JPH0243351A - ＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法 - Google Patents
ＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法Info
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- JPH0243351A JPH0243351A JP19157488A JP19157488A JPH0243351A JP H0243351 A JPH0243351 A JP H0243351A JP 19157488 A JP19157488 A JP 19157488A JP 19157488 A JP19157488 A JP 19157488A JP H0243351 A JPH0243351 A JP H0243351A
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Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野］
本発明は、ＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法の改良
に関するものである。
に関するものである。
［従来の技術］
ＴｉＮｉ系形状記憶合金としては、Ｔｉに５０〜６０重
量％のＮｉを含有させたＴ ｉ −Ｎ ｉ２元合金や、
使用目的に応じて該２元合金にＶＣｒ Ｍｎ Ｆｅ
、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、ＮｂＭｏ Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｕ、
Ｔａ、Ｓｉ、Ｂ、ＰＳ等の元素を置換型又は侵入型で含
ませた合金が知られている。
量％のＮｉを含有させたＴ ｉ −Ｎ ｉ２元合金や、
使用目的に応じて該２元合金にＶＣｒ Ｍｎ Ｆｅ
、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、ＮｂＭｏ Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｕ、
Ｔａ、Ｓｉ、Ｂ、ＰＳ等の元素を置換型又は侵入型で含
ませた合金が知られている。
これらのＴｉＮｉ系形状記憶合金（以下単にＴｉＮｉ系
合金と呼ぶこともある）は通常、高周波誘導炉によって
溶解された後、鍛造や圧延或はスェージング等の熱間加
工が施され、続いて温間加工や冷間加工によって板利や
線材に成形されている。そしてこれらの−次加工品は、
更にばねを始めとする各種形状に成形され、形状記憶効
果を付与する為の熱処理を行なった後各種デバイス用素
子等として使用されている。
合金と呼ぶこともある）は通常、高周波誘導炉によって
溶解された後、鍛造や圧延或はスェージング等の熱間加
工が施され、続いて温間加工や冷間加工によって板利や
線材に成形されている。そしてこれらの−次加工品は、
更にばねを始めとする各種形状に成形され、形状記憶効
果を付与する為の熱処理を行なった後各種デバイス用素
子等として使用されている。
［発明か解決しようとする課題］
しかしなからＴｉＮｉ系合金は、他の一般金属材料に比
べて熱間加工性及び冷間加工性が極めて悪いことが知ら
れており、素オＡ自体が高価なことに加工コストの高い
ことが付加されて該ＴｉＮｊ系合金製品の価格は非常に
高くなっている。特に熱間加工に関しては、熱間加工温
度か６５０〜９００℃と比較的狭い範囲に限られており
、これか熱間加工を非常に困難なものとしている。即ち
６５０℃未満、特に６００℃以下の低温側では、強度の
急激な上昇と延性の急激な低下が認められ（後記第１図
参照）、熱間加工中に材料温度が６００℃以下になった
様な場合には圧下が効かなくなったり、或は表面にクラ
