガス」は、クリプト
ン又はキセノンを意味する。
ン又はキセノンを意味する。
本明細忠における用語「再’ｔｊｔｉＶｉ域」は、流入
する液体を間接的に加熱しこれによって部分気化させて
ガス及び残留液を生成するような熱交換帯域分意味する
。これによって、残留液は、注入する液体中に存在する
揮発性の低い成分中に富化される。
する液体を間接的に加熱しこれによって部分気化させて
ガス及び残留液を生成するような熱交換帯域分意味する
。これによって、残留液は、注入する液体中に存在する
揮発性の低い成分中に富化される。
本明細書における用語「交換塔」は、クリプトン−キセ
ノンＭ１愉物中の酸素が非酸素媒体で置換されるような
塔をＢＢする。
ノンＭ１愉物中の酸素が非酸素媒体で置換されるような
塔をＢＢする。
本明細書における用語「還流比」は、塔におけスーｒｌ
ａ２づｔＢｒｖｔ、ｗ＝、ｔ／＝７／アｚｗｔ−ｂＬｗ
＋ｂｍ＋−＃、＋ｕ二、Ｊ−−Ｐ＠１図を参照しながら
、本発明の方法を詳細に説明する。
ａ２づｔＢｒｖｔ、ｗ＝、ｔ／＝７／アｚｗｔ−ｂＬｗ
＋ｂｍ＋−＃、＋ｕ二、Ｊ−−Ｐ＠１図を参照しながら
、本発明の方法を詳細に説明する。
おいて導入されそして塔を経て下方に流れる。供給原料
液１８は、いかなる有効濃度のクリプトンを有してもよ
く、そして一般には少なくとも１１００ｐｐのクリプト
ン濃度及び少なくとも７ ｐｐｍのキセノン濃度を有す
る。また、塔１０には、上記中間点よりも下方の点にお
いて、低濃度の希土類ガス及び酸素を有する蒸気３５が
導入される。蒸気３５は、塔１０において上流する交換
蒸気として用いられる。第１図は、二重塔空気分離プラ
ントの低圧塔からの又は窒素パイプライン若しくは窒素
貯蔵設備からの如き低圧窒素が蒸気３５のいくらかの源
として用いられるところの好ましい具体例を例示する。
液１８は、いかなる有効濃度のクリプトンを有してもよ
く、そして一般には少なくとも１１００ｐｐのクリプト
ン濃度及び少なくとも７ ｐｐｍのキセノン濃度を有す
る。また、塔１０には、上記中間点よりも下方の点にお
いて、低濃度の希土類ガス及び酸素を有する蒸気３５が
導入される。蒸気３５は、塔１０において上流する交換
蒸気として用いられる。第１図は、二重塔空気分離プラ
ントの低圧塔からの又は窒素パイプライン若しくは窒素
貯蔵設備からの如き低圧窒素が蒸気３５のいくらかの源
として用いられるところの好ましい具体例を例示する。
この好ましい具体例では、低圧窒素ガス１７は圧縮器１
５によって圧縮され、そして圧縮された流れ２１は、流
れ２２としてそれが圧縮された圧力においてその飽和温
度に近くなるように熱交換器１６による間接的熱交換に
よって冷却される０流れ２２は、２つの流れ３２及び３
３に分割される。流れ３２は、弁３３によって膨張され
、そして流れ３４としてリボイラー（再沸器）１４から
の蒸気と合流され、かくして塔１０において上流する交
換蒸気として使用されるべき蒸気３５を形成する。流れ
２３はリボイラー１４内の凝縮器１３に送られ、こ＼で
それは部分的に気化する再沸液に当って凝縮される。凝
縮された窒素流れ２４は、凝縮器１３から出されて流れ
２０としてプロセスから抜き出され、そして液体窒素を
必要とするすべての用途において使用するのに適してい
る。
５によって圧縮され、そして圧縮された流れ２１は、流
れ２２としてそれが圧縮された圧力においてその飽和温
度に近くなるように熱交換器１６による間接的熱交換に
よって冷却される０流れ２２は、２つの流れ３２及び３
３に分割される。流れ３２は、弁３３によって膨張され
、そして流れ３４としてリボイラー（再沸器）１４から
の蒸気と合流され、かくして塔１０において上流する交
換蒸気として使用されるべき蒸気３５を形成する。流れ
２３はリボイラー１４内の凝縮器１３に送られ、こ＼で
それは部分的に気化する再沸液に当って凝縮される。凝
縮された窒素流れ２４は、凝縮器１３から出されて流れ
２０としてプロセスから抜き出され、そして液体窒素を
必要とするすべての用途において使用するのに適してい
る。
上記の中間点よりも上方において、塔１０を通して下流
させるための還流液２７が該塔に導入される。この還流
液２７は、希土類ガスを実質上含まず、そして好ましく
は酸素を実質上含まない。
させるための還流液２７が該塔に導入される。この還流
液２７は、希土類ガスを実質上含まず、そして好ましく
は酸素を実質上含まない。
好ましくは、還流液２７中の最高クリプトン６度は３ｐ
ｐｍであり、そして最高キセノン濃度は０．２ｐｐｍで
ある。還流液２７のための１つの源は液体空気である。
ｐｍであり、そして最高キセノン濃度は０．２ｐｐｍで
ある。還流液２７のための１つの源は液体空気である。
