JPH0233888A - Ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、ＥＬ素子の製造方法に関し、特に発光体層も
しくは絶縁層の成膜方法に関する。

（従来の技術） 一般に、分散型ＥＬ素子は、アルミニウム箔等ノエチル
セルロース溶液等の高誘電率有機物液中へ にＢａＴｉ０．等の白色高誘電率粉末を分散させた混合
物をスクリーン印刷した後、乾燥して絶縁層を形成し、
その上にシアノエチルセルロース等の高誘電率有機物溶
液中に銅等の付活側をドーピングしたＺｎＳ等の蛍光体
粉末を分散させて成る混合物をスクリーン印刷及び乾燥
して発光層を形成し、片面にＩｎ、Ｏ，等の透明導電材
料を低温スパッタリングして透明電極としたポリエステ
ルフィルム等の透明樹脂フィルムを透明電極が発光層に
接するように載置し、透明電極の周縁上にカーボンペー
ストを印刷及び乾燥して形成された集電帯と背面電極に
各々接続した一対の電圧印加用のリードを引き出した後
、全体を三フフ化塩化エチレンフィルムとポリエチレン
フィルムとの２枚の高分子フィルムを重ね合わせた物か
ら成る透明な防湿フィルムで包囲するとともにラミネー
ト処理により密封状態に構成されており、例えば実開昭
６３−５４２９６号公報に開示されている。

（発明が解決しようとする課題） 前記従来技術においては、発光層及び絶縁＃層の成膜に
高誘電率有機物をバインダーとして用いているため耐熱
性が悪く、製造工程及び使用時に高温をかけられないと
いう問題があった。また、耐湿性も悪く防湿フィルムで
包囲しラミネート処理を行ってもその封止部から湿気が
浸入しやすいという問題もあった。

そこで、本発明は前記問題を解決するために成されたも
のであり、耐熱性及び耐湿性の良好なＥＬ素子を得るＥ
Ｌ素子の製造法を提供することを目的とするものである
。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 本発明は、ゾル−ゲル法により有機金属化合物だ から合成されり高分子量化ゾルをバインダーとして用い
て発光層又は絶縁層を形成するものである。

（作用） ゾル−ゲル法により有機金属化合物から合成された高分
子量化ゾルは、乾燥後、無機物である金属酸化物となり
、有機バインダーよりも耐熱性及び耐湿性が良好なＥＬ
素子となる。

（実施例） 以下、図面に基づいて本発明の一実施例を詳述する。第
１図は第１実施例を示しており、１は透明なガラス基板
であり、その表面にはｒｎｚｏｚ等の透明導電材料を低
温スパッタリングして透明電極２を形成する。

次に、有機金属化合物である金属アルコキシドとしてテ
トラエトキシシラン（Ｓｔ（ＯＣｚＨｓ）　４）を２０
ｍ１．エタノールを２０ｄ及び０．０ＩＮ酢酸水溶液を
５−のそれぞれを混合して均質なアルコール溶液を調整
する。そして、このアルコール溶液を４０°Ｃに加熱し
ながら２４時間の還流を行い、加水分解反応及び重縮合
反応により高分子量化ゾルを生成する。

次に、この生成した高分子量化ゾルに炭酸プロピレン（
沸点２４２°Ｃ）を２０ｄ加えて減圧蒸留を行うことに
よりアルコール及び水を除去して溶媒置換を行う。この
溶媒置換により高分子量化ゾルのゾル−ゲル反応が止ま
る。そして、この溶媒置換により得られた高分子量化ゾ
ルをバインダーとして銅等の付活剤をドーピングしたＺ
ｎＳ等の蛍光体粉末に分散させて成る混合物を前記透明
電極２上にコーティング及び乾燥して発光Ｎ３を形成す
る。最後に、この発光層３の上に周知の技術によりアル
ミニウム箔等の反射性導電材料から成る背面電極４を形
成して分散型ＥＬ素子が製造される。

以上のように構成される分散型ＥＬ素子の特性を第２図
〜第６図の特性グラフを参照して説明する。先ず、第２
図において、交流電圧を印加すると電圧の上昇とともに
発光強度が上昇している。

ここで発光輝度Ｂと印加電圧Ｖについて次の関係式が提
案されている。

Ｂ　＝　Ｂ　ｏ　ｅｘｐ（Ｃ／　−／”　Ｖ　）　−・
−（１）但し、Ｃ：誘電率　Ｂｏ：初期発光輝度第２図
において、Ｂと１／ＩＶの関係が負の勾配を持つ直線で
あることから、このＥＬ素子において（１）式が成立し
ていることが確認された。第３図は発光強度の周波数依
存性を示している。広い周波数範囲で比例関係が得られ
、ｌ０ＫＨ２までに輝度の飽和はみられなかった。また
、駆動電圧を１４０■と１６０　Ｖに変えても同様な特
性が得られた。

