JPH023214A - Manufacture of permanent magnet - Google Patents

Manufacture of permanent magnet

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JPH023214A
JPH023214A JP63150040A JP15004088A JPH023214A JP H023214 A JPH023214 A JP H023214A JP 63150040 A JP63150040 A JP 63150040A JP 15004088 A JP15004088 A JP 15004088A JP H023214 A JPH023214 A JP H023214A
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magnetic
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magnet
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理 小林
Tatsuya Shimoda
達也 下田
Koji Akioka
宏治 秋岡
Toshiaki Yamagami
利昭 山上
Nobuyasu Kawai
河合 伸泰
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Abstract

PURPOSE:To make a high performance permanent magnet at low cost by a method wherein an alloy made of each one kind of rare earth element, transition metal element and group IIIb element is melted and cast and the cast ingot is put into a hot working process at a specified temperature and then a magnetic phase is concentrated by removing a liquids phase of an R-rich phase which is a non-magnetic substance and finally a magnetic anisotropy is applied by mechanical orientation. CONSTITUTION:An alloy, which is made of one or more kinds of rare earth elements R out of Pr, Nd, Dy, Ce, La, Y and Tb, one or more kinds of transition metals M out of Fe, Co, Cu, Ag, Au, Ni and Zr and one or more kinds of group IIIb elements X out of B, Ga and Al, is melted and cast. The cast ingot is put into a hot working process mainly a hot press process at 500 deg.C or higher temperature. A liquid phase 14 of an R-rich phase 13 which is a non-magnetic substance is removed out of the basic components for concentrating a magnetic phase. With application of a magnetic anisotropy by mechanical orientation, a C-axis orientation rate is increased, a residual flux density Br is remarkably improved, crystal grains are made into fine ones and a coercive force iHc and the maximum energy product (BH)max are particularly increased. Furthermore, the magnet can be made at a low cost.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野] 本発明は、新規な機械的配向による磁気異方性を存する
永久磁石の製造方法、特にR(ただしRはYを含む希土
類元素のうち少なくとも1種)。
Detailed Description of the Invention [Field of Industrial Application] The present invention relates to a novel method for producing a permanent magnet having magnetic anisotropy due to mechanical orientation, and in particular R (where R is at least one of the rare earth elements including Y). 1 type).

M(ただし遷移金属元素のうち少なくとも1種)及びX
(ただしIIIb族元素のうち少なくとも1種)からな
る永久磁石の製造方法に関するものである。
M (at least one transition metal element) and X
The present invention relates to a method for manufacturing a permanent magnet made of at least one group IIIb element.

[従来の技術] 永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピュ
ーターの周辺端末機器まで、幅広い分野で使用されてい
る重要な電気・電子材料の一つであり、最近の電気製品
の小型化、高効率化の要求にともない、永久磁石も益々
高性能化が求められている。
[Prior art] Permanent magnets are one of the important electrical and electronic materials used in a wide range of fields, from various household electrical appliances to peripheral terminal equipment for large computers, and are becoming more and more compact in recent years. With the demand for higher efficiency, permanent magnets are also required to have increasingly higher performance.

永久磁石は、外部から電気的エネルギーを供給しないで
磁界を発生するための材料であり、高透磁率材料とは逆
に保磁力が大きく、また残留磁束密度も高いものが適し
ている。
A permanent magnet is a material that generates a magnetic field without supplying electrical energy from the outside, and a material with a large coercive force and a high residual magnetic flux density is suitable, contrary to a high permeability material.

現在使用されている永久磁石のうち代表的なものはアル
ニコ系鋳造磁石、Baフェライト磁石及び希土類−遷移
金属系磁石である。
Typical permanent magnets currently in use are Alnico cast magnets, Ba ferrite magnets, and rare earth-transition metal magnets.

特に、希土類−遷移金属系磁石であるR−C。In particular, R-C, which is a rare earth-transition metal magnet.

系永久磁石やR−Fe−B系永久磁石は、極めて高い保
磁力とエネルギー積を持つ永久磁石として、高い磁気性
能が得られるので、従来から多くの研究開発がなされて
いる。
BACKGROUND ART A lot of research and development has been done on permanent magnets such as R-Fe-B permanent magnets because they provide high magnetic performance as permanent magnets with extremely high coercive force and energy product.

従来、これら希土類−鉄(遷移金属)系の高性能異方性
永久磁石の製造方法には、次のようなものがある。
Conventionally, there are the following methods for manufacturing these rare earth-iron (transition metal)-based high-performance anisotropic permanent magnets.

(1)まず、特開昭59−48008号公報や M、S
agava。
(1) First, JP-A-59-48008, M, S
agava.

S、Fujimura、 N、Togawa、 H,Y
an+aioto and Y、Matsuura;J
、Appl、Phys、Vol、55(8)15Mar
oh 1984.p2083゜等には、原子百分比で8
〜301%のR(但しRはYを包含する希土類元素の少
なくとも一種)、2〜28%のB及び残部Feから成る
磁気異方性焼結体であることを特徴とする永久磁石が粉
末冶金法に基づく焼結によって製造されることが開示さ
れている。
S, Fujimura, N, Togawa, H,Y
an+aioto and Y, Matsuura;J
, Appl, Phys, Vol., 55(8) 15Mar.
oh 1984. p2083゜ etc. has an atomic percentage of 8
A permanent magnet characterized by being a magnetically anisotropic sintered body consisting of ~301% R (where R is at least one kind of rare earth element including Y), 2~28% B, and the balance Fe is a powder metallurgy permanent magnet. It is disclosed that it is manufactured by method-based sintering.

この焼結法では、溶解、鋳造により合金インゴットを作
製し、粉砕して適当な粒度(数−)の磁石粉を得る。磁
石粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁場中でプレ
ス成形されて成形体が出来上がる。成形体はアルゴン中
で1100℃前後の温度で1時間焼結され、その後室温
まで急冷される。
In this sintering method, an alloy ingot is produced by melting and casting, and is pulverized to obtain magnet powder with an appropriate particle size (number of minus numbers). Magnetic powder is kneaded with a binder, which is a molding aid, and press-molded in a magnetic field to complete a molded product. The compact is sintered in argon at a temperature around 1100° C. for 1 hour and then rapidly cooled to room temperature.

焼結後、600℃前後の温度で熱処理することにより永
久磁石は更に保磁力を向上させる。
After sintering, the permanent magnet is heat treated at a temperature of around 600°C to further improve its coercive force.