上記の如く、第１図は、凝縮窒素流れ２４から還流液２
７を得た好ましい具体例を例示する。この好ましい具体
例では、流れ２４の小部分２５（流れ２４の１０〜５０
％を占める）は、弁２６によって膨張されそして下流す
る還流液２７として塔１０の頂部に導入される。
７を得た好ましい具体例を例示する。この好ましい具体
例では、流れ２４の小部分２５（流れ２４の１０〜５０
％を占める）は、弁２６によって膨張されそして下流す
る還流液２７として塔１０の頂部に導入される。
第１図から分かるように、１５〜７５ ｐａｔの範囲内
好ましくは１５〜３０ ｐｓｉの範囲内の圧力で操作さ
れる塔１０は、２つの帯域１１及び１２から構成される
。第１図には２つの別々の部材を有するとして図示され
ているけれども、当業者には、実際゛には塔１０は供給
側流を持つ単−塔であることが理解されよう。第１図は
、本発明の方法を更に明確に説明するためのものである
。
好ましくは１５〜３０ ｐｓｉの範囲内の圧力で操作さ
れる塔１０は、２つの帯域１１及び１２から構成される
。第１図には２つの別々の部材を有するとして図示され
ているけれども、当業者には、実際゛には塔１０は供給
側流を持つ単−塔であることが理解されよう。第１図は
、本発明の方法を更に明確に説明するためのものである
。
下流する還流液２７は、上部帯域１１を通り、次いで流
れ２８として供給原料液１８と合流して下流液２９を形
成する。この下流液２９は、上流する交換蒸気に対向し
て下部帯域１２を通って下方に流れる。帯域１２内にお
けるこの向流液体−気体流れの間に、下流する液体から
の酸素は、上流する交換蒸気及び非酸素媒体に入る。こ
れは、好ましい具体例では窒素であり、そして上流する
交換蒸気から下流する液体中に入る。
れ２８として供給原料液１８と合流して下流液２９を形
成する。この下流液２９は、上流する交換蒸気に対向し
て下部帯域１２を通って下方に流れる。帯域１２内にお
けるこの向流液体−気体流れの間に、下流する液体から
の酸素は、上流する交換蒸気及び非酸素媒体に入る。こ
れは、好ましい具体例では窒素であり、そして上流する
交換蒸気から下流する液体中に入る。
こ＼で酸素を含有する上流蒸気３６は上部帯域１１を通
って上流し、こ＼でそれは下流する還流液２７と向流す
る。この工程は、下部帯Ｖ２１２で起った物質交換の間
に上流蒸気中に入ったかもしれないクリプトン及びキセ
ノンを、塔１０に導入された下流還流液（希土類ガスを
実質上含まない）中に移動させることを目的とする。こ
の態様で、供給原料１８と共に塔１０に導入されたクリ
プトン及びキセノンがあるとしても、ごく僅かだけしか
所望のクリプトン−キセノン濃縮物の一部分としての他
にプロセスから抜き出されない。
って上流し、こ＼でそれは下流する還流液２７と向流す
る。この工程は、下部帯Ｖ２１２で起った物質交換の間
に上流蒸気中に入ったかもしれないクリプトン及びキセ
ノンを、塔１０に導入された下流還流液（希土類ガスを
実質上含まない）中に移動させることを目的とする。こ
の態様で、供給原料１８と共に塔１０に導入されたクリ
プトン及びキセノンがあるとしても、ごく僅かだけしか
所望のクリプトン−キセノン濃縮物の一部分としての他
にプロセスから抜き出されない。
帯域１１及び１２で行われる交換プロセスは、互いに接
触状態にある気相及び液相が系の熱収支を維持しながら
物質移動平衡に向けて推進されるという通常の傾向に依
存する。塔の下部帯域１２のｙＪ部において流入する液
体は主として酸素からなりそして塔の下部帯域１２の底
部において流入する蒸気は非嗜素（典型的には窒素）で
あるので、塔における交換作用は、酸素を上昇蒸気中に
移しそして落下液を非酸素成分中に増加させることであ
る。この物質移動交換の程度は、斯界に周知の如く、流
入する液体及び蒸気の相対量、供給原料流れの純度並び
に塔内にある相接触段階の数に依存する。
触状態にある気相及び液相が系の熱収支を維持しながら
物質移動平衡に向けて推進されるという通常の傾向に依
存する。塔の下部帯域１２のｙＪ部において流入する液
体は主として酸素からなりそして塔の下部帯域１２の底
部において流入する蒸気は非嗜素（典型的には窒素）で
あるので、塔における交換作用は、酸素を上昇蒸気中に
移しそして落下液を非酸素成分中に増加させることであ
る。この物質移動交換の程度は、斯界に周知の如く、流
入する液体及び蒸気の相対量、供給原料流れの純度並び
に塔内にある相接触段階の数に依存する。
流入する上流蒸気又はストリッピングガスは酸素を実質
上含まないか又はｒｆ／素が少ないので、その結果酸素
の大部分は、上昇蒸気に移行さねそしてオーバーヘッド
蒸気と共に流出する。同様に、希土類ガスも同じような
