JPH0238496A - 潤滑油添加剤濃縮物の製造方法 - Google Patents

潤滑油添加剤濃縮物の製造方法

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JPH0238496A
JPH0238496A JP1148526A JP14852689A JPH0238496A JP H0238496 A JPH0238496 A JP H0238496A JP 1148526 A JP1148526 A JP 1148526A JP 14852689 A JP14852689 A JP 14852689A JP H0238496 A JPH0238496 A JP H0238496A
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John Crawford
ジョン　クロウフォード
Charles Cain
チャールズ　ケイン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、アルカリ土類金属ヒドロカルビル置換スルホ
ネートを含有する潤滑油添加剤濃縮物の製造方法、およ
びこれからなる組成物に関する。
［従来の技術］ 内燃エンジンにおいては、燃焼室に由来する副生物は、
しはしばピストンによって飛散し、潤滑油と混合される
。これらの副生物の多くは、潤滑油中で酸性物質を形成
する。
この酸性物質を中和すると共に潤滑油中のスラッジを分
散させるのに一般に用いられる化合物の種類の１つに金
属ヒドロカルビル置換スルホネートかあり、その金属は
、カルシウム、マグネシウムまたはバリウムのようなア
ルカリ土類金属である。「正常」および「塩基過剰」双
方のアルカリ土類金属しドロカルビル置換スルホネート
が用いられる。
「塩基過剰」という用語は、アルカリ土類金属部分の等
量数対スルホネ−１・部分の等１数の比が１を越え、通
常は１．２を越え、４．５マたはそれより大まで高いよ
うなアルカリ土類金属ヒドロカルビル置換スルボネート
を記述するのに使用される。これに対し、「正常」なア
ルカリ土類金属しドロカルビル置換スルホネートにおけ
るアルカリ土類金属部分対スルホネート部分の等１数は
１である。よって、「塩基過剰」物質は、対応する「正
常」な物質中に存在するより、２０％を越える過剰のア
ルカリ土類金属を通常含有する。
この理由により、「塩基過剰」アルカリ土類金属ヒドロ
カルビル置換スルホネートは、対応する「正常」なアル
カリ土類金属ヒドロカルビル置換スルホネートより大き
な酸性物質中和能力を有する。
従来技術は、「正常」および「塩基過剰」金属しドロカ
ルビル置換スルホネートの双方を製造する多くの方法を
教示する。
ＧＢｌ、１３９．．１７２号は、アルカリ土類金属スル
ホネート／カーボネート複合体の油溶液からなる潤滑油
添加剤を開示し、これは、２〜１０重量％のアンモニウ
ム塩またはアルカリ土類金属ハライドと安定化剤として
３〜２０％のポリアルケニルコハク酸無水物またはアル
カリ土類金属塩またはそのエステルとの存在下で、アル
カリ土類金属塩基を含有するアルカリ土類金属スルホネ
ートの油溶液に対する二酸化炭素の作用によって製造さ
れる。
［発明か解決しようとする課題］ 塩基過剰アルカリ土類金属ヒドロカルビル置換スルホネ
