JPH0233655B2 - - Google Patents
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- JPH0233655B2 JPH0233655B2 JP56060789A JP6078981A JPH0233655B2 JP H0233655 B2 JPH0233655 B2 JP H0233655B2 JP 56060789 A JP56060789 A JP 56060789A JP 6078981 A JP6078981 A JP 6078981A JP H0233655 B2 JPH0233655 B2 JP H0233655B2
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強磁性粘性物質いわゆる磁性流体に使
用される超微粒Fe3O4粒子の製造法に関するもの
である。
用される超微粒Fe3O4粒子の製造法に関するもの
である。
磁性流体はオレフイン又はドデシールベンゼン
等によつて処理された微細なFe3O4粒子を無機又
は有機の分散媒体に均一に分散させることによつ
て得られている。このような磁性流体に使用され
るFe3O4粒子が工業化に適する方法によつて製造
されることは勿論必要なことであるが、生成する
Fe3O4粒子の粒径の均一性や、粒径の大小によつ
ては、磁性流体の品質が充分でなくなるから、本
発明の超微粒Fe3O4粒子の製造法においては、こ
れらも極めて重要な事項である。
等によつて処理された微細なFe3O4粒子を無機又
は有機の分散媒体に均一に分散させることによつ
て得られている。このような磁性流体に使用され
るFe3O4粒子が工業化に適する方法によつて製造
されることは勿論必要なことであるが、生成する
Fe3O4粒子の粒径の均一性や、粒径の大小によつ
ては、磁性流体の品質が充分でなくなるから、本
発明の超微粒Fe3O4粒子の製造法においては、こ
れらも極めて重要な事項である。
ところが、従来の超微粒Fe3O4粒子の製法を検
討するに、それらは製法又は／及び目的物の粒径
等においていずれも問題を包含するものといえる
のである。
討するに、それらは製法又は／及び目的物の粒径
等においていずれも問題を包含するものといえる
のである。
例えば、第一鉄塩と、第二鉄塩との混合水溶液
にアルカリを添加し、次式に従つてFe3O4粒子を
製造し得ることは良く知られているが、 Fe（）＋2Fe（）＋80H1→Fe3O4 この方法によれば、高価な第二次鉄塩を主原料
として使用しなければならないばかりか沈澱剤と
してのアルカリも多量に要することとなる。更
に、この方法による場合には、目的物である
Fe3O4粒子の粒径が100Åよりも小さくなり、そ
の取扱が困難になるばかりか、その磁性も弱くな
つて磁性流体としての品質も低下することとな
る。
にアルカリを添加し、次式に従つてFe3O4粒子を
製造し得ることは良く知られているが、 Fe（）＋2Fe（）＋80H1→Fe3O4 この方法によれば、高価な第二次鉄塩を主原料
として使用しなければならないばかりか沈澱剤と
してのアルカリも多量に要することとなる。更
に、この方法による場合には、目的物である
Fe3O4粒子の粒径が100Åよりも小さくなり、そ
の取扱が困難になるばかりか、その磁性も弱くな
つて磁性流体としての品質も低下することとな
る。
一方、ピツクリング廃液又はチタン白の製造時
に大量に副産される硫酸第一鉄FeSO4・7H2Oの
利用法の一環として、前記硫酸第一鉄に沈澱剤と
してのアルカリを添加してFe（OH）2けんだく液
を得、このけんだく液の酸化条件特に酸化温度を
適当に選んでFe（OH）2を強磁性Fe3O4粒子にする
方法についても提示されているが、この方法も、
強磁性粘性物質に使用する超微粒Fe3O4粒子の製
法としては大きすぎて不充分である。
に大量に副産される硫酸第一鉄FeSO4・7H2Oの
利用法の一環として、前記硫酸第一鉄に沈澱剤と
してのアルカリを添加してFe（OH）2けんだく液
を得、このけんだく液の酸化条件特に酸化温度を
適当に選んでFe（OH）2を強磁性Fe3O4粒子にする
方法についても提示されているが、この方法も、
強磁性粘性物質に使用する超微粒Fe3O4粒子の製
法としては大きすぎて不充分である。
即ち、上記方法においてFe（OH）2けんだく液
を適当な温度下に空気酸化するときは、強磁性
Fe3O4粒子を得ることができるが、この方法によ
つて得られるFe3O4粒子の粒径は平均粒径500Å
以上、一般には1000Å〜2000Åであり、この方法
によつて得たFe3O4粒子を仮に分散媒中に入れ磁
性流体としても、Fe3O4粒子は分散媒中にあつて
沈降し易く磁性流体用の原料としては不適当なも