移行が生じ、その結果として、帯域１２を出る蒸気は、
かなりのクリプトン−キセノン含量を有するけれども、
酸素よりも程度が低い。と云うのは、クリプトン及びキ
セノンの蒸気圧は酬累のそれよりもかなり低いからであ
る。それにもか−わらず、その蒸気の希土類含量は、有
意な損失を表わす。従って、低い希土類含量で還流する
他の塔帯域１１の付設は、塔帯域１１のオーバーヘッド
蒸気と共に失われる可能性がある希土類ガスを再捕捉す
る働きをする。
上含まないか又はｒｆ／素が少ないので、その結果酸素
の大部分は、上昇蒸気に移行さねそしてオーバーヘッド
蒸気と共に流出する。同様に、希土類ガスも同じような
移行が生じ、その結果として、帯域１２を出る蒸気は、
かなりのクリプトン−キセノン含量を有するけれども、
酸素よりも程度が低い。と云うのは、クリプトン及びキ
セノンの蒸気圧は酬累のそれよりもかなり低いからであ
る。それにもか−わらず、その蒸気の希土類含量は、有
意な損失を表わす。従って、低い希土類含量で還流する
他の塔帯域１１の付設は、塔帯域１１のオーバーヘッド
蒸気と共に失われる可能性がある希土類ガスを再捕捉す
る働きをする。
希土類ガスを実質上含まない酸素含有上流蒸気は、塔１
０から流れ３７として抜き出される。第１図の好ましい
具体例では、流れ３７は、上記の圧縮された窒素流れ２
１の冷却を生ゼしぬるために熱交換器１６によって温め
られる。この工程は、いくらかの冷凍能を再捕捉してプ
ロセスに戻すことによって効率を高める。温められた流
れ３８は、熱交換器１６から出されそしてプロセスから
出される。
０から流れ３７として抜き出される。第１図の好ましい
具体例では、流れ３７は、上記の圧縮された窒素流れ２
１の冷却を生ゼしぬるために熱交換器１６によって温め
られる。この工程は、いくらかの冷凍能を再捕捉してプ
ロセスに戻すことによって効率を高める。温められた流
れ３８は、熱交換器１６から出されそしてプロセスから
出される。
帯域１２を通過した下流液（これは、ごく僅かな＋ｌＥ
しか含有しない）は、再沸帯＃１４に送られて再沸液４
０を形成する。こ−で、再沸液４０は、部分気化されて
蒸気及びクリプトン−キセノン濃縮物を形成する。この
工程は、クリプトン及びキセノンを更に濃縮させるのを
目的とする。この蒸気３１は、塔１０を上方に通されて
上流交換蒸気の一部分を構成する。
しか含有しない）は、再沸帯＃１４に送られて再沸液４
０を形成する。こ−で、再沸液４０は、部分気化されて
蒸気及びクリプトン−キセノン濃縮物を形成する。この
工程は、クリプトン及びキセノンを更に濃縮させるのを
目的とする。この蒸気３１は、塔１０を上方に通されて
上流交換蒸気の一部分を構成する。
第１図の好ましい具体例では、再沸液４ｏは凝縮する飽
和室＄２５との熱交換によって部分気化され、そして生
じる蒸気３１は窒素流れ３４と合流されて蒸気流れ３５
を形成し、この蒸気流れ３５は上流交換蒸気を形成する
ために塔に導入される。
和室＄２５との熱交換によって部分気化され、そして生
じる蒸気３１は窒素流れ３４と合流されて蒸気流れ３５
を形成し、この蒸気流れ３５は上流交換蒸気を形成する
ために塔に導入される。
塔の帯ｗＣ１１及び１２に関連して説明したように、再
沸帯域１４は、明確にするために塔１０とは別個に図示
されているけれども、実際には帯域１１及び１２と共に
単−塔装置内にあってよい。
沸帯域１４は、明確にするために塔１０とは別個に図示
されているけれども、実際には帯域１１及び１２と共に
単−塔装置内にあってよい。
クリプトン−キセノン液状濃縮物は再沸帯域１４から回
収されるが、これは、供給原料１８と共にプロセスに導
入されたクリプトン及びキセノンの実質上全部を含有し
且つ実質上酸素を含まないように酸素をほとんど含有し
ない。流れ１９中の最高酸素濃度は、僅か約２％好まし
くは僅か約１％である。生成物流れ１９中のクリプトン
及びキセノンの絶対濃度は供給原料中のこれらのガスの
濃度に依存するけれども、流れ１９中のクリプトンの濃
度はそれが供給原料中にある濃度の少なくとも約２０倍
であり、そしてキセノンの濃度はその少なくとも約２０
倍である。
収されるが、これは、供給原料１８と共にプロセスに導
入されたクリプトン及びキセノンの実質上全部を含有し
且つ実質上酸素を含まないように酸素をほとんど含有し
ない。流れ１９中の最高酸素濃度は、僅か約２％好まし
くは僅か約１％である。生成物流れ１９中のクリプトン
及びキセノンの絶対濃度は供給原料中のこれらのガスの
濃度に依存するけれども、流れ１９中のクリプトンの濃
度はそれが供給原料中にある濃度の少なくとも約２０倍
であり、そしてキセノンの濃度はその少なくとも約２０