(2)また、特開昭59−211549号公報やR,V
、Lee;^ppl、Phys、Lett、 Vol、
4B(8) 、 15 April 1985゜p79
0には、 非、常に微細な結晶性の磁石粉を持つ、溶融スピンニン
グされた合金リボンの微細片から形成され、接着された
永久磁石で上記合金は、ネオジム、プラセオジム、およ
びミツシュメタルよりなる群から選ばれた一つまたはそ
れ以上の希土類元素;遷移金属元素、鉄;およびホウ素
を含む合金である永久磁石において、上記磁石中に微細
片がその間に分布した接着剤により所望の磁石の形に保
持され、また上記微細片が磁気的に等方性であり、また
磁石の成形物が接着された磁石を形づくるために適当な
磁界中で任意の望む方向に磁化され得ること、上記接着
された磁石が合金密度の少なくとも80%の粒子成形密
度を持ち、飽和磁化において少なくとも 9メガガウス
エルステツドの残留磁気エネルギー積を持つことを特徴
とする接着された希土類−鉄磁石が開示されている。
(2) Also, JP-A No. 59-211549 and R, V
, Lee; ^ppl, Phys, Lett, Vol.
4B(8), 15 April 1985゜p79
0 is a permanent magnet formed from fine pieces of melt-spun alloy ribbon with very fine crystalline magnetic powder and bonded together, said alloy being of the group consisting of neodymium, praseodymium, and mitsch metals. In a permanent magnet that is an alloy containing one or more rare earth elements selected from; a transition metal element; iron; and boron, fine particles are formed into the desired magnet shape by an adhesive distributed between them. The bonded particles are retained, and that the magnet moldings are magnetically isotropic and can be magnetized in any desired direction in a suitable magnetic field to form a bonded magnet. A bonded rare earth-iron magnet is disclosed, wherein the magnet has a grain compaction density of at least 80% of the alloy density and a residual magnetic energy product of at least 9 megagauss Oersted at saturation magnetization.

が開示されている。is disclosed.

この永久磁石は、アモルファス合金を製造するに用いる
急冷薄帯製造装置で、厚さ3〇−程度の急冷薄片を作り
、その薄片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング
法による急冷薄片を用いた樹脂結合方法で製造される。
This permanent magnet was made using a melt-spinning process, in which a quenched thin piece with a thickness of about 30 mm was made using a quenched ribbon manufacturing device used to manufacture amorphous alloys, and then the thin piece was turned into a magnet using a resin bonding method. Manufactured by resin bonding method.

このメルトスピニング法による急冷薄片を用いた樹脂結
合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数でR
−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。
In this resin bonding method using quenched thin strips using the melt spinning method, first, R
-Make a rapidly solidified ribbon of Fe-B alloy.

得られた厚さ30μmのリボン状薄帯は、直径が100
0Å以下の結晶の集合体であり、脆くて割れ易く、結晶
粒は等方向に分布しているので、磁気的にも等方性であ
る。この薄帯を適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練して
プレス成形すれば7ton/c−程度の圧力で、約85
体積%の充填が可能となる。
The obtained ribbon-like thin strip with a thickness of 30 μm has a diameter of 100 μm.
It is an aggregate of crystals with a diameter of 0 Å or less, and is brittle and easily broken. Since the crystal grains are distributed in the same direction, it is also magnetically isotropic. If this thin ribbon is crushed to an appropriate particle size, kneaded with resin, and press-molded, it will produce approximately 85% of
Filling by volume % is possible.

(3)さらに、特開昭60−100402号公報やR、
W 、 Lee ;Appl、Phys、Lett、 
Vol、4B(8) 、 15 Aprll 1985
゜p790には、高温処理によって異方性の永久磁石を
作る方法において、永久磁石が鉄−希土類金属であり、
方法が、鉄、ネオジムおよび/あるいはプラセオジムお
よびホウ素を含む無定形ないし微細な結晶性の固体材料
を高温処理し、微細な粒子の微細構造を持つ塑性的に変
形された物体を作り、その物体を冷却し、高温処理の継
続時間と冷却速度とを、得られる物体が磁性的に異方性
であり、永久磁石特性を示すようにすることからなるこ
とを特徴とする永久磁石の製造方法が開示されている。
(3) Furthermore, JP-A-60-100402, R,
W, Lee; Appl, Phys, Lett;
Vol, 4B(8), 15 April 1985
゜p790 describes a method of making an anisotropic permanent magnet by high-temperature treatment, in which the permanent magnet is iron-rare earth metal,
The method involves high temperature processing of an amorphous to finely crystalline solid material containing iron, neodymium and/or praseodymium and boron to produce a plastically deformed object with a fine grained microstructure; Disclosed is a method for producing a permanent magnet, comprising cooling and adjusting the duration of the high temperature treatment and the cooling rate such that the resulting object is magnetically anisotropic and exhibits permanent magnetic properties. has been done.

これらの磁石の製造方法は、前記(2)におけるリボン
状急冷薄帯あるいは薄片を、真空中あるいは不活性雰囲
気中で2段階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異
方性を有するR −F 、e −B磁石を得るものであ
る。
The manufacturing method of these magnets is to process the ribbon-like quenched ribbon or flake in the above (2) by a method called a two-step hot pressing method in a vacuum or an inert atmosphere to obtain a dense and anisotropic R -F , e-B magnet is obtained.

このプレス過程では一軸性の圧力が加えられ、磁化容易
軸がプレス方向と平行に配向して、合金は異方性化する
In this pressing process, uniaxial pressure is applied, the axis of easy magnetization is oriented parallel to the pressing direction, and the alloy becomes anisotropic.

尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン状薄帯
の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも
小さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大
化が生じて最適な粒径になるようにしておく。
In addition, the crystal grains of the ribbon-like thin strip produced by the initial melt spinning method are made smaller than the grain size at which they exhibit the maximum coercive force, to avoid coarsening of the crystal grains during the subsequent hot pressing. Allow the particles to grow to the optimum particle size.

(4)最後に、特開昭62−276803号公報には、
R(ただしRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1
種)8原子%〜30原子%、B2原子%〜28原子%、
Co50原子%以下、/115原子%以下、及び残部が
鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶
解および鋳造後、該鋳造インゴットを500℃以上の温
度で熱間加工することにより結晶粒を微細化しまたその
結晶軸を特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気
的に異方性化することを特徴とする希土類−鉄系永久磁
石が開示されている。
(4) Finally, in Japanese Patent Application Laid-open No. 62-276803,
R (However, R is at least one rare earth element including Y
species) 8 atom% to 30 atom%, B2 atom% to 28 atom%,
After melting and casting an alloy consisting of 50 atomic% or less of Co, 115 atomic% or less of Co, and the balance consisting of iron and other impurities unavoidable in manufacturing, the cast ingot is hot worked at a temperature of 500°C or higher to reduce crystal grains. A rare earth-iron permanent magnet is disclosed, which is characterized by making the cast alloy magnetically anisotropic by making the cast alloy finer and orienting its crystal axis in a specific direction.

[発明が解決しようとする課題] 斜上の (1)〜(4)の従来のR−Fe−B系永久磁
石の製造方法は、次の如き欠点を有している。
[Problems to be Solved by the Invention] The conventional methods for manufacturing R-Fe-B permanent magnets described in (1) to (4) above have the following drawbacks.

(1)の永久磁石の製造方法は、合金を粉末にすること
を必須とするものであるが、R−Fe−B系合金は大変
酸素に対して活性を有するので、粉末化すると余計酸化
が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうしても高くな
ってしまう。
The manufacturing method for permanent magnets in (1) requires that the alloy be made into powder, but since R-Fe-B alloys are highly active against oxygen, making them into powder will cause additional oxidation. The oxygen concentration in the sintered body inevitably increases.

又粉末を成形するときに、例えばステアリン酸亜鉛のよ
うな成形助剤を使用しなければならず、これは焼結工程
で前もって取り除かれるのであるが、成形助剤中の数刻
は、磁石体の中に炭素の形で残ってしまい、この炭素は
著しくR−Fe−Bの磁気性能を低下させ好ましくない
Also, when molding the powder, a molding aid, such as zinc stearate, must be used, which is removed beforehand during the sintering process; This carbon remains in the form of carbon, which is undesirable because it significantly reduces the magnetic performance of R-Fe-B.