ックが発生する等の不都合が生じた。また９００℃を超
える高温側では、ＴｉＮｉ系合金を大気加熱したときに
酸化が激しくなることが知られており、加熱温度の上限
は経験的に９００℃に設定されていた。尚９００℃以上
の温度での熱間加工を可能にする為に、非酸化性雰囲気
で操業することも検討されたが、設備が大型化するばか
りか連続操業が困難であり、工業的規模で実施されるに
は至っていない。
べて熱間加工性及び冷間加工性が極めて悪いことが知ら
れており、素オＡ自体が高価なことに加工コストの高い
ことが付加されて該ＴｉＮｊ系合金製品の価格は非常に
高くなっている。特に熱間加工に関しては、熱間加工温
度か６５０〜９００℃と比較的狭い範囲に限られており
、これか熱間加工を非常に困難なものとしている。即ち
６５０℃未満、特に６００℃以下の低温側では、強度の
急激な上昇と延性の急激な低下が認められ（後記第１図
参照）、熱間加工中に材料温度が６００℃以下になった
様な場合には圧下が効かなくなったり、或は表面にクラ
ックが発生する等の不都合が生じた。また９００℃を超
える高温側では、ＴｉＮｉ系合金を大気加熱したときに
酸化が激しくなることが知られており、加熱温度の上限
は経験的に９００℃に設定されていた。尚９００℃以上
の温度での熱間加工を可能にする為に、非酸化性雰囲気
で操業することも検討されたが、設備が大型化するばか
りか連続操業が困難であり、工業的規模で実施されるに
は至っていない。
この様に従来におけるＴｉＮｉ系合金の熱間加工では、
その加工温度が極めて狭い範囲に限られていたことから
、例えば鍛造では再加熱をくり返す必要があり、熱間圧
延ではビレットの大型化や製品の細径化（板であれば薄
肉化）が困難となり、加工コスト上昇の一因になってい
た。
その加工温度が極めて狭い範囲に限られていたことから
、例えば鍛造では再加熱をくり返す必要があり、熱間圧
延ではビレットの大型化や製品の細径化（板であれば薄
肉化）が困難となり、加工コスト上昇の一因になってい
た。
本発明はこうした技術課題を解決する為になされたもの
であって、その目的とするところは、ＴｉＮｉ系合金に
おける従来の熱間加工法を改良し、熱間加工々程におけ
る生産性を大幅に向上させる点にある。
であって、その目的とするところは、ＴｉＮｉ系合金に
おける従来の熱間加工法を改良し、熱間加工々程におけ
る生産性を大幅に向上させる点にある。
［課題を解決する為の手段］
上記目的を達成し得た本発明とは、ＴｉＮｉ系形状記憶
合金を熱間加工するに当たり、前記合金の表面に予め大
気酸化防止層を形成しておき、９００℃を越え且つＴｉ
Ｎｉ金属間化合物相よりＮｉリッチ側にある共晶温度未
満の温度にて熱間加工する点に要旨を有するＴｉＮｉ系
形状記憶合金の熱間加工法である。
合金を熱間加工するに当たり、前記合金の表面に予め大
気酸化防止層を形成しておき、９００℃を越え且つＴｉ
Ｎｉ金属間化合物相よりＮｉリッチ側にある共晶温度未
満の温度にて熱間加工する点に要旨を有するＴｉＮｉ系
形状記憶合金の熱間加工法である。
［作用コ
本発明者らは、ＴｉＮｉ系合金における熱間加工温度を
従来採用されてきた温度範囲よりも更に高温側で実施で
きる手段を完成すれは、熱間加工時の生産性が向上する
であろうとの着想のもとて研究を進めた。
従来採用されてきた温度範囲よりも更に高温側で実施で
きる手段を完成すれは、熱間加工時の生産性が向上する
であろうとの着想のもとて研究を進めた。
まず本発明者らは、ＴｉＮｉ系合金の最も代表的なＴｉ
−５０原子％Ｎｉ２元合金（Ｔｉ５５．０７重量％Ｎｉ
）の高温引張試験をＡｒ雰囲気中で行なったところ、第
１図（１） 、 （２）の結果が得られた。
−５０原子％Ｎｉ２元合金（Ｔｉ５５．０７重量％Ｎｉ
）の高温引張試験をＡｒ雰囲気中で行なったところ、第
１図（１） 、 （２）の結果が得られた。
この第１図の結果から、１２５０ｔでは試験片の一部が
溶融することによって延性は見かけ上竿になってしまう