倍である。
表Ｉには、第１図の具体例に従って実施した本発明の方
法のフンビューターシミュレーションの結果が表にされ
ている。このデータは、単に例示のためであって、本発
明を限定するものではない。
法のフンビューターシミュレーションの結果が表にされ
ている。このデータは、単に例示のためであって、本発
明を限定するものではない。
略相”ＣＦＨ’ 及び”ＰＳＩＡＩは、それぞれ、周囲
温度（７０’Ｆ）及び大気圧（１４−７ｐｓｔａ）で測
定した’ｆｔ’／ｂｒ” 及びｌｂ／ｉｎ” 絶対圧１
を意味する。流れの番号は第１図のものに相当し、そし
て％はモル％又はｐｐｍ容量である◇表 １ 流量、ＣＦＨ５５２０１００（１３０６２０温度、ＯＫ
３００ ９５ ８０ ８２圧力、ＰＳ
ＩＡ １５ １９ ２０ ２４純度 窒素、％ １００ − ９７．１ １０
０酸緊、％ −９９，５（Ｌ８ −他のも
の、％ −０，４叫 −クリプト
ン、ＰＰＭ又は％ ４４５ １５％
−キセノン、ＰＰＭ又は％ −３８（Ｌ２％
−１００９９，０９９，１８α！ｉ ８２．９
− α８ α７ １９．６
１７．０− Ｑ、Ｉ Ｑ
、２ α１ α１− ７６５
４９２ ３２ ＣＬ７２
７ ３ α５ （ＣＬｌここに
本発明の方法を使用することによって、酸素、クリプト
ン及びキセノンを含有する液体流れ（例えば、二重空気
分離プラントから得ることができるもの）を処理してク
リプトン及びキセノンを経済的な回収のために更に濃縮
し且つ酸素を実質上含まないクリプトン−キセノン濃縮
物を回収し、しかも供給原料液中の希土類ガスの実質上
全部を希土類ガス濃縮物の一部分として回収することが
できる。かくして、本発明の方法は、総合空気分離プラ
ントとは別個に経済的に操作することができ、しかもか
＼るプラントに希土類ガス含有流入流れを装入すること
を必要としない。
温度（７０’Ｆ）及び大気圧（１４−７ｐｓｔａ）で測
定した’ｆｔ’／ｂｒ” 及びｌｂ／ｉｎ” 絶対圧１
を意味する。流れの番号は第１図のものに相当し、そし
て％はモル％又はｐｐｍ容量である◇表 １ 流量、ＣＦＨ５５２０１００（１３０６２０温度、ＯＫ
３００ ９５ ８０ ８２圧力、ＰＳ
ＩＡ １５ １９ ２０ ２４純度 窒素、％ １００ − ９７．１ １０
０酸緊、％ −９９，５（Ｌ８ −他のも
の、％ −０，４叫 −クリプト
ン、ＰＰＭ又は％ ４４５ １５％
−キセノン、ＰＰＭ又は％ −３８（Ｌ２％
−１００９９，０９９，１８α！ｉ ８２．９
− α８ α７ １９．６
１７．０− Ｑ、Ｉ Ｑ
、２ α１ α１− ７６５
４９２ ３２ ＣＬ７２
７ ３ α５ （ＣＬｌここに
本発明の方法を使用することによって、酸素、クリプト
ン及びキセノンを含有する液体流れ（例えば、二重空気
分離プラントから得ることができるもの）を処理してク
リプトン及びキセノンを経済的な回収のために更に濃縮
し且つ酸素を実質上含まないクリプトン−キセノン濃縮
物を回収し、しかも供給原料液中の希土類ガスの実質上
全部を希土類ガス濃縮物の一部分として回収することが
できる。かくして、本発明の方法は、総合空気分離プラ
ントとは別個に経済的に操作することができ、しかもか
＼るプラントに希土類ガス含有流入流れを装入すること
を必要としない。
本発明の方法を特に好ましい具体例に関して詳細に説明
したけれども、本発明の範囲内に他の具体例が包含され
ることを理解されたい。
したけれども、本発明の範囲内に他の具体例が包含され
ることを理解されたい。
第１図は、上流交換蒸気として且つリボイラーを運転す
るために同じ希土類ガス不含蒸気が用いられそしてリボ
イラーの凝縮から得られる液体の一部分が還流液として
用いられるところの本発明の方法の１つの好ましい具体
例の概略フローシートである。主要部を表わす参照数字
は次の通りである。 １０：交換塔 １１：上部帯域 １２：下部帯域 １４：リボイラー １６：熱交換器
るために同じ希土類ガス不含蒸気が用いられそしてリボ
イラーの凝縮から得られる液体の一部分が還流液として
用いられるところの本発明の方法の１つの好ましい具体
例の概略フローシートである。主要部を表わす参照数字
は次の通りである。 １０：交換塔 １１：上部帯域 １２：下部帯域 １４：リボイラー １６：熱交換器
Claims (18)
- （１）実質上酸素を含まない媒体中において濃縮された
クリプトン及びキセノンを製造するためにクリプトン、
キセノン及び酸素を含む供給原料液を処理し、これによ
つて供給原料液中のクリプトン及びキセノンの実質上全
部を該媒体中に濃縮させるに当つて、 １）酸素、クリプトン及びキセノンを含む供給原料液を
交換塔に該塔の中間点において導入して該塔を通して下