第４図は１３°Ｃから１３０°Ｃの温度範囲で周囲の温
度を変えた発光強度の周波数依存性を示す。これより、
温度の上昇に伴ってた光強度は低下する方ヘシフトして
いった。しかしながら、いずれの場合においても、発光
強度と周波数の比例関係は保たれた。第５図は発光強度
の温度依存性を示す。発光強度は温度の上昇に伴って低
下した。ここで、駆動電圧を変えた場合、電圧が高い程
この傾向は大きくなり、いずれの場合でも約１６０”ｃ
　でほとんど発光しなくなった。しかし、温度を下げる
と再び発光が見られた。この事から、温度を上げると温
度クエンチングにより発光層３の発光効率は低下するが
、熱による素子の劣化は小さいことが予測される。さら
に、１００’Ｃ以上でも短時間であれば十分使用でき、
これらの事から、耐熱性に優れたものであることが分か
る。第６図はＥＬスペクトルの温度依存性を示す。温度
の上昇とともに発光強度は低下し、さらにピーク波長は
低エネルギー側にシフトすることが分かった。また、本
発明のＥＬ素子は防湿フィルムをラミネートするなどの
防湿対策を施さなくとも比較的長寿命の素子が得られ、
防湿効果もあることが示唆された。

このように本発明のＥＬ素子は、発光層３及び絶縁層４
のバインダーとしてゾル−ゲル法により金属アルコキシ
ドなどの有機金属化合物から合成された高分子量化ゾル
を用いる。この高分子量化ゾルはコーティングの後、乾
燥すると無機物である金属酸化物となり、前述の特性に
示すように従来の有機バインダーよりも耐熱性及び耐湿
性が優れたＥＬ素子となる。また、これらの他に耐候性
及び耐薬品性等にも優れている。また、この高分子量化
ゾルは低温加熱で硬化するため工程の短縮化が図れ、か
つ、ガラスの他に金属、プラスチック、祇、セラミック
ス等広い範囲の素材にコーティングできる。さらに、こ
の高分子量化ゾルは高純度の金属酸化物ができるととも
に、充填剤の選択により多種の機能を持たせられる。

第７図は本発明の第２実施例を示している。この場合、
バインダーの出発原料として、Ｂａ（ｉ　　０Ｃ３Ｈ７
）　ｚとＴｉ　（！　　０Ｃ３Ｈ７）　ａを用いており
、Ｂａ　（ｉ　　０Ｃ３Ｈ７）　２を１２８ｇとイソプ
ロピルアルコール（ｉ−Ｃ：ｌＨ？ＯＨ）を２５ｍ１ｌ
とを濃かし、窒素雰囲気下、８２°Ｃで１時間還流を行
い、その後、Ｔｉ（ｊ　　０ＣＪｔ）　ａを１４２ｇと
アセチルアセトンを０．３ｇとから成る混合物を加え、
さらに０　、０５　ｓｉｔの純水と２５ｇの酢酸を加え
ることにより、溶液中に均一分散したＢａＴｉ０゜の高
分子量化ゾルを生成する。そして、この生成された高分
子量化ゾルを第１実施例と同様に溶媒置換を行い、得ら
れたゾルを発光層３を形成する際のバインダーとして用
いている。

以上、本発明の実施例について詳述したが、本発明の要
旨の範囲内で適宜変形できる。例えば、有機溶媒は炭酸
プロピレン以外のものも使用でき、金属アルコキシドの
調整溶液もエタノール以外でも良い。更に、前記各実施
例ではバインダとして用いる高分子量化ゾルが誘電体で
あることから、発光層３とは別に誘電体層を設けなくと
も良いが、必要に応じて誘電率を補うため前記高分子量
化ゾルを発光層３の上または／および下方に積層形成し
て誘導体層としても良い。

〔発明の効果〕

以上詳述したように本発明によれば、ブルーゲル法によ
り有機金属化合物から合成される高分子量化ゾルをバイ
ンダーとして用いたことにより、耐熱性及び耐湿性の良
好なＥＬ素子を得ることができるＥＬ素子の製造方法を
提供することができる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の第１実施例により製造されたＥＬ素子
の断面図、第２図は印加電圧−発光強度の示すグラフ、
第３図は周波数−発光強度のグラフ、第４図は各温度に
おける周波数−発光強度のグラフ、第５図は各印加電圧
における温度−発光強度のグラフ、第６図は、各温度に
おけるＥＬスペクトルを示すグラフ、第７図は第２実施
例により製造されたＥＬ素子の断面図である。 特許出願人　　日本精機株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　ゾルーゲル法により有機金属化合物から合成さ
   れた高分子量化ゾルをバインダーとして用いることを特
   徴とするＥＬ素子の製造方法。