成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難しい。
The molded body after press molding with the addition of a molding aid is called a green body, which is extremely brittle and difficult to handle.

従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手
間が掛かることも大きな欠点である。
Therefore, a major drawback is that it takes a considerable amount of effort to arrange them neatly in the sintering furnace.

これらの欠点があるので、−前約に言ってR−Fe−B
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、その製造方法は生産効率が悪く、結局磁石の
製造コストが高くなってしまう。従って、比較的原料費
の安いR−Fe−B系磁石の長所を活かすことが出来な
い。
Because of these drawbacks, - R-Fe-B
Not only does the production of sintered magnets of this type require expensive equipment, but the production method has poor production efficiency, resulting in an increase in the production cost of the magnets. Therefore, it is not possible to take advantage of the advantages of R-Fe-B magnets, which have relatively low raw material costs.

次に (2)並びに (3)の永久磁石の製造方法は、
真空メルトスピニング装置を使用するが、この装置は、
現在では大変生産性が悪くしかも高価である。
Next, the method for manufacturing permanent magnets in (2) and (3) is as follows:
A vacuum melt spinning device is used, which
Currently, it is very inefficient and expensive.

(2)の永久磁石は、原理的に等方性であるので低エネ
ルギー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくな
いので、温度特性に対しても、使用する面においても不
利である。
The permanent magnet (2) is isotropic in principle, so it has a low energy product, and the squareness of the hysteresis loop is also poor, so it is disadvantageous in terms of temperature characteristics and usage.

(3)の永久磁石を製造する方法は、ホットプレスを二
段階に使うというユニークな方法であるが、実際に量産
を考えると非能率であることは否めないであろう。
The method (3) for manufacturing permanent magnets is a unique method of using hot press in two stages, but it cannot be denied that it is inefficient when considering actual mass production.

更にこの方法では、高温例えば800 ’C以上では結
晶粒の粗大化が著しく、それによって保磁力Incが極
端に低下し、実用的な永久磁石にはならない。
Furthermore, in this method, at high temperatures, for example, 800'C or higher, the crystal grains become significantly coarsened, and as a result, the coercive force Inc is extremely reduced, making it impossible to produce a practical permanent magnet.

(4)の永久磁石を製造する方法は、粉末工程を含まず
、ホットプレスも一段階でよいために、最も製造工程を
簡略化されるが、性能的には(1)−(3)に比してや
や劣るという問題があった。
The method (4) for manufacturing permanent magnets simplifies the manufacturing process the most because it does not involve a powder process and only requires one step of hot pressing, but in terms of performance it is inferior to (1) to (3). There was a problem that it was slightly inferior.

本発明は、以上の従来技術の欠点特に(4)の永久磁石
の性能面での欠点を解決するものであり、その目的とす
るところは、高性能かつ低コストの永久磁石の製造方法
を提供することにある。
The present invention is intended to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, particularly the drawback (4) in terms of performance of permanent magnets, and its purpose is to provide a high-performance, low-cost manufacturing method for permanent magnets. It's about doing.

[課題を解決するための手段] 本発明の永久磁石の製造方法は、希土類元素(R)−遷
移金属元素(M)−IIIb族元素系(X)系永久磁石
の製造方法に関するものであり、具体的にはR(Pr、
Nd、Dy、Ce、La、Y、Tbのうちから選ばれた
少なくとも1種以上の希土類元素) −M (Pe、G
o、Cu。
[Means for Solving the Problems] The method for manufacturing a permanent magnet of the present invention relates to a method for manufacturing a rare earth element (R)-transition metal element (M)-group IIIb element (X) system permanent magnet, Specifically, R(Pr,
at least one rare earth element selected from Nd, Dy, Ce, La, Y, Tb) -M (Pe, G
o, Cu.

Ag、Au、旧、Zrのうちから選ばれた少なくとも1
種以上の遷移金属) −X (B、Ga、AIのうちか
ら選ばれた少なくとも1種以上のIIIb族元素)を原
料基本成分とし、該基本成分とする合金を溶解・鋳造し
、次いで鋳造インゴットを500℃以上の温度にて熱間
加工し、前記基本成分から非磁性物であるR−リッチ相
の液相を排除することにより、磁性相を濃縮し、機械的
配向により磁気異方性を付与することを特徴とする永久
磁石の製造方法である。
At least one selected from Ag, Au, old, and Zr
transition metals) -X (at least one group IIIb element selected from B, Ga, and AI) is used as a basic raw material component, an alloy having the basic component is melted and cast, and then a cast ingot is produced. By hot processing at a temperature of 500°C or higher and excluding the liquid phase of the non-magnetic R-rich phase from the basic components, the magnetic phase is concentrated and the magnetic anisotropy is improved by mechanical orientation. This is a method for producing a permanent magnet, which is characterized by providing a permanent magnet.

さらに、具体的には、原子百分比で12〜25%のR2
65〜85%のM、及び3〜lO%のXを原料基本成分
とし、該基本成分とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳
造インゴットを500℃以上の温度にて熱間加工し、前
記基本成分から非磁性物であるR−リッチ相の液相を排
除することにより、原子百分比テlO〜18X ノR,
72〜87% ノM、  3〜10% (7)Xからな
る磁性相を濃縮し、機械的配向により磁気異方性を付与
することを特徴とする永久磁石の製造方法であり、更に
結晶粒径が0.31z〜150 Mで前記R−リッチ相
の比率が10%以下(OSを含まず)である上記記載の
永久磁石の製造方法である。
Furthermore, specifically, 12 to 25% R2 in atomic percentage
Using 65 to 85% M and 3 to 1O% By excluding the liquid phase of the non-magnetic R-rich phase from the components, the atomic percentage of
A method for producing a permanent magnet, characterized by concentrating a magnetic phase consisting of 72 to 87% M and 3 to 10% The method for producing the permanent magnet described above has a diameter of 0.31z to 150 M and a ratio of the R-rich phase of 10% or less (excluding OS).

また原子百分比で12〜25%のPr、65〜85%の
Fe及び3〜10%のBを原料基本成分とし、該基本成
分とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴットを
500℃以上の温度にて熱間加工し、前記基本成分から
非磁性物であるR−リッチ相の液相を排除することによ
り、原子百分比で10〜18XのP r 、 72〜8
7%のFe、  3〜10%のBからなる磁性相を濃縮
し、結晶粒径が0.3μm〜150−で前記R−リッチ
相の比率が10%以下(0%を含まず)とし、機械的配
向により磁気異方性を付与することを特徴とする永久磁
石の製造方法である。
In addition, the basic ingredients of the raw material are 12 to 25% Pr, 65 to 85% Fe, and 3 to 10% B in terms of atomic percentage, and the alloy containing these basic ingredients is melted and cast, and then the cast ingot is heated at 500°C or higher. By hot working at a temperature to exclude the liquid phase of the non-magnetic R-rich phase from the basic components, P r of 10 to 18X in atomic percentage, 72 to 8
A magnetic phase consisting of 7% Fe and 3 to 10% B is concentrated so that the crystal grain size is 0.3 μm to 150- and the ratio of the R-rich phase is 10% or less (not including 0%), This is a method for producing a permanent magnet characterized by imparting magnetic anisotropy through mechanical orientation.