ートを製造する改良方法をこの度突き止めた。
［課題を解決するための手段］ よって本発明によれば、潤滑油添加剤濃縮物を製造する
に際し、昇温下にて、 成分（Ａ）：カルシウムヒドロカルビル置換スルホネー
ト、 成分（Ｂ）：反応途中の中間地点で１回の添加または複
数の添加により添加するアルカリ土類金属塩基、 成分（Ｃ）：　（ｉ）２〜４の炭素原子を有する多価ア
ルコール、（ｉｉ）ジ（Ｃ３まなはＣ４）グリコール、
（ｉｉｉ）　トリ（Ｃ２〜Ｃ４）グリコール、（１■）
式（Ｉ＞のモノまたはポリアルキレングリコールアルキ
ルエーテル Ｒ＜ＯＲ’　）、ＯＲ２（Ｉ＞ （式中、Ｒは０１〜Ｃ６のアルキル基てあり、Ｒ１はア
ルキレン基であり、Ｒ２は水素または０１〜Ｃ６のアル
キル基であり、Ｘは１〜６の整数である１（Ｖ）Ｃ，〜
Ｃ２゜の１価アルコール、（ｖｉ）Ｃｔ−Ｃｔ。のケト
ン、（ｖｉｉ）Ｃ１〜ＣＩＯのカルホン酸エステル、ま
たは（ｖｉｉｉ）Ｃ１〜ＣＩＯのエーテルとする少くと
も１つの化合物、 成分（Ｄ）：潤滑油、 成分（Ｅ）：成分（Ｂ）の添加に続いて、またはそれぞ
れに添加する二酸化炭素、成分（Ｆ）：濃縮物の′ｇＬ
量を基準として２〜４０重量％のカルボン酸または酸無
水物、酸クロリドまたはそのエステルを与えるのに十分
であって、前記酸は式（ｎ）を有すると共に５００未満
の分子量を有する （式中、Ｒ３はＣＩＯ〜Ｃ２４のアルキルまたはアルケ
ニル基てあり、Ｒ４は水素、０１〜Ｃ２のアルキル基ま
たはＣＨ２Ｃ０ＯＨ基である）、並びに 成分（Ｇ）：（ｉ）無機ハライドまたは（ｉｉ）アンモ
ニウムアルカノエートまたはモノ、ジ、トリまたはテト
ラアルキルアンモニウムホルメートまたはアルカノエー
ト（ただし、成分（Ｇ）を（ｉｉ）とする場合、成分（
Ｆ）は酸クロリドとしない）とする少くとも１つの化合
物 を反応させることを特徴とする潤滑油添加剤濃縮物の製
造方法が提供される。
成分（Ａ）はカルシウムヒドロカルビル置換スルホネー
トであり、これは、当業界で公知の種々の全ゆる手段に
よって製造し得る。
このヒドロカルビル置換スルホネートのヒドロカルビル
置換体は、１２５までの脂肪族炭素原子を含有し得る。
適切な置換体の例には、アルキル基（例えは、ヘキシル
、シクロヘキシル、オクチル、インオクチル、デシル、
トリデシル、ヘキサデシル、エイコシル並びにトリコシ
ル）、末端および内部オレフィン双方の重合により誘導
される基（例えば、エテノ、プロペン、１−ブテン、イ
ソブチン、１−ヘキセン、１−オクテン、２−ブテン、
２−ペンテン、３−ペンテン並びに４−オクテン）が包
含される。
好ましくは、ヒドロカルビル置換体はモノオレフィンか
ら誘導されたものとし、更に好ましくは、プロペン、１
−ブテンまたはイソブチンのいずれかとするモノオレフ
ィンからのらのとする。
アルカリ土類金属塩基（成分Ｂ）は、適切にはアルカリ
土類金属酸化物またはヒドロキシドとすることができ、
好ましくはヒドロキシドとする。例えば生石灰（Ｃａｂ
）の形態または消石灰（Ｃａ（０旧２）の形態でカルシ
ウムを添加し得る。好適なアルカリ土類金属は、カルシ
ウム、マグネシウム、ス１〜ロンチウム並ひにバリウム
であり、好ましくはカルシウムである。アルカリ土類金