が、９００〜１２００’Ｃの温度範囲では強度、延性と
もにほぼ一定した値を示しており、理論的には９００〜
１２００ｔｌ：の温度範囲であってもそれ以下の温度域
と同様の熱間加工が可能であると考えられた。そこで本
発明者らは、従来の熱間加工では採用されていなかった
９００℃を超える温度からの熱間加工技術を確立すべく
更に鋭意研究を重ねた。
溶融することによって延性は見かけ上竿になってしまう
が、９００〜１２００’Ｃの温度範囲では強度、延性と
もにほぼ一定した値を示しており、理論的には９００〜
１２００ｔｌ：の温度範囲であってもそれ以下の温度域
と同様の熱間加工が可能であると考えられた。そこで本
発明者らは、従来の熱間加工では採用されていなかった
９００℃を超える温度からの熱間加工技術を確立すべく
更に鋭意研究を重ねた。
本発明者らは、上記Ｔ ｉ −Ｎ ｉ系２元合金を大気
中で１１５０℃に加熱して熱間鍛造を試みたところ、材
料の一部が溶融し、その付近から割れが発生してしまい
加工が困難であった。この原因を解明すべく各種の調査
研究を行なったところ、次のような知見が得られた。
中で１１５０℃に加熱して熱間鍛造を試みたところ、材
料の一部が溶融し、その付近から割れが発生してしまい
加工が困難であった。この原因を解明すべく各種の調査
研究を行なったところ、次のような知見が得られた。
まず、上記Ｔｉ−Ｎｉ系２元合金を大気中で色々な温度
で１時間加熱し、表面反応層の厚さを測定した。得られ
た結果は第２図に示すとおりであり、１１００℃から１
１５０℃の間で急激に反応層の厚さが増加することがわ
かった。次に、１１５０℃の反応層を分析したところ、
Ｔｉ６０原子％Ｎｉに近い相と、Ｔｉ２ ＮｉＯに近い
相の２種類の相が形成されていることが判明した。即ち
この場合、Ｔｉ−６０原子％Ｎｉ相はＴｉＮｉ金属間化
合物相よりＮｉリッチ側の共晶点組成に近く、この共晶
温度が１１１０ｔに近いために、１１５０℃の加熱で一
部溶融し、反応層の厚さが急増したものと考えられる。
で１時間加熱し、表面反応層の厚さを測定した。得られ
た結果は第２図に示すとおりであり、１１００℃から１
１５０℃の間で急激に反応層の厚さが増加することがわ
かった。次に、１１５０℃の反応層を分析したところ、
Ｔｉ６０原子％Ｎｉに近い相と、Ｔｉ２ ＮｉＯに近い
相の２種類の相が形成されていることが判明した。即ち
この場合、Ｔｉ−６０原子％Ｎｉ相はＴｉＮｉ金属間化
合物相よりＮｉリッチ側の共晶点組成に近く、この共晶
温度が１１１０ｔに近いために、１１５０℃の加熱で一
部溶融し、反応層の厚さが急増したものと考えられる。
大気加熱で上記のようなＮｉリッチ側の共晶が発生して
くる原因としては、大気中の酸素がＴｉと優先的に反応
してＴ１２ＮｉＯを形成し、マトリックス中のＮｉ濃度
が増加したためと考えられる。Ｔｉ −Ｎｉ系状態図に
よれば、ＴｉＮｉ金属間化合物相よりＴｉリッチ側にも
、より低温（約９５５℃）の共晶点が存在するが、Ｔ１
リッチ側に関しては、大気中の酸素との優先的な反応に
より融点が上昇するためか、溶融相か生していないこと
かわかった。
くる原因としては、大気中の酸素がＴｉと優先的に反応
してＴ１２ＮｉＯを形成し、マトリックス中のＮｉ濃度
が増加したためと考えられる。Ｔｉ −Ｎｉ系状態図に
よれば、ＴｉＮｉ金属間化合物相よりＴｉリッチ側にも
、より低温（約９５５℃）の共晶点が存在するが、Ｔ１
リッチ側に関しては、大気中の酸素との優先的な反応に
より融点が上昇するためか、溶融相か生していないこと
かわかった。
第２図によれは、１１００℃以下の温度の加熱では１１
５０℃加熱時のような溶融相が生しないため反応相厚さ
の急激な上昇はないが、温度とともに徐々に酸化被膜層
厚さか増加している。しかし実際にＴｉＮｉ系合金を熱
間加工するに当たりては、前記のような溶融相が発生す
る温度域はもちろんのこと、９５０１〜１１００℃の温
度域でも酸化被膜層か厚くなるために、加工時に謀い表