更に鋳造インゴットを熱間加工後、熱処理する上記の永
久磁石の方法であり、また、ホットプレス、熱間圧延及
び押出から選ばれた1種の熱間加工を行う上記の永久磁
石の製造方法である。
Furthermore, the above method for producing a permanent magnet includes hot processing a cast ingot and then heat treatment, and the above method for producing a permanent magnet, which includes performing one type of hot processing selected from hot pressing, hot rolling, and extrusion. be.

[作用] 本発明者等は、数多くのR:Pe−B系鋳造合金を評価
し、Pr−Fe−B系合金に適当な熱処理を加えれば高
保磁力が得られることを見知し、更に、この合金を基に
、ホットプレスによる機械的配向処理、添加元素による
磁気特性の改善効果を研究した結果、本発明に至7たも
のである。
[Function] The present inventors evaluated a number of R:Pe-B based cast alloys and found that a high coercive force could be obtained by applying appropriate heat treatment to the Pr-Fe-B based alloy, and further, Based on this alloy, the present invention was achieved as a result of research into the effects of mechanical orientation treatment using hot pressing and the effects of additive elements on improving magnetic properties.

即ち、本発明は、R(Pr、Nd、Dy、Ce、La、
Y、Tbのうちから選ばれた少なくとも1種以上の希土
類元素) −M (Pe、Co、Cu、 Ag、Au、
旧、Zrのうちから選ばれた少なくとも1種以上の遷移
金属) −X (B、Ga、AIのうちから選ばれた少
なくとも1種以上のIIIb族元素)を原料基本成分と
し、該基本成分とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳造
インゴットを 500℃以上の温度にて熱間加工し、前記基本成分から
非磁性物であるR−リッチ相の液相を排除することによ
り磁性相を濃縮し、機械的配向により磁気異方性を付与
することを特徴とする永久磁石の製造方法であり、鋳造
−熱間加工−熱処理という粉末工程を含まない方法で、
従来法に比肩する高性能の磁石が得られるものである。
That is, the present invention provides R(Pr, Nd, Dy, Ce, La,
At least one rare earth element selected from Y, Tb) -M (Pe, Co, Cu, Ag, Au,
-X (at least one or more group IIIb elements selected from B, Ga, and AI) as the basic raw material component, and the basic component and The magnetic phase is concentrated by melting and casting the alloy, and then hot working the cast ingot at a temperature of 500°C or higher to exclude the liquid phase of the non-magnetic R-rich phase from the basic components. , a method for producing a permanent magnet characterized by imparting magnetic anisotropy through mechanical orientation, which does not include the powder steps of casting, hot working, and heat treatment.
A magnet with high performance comparable to conventional methods can be obtained.

本発明においては、後述する実施例の第3図(a)−(
C)に示す如き過程をたどり、本発明の永久磁石が製造
されるものである。最初のR−M−Xを原料基本成分か
ら非磁性物であるR−リッチの液相を500℃以上の温
度でホットプレス等の熱間加工することにより、第3図
(b)に示すごとく外側に押し出す結果、強磁性相粒子
が増加しその粒子相のみ微細化し配向し、磁石の磁気特
性を増加させるものである。
In the present invention, FIGS. 3(a)-(
The permanent magnet of the present invention is manufactured by following the process shown in C). As shown in Figure 3 (b), the initial R-M-X is processed into a non-magnetic R-rich liquid phase by hot pressing at a temperature of 500°C or higher. As a result of extrusion to the outside, the number of ferromagnetic phase particles increases, and only the particle phase becomes fine and oriented, increasing the magnetic properties of the magnet.

尚、磁石の製造に当たっては、強磁性物として、R2F
 e 14 B (原子比” R11,7Fe82.4
B5.9(原子百分比)を目標として調整するが、Rが
多い場合、R−リッチ相が非磁性物として作用し、Bが
多い場合、B−リッチ相が非磁性物として作用する。
In addition, when manufacturing magnets, R2F is used as a ferromagnetic material.
e 14 B (atomic ratio” R11,7Fe82.4
B is adjusted to a target of 5.9 (atomic percentage), but when there is a large amount of R, the R-rich phase acts as a non-magnetic substance, and when there is a large amount of B, the B-rich phase acts as a non-magnetic substance.

本願発明においては、当初がらRを多めに配合したこと
よりR−リッチ相を非磁性物としたが、Bが多い場合は
同様にB−リッチ相を非磁性物とすることは勿論である
In the present invention, the R-rich phase is made non-magnetic by initially blending a large amount of R, but it goes without saying that if there is a large amount of B, the B-rich phase is made non-magnetic as well.

次に本発明における原料基本成分のR,M及びXの限定
理由について述べる。
Next, the reasons for limiting R, M, and X of the basic raw material components in the present invention will be described.

R:12〜25% 12%未満だとR−リッチ相の量が少く割れやすくなっ
て熱間加工が困難となる。また25%を越えると非磁性
相の量が増え過ぎて磁性相の濃縮が不十分となり、性能
が低下するので上記の如く定めた。
R: 12-25% If it is less than 12%, the amount of R-rich phase will be small and it will be easy to crack, making hot working difficult. Moreover, if it exceeds 25%, the amount of the non-magnetic phase increases too much and the concentration of the magnetic phase becomes insufficient, resulting in a decrease in performance, so it was determined as described above.

M:65〜85% 85%を越えるとR−リッチ相の量が少く熱間加工が困
難となり、65%未満だと非磁性相の量が増え過ぎて磁
性相の濃縮が不十分となり、性能が低下するので上記の
如く定めた。
M: 65-85% If it exceeds 85%, the amount of R-rich phase will be small and hot processing will be difficult, and if it is less than 65%, the amount of non-magnetic phase will increase too much and the concentration of magnetic phase will be insufficient, resulting in poor performance. was determined as above.

X:3〜10% 3%未満だと磁性相の量が少くなり高性能が得られない
。また10%を越えると非磁性相の量が増し、熱間加工
がしにくくなるので上記の如く定めた。
X: 3 to 10% If it is less than 3%, the amount of magnetic phase will be too small and high performance will not be obtained. Moreover, if it exceeds 10%, the amount of non-magnetic phase increases and hot working becomes difficult, so it was determined as above.

以上の如く特定した原料基本成分を、本発明に適応した
結果加工後、得られる成分値として、R:10〜18%
、Mニア2〜87%、X:3〜10%は、高い磁気特性
が得られる組成域である。
The component value obtained after processing the raw material basic components specified as above by adapting them to the present invention is R: 10 to 18%.
, Mnear: 2 to 87%, and X: 3 to 10% are composition ranges in which high magnetic properties can be obtained.

又、本発明においては結晶粒径を0.3μm〜150−
の範囲に限定するが、この理由について述べる。
In addition, in the present invention, the crystal grain size is set to 0.3 μm to 150 μm.
The reason for this will be explained below.

結晶粒径0.3−は、単磁区粒子の限界粒径であるとい
われており、0.3−より粒径が小さくなると、切離化
曲線が前述の従来法における(3)の永久磁石と同じに
なり、岩礁性が悪くなる。
A crystal grain size of 0.3- is said to be the critical grain size for single-domain particles, and when the grain size becomes smaller than 0.3-, the disconnection curve changes to the permanent magnet of (3) in the conventional method. The result is the same, and the reef properties become worse.

