JPH025453B2

JPH025453B2 -

Info

Publication number: JPH025453B2
Application number: JP57116594A
Authority: JP
Inventors: Noboru Hara; Shinichi Fukutome; Nobuo Tokina; Masanobu Nakamura
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1982-07-05
Filing date: 1982-07-05
Publication date: 1990-02-02
Also published as: JPS598800A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩
（以下、ジアルキル４級塩とよぶ）。の粉末の造粒
方法に関し、詳細には、保存安定性が良好でかつ
水分散性の良い造粒品の製造方法に関する。通常、ジアルキル４級塩は溶液状態で製造され
いるが、用途によつては粉末の方が便利な場合も
多くある。たとえば柔軟剤として用いる場合は、
ジアルキル４級塩の粉末をごく少量洗濯すすぎ浴
中に添加するだけで、市販液体柔軟剤と同等の効
果を得ることができるのであるが、粉末の場合は
発塵、あるいは取扱いが不便であることが原因し
て、ほとんど製造されていない。そこで、再造粒
することが考えられるが、通常の非イオン界面活
性剤を用いた造粒方法では保存分の水分散性が悪
くなるという欠点を有している。これは、ジアル
キル４級塩が湿度に敏感で、多湿下では多量の水
を吸湿して転移点が急激に低下するが、一方、湿
度が再び低くなると、逆に、速やかに脱湿する性
質に基いている。すなわち、高湿・多湿下で吸湿
膨潤し、かつ、転移点の低下に伴い溶融したジア
ルキル４級塩の粒子どうしが合一を起こし、脱湿
とともにそのまま固化するためである。一般にこのような吸湿性の物質を造粒するに
は、結晶水として水を吸着しうるような無機粉
末、たとえば無水硫酸ナトリウム、無水硫酸マグ
ネシウムなどと混合する方法があるが、結晶水と
して保持しうる水分は有限であり、しかも、一度
取り込まれると室温では二度と放出されることが
ないため、保存により防水効果を失ない粒子の合
一を防ぎきれない。さらに、高温多湿下に保存される場合には、造
粒粒子間に結露した水が粒子間付着の原因とな
る。水溶性無機物は結露水に一部溶解し、結露水
の蒸発と共に再結晶し、粒子間を結合させてしま
い、固化を促進するという欠点も有していた。水と難溶性の無機粉末と混合する方法において
も、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムの如き
物質は、水に対する親和性が強いため水が浸透し
すく、また、ベントナイトの如き物質は吸湿防潤
し、粒子間隙が大きくなつて水の透過を容易に
し、いずれも、保存後の水分散性が悪く、また、
固化を防止することも難しかつた。本発明らは、水に対する分散性が良好で保存に
おいても吸湿固化を起こさないジアルキル４級塩
粉末の造粒方法について鋭意検討した結果、平均
一次粒径が0.1μ以下のシリカはジアルキル４級塩
に対する親和性が特に強く、また、微粒子である
ため均一にかつ密に吸着し、少量で、造粒粒子中
でジアルキル４級塩の粒子どうしが接触合一する
のを防止できることを見出した。また、上記のシ
リカは水分を吸着し、かつ、吸着後も形状変化が
ほとんどないため、水分の吸着によりシリカ粒子
間隙が大きくならず、ジアルキル４級塩の吸湿に
より生じる膨潤・軟化を抑制する効果が著しく大
きいことを発見した。さらに、このシリカ粉末の効果に加えて、非イ
オン界面活性剤あるいは非イオン界面活性剤水溶
液を加えてシリカ粒子間隙を埋め、また、ジアル
キル４級塩粒子の吸湿を防ぐと同時に造粒し、こ
の造粒粒子の囲りに平均粒径0.1〜10μのゼオライ
ト粉末を吸着させて造粒粒子間の付着を防止する
と共に、多湿下での水の吸着能力を高め、低湿度
下での脱湿を容易にすることにより、上記本発明
の目的が達成しうることを見出した。すなわち、本発明のカチオン界面活性剤の造粒
方法は、上記の一連の知見を巧みに結合してなさ
れたものであり、平均粒径が150μ以下のジ長鎖
アルキル４級アンモニウム塩粉体100重量部に対
して、平均一次粒径が0.1μ以下のシリカ微粉末を
10〜30重量部混合し、次いで非イオン界面活性剤
または非イオン界面活性剤水溶液を20〜80重量部
加えて造粒し、さらにこの造粒粒子に平均一次粒
径0.1〜10μのゼオライト粉末を30〜150重量部加
えて造粒することを特徴とする。本発明において使用されるジアルキル４級塩粉
末としては、平均粒径が150μ以下のものが用い
られる。また、ジアルキル４級塩の代表例として
は、次の一般式（）で表わされるものが挙げら
れる。（式中、R₁、R₂はC₁₂〜C₂₆のアルキル基を示し、
R₃、R₄はC₁〜C₄のアルキル基、ベンジル基、C₂
〜C₄のヒドロキシアルキル基またはポリオキシ
アルキレン基を示し、Ｘはハロゲン、CH₃SO₄、C₂H₅SO₄または