属塩基は、好ましくは、３００を越える、更に好ましく
は３５０を越えるＴＢＮを有する生成物を与えるのに十
分な成分（Ａ）に相関する量で添加する。この量は、ヒ
ドロカルビル置換体の性状を含む多数の因子に依存し得
、従来の方法において一般に用いられる量より高いもの
とし得る。典型的には、成分（Ｂ）対成分（Ａ）の重量
比は、適切には０．２〜５０の範囲とし、好ましくは０
．４〜１０とする。
成分（Ｂ）を全体として初発反応体に添加することかで
き、または部分的に初光反応体に添加して１部以上の残
部はプロセスの後続する１まなは複数の工程で添加し得
る。成分（Ｂ）を１回の添加により添加するのが好適で
ある。
成分（Ｃ）について、１以上の極性有機化合物またはそ
の混合物を使用し得る。
式（Ｉ）を有する適切な化合物には、（ａ）エチレング
リコール、（ｂ）ジエヂレングリコール、（Ｃ）トリエ
チレングリコールまたは（ｄ）テトラエチレンクリコー
ルのモノメチルまたはジメチルエーテルか包含される。
特に適切な化合物はメチルジクリコール （ＣＨ３０ＣＨｘ　ＣＨ２０ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ）である
。式（Ｉ）のクリコールエーテルとクリコールとの混合
物も用いることもできる。
多価アルコールは、適切には、例えばグリセリンのよう
な２価アルコールとし得る。ジ（Ｃ３またはＣ４）グリ
コールは適切にはジプロピレングリコールとすることか
でき、トリ（Ｃ２〜Ｃ４）グリコールは適切にはトリエ
チレンクリコールとすることかできる。
成分（Ｃ）は、同様に適切にはＣ１〜Ｃ２０の１価アル
コール、Ｃ２〜Ｃ２゜のケトン、脂肪族、脂環式または
芳香族とし得るＣ１〜ＣＩＯのカルボン酸エステルまた
は０１〜Ｃ２（１のエーテルとし得る。例としては、メ
タノール、アセトン、２−エチルへキサノール、シクロ
ヘキサノール、シクロヘキサノン、ペンシルアルコール
、酢酸エチル並びにア七トフェノンがあるが、好ましく
は２−エチルヘキサノールである。本発明の濃ｉ物を製
造する好適な方法にあっては、（１）前記特定した成分
（Ｃ）および（ｉｉ）溶剤との組合せを使用し得る。
溶剤（ｉｉ）としては、適切には不活性炭化水素を使用
することができ、これは脂肪族または芳香族とし得る。
適切な溶剤（ＩＩ）の例には、トルエン、キシレン、ナ
フサ並ひに脂肪族パラフィン（例えはヘキサノ）、並び
に脂環式パラフィンか包含される。
（ｉ）と（ｉｉ）との特に好適な組合せは、メタノール
とトルエンである。（１）と（ｉｉ）との組合せを使用
する利点は、エチレングリコールの使用を排し得る点で
ある。潤滑油添加剤中の残余のエチレングリコールは、
濃縮物を使用するエンジンに対して結果的に腐蝕を与え
る。
成分（Ｄ）は潤滑油である。潤滑油は、適切には動物性
、植物性または鉱物性油とする。
適切には、潤滑油は、ナフテン系基材、パラフィン基材
または混合基材油のような石油誘導潤滑油とする。溶剤
中性油か特に好適である。その他、潤滑油は、合成潤滑
油とし得る。
適切な合成潤滑油には合成エステル潤滑油か包含され、
この油には、ジオクチルアジピン酸、ジオクヂルセバシ
ン酸並びに１〜リゾジルアジピン酸のようなジエステル
、または例えば液体ポリイソブチンおよびポリアルファ
