JPH0254622B2 - - Google Patents

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JPH0254622B2
JPH0254622B2 JP56106302A JP10630281A JPH0254622B2 JP H0254622 B2 JPH0254622 B2 JP H0254622B2 JP 56106302 A JP56106302 A JP 56106302A JP 10630281 A JP10630281 A JP 10630281A JP H0254622 B2 JPH0254622 B2 JP H0254622B2
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Hooru Ootau Buranshaa Aran
Uinsera Maria Berugi Ruasu Aberu De Buranto Konsutanteinusu
Shozefu Furansu Shupeepen Gusutafu
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Erekutorohemitsushe Enerugii Konberushii Nv
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Erekutorohemitsushe Enerugii Konberushii Nv
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電池用、特に燃料電池用電極層の製造
法に関する。
この種の方法は米国特許第4175055号公報によ
つて公知である。
この公知方法によれば、真空法を用いて乾燥混
合物を多孔性担持体に定着させ、乾燥混合物の粒
子を担持体の細孔に圧入させる。担持体と一体化
された乾燥混合物をローラ間で圧密した後、得ら
れた電極を焼結する。
この公知方法はきわめて複雑である上に、焼結
に必要な条件及び／又は処理が電極の品質に悪影
響を及ぼす。
本発明による方法はこれら欠点を取除くもので
ある。
本発明ではこのために乾燥混合物を凝集工程に
回し、得られた凝集体を粉砕してからプレスによ
り一体化し、この一体化物を一連の工程で圧延し
て層を作る。
本発明の好適な実施態様では、混練り工程を凝
集工程として実施する。
本発明のひとつの特別な実施態様では、凝集工
程を高速回転するボールミルで行う。
本発明の有効な実施態様では、電極層の所望最
終厚みの50倍から200倍程度の厚みに粉砕凝集体
をプレスする。
以下、本発明による電池用、特に燃料電池用電
極層の製造方法における各種の実施態様を説明す
るが、この説明から本発明の細部及び長所が明ら
かになるはずである。。ただし、以下の説明によ
つて本発明を限定するつもりはない。
電極層に必ず含まれる粉末は混合しておく。
この粉末は電極層の所望組成に応じて変わる
が、いずれにしても混合物は導電性粉末と粉末結
合剤を含む。
導電性微粉末によつて電極層に所要の導電度を
付与するが、この場合、導電性微粉末は例えば炭
素で構成することができる。また、導電性微粉末
によつて電極層に所要の導電度を付与するほか
に、触媒作用を付与することも可能であるが、こ
の場合には、導電性微粉末の少なくとも一部を例
えば炭素粒子と金属とで構成する。この金属はそ
の一部または全体を白金で構成すればよい。ある
いは、その一部または全体をパラジウム、イリジ
ウム、ロジウム、ルテニウム、ニツケル、銀及び
金またはこれら金属の混合物で構成することも可
能である。
粉末結合剤は有機結合剤例えばポリテトラフル
オロエチレンである。
一般的には、前記ポリテトラフルオロエチレン
の代りに、結合剤として非極性の合成樹脂例えば
ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリ塩化ビニ
ルも使用できる。
電極層各成分の重量比は所望の特性に左右され
るが、有機結合剤の量は例えば電極層全重量の２
〜30重量％、好適には３〜30重量％、特に５〜25
重量％、特に好適には10〜25重量％の範囲で変え
ることができる。同じ電極層用の導電性微粉末及
び粉末結合剤の全量を粉末ミキサによつて乾燥状
態で緻密に混合する。このミキサーとしては例え
ばボールミルが使用でき、ボールとミルの接触速
度は例えば0.1〜1.0m／ｓであればよい。