流させ、 ２）低濃度の酸素及び希土類ガスを有する蒸気を前記交
換塔に前記中間点よりも下方の点において導入して上流
する交換蒸気を形成し、 ３）実質上希土類ガスを含まない液体を前記塔に前記中
間点よりも上方の点において導入して下流する還流液を
形成し、 ４）前記の下流する液体に対向して前記の上流する蒸気
を通して、該下流液体から酸素を該上流蒸気にそして該
上流蒸気から非酸素媒体を該下流液体に交換し、 ５）前記の下流する還流液に対向して前記の酸素含有す
る上流蒸気を通し、これによつて工程４）間に上流蒸気
に入つた可能性があるクリプトン及びキセノンを下流液
に移行させ、 ６）前記交換塔から希土類ガスを実質上含まない酸素含
有蒸気を抜き出し、 ７）前記の下流液を再沸帯域に送つて再沸液を形成し、 ８）前記再沸帯域において再沸液を部分気化させて蒸気
及び低濃度の酸素を有する液状クリプトン−キセノン濃
縮物を形成し、 ９）工程８）で形成された蒸気を前記交換塔に通して上
流交換蒸気の一部分を形成し、そして１０）実質上酸素
を含まないクリプトン−キセノン濃縮物を回収する、 ことからなる実質上酸素を含まない媒体中で濃縮された
クリプトン及びキセノンの製造法。 - （２）工程２）において低濃度の酸素及び希土類ガスを
有する蒸気が窒素である特許請求の範囲第１項記載の方
法。 - （３）工程３）において実質上希土類ガスを含まない液
体が窒素である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）再沸液が、凝縮して液体窒素を生成するガス状窒
素との熱交換によつて部分気化される特許請求の範囲第
１項記載の方法。 - （５）工程３）の実質上希土類ガスを含まない液体とし
て、液体窒素の一部分が用いられる特許請求の範囲第４
項記載の方法。 - （６）窒素が低温空気分離プラントから取られる特許請
求の範囲第２項記載の方法。 - （７）窒素が二重塔冷却空気分離プラントの低圧塔から
取られる特許請求の範囲第６項記載の方法。 - （８）低温冷却空気分離プラントからのガス状窒素が圧
縮されそして冷却され、第一の部分が低濃度の酸素及び
希土類ガスを有する工程２）の蒸気として用いられ、そ
して第二の部分が再沸液を部分気化させるために凝縮さ
れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （９）凝縮された第二の部分の一部分が、工程３）の実
質上希土類ガスを含まない液体として用いられる特許請
求の範囲第８項記載の方法。 - （１０）工程６）において交換塔から抜き出された酸素
含有蒸気が、凝縮されたガス状窒素を冷却するために温
められる特許請求の範囲第８項記載の方法。 - （１１）供給原料液が少なくとも１００ｐｐｍのクリプ
トンを含有する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１２）供給原料液が少なくとも７ｐｐｍのキセノンを
含有する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１３）液状クリプトン−キセノン濃縮物中のクリプト
ンの一度が供給原料液中のクリプトンの濃度の少なくと
も２０倍である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１４）液状クリプトン−キセノン濃縮物中のキセノン
の濃度が供給原料液中のキセノンの濃度の少なくとも２
０倍である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１５）交換塔が１５〜７５ｐｓｉａの範囲内の圧力で
操作される特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１６）実質上酸素を含まないクリプトン−キセノン濃
縮物中の酸素濃度が２％を越えない特許請求の範囲第１
項記載の方法。 - （１７）下流する還流液を形成する実質上希土類ガスを
含まない液体が塔にその頂部において導入される特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - （１８）下流する還流液を形成する実質上希土類ガスを
含まない液体が液体空気である特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/641,220 US4647299A (en) | 1984-08-16 | 1984-08-16 | Process to produce an oxygen-free krypton-xenon concentrate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6298184A true JPS6298184A (ja) | 1987-05-07 |