オレフィンのようなポリマ性炭化水素潤滑油か包含され
る。潤滑油は、適切には１０〜９０重景％、富貴しくは
１０〜７０重量％の濃縮物を含む。
潤滑油である成分（Ｄ）を初発反応体および／′または
反応の１または複数の中間地点で添加し得る。
成分（Ｅ）は二酸化炭素であり、これは気体または液体
の形態で添加することかでき、好ましくは気体の形態と
する。気体の形態にあっては、これを適切には反応混合
物を介して吹込み得る。一般に、組込まれる二酸化炭素
の量は、成分（Ｆ）の濃度の増加と共に増加することか
認められた。
適切には、組合せた形態の二酸化炭素は、濃縮物の重量
を基準として５〜２０の範囲、好ましくは９〜１５重量
％の量で濃縮物中に存在し得る。
成分（Ｆ）は式（ＩＩ）のカルボン酸、または酸無水物
、酸クロリドまたはそのエステルである６好ましくは、
Ｒ３は分枝していないアルキルまたはアルケニル基とす
る。好適な式（ＩＩ＞の酸は、Ｒ４か水素であり、Ｒ３
はＣ１゜〜Ｃ２４の分枝していないアルキル基、更に好
ましくはＣｉｌｌ〜Ｃ２４の分枝していないアルキル基
であるものである。適切な式（■）の飽和カルボン酸の
例には、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキド
ン酸、ベヘン酸並びにリグノセリン酸か包含される。適
切な式（Ｉ）の不飽和酸の例には、ラウロレイン酸、ミ
リストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、カド
レイン酸、エルシン酸、ワシルイン酸、リノール酸並び
にリルン酸が包含される。酸の混合物も使用することが
でき、例えば菜種油脂肪酸かある。酸の特に適切な混合
物は、所定の範囲の酸を含有し、飽和および不飽和双方
の酸を含む市販等級のものである。この種の混合物は合
成的に得ることかでき、または天然生成物（例えは、ト
ールオイル、コツトン、粉砕ナツツ、ココナツ、あまに
、パーム仁、オリーブ、トウモロコシ、パーム、キャス
ター、大豆、ヒマワリ、ニシンおよびイワシ油並びに牛
油）から誘導し得る。スルホン化した酸および酸の混合
物を同様に用いることかできる。
カルボン酸に代えて、またはこれに加えて、酸無水物を
使用することができ、酸クロリドまたは酸のエステル誘
導体、好ましくは無水物を使用することができる。しか
しながら、カルボン酸またはカルボン酸の混合物を使用
するのか好適である。式（ＩＩ＞の好適なカルボン酸は
、ステアリン酸である。
適切には、濃縮物は１００℃での測定で１０００ｃＳｔ
未満の粘度、好ましくは７５０ｃＳｔ未満、更に好まし
くは５００ｃＳｔ未満の粘度を有し得る。
濃縮物の重量を基準として２〜４０重量％を与えるのに
必要な成分（Ｆ）の量は、濃縮物にて要求される量の第
一近似とし得る。この量を計算するに際し、例えはカル
ボン酸からの水の消失について許容すべきである。
成分（Ｇ）の存在下で反応を行う。成分（Ｇ）として、
（Ｇ）（ｉ）適切には水素、アンモニウムまたは金属ハ
ライドとし得る無機ハライドを使用し得る。適切には、
金属ハライドの金属部分は、亜鉛、アルミニウムまたは
アルカリ土類金属、好ましくはカルシウムとし得る。ハ
ライドの内、クロリドか好適である。適切なりロリドに
は、塩化水素、塩化カルシウム、塩化アンモニウム、塩