のとなる。
を適当な温度下に空気酸化するときは、強磁性
Fe3O4粒子を得ることができるが、この方法によ
つて得られるFe3O4粒子の粒径は平均粒径500Å
以上、一般には1000Å〜2000Åであり、この方法
によつて得たFe3O4粒子を仮に分散媒中に入れ磁
性流体としても、Fe3O4粒子は分散媒中にあつて
沈降し易く磁性流体用の原料としては不適当なも
のとなる。
また、上記空気酸化時にFe（OH）2けんだく液
へ水に可溶で沸点の高い有機物質、例えば高分子
アクリルサルフオネート又はリグノサルフオネー
トを添加し、これによつて酸化に伴うFe3O4粒子
の成長を妨害し500Å以下のFe3O4粒子を製造す
る手段も提案されているが、このような高分子ア
クリルサルフオネート等を共存させる手段によつ
てFe3O4粒子を得る場合には、有機物を含む廃液
の処理が大きな問題となる。
へ水に可溶で沸点の高い有機物質、例えば高分子
アクリルサルフオネート又はリグノサルフオネー
トを添加し、これによつて酸化に伴うFe3O4粒子
の成長を妨害し500Å以下のFe3O4粒子を製造す
る手段も提案されているが、このような高分子ア
クリルサルフオネート等を共存させる手段によつ
てFe3O4粒子を得る場合には、有機物を含む廃液
の処理が大きな問題となる。
本発明者は、以上の如き状況に鑑み、磁性流体
に使用する超微粒Fe3O4粒子の製造法につき種々
研究の結果、本発明に到達したものである。
に使用する超微粒Fe3O4粒子の製造法につき種々
研究の結果、本発明に到達したものである。
即ち本発明は、Fe（）イオン１原子に対しFe
（）イオン1.1乃至1.5原子含有する酸性溶液に
沈澱剤としてアルカリを添加し、その後50℃乃至
70℃の温度で酸化することを特徴とする、平均粒
径100乃至250Åの超微粒Fe3O4粒子の製造法を提
供せんとするものである。
（）イオン1.1乃至1.5原子含有する酸性溶液に
沈澱剤としてアルカリを添加し、その後50℃乃至
70℃の温度で酸化することを特徴とする、平均粒
径100乃至250Åの超微粒Fe3O4粒子の製造法を提
供せんとするものである。
本法に於て最も重要な因子は出発鉄塩水浴液中
のFe（）とFe（）の混合比である。言葉を変
えて補足すれば、酸化反応前に於けるアルカリ性
けんだく液中のFe3O4とFe（OH）2の比によつて、
主に酸化生成物の平均粒度及び粒度分布が左右さ
れる。
のFe（）とFe（）の混合比である。言葉を変
えて補足すれば、酸化反応前に於けるアルカリ性
けんだく液中のFe3O4とFe（OH）2の比によつて、
主に酸化生成物の平均粒度及び粒度分布が左右さ
れる。
本法に於ける酸化反応前の出発アルカリ性けん
だく液中のFe3O4は種々実験の結果平均粒径90Å
と推定され、このFe3O4微粒子のそれぞれを均一
に成長させる条件はFe（）１原子に対して1.5原
子以下のFe（）の存在が必要である。
だく液中のFe3O4は種々実験の結果平均粒径90Å
と推定され、このFe3O4微粒子のそれぞれを均一
に成長させる条件はFe（）１原子に対して1.5原
子以下のFe（）の存在が必要である。
Fe（）／Fe（）を1.5より大きくした場合に
は100−250ÅのFe3O4粒子以外に300Å又はそれ
以上の立方状粒子がかなり生成し、粒度分布の広
がつた酸化生成物となる。
は100−250ÅのFe3O4粒子以外に300Å又はそれ
以上の立方状粒子がかなり生成し、粒度分布の広
がつた酸化生成物となる。
Fe（）／Fe（）が1.1よりも小さい場合にも
Fe（）／Fe（）が0.5より大きければ、出発ア
ルカリ性けんだく液中のFe3O4粒子を均一に成長
させることができるが、Fe（）／Fe（）が0.5
〜1.1の範囲内においては、Fe（）濃度の増加の
割には生成Fe3O4粒子の大きさに及ぼす効果は小
さい。
Fe（）／Fe（）が0.5より大きければ、出発ア
ルカリ性けんだく液中のFe3O4粒子を均一に成長
させることができるが、Fe（）／Fe（）が0.5
〜1.1の範囲内においては、Fe（）濃度の増加の
割には生成Fe3O4粒子の大きさに及ぼす効果は小
さい。
この様に本発明においては出発鉄塩水溶液の調
製が重要となるが、出発鉄塩水溶液としてピツク
リング廃液や、チタン白の製造時に副産される硫
酸第一鉄又はそれ以外にも副産される塩化第一鉄
が利用できることは勿論である。
製が重要となるが、出発鉄塩水溶液としてピツク
リング廃液や、チタン白の製造時に副産される硫
酸第一鉄又はそれ以外にも副産される塩化第一鉄
が利用できることは勿論である。
出発鉄塩水溶液には、その後沈澱剤として
NaOHやNH4OH等のアルカリ性水溶液を混合
し、黒色微粒Fe3O4とFe（OH）2とが共存するアル
カリ性けんだく液とする。このけんだく液を加熱