混合工程で得られた混合物を次に凝集させる
が、これは混合物を極めて強力に混練りすると達
成できる。ここで“極めて強力な混練”とは混合
物が変形と剪断のきわめて激しい連続的な合成作
用を受けるすべてのプロセスを意味するものであ
る。この混練りに前記微粉末と結合剤を完全に混
合するのに必要なエネルギー量の少なくとも５
倍、好適には10倍、特に20倍という大きなエネル
ギーが必要である。混練りは例えば高速で回転す
るボールミルによつて実施できるが、ボールとミ
ルの接触速度は例えば４〜6m／ｓであればよい。
乾燥混合と凝集の両方に同一のボールミルを使
用できる。混合は低い回転速度で、しかも直径が
例えば10〜15mm程度の小さなボールを多数使用し
て行うが、一方凝集は高い回転速度で、しかも直
径が例えば25〜35mmの大きいボールを少数使用し
て行う。
従つて、混合時にボールに加わる圧力が小さく
なるが、凝集時にボールに加わる圧力が大きくな
る。凝集の結果、スケールまたはスキンの形で凝
集体が形成するが、その表面積は数cm2から数100
cm2である。これら凝集体は十分な機械的な処理強
度をもつ。
凝集体を次に粉砕するが、実験室規模では電気
コーヒー粉砕機がいわゆるミキサーを用いる。ま
た、工業規模ではいわゆる粗砕機を適用する。
粉砕凝集体から、例えば0.6mm未満の有効な部
分を節分けする。
節分けた粉末をプレスして厚みが数mmのシート
にする。得られたシートは十分な処理強度をも
つ。
次に、好適には二軸圧延によつてシートを所望
の厚みにすると、表面積が増加すると共に、機械
的凝力も増加する。
実施する圧延工程の回数は好適には10〜50回、
より好適には30〜45回である。前の圧延工程の圧
延方向に対して90゜回転させた方向に各圧延工程
を実施するのが好適である。
前記諸工程、特に混合工程及び圧延工程はほぼ
室温例えば280〜310〓の温度で実施するのが好ま
しい。
前記圧延工程によつて、層の外側部分の結合剤
含有率が大きくなる。この結果、両面が10-2μm
程度の厚みをもつ結合剤分に富んだ部分層で被覆
された層が得られる。この部分層によつて各層の
結合が一層簡単になる。前記部分層の結合剤含有
率は圧延工程の回数が増えると共に大きくなる。
例えば、85重量％のグラフアイト及び15重量％の
結合剤ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）を
出発材料として用いて、Ｃが88.60原子％及びＦ
が11.40原子％に相当する均質混合物を作つた場
合、圧延工程が１回終ると、前記部分層のＣ濃度
が約70原子％に下がり、圧延工程の回数が増す
と、さらにこの濃度が下がる。従つて、前記部分
層のPTFE濃度が明らかに高くなつている。ま
た、疎水性も高くなる。
最終的に得られた層を所望の大きさに切断し、
そして場合によつては一回かそれ以上のプレス及
び／又は一回かそれ以上の圧延によつて他の層及
び集電層と合せて電極を作る。
なお、グラフアイト、PTFE及び硫酸ナトリウ
ムからなる粉砕フレークをプレスすることによつ
て電極層を作ることはフランス特許第1582267号
公報によつて公知である。しかし、この電極層は
本発明による電極層の特別な長所、例えば極めて
すぐれた疎水性及び機械的強度をもつていない。
好適には軽度（light）の圧延工程によつて本
発明によつて作つた層と少なくともひとつの結合
剤含有第２層を合せるのが非常に有利である。こ
の第２層も本発明に従つて作るのが好適である。
このようにすれば、２つの電極層との間に結合剤
分に富んだ、疎水性の高い少なくともひとつの部
分層がはさまれているため、この非常に薄い部分
層が大きな機械的保護特性を発揮する多層電極が
得られる。このようにして構成された多層電極は
品質が大きく改善されている。というのは、少な
くともひとつの機械的に強いバリヤー（結合剤分
に富む部分層）が閉じ込められているため、電解
液による過飽和を防止できるからである。
本発明により作つた少なくとも２つの層を適用
する場合に、多層電極層において各層が十字形に
配列されているならば、二軸圧延を省略できるの
でさらに有利である。このような十字形配列はい
いかえれば連続層の圧延方向に圧延のたびに90゜
回転したことを意味する。
本発明はまた本発明に従つて作つた層の少なく
ともひとつかそれ以上を、導電物質からなる集電
部材例えば金網、エキスパンデツドメタルまたは
有孔金属プレートに好適には合わせてなる電極、