化アルミニウム並びに塩化亜鉛か包含され、好ましくは
塩化カルシウムである。
その他、成分（Ｇ）は、（ｉｉ）アンモニウムアルカノ
エートまたはモノ、ジ、トリ、またはテトラアルキルア
ンモニウムホルメートまたはアルカノニー１−１好まし
くはアンモニウムアルカノエート、更に好ましくは＃酸
アンモニウムとし得る。
（ｉ）および（ｉｉ）の混合物を成分（Ｇ）として使用
し得る。しかしながら、成分（Ｇ）を前記（ｉｉ）とす
る場合、成分（Ｆ）は酸クロリドとしない。
適切には、用いる成分（Ｇ）の量は、濃縮物の重量を基
準として２．０重量％までとし得る。
典型的には、組入れる成分（Ｆ）の量は、濃縮物の重量
を基準として１０〜３５％、更に好ましくは１２〜２０
％、例えば約１６重量％とする。
適切には、濃縮物中に存在する全アルカリ土類金属の量
は、濃縮物の重量を基準として１０〜２０重量％とする
。
好ましくは、濃縮物のＴＢＮは３５０を越え、更に好ま
しくは４００を越える。
適切には、成分（Ａ）〜（Ｇ）の反応は、１５〜２００
で行い得るか、反応の種々の段階について選択される実
際の温度は、所望に応じて変動し得る。圧力は、大気圧
とすることかでき、準大気圧または過剰大気圧とし得る
。
濃縮物は従来の手段によって回収し得る。
例えは、成分〈Ｃ）、または溶剤（存在する場合）の蒸
留による分離による。
最終的に、かくして得られた濃縮物をろ過するのか好適
である。一般に、本発明の方法により、許容し得る粘度
を有する濃縮物を与え得るが、これは１００℃てづ０Ｏ
ＯｃＳｔ未溝の粘度であり、更に、１００℃で７５０〜
５００　ｃＳｔ未満の粘度を有する濃縮物を生成するこ
とかできる。この種の粘性の特性は有利である。これら
は濃縮物の加工（ろ過を含む）を促進するためである。
しかしながら、−ｉにより高いＴＢＮレベルにて１００
℃で１０００ｃＳｔより高い粘度を有する濃縮物を生成
することもできる。
この種の濃縮物のろ過には問題が存し、これは、ろ過の
前に希釈剤を添加してろ過の後に希釈剤を分離すること
により克服し得る。その他、例えば１００℃で１０００
ｃＳ↑を越える粘度を有すると共に、例えば３５０を越
える高いＴＢＮを有する濃縮物のような高い粘度の濃縮
物は、３００を越えるＴＢＮを維持しつつ更に潤滑油を
添加することにより希釈することができ、これによりろ
過を促進する。
その他、希釈剤の存在下に濃縮物を遠心分離することも
できる。
本発明の最後の観点により、仕上済潤滑油組成物が提供
され、この組成物は、潤滑油と前記したようにＶ遺され
る潤滑油添加剤濃縮物とからなる。
好ましくは、仕上済潤滑油組成物は、０．５〜１２０の
ＴＢＮを与えるのに十分な添加剤？ａｍ物を含有する。
仕上済潤滑油中に存在する添加剤濃縮物の量は、最終使
用の性状に依存し得る。よって、海月潤滑油については
、存在する添加剤濃縮物の量は、適切には、９〜１００
のＴＢＮを与えるに十分とし、自動車エンジン潤滑油に
ついては、この量は、適切には、４〜２０のＴＢＮを１
つ 与えるのに十分とし得る６ また、仕上済潤滑油組成物は、有効量の１以上の他の種
類の従来の潤滑油添加物を含有し得る。例えば、粘度係
数改質剤、耐摩耗剤、抗酸化剤、分散剤、錆止め剤、流
動点降下剤、または類似物であり、これらは、最終潤滑