面クラックが発生して割れにつながるという問題があっ
た。
５０℃加熱時のような溶融相が生しないため反応相厚さ
の急激な上昇はないが、温度とともに徐々に酸化被膜層
厚さか増加している。しかし実際にＴｉＮｉ系合金を熱
間加工するに当たりては、前記のような溶融相が発生す
る温度域はもちろんのこと、９５０１〜１１００℃の温
度域でも酸化被膜層か厚くなるために、加工時に謀い表
面クラックが発生して割れにつながるという問題があっ
た。
以上のような状況把握に鑑み、本発明者らは、従来はと
んど行われていなかった９００℃を越える温度での熱間
加工を可能とするためには、空気を遮断して酸化を抑え
ることか有効と考え、そのための具体的手段について検
討した。その結果、上述した様にＴｉＮｉ系合金の表面
に耐酸化性の良好な金属による大気酸化防止層を形成す
れは高温域での熱間加工が可能てあり、加えて、ＴｉＮ
ｉ金属間化合物相よりＮｌリッチ側にある共晶点温度を
上昇させるような金属によって大気酸化防止層を形成す
れは、熱間加工温度をさらに上げられる（共晶温度まで
）ことを見出すに至り、ここに本発明を完成した。
んど行われていなかった９００℃を越える温度での熱間
加工を可能とするためには、空気を遮断して酸化を抑え
ることか有効と考え、そのための具体的手段について検
討した。その結果、上述した様にＴｉＮｉ系合金の表面
に耐酸化性の良好な金属による大気酸化防止層を形成す
れは高温域での熱間加工が可能てあり、加えて、ＴｉＮ
ｉ金属間化合物相よりＮｌリッチ側にある共晶点温度を
上昇させるような金属によって大気酸化防止層を形成す
れは、熱間加工温度をさらに上げられる（共晶温度まで
）ことを見出すに至り、ここに本発明を完成した。
前記耐酸化性の良好な金属としては、ＮｉやＮｉ基合金
、各種ステンレス鋼、ＭｏやＭｏ合金などが例示される
が、本発明は大気酸化防止層の組成如何によって制限さ
れることはない。本発明者らが確認した結果ては、Ｎｉ
およびステンレス鋼の場合は前記共晶温度（Ｔ ｉ Ｎ
ｉ金属間化合物相よりＮｉリッチ側の共晶点温度）は
ほとんど変わらず、Ｍｏの場合は前記共晶温度が上昇し
、より高温ての熱間加工か可能になることかわかった。
、各種ステンレス鋼、ＭｏやＭｏ合金などが例示される
が、本発明は大気酸化防止層の組成如何によって制限さ
れることはない。本発明者らが確認した結果ては、Ｎｉ
およびステンレス鋼の場合は前記共晶温度（Ｔ ｉ Ｎ
ｉ金属間化合物相よりＮｉリッチ側の共晶点温度）は
ほとんど変わらず、Ｍｏの場合は前記共晶温度が上昇し
、より高温ての熱間加工か可能になることかわかった。
尚上記のような金属で大気酸化防止層を形成する具体的
方法としては、板等で素材を包む方法、溶射による方法
、溶湯に素材を浸漬する方法等が挙げられる。尚、耐酸
化性か若干化る力釈通常の鋼やガラス系の酸化防止材を
大気酸化防止層として用いることも可能である。ＴｉＮ
ｉ系合金にガラス系酸化防止材を直接塗布したときは両
者の反応は高温側において激しくなるか、鋼でＴｉＮｉ
系合金を覆い、さらにこの鋼の大気酸化を抑えるために
その上へカラス系酸化防止材を塗布する方法も有効であ
る。
方法としては、板等で素材を包む方法、溶射による方法
、溶湯に素材を浸漬する方法等が挙げられる。尚、耐酸
化性か若干化る力釈通常の鋼やガラス系の酸化防止材を
大気酸化防止層として用いることも可能である。ＴｉＮ
ｉ系合金にガラス系酸化防止材を直接塗布したときは両
者の反応は高温側において激しくなるか、鋼でＴｉＮｉ
系合金を覆い、さらにこの鋼の大気酸化を抑えるために
その上へカラス系酸化防止材を塗布する方法も有効であ
る。
尚上記大気酸化防止層はＴｉＮｉに比へて加工性は良い
が、場合によっては後の伸線工程での表面性状に悪影響
を及ぼすこともあり得る。従って本発明を実施するに当
たっては、例えば５Ｕｓ３０４を溶射したＴｉＮｉ系合
金インゴットを本発明に従って熱間加工して得られた熱
延丸棒をさらに伸線する際に、次工程での熱間（ダイレ