また結晶粒径が150−を越えると、熱間加工しても得
られる保磁力がフェライト磁石の4KOeよりも低くな
り実用性がなくなるので、結晶粒径を0.3um−15
01amの範囲に定めた。
Furthermore, if the crystal grain size exceeds 150 μm, the coercive force obtained even after hot working will be lower than 4KOe of a ferrite magnet, making it impractical, so the grain size should be reduced to 0.3 μm−15 μm.
01am range.

さらに、R−リッチ相は後述する第4図に示す様に、非
磁性のR−リッチ相が少ない程、4πIs(実線)は上
昇する。R−リッチ相が多くなる程4πIsは減少する
ので実用性を考慮すると10%以下が望ましい。但し0
%になると保磁力を失うので、0%を越え10% (重
量)以下と定めた。
Furthermore, as shown in FIG. 4, which will be described later, the less the nonmagnetic R-rich phase is, the higher the 4πIs (solid line) is. Since 4πIs decreases as the R-rich phase increases, it is preferably 10% or less in consideration of practicality. However, 0
%, the coercive force will be lost, so it was set at more than 0% and less than 10% (weight).

次に本発明の実施例について述べる。Next, examples of the present invention will be described.

[実施例] [実施例1] 本発明による製造法の工程図を第1図に示す。[Example] [Example 1] A process diagram of the manufacturing method according to the present invention is shown in FIG.

本実施例においては、熱間加工として主にホットプレス
加工を1000℃で施し、磁石合金の配向処理を行なっ
た。ホットプレス加工については、極力歪み速度が小さ
くなるように、速度を調整した。
In this example, hot pressing was mainly performed at 1000°C as hot working to orient the magnetic alloy. Regarding hot pressing, the speed was adjusted to minimize the strain rate.

また高温領域において合金の押される方向に平行になる
ように結晶の磁化容易軸は配向した。
Furthermore, in the high temperature region, the axis of easy magnetization of the crystal was oriented parallel to the direction in which the alloy was pushed.

先ず第1図に示す製造工程に従い、アルゴン雰囲気中で
誘導加熱炉を用いて、Pr  Fe   B17 78
.5 5 Cut、5なる組成の合金を溶解し、次いで鋳造した。
First, according to the manufacturing process shown in FIG. 1, using an induction heating furnace in an argon atmosphere, Pr Fe B17 78
.. 5 5 Cut, an alloy of composition 5 was melted and then cast.

この時、希土類、鉄及び銅の原料としては999%の純
度のものを用い、ボロンはフェロボロンを用いた。
At this time, rare earth, iron, and copper raw materials with a purity of 999% were used, and boron was ferroboron.

次に、この鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、100
0℃において、加工度80%で第2図に示すようにホッ
トプレスした。この時のプレス圧力は0.2〜0.8 
ton/cjであり、歪速度は10−3〜10−’/s
ecであった。
Next, this cast ingot was placed in an argon atmosphere for 100 min.
Hot pressing was carried out at 0° C. with a working degree of 80% as shown in FIG. The press pressure at this time is 0.2 to 0.8
ton/cj, and the strain rate is 10-3 to 10-'/s
It was ec.

この後、1000℃で24時間のアニール処理を施した
後、切断、研磨され磁気特性が測定された。
After that, it was annealed at 1000° C. for 24 hours, cut and polished, and its magnetic properties were measured.

この磁石の磁気特性及びその他の諸性検値を比較例とし
て、前述の従来法における(1)の焼結永久磁石(Nd
t5PeyyB 8 )と(3)の永久磁石(Nd13
PeB)における値と共に第1表に示す。
The magnetic properties and other property test values of this magnet were used as a comparative example, and the sintered permanent magnet (Nd
t5PeyyB 8 ) and (3) permanent magnet (Nd13
Table 1 shows the values in PeB).

82.6 4.4 なお、磁気特性はすべて最大印加磁界25kOeでB−
H)レーサーを用いて測定した。
82.6 4.4 All magnetic properties are B- at a maximum applied magnetic field of 25 kOe.
H) Measured using a racer.

第1表に示す如く、本発明磁石は、従来の(1)の永久
磁石と(3)の永久磁石に比較して磁気性能は劣らず着
磁性は優れていることは明らかである。
As shown in Table 1, it is clear that the magnet of the present invention is not inferior in magnetic performance but superior in magnetization compared to the conventional permanent magnets (1) and (3).

また銅添加の鋳造磁石は保磁力の増大に有効であり、配
向性の向上にも有効であることを示している。
It has also been shown that copper-added cast magnets are effective in increasing coercive force and are also effective in improving orientation.

従来の (1)の焼結永久磁石とは、本願発明の永久磁
石はO1C含有量及び空孔率が異なり、また従来の(2
)永久磁石とは、結晶粒子の粒径が異なり、着磁性が優
れている。
The permanent magnet of the present invention differs from the conventional sintered permanent magnet (1) in O1C content and porosity, and is different from the conventional sintered permanent magnet (1).
) The grain size of the crystal grains is different from that of permanent magnets, and the magnetization is excellent.

第  1 表 次に、本発明の磁石の構造メカニズムについて述べる。Part 1 table Next, the structural mechanism of the magnet of the present invention will be described.

第2図は本発明の詳細な説明図である。FIG. 2 is a detailed explanatory diagram of the present invention.

第2図において、11はPr2Fe14B相粒子、12
はα−Fe相、13はR−リッチ相、14はR−リッチ
液相である。
In Fig. 2, 11 is Pr2Fe14B phase particle, 12
is an α-Fe phase, 13 is an R-rich phase, and 14 is an R-rich liquid phase.

本発明においては、第2図に示す如き過程をたどり、本
発明の永久磁石が製造されるものである。
In the present invention, the permanent magnet of the present invention is manufactured by following the process shown in FIG.

第2図(a)は、”17Fe76.5 B5 cul、
5の原料合金を溶融・鋳造し、鋳造インゴットとした場
合の主相の状態を示したものであり、図示する如く、P
r2Fe14B相粒子11内には、a−Pe相12が少
量歯まれている。
Figure 2 (a) shows “17Fe76.5 B5 cul,
This figure shows the state of the main phase when the raw material alloy No. 5 is melted and cast to form a cast ingot.
A small amount of a-Pe phase 12 is embedded in the r2Fe14B phase particles 11.

そして前記のP「2Fe14B相粒子11間は、非磁性
のR−リッチ相13で埋められている。
The space between the P'2Fe14B phase particles 11 is filled with a nonmagnetic R-rich phase 13.

第2図(b)はホットプレスにおける状態を示したもの
であり、800〜1050℃という温度では、R−リッ
チ相13は溶融してR−リッチ液相14となり、この液
相14は、ホットプレス等の外部から加えられた圧力に
より排除され外側へ押出される。
FIG. 2(b) shows the state in the hot press. At a temperature of 800 to 1050°C, the R-rich phase 13 melts into an R-rich liquid phase 14, and this liquid phase 14 is a hot press. It is removed and pushed outward by pressure applied from outside, such as a press.