油組成物に対し、直接または濃縮物組成物の中間体を介
して組入れることかてきる。
潤滑油組成物に組入れる添加物として使用するのに加え
て、本発明の添加剤濃縮物は、更に燃料添加物としての
適用性も認め得る。
［実施例］ 以下の実施例を参照して本発明を更に説明する。全ての
例において、用語ｒＴＢＮ　　（全塩基数、　ｔｏｔａ
ｌ　ｂａｓｅ　ｎｕｍｂｅｒ　）を使用する。
ＴＢＮは、ｌ１１ｇ　Ｋ叶／ｑにて、ＡＳＴ）Ｉ　Ｄ２
８９６の方法により測定したものとして表す。石灰を使
用する例においては、消石灰Ｃａ（叶）２の形態とする
。ＡＳＤＨ０４４５の方法によって粘度を測定した。
実施例Ｉ ■ 八ＤＸ５０６　（塩基過剰カルシウム　　−２３０ｇス
ルホネート、３００７Ｂ八、 アジビスより市販されている） ステアリン酸（９５％純度）　　　　−６３ｇ潤滑油（
ＳＮ　１００）　　　　　　　　−２６ｇ塩化カルシウ
ム　　　　　　　　−３ｇ２−エヂルヘキサノール　　
　　　＝１９０ｇ友迭 （ａ）混合物を１２０’Ｃに加熱し、 （ｂ）　１２０℃／７００　ｎｌｌＨｇで石灰（６６ｇ
）を添加し、 （ｃ）　２０分間に渡り１４５℃／　７００　ｎｕｎＨ
ｇでエチレングリコール（３２ｇ）を添加し、 （ｄ）　１４５℃で二酸化炭素（６６ｇ）を添加し、（
ｅ）混合物を２００℃／１０ｍＩｎＨＱで６０分分離し
、（ｆ）生成物をろ過しな。
生成物重量 粗製生成物−３７３，６ｇ 蒸留物　　＝２４９．９　ｇ ろ過後の生成物組成 カルシウム　−１４，２％切ハ イオウ　　　−１，１％しＩ／Ｗ 二酸化炭ｉ　　＝　１４．７ＸｋＩ／ＷＴＢＮ　　　　
　＝３９３　ｍｇに叶／ｑｙ　、。、　　　　＝　１６
０ｃＳｔ Ｖ　４ｏ＝　１２４０ｃＳ↑ ＶＩ　　　　　＝２４９ ステアリン酸＝１６．９％縁へ 実施例２ ■ ＡＤＸ５０６　（塩基過剰カルシウム スルホネート、３００　ＴＢＡ、 アジビスより市販されている） ステアリン酸（７０％純度） 潤滑油（ＳＮ　１００） 塩化カルシウム ２−エチルヘキサノール トルエン ＝２４２．９　ｇ ＝６１．６ ＝　　２５．４ −２．２ ＝３９．１ ＝１９５．６ メタノール　　　　　　　　　　−１９，６ｇ友仏 （ａ）混合物を６０℃に加熱し、 （ｂ）　６０℃／７００　Ｔ１１１１１ＨＣＩで石灰（
１３，１，５ｇ）を添加し、 （ｃ）　６０’Ｃで二酸化炭素（６４，５ｇ）を添加し
、Ｔ（１）混合物を２００℃／１０１０ｌｌ１＋ＣＩで
６０分分離し、（ｆ）生成物をろ過した。
生成物重量 粗製生成物＝３６８．４　ｇ 蒸留物　　＝２８０．５　ｇ ろ過後の生成物組成 カルシウム　　　　　　　＝１５．３χＷ／Ｗイオウ　
　　　　　　　　−１．２％Ｗ、Ｑｌ酸化炭素　　　　
　　　−１６，０％１４　／　１１Ｃａ（スルボネート
として）　＝０．３７Ｘ１４／ＷＴＢＮ　　　　　　　
　　　　　＝４２３　ｍｇ　ＫＯＨ／（］Ｖ　＋ｏｏ　
　　　　　　　　　　＝　８６．９　ｃｓｔＶ　４ｏ　
　　　　　　　　　　＝　６７８．７　ｃＳｔＶＩ　　
　　　　　　　　　　＝２１７ステアリン酸　　　　　
　＝１６．７χＷ／Ｗル遂％Ｊ　１ Δ菫 ＡＤＸ５０６　（塩基過剰カルシ’７ｂ　　　＝２４２
．９　ｇスルホネート、３００　ＴＢＡ、 アジビスより市販されている） 潤滑油（ＳＮ　１００）　　　　　　　　＝　８７．０
　ｇ塩化カルシウム　　　　　　　　＝　２．２ｇ２−