ス伸線も含む）、温間又は冷間伸線を行なうに先立って
５ｖＩＡ理（皮削り）を施し溶射した表面及び拡散層を
削る様な工程を付加することも有効である。
が、場合によっては後の伸線工程での表面性状に悪影響
を及ぼすこともあり得る。従って本発明を実施するに当
たっては、例えば５Ｕｓ３０４を溶射したＴｉＮｉ系合
金インゴットを本発明に従って熱間加工して得られた熱
延丸棒をさらに伸線する際に、次工程での熱間（ダイレ
ス伸線も含む）、温間又は冷間伸線を行なうに先立って
５ｖＩＡ理（皮削り）を施し溶射した表面及び拡散層を
削る様な工程を付加することも有効である。
［実施例］
く比較例〉
まずＴ １−５５．０７重量％Ｎｉ合金の真空高周波溶
解インゴットを鍛造する為に大気中で１１５０℃に加熱
したところ、表面酸化層と母相の界面近傍で部分的に溶
融部が発生し、加熱炉から取り出してやや時間をおいて
再凝固させた後鍛造を開始したか、割れが発生した。
解インゴットを鍛造する為に大気中で１１５０℃に加熱
したところ、表面酸化層と母相の界面近傍で部分的に溶
融部が発生し、加熱炉から取り出してやや時間をおいて
再凝固させた後鍛造を開始したか、割れが発生した。
同様のインゴットをｔｏｓｏｔで大気加熱し鍛造したと
ころ、溶融相は生じなかったが、激しい表面割れが発生
した。
ころ、溶融相は生じなかったが、激しい表面割れが発生
した。
〈従来例〉
上記比較例と同様の７０ｍｍφのインゴットを９００℃
で大気加熱し、２０ｍｍφまでの鍛造を行ったところ、
健全な鍛造丸棒が得られた。この場合、表面に割れが発
生し易くなる６５０℃近辺で再加熱し鍛造をくり返した
が、そのビート回数は１４回であった。
で大気加熱し、２０ｍｍφまでの鍛造を行ったところ、
健全な鍛造丸棒が得られた。この場合、表面に割れが発
生し易くなる６５０℃近辺で再加熱し鍛造をくり返した
が、そのビート回数は１４回であった。
〈実施例１〉
上記のインゴット表面にＮｉおよびＳ Ｕ Ｓ ３０４
ステンレス鋼を溶射したものを準備し、１０５０℃の温
度で大気加熱して２０ｍｍφまでの鍛造を行ったところ
、いずれも健全な鍛造丸棒が得られた。この時のヒート
回数は上記従来例の約局て大幅な生産性向上が図られた
。
ステンレス鋼を溶射したものを準備し、１０５０℃の温
度で大気加熱して２０ｍｍφまでの鍛造を行ったところ
、いずれも健全な鍛造丸棒が得られた。この時のヒート
回数は上記従来例の約局て大幅な生産性向上が図られた
。
次に上記と同組成のＴｉＮｉ合金を孔型圧延機を使用し
て熱間圧延を行なった。このとき素材ビレットにＳ Ｕ
Ｓ ３０４ステンレス鋼溶射を施し、１０５０℃の条
件下で圧延したが、溶融や割れは発生せず健全な丸棒が
得られた。
て熱間圧延を行なった。このとき素材ビレットにＳ Ｕ
Ｓ ３０４ステンレス鋼溶射を施し、１０５０℃の条
件下で圧延したが、溶融や割れは発生せず健全な丸棒が
得られた。
〈実施例２〉
上記インゴット表面にＮｉ、５ＵＳ３Ｑ４ステンレス鋼
を溶射したものを１１５０℃の温度で大気加熱したとこ
ろ、表面近傍で溶融相が発生し、鍛造はできなかりた。
を溶射したものを１１５０℃の温度で大気加熱したとこ
ろ、表面近傍で溶融相が発生し、鍛造はできなかりた。
しかしながらＭＯを溶射したものを同温度で大気加熱し
たところ溶融相は生じず鍛造可能となった。
たところ溶融相は生じず鍛造可能となった。
［発明の効果］
以上述べた如く本発明によれば、ＴｉＮｉ系合金表面に
大気酸化防止層を形成することによって、９００℃を越
える温度での熱間加工が可能となり、熱間加工時の生産
性向上か達成された。
大気酸化防止層を形成することによって、９００℃を越
える温度での熱間加工が可能となり、熱間加工時の生産
性向上か達成された。
第１図はＴｉＮｉＺ元合金の高温引張試験をＡｒ雰囲気
中で行なった結果を示すグラフであり、第１図（１）は
絞り（延性）と温度との関係、第１図（２）は引張強さ
（強度）と温度との関係を夫々示している。第２図はＴ