特にフラツトな燃料電池電極にも関するものであ
る。この集電部材に合う金属の例には銅、鉄、タ
ンタル、ジルコニウム、金、銀、白金、オスミウ
ム、パラジウムやルテニウムなどの貴金属及び好
適にはニツケルがある。これら電極は、好ましく
は少なくとも一部が熱可塑性プラスチツクで構成
されたフレームに設けるのが特に有利である。ま
た、これら電極は積重ねることができる電極素子
を形成するので、このような素子を積重ねてバツ
テリーを作ることもできる。
以下、本発明さらに詳しく説明するために、多
孔性の多重層―そのうちの２つの層は本発明に従
つて作る―燃料電池電極の製造について述べる。
電極は純ニツケルからなる集電網と、これに以
下の順序で合せた三つの層とで構成する。
各層は次のようにして構成する。
第１層 厚さ40μm 炭素粉末85重量％ ポリテトラフルオロエチレン15重量％ 第２層 厚さ70μm 炭素粉末53.4重量％ 炭 素26.6重量％ Pt5重量％ ポリテトラフルオロエチレン20重量％ 第３層 厚さ240μm 層に保持されないポリテトラフルオロエ
チレン100重量％ ただし、細孔形成剤を除く。
炭素粉末として、粒度が１ミクロン未満で、比
表面積が約800m2／ｇの炭素粉末を使用する。
ポリテトラフルオロエチレンとして、デユポン
社のTeflonを使用する。
第３層を多孔性にするために、重炭酸アンモニ
ウムを使用する。
製造工程は次の４工程である。
粉末及びニツケル集電部材の作成 凝集材の作成 フイルムの作成 電極の状態調節 粉末及びニツケル集電部材の作成 細孔形成剤の重炭酸アンモニウムを粉砕、節分
けして、第３層に合う粒度が10〜30μmの部分を
得た。
600μmメツシユの篩によつて結合剤のTeflon
を篩分けした。有効な部分、即ち粒度が600μm未
満の部分を第３層の結合剤として使用した。
集電網を所望の大きさに切断した。
凝集体の作成 前記３つの層の組成分による粉末の混合物は圧
延可能な物質を形成しない。これら各混合物を凝
集体化し、粉砕、篩分けしてから、デイスクをプ
レスした。このためには、粉末を次の４工程に回
す必要があつた。
１ 混合 ２ 凝集 ３ 粉砕及び篩分け ４ プレス １ 混合 第１層：85ｇの炭素粉末と粒度が600μm未満の
Teflon15ｇとをボールミルで緻密に混合した。
混合効果を増すために、直径が10mmの14個の耐
摩耗性ボールを加えた。
混合時間は30分であつた。
第２層：炭素粉末53.4ｇ、５％白金を有する炭素
粉末26.6ｇ及び粒度が600μm未満のTeflon20ｇ
を第１層と同様にして混合した。
第３層：第１層及び第２層と同様にして、重炭酸
アンモニウム84ｇ及び粒度が600μm未満の
Teflon36ｇを混合した。
２ 凝集 ３つの層の混合物をそれぞれ別々に凝集体化し
た。
この凝集体化は混合を行なつたボールミルを用
いて行つた。
直径が30mmのボール４個の代りに直径が10mmの
ボール14個を使用すると共に、ミルドラムの回転
速度をできるだけ高速にした。
操作時間は60分であつた。
３ 粉砕及び篩分け 凝集体は形状が不規則なため、粉砕した。
実験室規模では、粉砕はコーヒー粉砕機で実施
できる。30メツシユ篩で篩分けして、計量できる
材料を得た。
４ プレス 粉砕し、篩分けした凝集体を出発材料として用
いて、デイスクを作成した。
第１層及び第２層に対しては、それぞれ80ｇの
凝集体を金型に注入し、30トンの圧力でプレスし
て4.5mmの厚さにした。
第３層に対しては、120ｇの凝集体を金型に注
入し、５トンの圧力でプレスしてほぼ７mmの厚さ
にした。
圧延によるフイルムの作成 プレスにより得たデイスクを出発材料として、
以下に述べるフイルム及び層を圧延により作つ
た。以下に述べる全圧延操作において、圧延線速
度は5.6ｍ／分であつた。
ａ 第１層用フイルムの作成 厚さが4.5mmのデイスクから、一連の圧延工程
により厚さが300μmのフイルムを作成した。フイ
ルム厚さが1.3mmになるまで、各圧延工程毎に厚
さを200μmづつ小さくしてから、厚さが400μmに
なるまで各圧延工程毎に厚さを100μmづつ小さく
し、その後所望厚さ300μmに達するまで、各圧延
工程毎に厚さを50μmづつ小さくした。
ｂ 第２層用フイルムの作成 厚さが4.5mmのデイスクから、一連の圧延工程
により厚さが600μmのフイルムを作成した。フイ
ルム厚さが1.3mmになるまで、各圧延工程毎に厚
さを200μmづつ小さくしてから、厚さが700μmに