エチルへキサノール　　　　　−３９，１ｇトルエン　
　　　　　　　　　　＝１９５．６　ｇメタノール　　
　　　　　　　　−１９，６ｇ友私 （ａ）混合物を６０℃に加熱し、 （ｂ）　６０℃／７００　ｎｕｎｌｌｇで石灰（６４，
５ｇ）を添加し、 （ｃ）　６０″Ｃで二酸化炭素（６４，５ｇ）を添加し
、（ｄ）混合物を２００℃／　１０ｎｕｎＨｃ＋で６０
分分離し、（ｆ）生成物をろ過した。
蒸留物　　−２２１，７ｇ ろ過後の生成物組成 カルシウム　　　　　　　−１０，５″％Ｗ／Ｗイオウ
　　　　　　　　　−１．４χ−／ｌＩに酸化炭素　　
　　　　　＝ｉｏ、ｏ％Ｗ／ＷＣａ（スルホネートとし
て）　＝０．７３％Ｗ／１４ＴＢＮ　　　　　　　　　
　　　＝２９９　ｒｒｌｇ　ＫＯＨ／ＱＶ＋ｏｏ　　　
　　　　　　　　＝　１４．７　ｃＳ↑■４゜　　　　
　　　　　　＝　９９．ＯｃＳｔＶＩ　　　　　　　　
　　　　＝１５４ステアリン酸　　　　　　＝０％ ステアリン酸非存在下では、ＴＢＮの全体的増加は認め
られないと結論される。
実施例３ 髭ヱ 八ＤＸ５０９　（塩基過剰カルシウム　　＝２３０．０
　ｇスルホネート、４００　ＴＢＡ、 アジビスより市販されている） ステアリン酸（７０％純度）　　　　＝　６３．０　ｇ
潤滑油（ＳＮ　１００）　　　　　　　　＝　２６．０
　ｇ塩化カルシウム　　　　　　　　−３，０ｇ２−エ
チルへキサノール　　　　　−４０，０ｇトルエン　　
　　　　　　　　　−２００，０ｇメタノール　　　　
　　　　　　−２０，０ｇ」 （ａ）混合物を６０℃に加熱し、 （ｂ）　６０℃／７００　ｍｍＨｇで石灰（６６，０ｇ
）を添加し、 ［ｃ）　６０℃で二酸化炭素（６６，０ｇ＞を添加し、
（ｄ）混合物を２００℃／１０ｎｕｎＨｇで６０分分離
し、（ｆ）生成物をろ過した。
１腹ｐ 粗製生成物＝３９９．２　ｇ 蒸留物　　−２０１，８ｇ ろ過ｔの生成物組成 カルシウム　　　　　　　−１７，１χＷ／厨イオウ　
　　　　　　　　−０．８２％ｌＡ／１ｌＩＣａ（スル
ホネートとして）　−０，４８″％Ｗ／ＷＴＢＮ　　　
　　　　　　　　　＝４４３１ｎＣＩ　ＫＯＨ／ｑＶ＋
ｏｏ　　　　　　　　　　　＝　９６．９　ｃｓｔＶ４
ｏ＝９９０　　　ｃＳｔ ＶＩ　　　　　　　　　　　　　　　＝１８９ステアリ
ン酸　　　　　　＝１５．８χＷ／Ｗ実施例３について
の市販の塩基過剰スルホネート（ＴＢＮ　＝４００　＞
出発材料を、海月シリンダ潤滑処方物（７０ＴＢＮ）に
配合し、ディスク上のピン摩擦試験により試験した。摩
擦係数は０．１２であった。
実施例４ 実施例３の改質生成物（ｔ４３ＴＢＮ　＞を使用して比
較例２を繰り返した。摩擦係数は０．０８であった。
特許出願人　　ビーピー　ケミカルズ（アデイテイブス
）リミテツ１ニア

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）潤滑油添加剤濃縮物を製造するに際し、昇温下に
    て、 成分（Ａ）：カルシウムヒドロカルビル置 換スルホネート、 成分（Ｂ）：反応途中の中間地点で１回の 添加または複数の添加により添加するアルカリ土類金属
    塩基、 成分（Ｃ）：（ｉ）２〜４の炭素原子を有する多価アル
    コール、（ｉｉ）ジ（Ｃ＿３またはＣ＿４）グリコール