| JPS6367637B2 JPS6367637B2 (ja) | 1988-12-27 |
Family
ID=24571457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60235506A Granted JPS6298184A (ja) | 1984-08-16 | 1985-10-23 | 酸素不含クリプトン−キセノン濃縮物の製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4647299A (ja) |
| EP (1) | EP0222026B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6298184A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8610766D0 (en) * | 1986-05-02 | 1986-06-11 | Colley C R | Yield of krypton xenon in air separation |
| JP2794048B2 (ja) * | 1990-10-13 | 1998-09-03 | 共同酸素株式会社 | キセノン濃度調整方法 |
| US5069698A (en) * | 1990-11-06 | 1991-12-03 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Xenon production system |
| US5067976A (en) * | 1991-02-05 | 1991-11-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cryogenic process for the production of an oxygen-free and methane-free, krypton/xenon product |
| US5122173A (en) * | 1991-02-05 | 1992-06-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cryogenic production of krypton and xenon from air |
| US5063746A (en) * | 1991-02-05 | 1991-11-12 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cryogenic process for the production of methane-free, krypton/xenon product |
| DE19823526C1 (de) | 1998-05-26 | 2000-01-05 | Linde Ag | Verfahren zur Xenongewinnung |
| US6164089A (en) * | 1999-07-08 | 2000-12-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method and apparatus for recovering xenon or a mixture of krypton and xenon from air |
| US6314757B1 (en) | 2000-08-25 | 2001-11-13 | Prakair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for processing atmospheric fluids |
| US6378333B1 (en) | 2001-02-16 | 2002-04-30 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic system for producing xenon employing a xenon concentrator column |
| US6658894B2 (en) | 2001-11-19 | 2003-12-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process and adsorbent for the recovery of krypton and xenon from a gas or liquid stream |