またα−Pe相12は拡散して消失して行き、Pr2F
e14B相粒子11は、ホットプレス中微細化されかつ
結晶主軸方向が一定方向に配向される。
In addition, the α-Pe phase 12 diffuses and disappears, and Pr2F
The e14B phase particles 11 are refined during hot pressing, and the principal axis of the crystal is oriented in a certain direction.

第2図(c)は磁石の状態を示したものであり、外側に
しみ出したR−リッチ相13の部分は切断されて、磁石
としては微細なPr2Fe14B相粒子11が配向して
いる中央部を使用する。
Fig. 2(c) shows the state of the magnet, where the R-rich phase 13 that seeps out to the outside is cut off, and the magnet is formed by the central part where the fine Pr2Fe14B phase particles 11 are oriented. use.

このPr2Fe14B相粒子11間は、R−リッチ相1
3と鉄および銅で埋められているが、その量は鋳造イン
ゴットに比べ遥かに少なく、磁性相のPr2Pe14B
相拉子11が最初の原料組成から遥かに濃縮されている
ことは明らかである。
Between the Pr2Fe14B phase particles 11, the R-rich phase 1
3, iron and copper, but the amount is much smaller than that of the cast ingot, and the magnetic phase Pr2Pe14B
It is clear that Sairazi 11 is much more concentrated than the initial raw material composition.

第3図に、磁石のR−リッチ相の含有率と411sとI
Hcとの関係図を示す。また第4図に、P r I 7
Pe   B  Cu   なる組成の磁石の4πI−
Hをホ76.5 5 1.5 ツトブレスした場合のプレス平行・垂直の2方向曲線に
ついて示す。
Figure 3 shows the content of R-rich phase in the magnet, 411s and I
A relationship diagram with Hc is shown. Also, in Figure 4, P r I 7
4πI- of a magnet with the composition Pe B Cu
The curves in two directions, parallel and perpendicular to the press, are shown when H is pressed.

第3図は、非磁性のR−リッチ相が少ない程、4πIs
(実線)は上昇することを示している。
Figure 3 shows that the less the nonmagnetic R-rich phase is, the more 4πIs
(solid line) indicates an increase.

R−リッチ相が多くなる程4π1sは減少するので実用
性を考慮すると10%以下が望ましいことが判る。
As the amount of R-rich phase increases, 4π1s decreases, so it can be seen that 10% or less is desirable in consideration of practicality.

第4図は、典型的なホットプレスPr−Fe−B−Cu
磁石の減磁曲線を磁化容易方向と困難方向の2種類を示
している。
Figure 4 shows a typical hot pressed Pr-Fe-B-Cu
Two types of magnet demagnetization curves are shown: easy magnetization direction and difficult magnetization direction.

第4図より磁化容易方向は、プレス方向に対して平行で
ある。磁化容易方向の切離化曲線から、この磁石はnu
cleation typeの保磁力機構を有すると考
えられる。
From FIG. 4, the easy magnetization direction is parallel to the pressing direction. From the separation curve in the direction of easy magnetization, this magnet is nu
It is considered to have a creation type coercive force mechanism.

従来の(3)の永久磁石とは、異方性方向は同じものの
保磁力機構は異なることが判る。
It can be seen that although the anisotropy direction is the same as that of the conventional permanent magnet (3), the coercive force mechanism is different.

[実施例2コ 実施例1と同様に、第1図に示す製造工程に従い、アル
ゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用いて、P r 1□Pe
79B 4成る組成の合金を溶解し、次いで鋳造した。
[Example 2] Similarly to Example 1, according to the manufacturing process shown in FIG. 1, using an induction heating furnace in an argon atmosphere, P r 1
79B4 was melted and then cast.

この時、希土類及び鉄の原料°としては実施例1と同様
に、99,9%の純度のものを用い、ボロンはフェロボ
ロンを用いた。
At this time, rare earth and iron raw materials with a purity of 99.9% were used as in Example 1, and ferroboron was used as boron.

次に、この鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、100
0℃において、加工度80%で第2図に示す様にホット
プレスした。この時のプレス圧力は0.2〜0.8 t
on/c−であり、歪速度は1O−3〜10−’/se
cであった。
Next, this cast ingot was placed in an argon atmosphere for 100 min.
Hot pressing was carried out at 0° C. with a working degree of 80% as shown in FIG. The press pressure at this time is 0.2 to 0.8 t.
on/c-, and the strain rate is 1O-3 to 10-'/se
It was c.

そして切断、研磨された後磁気特性を測定し、1000
℃で24時間のアニール処理の熱処理した後に再び磁気
特性を測定した。
After cutting and polishing, the magnetic properties were measured and 1000
After a heat treatment of 24 hours of annealing at .degree. C., the magnetic properties were measured again.

第2表にアニール前と後の磁気特性を、また第3表にア
ニール後の諸特性値を示す。
Table 2 shows the magnetic properties before and after annealing, and Table 3 shows the various characteristic values after annealing.

更に第5図に鋳造インゴットの減磁曲線(1)とアニー
ル後の磁石の減磁曲線(2)を示す。
Further, FIG. 5 shows the demagnetization curve (1) of the cast ingot and the demagnetization curve (2) of the magnet after annealing.

第2表 第3表 第3表に示す如く、原料組成がPrt7Fe79B 4
で磁石組成はPr   Fe   B   と磁性相が
濃縮さ14.8 80.3 4.9 れている。そして磁石特性は、良好な成績を示し特に第
2表並びに第5図に示す如くアニールにより更に磁気特
性が向上することは明らかである。
As shown in Table 2 and Table 3, the raw material composition is Prt7Fe79B 4
The magnet composition is 14.8 80.3 4.9 with concentrated Pr Fe B and magnetic phase. The magnetic properties showed good results, and it is clear that the magnetic properties are further improved by annealing, especially as shown in Table 2 and FIG.

さらに、これと同じ製造条件で鋳造インゴットのPrQ
またはB量を変化させた場合、出来上がった磁石の特性
値は、第6図、第7図に示す様な変化を示した。
Furthermore, under the same manufacturing conditions, the PrQ of the cast ingot was
Alternatively, when the amount of B was changed, the characteristic values of the finished magnet showed changes as shown in FIGS. 6 and 7.

第6図と第7図は、ホットプレス磁石の組成依存性を示
し、磁気特性の測定方向はすべてプレス方向に対して平
行である。また(B)l)Ilax (MGOe)が大
幅に増加し、異方性化されていることが判る。
FIGS. 6 and 7 show the composition dependence of hot-pressed magnets, and the measurement directions of the magnetic properties are all parallel to the pressing direction. It is also seen that (B)l)Ilax (MGOe) increases significantly, indicating that it is anisotropic.

[実施例3] 組成Pr1□Nd5Pe7゜B 5,5 Cut、5の
合金を実施例1及び2と同様に、溶解・鋳造し鋳造イン
ゴ・ントを鋳造した。
[Example 3] An alloy having the composition Pr1□Nd5Pe7°B 5,5 Cut, 5 was melted and cast in the same manner as in Examples 1 and 2 to produce a cast ingot.

次いでこの鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、100
0℃におイテ、歪速度はto−3〜10−’/sec、
加工度80%で第2図に示す如くホットプレスした。
Next, this cast ingot was heated to 100% in an argon atmosphere.
It was heated to 0°C, and the strain rate was to-3 to 10-'/sec.
Hot pressing was carried out as shown in FIG. 2 at a processing degree of 80%.