【式】を示す。）上記一般式（）で表わされるジアルキル４級
塩の具体例としては、 (1) ジステアリルジメチルアンモニウム塩 (2) ジ水添牛脂アルキルジメチルアンモニウム塩 (3) ジ水添牛脂アルキルベンジルメチルアンモニ
ウム塩 (4) ジステアリルメチルベンジルアンモニウム塩 (5) ジステアリルメチルヒドロキシエチルアンモ
ニウム塩 (6) ジステアリルメチルヒドロキシプロピルアン
モニウム塩 (7) ジステアリルヒドロキシエチルアンモニウム
塩などが例示でき、また、対イオンとしてはク
ロリド、プロミドが挙げられる。本発明において、ジアルキル４級塩に添加、混
合されるシリカ微粉末としては、ジアルキル４級
塩の粒子表面を均一に少量で密に被覆することが
できるという点から、平均一次粒径が0.1μ以下の
ものが用いられ、好ましくは0.05μ以下である。
シリカは、ジアルキル４級塩100重量部に対し、
10〜30重量部、好ましくは、15〜30重量部添加
し、良く混合される。添加が10重量部に満たない
場合は被覆が十分になされず、ジアルキル４級塩
は凝集・合一を生じ水分散性が悪くなる。また、
添加量が30重量部を越える場合は、水分散性向上
効果が飽和しそれ以上を期待できないばかりか、
造粒品中のジアルキル４級塩の含有率が低下し、
商品として好ましくない。本発明において使用される非イオン界面活性剤
としては、水に対する溶解性の大きいもの、即
ち、易溶性のものが好ましい。このような非イオ
ン界面活性剤の例としては、エチレンオキシド平
均不加モル数（以下、で表わす）が４〜30モル
のポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテル
（アルキル基の炭素数：６〜18）、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル（アルキル基の炭素数：10
〜24）、あるいはポリオキシエチレンポリオキシ
プロピレンアルキルフエニルエーテル（アルキル
基の炭素数：６〜18）、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレンアルキルエーテル（アルキル基
の炭素数：10〜24）がある。また、この具体例と
しては、たとえば、ポリオキシエチレン（＝
８）ドデシルエーテル、ポリオキシエチレン（
＝10）ドデシルエーテル、ポリオキシエチレン
（＝28）ノニルフニルエーテル、ポリオキシエ
チレン（＝10）ノニルフエニルエーテル、ポリ
オキシエチレン（＝20）パルミチルエーテル、
ポリオキシエチレン（＝４）ポリオキシプロピ
レン（＝６）ドデシルエーテル、ポリオキシエ
チレン（＝８）ポリオキシプロピレン（＝
10）テトラデシルエーテル、ポリオキシエチレン
（＝５）ポリオキシプロピレン（＝５）ノニ
ルフエニルエーテル、などが挙げられる。また、
非イオン界面活性剤は水溶液として用いてもよい
がこの場合は、ジアルキル４級塩の融点を低下さ
せないために、非イオン界面活性剤100重量部に
対して水分は30重量部以下とすることが好まし
い。非イオン界面活性剤またはその水溶液は、ジ
アルキル４級塩100重量部に対し、20〜80重量部、
好ましくは30〜70重量部添加される。非イオン界
面活性剤またはその水溶液はバインダーとしての
作用を持つており、上記の量が20重量部に満たな
いと造粒性が劣化する。また、80重量部を越える
と、造粒粒子に粘着性が生じ固化しやすくなる。
なお、本発明で用いられる非イオン界面活性剤
は、造粒条件下で、液体〜流動体〜固体の性状を
示し、液体〜流動体の場合はそのままあるいは水
溶液として用いられ、また、固体の場合は前記範
囲の水分の存在下で用いられるが好ましい。本発明において使用されるゼオライトとして
は、高湿度下で水分を吸着し、低湿度下で速やか
に水分を放出できるように、平均一次粒径が0.1