なるまで、各圧延工程物毎に厚さを100μmづつ小
さくし、その後所望厚さ600μmに達するまで、各
圧延工程毎に厚さ50μmづつ小さくした。
ｃ （第１層と第２層との）二重層の作成 厚さが300μmの第１層用フイルムを厚さが
600μmの第２層用フイルムに合わせ、一連の圧延
工程で厚さが450μmになるまで一体化することに
よつて二重層を作つた。
シートの厚さが500μmになるまで、各圧延工程
毎に厚さを100μmづつ減らした。
最後の圧延工程によつて仕上げして、厚さを
50μmにした。
ｄ 第３層用フイルムの作成 第３層用のために形成したデイスクから、一連
の圧延工程で厚さが900μmのフイルムを作つた。
フイルムの厚さが1.3mmになるまで、各圧延工程
毎に厚さを200μmづつ減らし、そして最終厚さの
900μmになるまで、各圧延工程毎に厚さを50μm
づつ減らした。
ｅ 多重層の作成 最終厚さの350±10μmになるまで一連の圧延工
程で厚さが450μmの二重層を厚さが900μmの第３
層に圧延して多重層を作つた。
ｆ 最終圧延 最終圧延では、一回の圧延操作で、厚さが400
±10μmになるまで厚さが350μmの多重層を厚さ
が350μmの集電網に重ね合わせた。従つて、ロー
ル間隙は400μmであつた。
状態調節 得られた電極を、例えば熱処理によつて、特に
第３の層から細孔形成剤を除去することにより状
態調節した。
前記したように電極の製造は本発明に従つて２
つの層、二重層及び多重層を作成することからな
る。
なお、本発明は前記実施態様に限定されるもの
ではなく、本発明の範囲内では前記実施態様、特
に構成部材に各種の改変を加えることができる。
本発明は特に金属／空気電池の陰極の製造に適
用できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 電池用、特に燃料電池用電極層を製造する方
    法において、 (a) 導電性微粉末と、粉末結合剤とを乾燥状態で
    混合し、 (b) 工程(a)で混合した導電性微粉末と粉末結合剤
    を乾燥状態で凝集させ、 (c) 工程(b)で形成された凝集物を粉砕して粒子を
    得、 (d) 工程(c)で得られた粒子を圧縮して１つの塊状
    物を形成させ、かつ (e) 工程(d)でられた塊状物を圧延して層を形成さ
    せる ことを特徴とする、電池用電極層の製造法。 ２ 工程(e)で形成された層の厚さの50〜200倍の
    厚さを有する塊状物を形成させるような程度に工
    程(d)を実施する、特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 数cm2〜数百cm2の表面積を有するスケール状凝
    集物を形成させるような程度に工程(b)を実施す
    る、特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方
    法。 ４ 600μm末端の粒径を有する粒子を使用するこ
    とにより工程(d)を実施する、特許請求の範囲第１
    項又は第２項記載の方法。 ５ (f) 工程(a)〜(c)を繰り返して第２の層を形成
    させ、かつ (g) 第１に形成された層と、第２に形成された層
    とを一緒に圧延して１つの層を得る、 特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 工程(e)及び(g)を複数の別々の圧延工程を利用
    して実施する、特許請求の範囲第５項記載の方
    法。 ７ 工程(c)及び(g)を別々の圧延工程で異なる方向
    での質量の圧延によつて実施する、特許請求の範
    囲第６項記載の方法。 ８ 10〜50の別々の圧延工程を実施する、特許請
    求の範囲第７項記載の方法。 ９ 全工程を280〜310〓の温度で実施する、特許
    請求の範囲第８項記載の方法。
JP56106302A 1980-07-09 1981-07-09 Method of producing electrode layer for battery and particularly for fule battery and electrode with same layer Granted JPS5746475A (en)

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