この後、1000℃で24時間のアニールを施した後、
切断、研磨し、 組成’ ”9.5 ”4 Fe80.1B6.1 ”0
.3の磁石を得て、この磁石の磁気特性を測定した。
After this, after annealing at 1000°C for 24 hours,
Cutting, polishing, composition '9.5'4 Fe80.1B6.1'0
.. A magnet of No. 3 was obtained, and the magnetic properties of this magnet were measured.

この磁石の磁気特性及びその他の諸特性値を第4表に示
す。
The magnetic properties and other characteristic values of this magnet are shown in Table 4.

第4表に示す如く、上記の様に組成を変えてもその磁気
特性は優れていることは明らかである。
As shown in Table 4, it is clear that even if the composition is changed as described above, the magnetic properties are excellent.

第4表 測定し、第6表に磁石の組成第7表に磁石の諸性性値を
示す。
Table 4 shows the measurements, and Table 6 shows the composition of the magnet.Table 7 shows the various properties of the magnet.

第5表 合金組成 [実施例4] 第5表に示す組成の合金を実施例1〜3と同様に、溶解
・鋳造した。また用いた原料も同じものを用いた。
Table 5 Alloy Composition [Example 4] Alloys having the compositions shown in Table 5 were melted and cast in the same manner as Examples 1 to 3. The same raw materials were also used.

次に、これらの鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中にお
いて、第2゛図に示す如くホットプレスした後アニール
を施し、切断・研磨後、磁気特性を第6表 磁石の組成 第7表 磁石の諸特性 〔実施例5] 実施例1〜4と同様に、原料を同じものを用いPr  
Nd  Fe   B  Cu   なる組成の合金を
溶解15 2 7B、5 5 1.5 ・鋳造した。
Next, these cast ingots were hot pressed in an argon atmosphere as shown in Figure 2, annealed, cut and polished. Example 5] Similarly to Examples 1 to 4, using the same raw materials, Pr
An alloy having the composition NdFeBCu was melted and cast.

次に、この鋳造インゴットを900〜1000℃におい
て第8表に示すような、■ホットプレス加工、■圧延加
工、■押出し加工の熱間加工法によって加工した。
Next, this cast ingot was processed at 900 to 1000[deg.] C. by the following hot working methods as shown in Table 8: (1) hot pressing, (2) rolling, and (2) extrusion.

尚第8図および第9図に熱間圧延加工および押出し加工
の説明図を示す。図において5はロール。
Note that FIGS. 8 and 9 are explanatory views of hot rolling and extrusion. In the figure, 5 is a roll.

6は油圧プレス、7はダイである。6 is a hydraulic press, and 7 is a die.

尚、■および■のホットプレスおよび熱間圧延加工につ
いては、極力歪み速度が小さくなるように、スタンプ3
.ロール5の速度を調整した。またいずれの方法でも高
温領域において矢視する如く合金の押される方向に平行
になるように結晶の磁化容易軸は配向するようにした。
In addition, regarding the hot pressing and hot rolling processing of ■ and ■, the stamp 3
.. The speed of roll 5 was adjusted. In both methods, the axis of easy magnetization of the crystal was oriented so as to be parallel to the direction in which the alloy was pushed as shown by the arrow in the high temperature region.

次に1000℃×24時間のアニールを施した後に切断
・研磨し磁気特性を測定した。
Next, it was annealed at 1000° C. for 24 hours, cut and polished, and its magnetic properties were measured.

この磁石の組成を第9表に、第10表に磁気特性値を示
す。
Table 9 shows the composition of this magnet, and Table 10 shows the magnetic property values.

第8表〜第10表に示す如く、ホットプレス。Hot press as shown in Tables 8 to 10.

圧延、押出しいずれの加工法においても特性値が向上し
ていることは明らかである。
It is clear that the characteristic values are improved in both rolling and extrusion processing methods.

第8表 第9表 磁石の組成 第10表 磁石の諸性性 [実施例5] 実施例1で製造された本発明磁石と従来磁石(焼結法)
を同じ組成(Nd15Fe7□B5)及び同じ形状に加
工し、40℃、95%の恒温・恒湿槽に入れてその重量
変化を調べた。この結果を第10図に示す。
Table 8 Table 9 Composition of magnet Table 10 Various properties of magnet [Example 5] Magnet of the present invention manufactured in Example 1 and conventional magnet (sintering method)
were processed into the same composition (Nd15Fe7□B5) and the same shape, and placed in a constant temperature/humidity chamber at 40° C. and 95% to examine changes in weight. The results are shown in FIG.

第10図に示す如く、本発明磁石は従来磁石(焼結法)
に比較し、重量変化が少なく、磁石中の酸素濃度が低い
ことは明らかである。これは従来の磁石と大きく異なる
点である。
As shown in Figure 10, the magnet of the present invention is different from the conventional magnet (sintering method).
It is clear that the weight change is small and the oxygen concentration in the magnet is low compared to the above. This is a major difference from conventional magnets.

以上の実施例から、RがPr、Nd、Dy、Ce、La
、Y、Tbのうちから選ばれた少なくとも1種以上の希
土類元素で、MがPe、Co、Cu、Ag、旧、Au、
Zrのうちから選ばれた少なくとも1種以上の遷移金属
元素でXがB、Ga、AIのうちから選ばれた少なくと
も1種以上のIIIb族元素を原料基本成分とした永久
磁石は、高保磁力を示し、ホットプレス等の熱処理加工
により、異方性化され、最高(BH)maxは43.6
MGOeにも達することは明らかである。
From the above examples, R is Pr, Nd, Dy, Ce, La
, Y, and Tb, and M is Pe, Co, Cu, Ag, old, Au,
A permanent magnet whose basic raw material is at least one transition metal element selected from Zr, where X is at least one Group IIIb element selected from B, Ga, and AI, has a high coercive force. It is made anisotropic by heat treatment such as hot pressing, and the maximum (BH) max is 43.6.
It is clear that even MGOe is reached.

[発明の効果] 救主の如く本発明の永久磁石の製造方法は、次の如き効
果を奏するものである。
[Effects of the Invention] Like a savior, the method for manufacturing a permanent magnet of the present invention has the following effects.

(1)C軸配向率を高めることができ、残留磁束密度B
rを著しく改善することができ、結晶粒を微細化するこ
とにより、保磁力iHc及び最大エネルギー積(BH)
   を格段に高めることができた。
(1) The C-axis orientation rate can be increased, and the residual magnetic flux density B
By making the crystal grains finer, coercive force iHc and maximum energy product (BH) can be significantly improved.
was able to significantly increase.

max (2)製造プロセスが簡単であるのでコストが安い。max (2) The manufacturing process is simple, so the cost is low.

(3)磁石中の02濃度が低いので酸素に対して活性が
少なく、耐候性を向上せしめることができる。
(3) Since the 02 concentration in the magnet is low, it has little activity against oxygen and can improve weather resistance.

(4)切削性が良好なのでコストを低下させる効果があ
る。
(4) Good machinability has the effect of reducing costs.

(5)従来の焼結法と比較し、加工工数及び生産設備投
資額を著しく低減させることができる。
(5) Compared to conventional sintering methods, processing man-hours and production equipment investment can be significantly reduced.