〜10μ、好ましくは0.5〜5μの粉体が用いられる。
ゼオライトの添加量は、ジアルキル４級塩100重
量部に対し、30〜150重量部、好ましくは50〜120
重量部である。この量が30重量部未満では粒子の
固化性改良が十分ではなく、一方、150重量部を
越えても固化性改良効果はそれ以上期待できない
ばかりか、造粒品中のジアルキル４級塩の濃度が
低くなり、商品として好ましくない。本発明の方法によれば、ジアルキル４級塩とシ
リカとを均一に混合してから非イオン界面活性剤
を加えて一部造粒し、次いでゼオライトを加え
て、さらに大きな粒子にまで造粒することによ
り、ジアルキル４級塩を25〜60重量％含有する造
粒品を得ることができる。また、得られる造粒物
の平均粒径は300〜800μが好ましく、さらに好ま
しくは400〜600μである。本発明の造粒は、通常の造粒機を使用して、通
常の条件下に行なうことができる。以上詳述したように、本発明によれば、ジアル
キル４級塩に対して親和性の高いシリカで効率よ
く被覆した後、同じく親和性の高い非イオン界面
活性剤をバインダーとして造粒することにより、
ジアルキル４級塩水から遮蔽され、また、多少吸
着して膨潤、流動してもその高い親和性により親
しく露出した表面に、さらに上記化合物の吸着が
起こり、膨潤粒子どうしの凝集・合一が防止さ
れ、水分散性が良好となる。さらに、ゼオライト
により造粒粒子どうしの付着が防止され、固化が
抑制される。以上の説明および後の実施例からも明らかなよ
うに、本発明によれば主とし以下の効果が得られ
る。 (1) ジアルキル４級塩の吸湿固化が防止され、保
存後の水分散性も良好である。 (2) 造粒物中のジアルキル４級塩の濃度高く、水
中で適当に一次粒子に分散することができ、柔
軟剤、帯電防止剤などのカチオン界面活性剤と
して優れたものが得られる。 (3) 他の界面活性剤を主成分とする粒状洗浄剤に
配合しても、保存後の固化を防止することがで
きる。実施例平均粒径80μのジアルキル（硬化牛脂）ジメチ
ルアンモニウムクロライド(A)の粉末100重量部を
回転ドラムにとり、第１表に示した無機物(B)を所
定量（重量部）加えて混合した。次いで、同様
に、非イオン界面活性剤または非イオン界面活性
剤水溶液(C)を加えて造粒しながら、無機物(D)を加
えて造粒を完成した。このようにして得られた造
粒品を、20℃−60％RH（15時間）と45℃−800％
RH（９時間）のリサイクル条件下に保存した。
保存後、水分散性および吸湿固化性を以下の如く
評価し、結果を第１表に示した。 (1) 水分散性試料10ｇを15℃の水道水500ｇに加えて10分
間撹拌した後、全液を24メツシユの篩に通し
た。さらに、１の水道水を通し、洗浄した
後、篩を乾燥して、試験前後の篩の重量増加量
から、篩への粒子残分（％）を求め、次の基準
で評価した。〇：篩残分５％以下 △：篩残分５〜15％ ×：篩残分15％以上 (2) 吸湿固化性評価基準〇：固化なし ×：固化あり第１表からも明らかなように、本発明に準ずる
実験No.１、２の場合は、保存前後において、水分
散性および吸湿固化性とも満足すべきものであつ
た。なお、第１表における化合物の詳細な内容およ
び略信号の意味は表の後に列記した。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】

１平均粒径が150μ以下のジ長鎖アルキル４級
アンモニウム塩粉体100重量部に対して、平均一
次粒径が0.1μ以下のシリカ微粉末を10〜30重量部
混合し、次いで非イオン界面活性剤または非イオ
ン界面活性剤水溶液を20〜80重量部加えて造粒
し、さらにこの造粒粒子に平均一次粒径0.1〜10μ
のゼオライト粉末を30〜150重量部加えて造粒す
ることを特徴とする水分散性が良好なカチオン界
面活性剤の造粒方法。