| FR2844039B1 (fr) * | 2002-09-04 | 2005-04-29 | Air Liquide | Procede et installation de production d'oxygene et de gaz rares par distillation cryogenique d'air |
| US8484992B2 (en) * | 2009-12-02 | 2013-07-16 | Praxair Technology, Inc. | Krypton xenon recovery from pipeline oxygen |
| RU2604685C2 (ru) * | 2014-12-12 | 2016-12-10 | Публичное акционерное общество криогенного машиностроения (ПАО "Криогенмаш") | Способ получения концентрата криптона и ксенона |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3191393A (en) * | 1959-12-30 | 1965-06-29 | Air Reduction | Krypton-xenon separation from a gas mixture |
| DE1667639A1 (de) * | 1968-03-15 | 1971-07-08 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zum Gewinnen eines Krypton-Xenon-Gemisches aus Luft |
| US3609983A (en) * | 1968-05-16 | 1971-10-05 | Air Reduction | Krypton-xenon recovery system and process |
| GB1371327A (en) * | 1970-10-12 | 1974-10-23 | British Oxygen Co Ltd | Air separation |
| DE2055099A1 (de) * | 1970-11-10 | 1972-05-18 | Messer Griesheim Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Anreicherung von Krypton und Xenon in Luftzerlegungsanlagen |
| GB1367625A (en) * | 1970-11-27 | 1974-09-18 | British Oxygen Co Ltd | Air separation |
| JPS5743185A (en) * | 1980-08-29 | 1982-03-11 | Nippon Oxygen Co Ltd | Production of krypton and xenon |
| JPS5743186A (en) * | 1980-08-29 | 1982-03-11 | Nippon Oxygen Co Ltd | Production of krypton and xenon |
| US4401448A (en) * | 1982-05-24 | 1983-08-30 | Union Carbide Corporation | Air separation process for the production of krypton and xenon |
-
1984
- 1984-08-16 US US06/641,220 patent/US4647299A/en not_active Expired - Fee Related
-
1985
- 1985-10-14 EP EP85113012A patent/EP0222026B1/en not_active Expired
- 1985-10-23 JP JP60235506A patent/JPS6298184A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6367637B2 (ja) | 1988-12-27 |
| EP0222026B1 (en) | 1989-05-03 |
| EP0222026A1 (en) | 1987-05-20 |
| US4647299A (en) | 1987-03-03 |
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