ｉＮｉ２元合金を大気中で１時間加熱したときに生ずる
表面反応相の厚さと加熱温度との関係を示すグラフ′Ｃ
ある。 謳 桑 （毀）
中で行なった結果を示すグラフであり、第１図（１）は
絞り（延性）と温度との関係、第１図（２）は引張強さ
（強度）と温度との関係を夫々示している。第２図はＴ
ｉＮｉ２元合金を大気中で１時間加熱したときに生ずる
表面反応相の厚さと加熱温度との関係を示すグラフ′Ｃ
ある。 謳 桑 （毀）
Claims (1)
- ＴｉＮｉ系形状記憶合金を熱間加工するに当たり、前記
合金の表面に予め大気酸化防止層を形成しておき、９０
０℃を越え且つＴｉＮｉ金属間化合物相よりＮｉリッチ
側にある共晶温度未満の温度にて熱間加工することを特
徴とするＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19157488A JPH0243351A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | ＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19157488A JPH0243351A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | ＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243351A true JPH0243351A (ja) | 1990-02-13 |
Family
ID=16276928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19157488A Pending JPH0243351A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | ＴｉＮｉ系形状記憶合金の熱間加工法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0243351A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6425829B1 (en) * | 1994-12-06 | 2002-07-30 | Nitinol Technologies, Inc. | Threaded load transferring attachment |
| WO2012131911A1 (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-04 | 富士通株式会社 | 電子デバイスとその製造方法 |
-
1988
- 1988-07-29 JP JP19157488A patent/JPH0243351A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6425829B1 (en) * | 1994-12-06 | 2002-07-30 | Nitinol Technologies, Inc. | Threaded load transferring attachment |
| WO2012131911A1 (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-04 | 富士通株式会社 | 電子デバイスとその製造方法 |
| JP5644938B2 (ja) * | 2011-03-29 | 2014-12-24 | 富士通株式会社 | 電子デバイスとその製造方法 |
| US9488162B2 (en) | 2011-03-29 | 2016-11-08 | Fujitsu Limited | Electronic device |
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