(6)従来のメルトスピニング法による磁石の製造方法
と比較し、高性能でしかも低コストの磁石を作ることが
できる。
(6) Compared to the conventional method of producing magnets using melt spinning, it is possible to produce magnets with high performance and at low cost.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明のR−Fe−B系磁石の製造工程図、第
2図は本発明の作用を示した説明図、第3図は磁石のR
リッチ相の含有率と 4πIsとIHeとの関係図、第
4図は磁石の4πIHをホットプレスした場合のプレス
平行・垂直の2方向曲線についての説明図、第5図は鋳
造インゴットの減磁曲線とアニール後の磁石の減磁曲線
を示す説明図、第6図及び第7図は夫々PrQまたはB
Qを変化させた場合の磁石の特性値との関係図、第8図
は圧延加工の説明図、第9図は押出し加工の説明図、第
10図は本発明磁石と従来焼結磁石との重量変化図であ
る。 RriCha @消量 (W t olo) 図において、11 : Pr2Pe14B相粒子、12
:α−Fe相、13:R−リッチ相、14:R−リッチ
液相である。
Figure 1 is a manufacturing process diagram of the R-Fe-B magnet of the present invention, Figure 2 is an explanatory diagram showing the action of the present invention, and Figure 3 is a diagram showing the R-Fe-B magnet of the present invention.
A diagram of the relationship between rich phase content and 4πIs and IHe. Figure 4 is an explanatory diagram of the two-way curves parallel and perpendicular to the press when 4πIH of a magnet is hot-pressed. Figure 5 is a demagnetization curve of a cast ingot. 6 and 7 are explanatory diagrams showing demagnetization curves of magnets after annealing and PrQ or B, respectively.
Figure 8 is an explanatory diagram of rolling processing, Figure 9 is an explanatory diagram of extrusion processing, and Figure 10 is a diagram of the relationship between the magnet characteristic values when Q is varied, and Fig. 10 is a diagram of the relationship between the magnet of the present invention and the conventional sintered magnet. It is a weight change diagram. RriCha @ consumption (W tolo) In the figure, 11: Pr2Pe14B phase particles, 12
: α-Fe phase, 13: R-rich phase, and 14: R-rich liquid phase.

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)R(ただしRはYを含む希土類元素のうち少なく
とも1種),M(ただし遷移金属元素のうち少なくとも
1種)及びX(ただしIIIb族元素のうち少なくとも1
種)を原料基本成分とし、該基本成分とする合金を溶解
・鋳造し、次いで鋳造インゴットを500℃以上の温度
にて熱間加工し、前記基本成分から非磁性物であるR−
リッチ相の液相を排除することにより磁性相を濃縮し、
機械的配向により磁気異方性を付与することを特徴とす
る永久磁石の製造方法。
(1) R (where R is at least one rare earth element including Y), M (at least one transition metal element), and X (at least one group IIIb element)
The basic raw material component is R-, which is a non-magnetic material, is melted and cast, and then the cast ingot is hot-processed at a temperature of 500°C or higher to produce R-, which is a non-magnetic material, from the basic component.
Concentrate the magnetic phase by excluding the rich liquid phase,
A method for producing a permanent magnet, characterized by imparting magnetic anisotropy through mechanical orientation.
(2)RがPr,Nd,Dy,Ce,La,Y,Tbの
うちから選ばれた少なくとも1種以上の希土類元素、M
がFe,Co,Cu,Ag,Au,Ni,Zrのうちか
ら選ばれた少なくとも1種以上の遷移金属元素、XがB
,Ga,Alのうちから選ばれた少なくとも1種以上の
IIIb族元素であることを特徴とする請求項1記載の永
久磁石の製造方法。
(2) R is at least one rare earth element selected from Pr, Nd, Dy, Ce, La, Y, and Tb; M
is at least one transition metal element selected from Fe, Co, Cu, Ag, Au, Ni, and Zr, and X is B
, Ga, and Al.
2. The method for producing a permanent magnet according to claim 1, wherein the permanent magnet is a group IIIb element.
(3)原子百分比で12〜25%のR,65〜85%の
M,及び3〜10%のXを原料基本成分とし、該基本成
分とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴットを
500℃以上の温度にて熱間加工し、前記基本成分から
非磁性物であるR−リッチ相の液相を排除することによ
り、原子百分比で10〜18%のR、72〜87%のM
、3〜10%のXからなる磁性相を濃縮し、機械的配向
により磁気異方性を付与することを特徴とする永久磁石
の製造方法。
(3) Use 12 to 25% R, 65 to 85% M, and 3 to 10% By hot working at a temperature of ℃ or higher and excluding the non-magnetic R-rich liquid phase from the basic components, R with an atomic percentage of 10-18% and M with an atomic percentage of 72-87% can be obtained.
, a method for producing a permanent magnet, comprising concentrating a magnetic phase consisting of 3 to 10% of X and imparting magnetic anisotropy through mechanical orientation.
(4)結晶粒径が0.3μm〜150μmでR−リッチ
相の比率が10%以下(0%を含まず)である請求項3
記載の永久磁石の製造方法。
(4) Claim 3, wherein the crystal grain size is 0.3 μm to 150 μm and the ratio of R-rich phase is 10% or less (excluding 0%).
A method of manufacturing the described permanent magnet.
(5)原子百分比で12〜25%のPr,65〜85%
のFe及び3〜10%のBを原料基本成分とし、該基本
成分とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴット
を500℃以上の温度にて熱間加工し、前記基本成分か
ら非磁性物であるR−リッチ相の液相を排除することに
より、原子百分比で10〜18%のPr、72〜87%
のFe、3〜10%のBからなる磁性相を濃縮し、結晶
粒径が0.3μm〜150μmで前記R−リッチ相の比
率が10%以下(0%を含まず)とし、機械的配向によ
り磁気異方性を付与することを特徴とする永久磁石の製
造方法。
(5) 12-25% Pr in atomic percentage, 65-85%
Fe and 3 to 10% B are the basic ingredients of the raw material, and the alloy as the basic ingredients is melted and cast, and then the cast ingot is hot worked at a temperature of 500°C or higher to produce non-magnetic material from the basic ingredients. By excluding the liquid phase of the R-rich phase, atomic percentages of 10-18% Pr, 72-87%
The magnetic phase consisting of Fe and 3 to 10% B is concentrated, the crystal grain size is 0.3 μm to 150 μm, the ratio of the R-rich phase is 10% or less (not including 0%), and mechanically oriented. A method for producing a permanent magnet, characterized by imparting magnetic anisotropy.
(6)鋳造インゴットを熱間加工後、熱処理することを
特徴とする請求項5記載の永久磁石の製造方法。
(6) The method for manufacturing a permanent magnet according to claim 5, wherein the cast ingot is heat-treated after hot working.
(7)ホットプレス,熱間圧延及び押出から選ばれた1
種の熱間加工を行うことを特徴とする請求項5記載の永
久磁石の製造方法。
(7) 1 selected from hot pressing, hot rolling and extrusion
6. The method of manufacturing a permanent magnet according to claim 5, further comprising hot working seeds.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008041875A (en) * 2006-08-04 2008-02-21 Hitachi Metals Ltd Rare earth sintered magnet, and its manufacturing method

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