し50℃以上の温度で空気酸化するとFe3O4微粒子
と共存するFe（OH）2が酸化されてFe3O4微粒子上
にエピタクシアルに生成することにより徐々に
Fe3O4微粒子が成長する。酸化温度が50℃より低
いと、Fe（OH）2のFe3O4への酸化速度が小さくな
ると共に一部のFe（OH）2が非強磁性の針状α−
FeO（OH）に変化する。酸化温度が50−70℃の
範囲内では酸化温度が高くなるにつれてFe3O4微
粒子上のエピタキシアル生成速度が大きくなると
共にその生成が好適となる。酸化温度を70℃以上
にしても生成物の性質に及ぼす効果は少く、経済
的でない。
NaOHやNH4OH等のアルカリ性水溶液を混合
し、黒色微粒Fe3O4とFe（OH）2とが共存するアル
カリ性けんだく液とする。このけんだく液を加熱
し50℃以上の温度で空気酸化するとFe3O4微粒子
と共存するFe（OH）2が酸化されてFe3O4微粒子上
にエピタクシアルに生成することにより徐々に
Fe3O4微粒子が成長する。酸化温度が50℃より低
いと、Fe（OH）2のFe3O4への酸化速度が小さくな
ると共に一部のFe（OH）2が非強磁性の針状α−
FeO（OH）に変化する。酸化温度が50−70℃の
範囲内では酸化温度が高くなるにつれてFe3O4微
粒子上のエピタキシアル生成速度が大きくなると
共にその生成が好適となる。酸化温度を70℃以上
にしても生成物の性質に及ぼす効果は少く、経済
的でない。
以上の説明から明らかな如く、本発明は、高価
な第二鉄塩を多量に使用することなく、また廃液
処理に問題を残す有機物を使用することなく、磁
性流体用として良好な超微粒Fe3O4粒子の簡単な
製法を提供するものである。
な第二鉄塩を多量に使用することなく、また廃液
処理に問題を残す有機物を使用することなく、磁
性流体用として良好な超微粒Fe3O4粒子の簡単な
製法を提供するものである。
以下、本発明を実施例によつて更に具体的に説
明する。
明する。
実施例 １
0.288M−FeSO4と0.26M−FeCl3の夫々１を
混合し、この混合水溶液に5M−NaOH500mlを
添加して得た白黒色アルカリ性（PH13.5）けんだ
く液を水にて全容３とした。このけんだく液を
加熱し、70℃の温度に保持した状態で毎時150
の速度で空気を通じた。40分後Fe（OH）2は完全
に酸化されて消失していた。黒色生成物を別、
水洗した。電顕によればこの泥状試料は微細な立
方状又は球状粒子（＜300Å）より成立つていた。
黒色泥状物の一部を充分水洗し、アセトン処理を
行つてから減圧下で乾燥した。得られた黒色物は
Ｘ−線分析によれば平均粒径が100−105Åであ
り、BET比表面積は94.7ｍ2ｇ-1（平均粒径120Å）
であつた。
混合し、この混合水溶液に5M−NaOH500mlを
添加して得た白黒色アルカリ性（PH13.5）けんだ
く液を水にて全容３とした。このけんだく液を
加熱し、70℃の温度に保持した状態で毎時150
の速度で空気を通じた。40分後Fe（OH）2は完全
に酸化されて消失していた。黒色生成物を別、
水洗した。電顕によればこの泥状試料は微細な立
方状又は球状粒子（＜300Å）より成立つていた。
黒色泥状物の一部を充分水洗し、アセトン処理を
行つてから減圧下で乾燥した。得られた黒色物は
Ｘ−線分析によれば平均粒径が100−105Åであ
り、BET比表面積は94.7ｍ2ｇ-1（平均粒径120Å）
であつた。
また、最高磁場10KOeでVSMを用いて磁気測
定を行つた結果Hcは10Oeであつた。
定を行つた結果Hcは10Oeであつた。
比較例 １
0.288M−FeSO4（800ml）と0.26M−FeCl3（１
）を混合し、この混合溶液に5M−NaOH550
mlを添加することにより黒白色アルカリ性けんだ
く液を得た。次いでこのアルカリ性けんだく液を
加熱し、実施例１と同条件で酸化し、生成物を濾
別、水洗した。電顕によれば、泥状物は非常に微
細な粒子より成り立つていた。また、泥状物から
実施例１と同様に処理して得た黒白物はＸ−線２
分析によれば90±５ÅのFe3O4粒子より成り、
BET表面積値は118ｍ2ｇ-1（＝96Å）、Hcは80eで
あつた。
）を混合し、この混合溶液に5M−NaOH550
mlを添加することにより黒白色アルカリ性けんだ
く液を得た。次いでこのアルカリ性けんだく液を
加熱し、実施例１と同条件で酸化し、生成物を濾
別、水洗した。電顕によれば、泥状物は非常に微
細な粒子より成り立つていた。また、泥状物から
実施例１と同様に処理して得た黒白物はＸ−線２
分析によれば90±５ÅのFe3O4粒子より成り、
BET表面積値は118ｍ2ｇ-1（＝96Å）、Hcは80eで
あつた。
比較例 ２
0.288M−FeSO4（１）と0.26M−FeCl3（650