    、（ｉｉｉ）トリ（Ｃ＿２〜Ｃ＿４）グリコール、（ｉ
    ｖ）式（ I ）のモノまたはポリアルキレングリコール
    アルキルエーテル Ｒ（ＯＲ＾１）＿ｘＯＲ＾２（ I ） （式中、ＲはＣ＿１〜Ｃ＿６のアルキル基であり、Ｒ＾
    １はアルキレン基であり、Ｒ＾２は水素またはＣ＿１〜
    Ｃ＿６のアルキル基であり、ｘは１〜６の整数である）
    、（ｖ）Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿０の１価アルコール、（ｖｉ
    ）Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿０のケトン、（ｖｉｉ）Ｃ＿１〜Ｃ
    ＿２＿０のカルボン酸エステル、または（ｖｉｉｉ）Ｃ
    ＿１〜Ｃ＿２＿０のエーテルとする少くとも１つの化合
    物、 成分（Ｄ）：潤滑油、 成分（Ｅ）：成分（Ｂ）の添加に続いて、 またはそれぞれに添加する二酸化炭素、 成分（Ｆ）：濃縮物の重量を基準として２ 〜４０重量％のカルボン酸または酸無水物、酸クロリド
    またはそのエステルを与えるのに十分であって、前記酸
    は式（II）を有すると共に５００未満の分子量を有する ▲数式、化学式、表等があります▼（II） （式中、Ｒ＾３はＣ＿１＿０〜Ｃ＿２＿４のアルキルま
    たはアルケニル基であり、Ｒ＾４は水素、Ｃ＿１〜Ｃ＿
    ４のアルキル基またはＣＨ＿２ＣＯＯＨ基である）、並
    びに 成分（Ｇ）：（ｉ）無機ハライドまたは（ｉｉ）アンモ
    ニウムアルカノエートまたはモノ、ジ、トリまたはテト
    ラアルキルアンモニウムホルメートまたはアルカノエー
    ト（ただし、成分（Ｇ）を（ｉｉ）とする場合、成分（
    Ｆ）は酸クロリドとしない）とする少くとも１つの化合
    物 を反応させることを特徴とする潤滑油添加剤濃縮物の製
    造方法。
  2. （２）前記濃縮物が３００を越えるＴＢＮを有する請求
    項１記載の方法。
  3. （３）成分（Ｇ）を金属ハライド好ましくは金属クロリ
    ドとする請求項１または２記載の方法。
  4. （４）前記金属ハライドを塩化カルシウムとする請求項
    ３記載の方法。
  5. （５）成分（Ｇ）をアンモニウムアルカノエートまたは
    モノ、ジ、トリ、またはテトラアルキルアンモニウムホ
    ルメートまたはアルカノエートとする請求項１または２
    記載の方法。
  6. （６）前記アンモニウムアルカノエートを酢酸アンモニ
    ウムとする請求項５記載の方法。
  7. （７）炭化水素溶剤の存在下に方法を実施する請求項１
    乃至６いずれかに記載の方法。
  8. （８）成分（Ｃ）をメタノールとし、前記炭化水素溶剤
    をトルエンとする請求項７記載の方法。
  9. （９）前記濃縮物が１００℃で１０００ｃＳｔ未満の粘
    度を有する請求項１乃至８いずれかに記載の方法。
  10. （１０）請求項１乃至９いずれかに記載の方法によって
    製造された潤滑油と潤滑油添加剤濃縮物とからなること
    を特徴とする組成物。
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