ml）を混合し、この混合溶液に5M−NaOH500
mlを添加することにより白黒色アルカリ性けんだ
く液を得た。次いでこのアルカリ性けんだく液を
加熱し、実施例１と同条件で酸化し、生成物を
別、水洗した。電顕によれば、泥状物は実施例１
と同様な粒子より成立つていた。また、泥状物か
ら実施例１と同様に処理して得た黒色物はＸ−線
分析によれば240±20ÅのFe3O4粒子より成り、
BET表面積値は52.6ｍ2ｇ-1（＝230Å）、Hcは
53Oeであつた。
ml）を混合し、この混合溶液に5M−NaOH500
mlを添加することにより白黒色アルカリ性けんだ
く液を得た。次いでこのアルカリ性けんだく液を
加熱し、実施例１と同条件で酸化し、生成物を
別、水洗した。電顕によれば、泥状物は実施例１
と同様な粒子より成立つていた。また、泥状物か
ら実施例１と同様に処理して得た黒色物はＸ−線
分析によれば240±20ÅのFe3O4粒子より成り、
BET表面積値は52.6ｍ2ｇ-1（＝230Å）、Hcは
53Oeであつた。
実施例 ２
0.576M−FeSO4及び0.4M−FeCl3の各々１
を混合し、この混合溶液に5M−NaOH550mlを
添加することにより、先ずアルカリ性（PH11）黒
白色けんだく液を得、次いでこのけんだく液を加
熱し、55℃の温度に保持しながら毎時150の速
度で空気を通じた。２時間後Fe（OH）2は完全に
酸化され消失していた。実施例１と同様別、水
洗した泥状物は電顕によれば実施例１と同様な粒
子より成立つていた。また、泥状物から実施例１
と同様に処理して得た黒色物はＸ−線分析によれ
ば130±10ÅのFe3O4粒子より成り、BET表面積
値は58.9ｍ2ｇ-1（＝192Å）、Hcは45Oeであつた。
を混合し、この混合溶液に5M−NaOH550mlを
添加することにより、先ずアルカリ性（PH11）黒
白色けんだく液を得、次いでこのけんだく液を加
熱し、55℃の温度に保持しながら毎時150の速
度で空気を通じた。２時間後Fe（OH）2は完全に
酸化され消失していた。実施例１と同様別、水
洗した泥状物は電顕によれば実施例１と同様な粒
子より成立つていた。また、泥状物から実施例１
と同様に処理して得た黒色物はＸ−線分析によれ
ば130±10ÅのFe3O4粒子より成り、BET表面積
値は58.9ｍ2ｇ-1（＝192Å）、Hcは45Oeであつた。
Claims (1)
- １ Fe（）イオン１原子に対しFe（）イオン
を1.1乃至1.5原子含有する酸性溶液に沈澱剤とし
てアルカリを添加し、その後50℃乃至70℃の温度
で酸化することを特徴とする、超微粒Fe3O4粒子
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060789A JPS57175734A (en) | 1981-04-21 | 1981-04-21 | Preparation of ultrafine particle of fe3o4 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060789A JPS57175734A (en) | 1981-04-21 | 1981-04-21 | Preparation of ultrafine particle of fe3o4 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS57175734A JPS57175734A (en) | 1982-10-28 |
| JPH0233655B2 true JPH0233655B2 (ja) | 1990-07-30 |
Family
ID=13152412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56060789A Granted JPS57175734A (en) | 1981-04-21 | 1981-04-21 | Preparation of ultrafine particle of fe3o4 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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1981
- 1981-04-21 JP JP56060789A patent/JPS57175734A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57175734A (en) | 1982-10-28 |
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