JPH0231822A - 多孔質セラミック膜の製造方法 - Google Patents
多孔質セラミック膜の製造方法Info
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- JPH0231822A JPH0231822A JP17995588A JP17995588A JPH0231822A JP H0231822 A JPH0231822 A JP H0231822A JP 17995588 A JP17995588 A JP 17995588A JP 17995588 A JP17995588 A JP 17995588A JP H0231822 A JPH0231822 A JP H0231822A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は濾過、ガス分離等に使用される無機多孔質膜の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
無機多孔質膜の一種類として、１または複数層の多孔質
支持体の少くとも一側面に同支持体の平均細孔径より小
さい平均細孔径０．１μｍ以下の多孔質薄膜を備えた無
機多孔質膜がある。この種の多孔質膜は各種の濾過、ガ
ス分離用の膜として使用されるが、かかる用途において
は多孔質薄膜内にピンホール、クラック等が存在しない
ことが肝要である。多孔質薄膜内にピンホール、クラッ
ク等が存在していると、濾過精度、分離精度が低下する
ことは勿論であり、また同薄膜の目詰り等による膜性能
の低下時の再生手段である酸、アルカリ洗浄、殺菌手段
であるスチーム洗浄等によりピンホール、クラック等が
増大して濾過精度、分離精度を一層低下させるとともに
、耐食性を大きく損わせることになる。
支持体の少くとも一側面に同支持体の平均細孔径より小
さい平均細孔径０．１μｍ以下の多孔質薄膜を備えた無
機多孔質膜がある。この種の多孔質膜は各種の濾過、ガ
ス分離用の膜として使用されるが、かかる用途において
は多孔質薄膜内にピンホール、クラック等が存在しない
ことが肝要である。多孔質薄膜内にピンホール、クラッ
ク等が存在していると、濾過精度、分離精度が低下する
ことは勿論であり、また同薄膜の目詰り等による膜性能
の低下時の再生手段である酸、アルカリ洗浄、殺菌手段
であるスチーム洗浄等によりピンホール、クラック等が
増大して濾過精度、分離精度を一層低下させるとともに
、耐食性を大きく損わせることになる。
ところで、上記した複層構造の無機多孔質膜に関する技
術はすでに多数開示されており、かかる技術を開示する
刊行物の一例として特開昭６０−１５６５１０号公報を
挙げることができる。
術はすでに多数開示されており、かかる技術を開示する
刊行物の一例として特開昭６０−１５６５１０号公報を
挙げることができる。
同公報にはクラックの生じない無機半透過膜の製法、具
体的には焼結した無機酸化物からなる多孔質支持体に無
機膜形成コーティング材料の懸濁液（ゾル液）をコーテ
ィングして加熱することがらなる製法が開示されている
。かかる製法により、多孔質支持体上にγ−アルミナか
らなる多孔質薄膜が被覆された限外濾過膜を得ている。
体的には焼結した無機酸化物からなる多孔質支持体に無
機膜形成コーティング材料の懸濁液（ゾル液）をコーテ
ィングして加熱することがらなる製法が開示されている
。かかる製法により、多孔質支持体上にγ−アルミナか
らなる多孔質薄膜が被覆された限外濾過膜を得ている。
しかして、同公報には、多孔質支持体の適確性は同支持
体が有する孔寸法（平均細孔径）により定まる旨記載さ
れ、好ましい平均細孔径としてｏ、ｉｏμｍ〜０．５０
μｍを挙げている。多孔質薄膜については膜厚が２０μ
ｍ以下である旨、またコーティングゾル液については媒
体中の分散相の濃度が０．０１ｗｔ％〜２５ｗｔＸであ
る旨記載されている。
体が有する孔寸法（平均細孔径）により定まる旨記載さ
れ、好ましい平均細孔径としてｏ、ｉｏμｍ〜０．５０
μｍを挙げている。多孔質薄膜については膜厚が２０μ
ｍ以下である旨、またコーティングゾル液については媒
体中の分散相の濃度が０．０１ｗｔ％〜２５ｗｔＸであ
る旨記載されている。
一般に上記した複層構造の無機多孔質膜は、１または複
数層の多孔質支持体の少くとも一側面に無機物粒子を含
む懸濁液をコーティングして薄膜を形成し、次いで乾燥
、焼成することにより製造される。かかる製造方法にお
いて、多孔質薄膜内のピンホール、クラック等は乾燥収
縮、焼成収縮等により発生することが多い。
数層の多孔質支持体の少くとも一側面に無機物粒子を含
む懸濁液をコーティングして薄膜を形成し、次いで乾燥
、焼成することにより製造される。かかる製造方法にお
いて、多孔質薄膜内のピンホール、クラック等は乾燥収
縮、焼成収縮等により発生することが多い。
本発明者は、上記した製造方法において薄膜の乾燥条件
を的確に制御することによりピンホール、クラック等が
発生しない旨の知見を得た。従って、本発明の目的はか
かる製造方法において、薄膜の乾燥条件を制御すること
によりピンホール、クラック等の発生を解消することに
ある。
を的確に制御することによりピンホール、クラック等が
発生しない旨の知見を得た。従って、本発明の目的はか
かる製造方法において、薄膜の乾燥条件を制御すること
によりピンホール、クラック等の発生を解消することに
ある。
なお、上記公報に開示された製造方法においては、薄膜
の乾燥条件として空気中で２４時間乾燥する手段、超臨
界的（高温、高圧）に乾燥する手段を採用しているが、
これらの手段を上記した一般的な製造方法に採用しても
、薄膜内でのピンホール、クラック等の発生は解消し得
ない。
の乾燥条件として空気中で２４時間乾燥する手段、超臨
界的（高温、高圧）に乾燥する手段を採用しているが、
これらの手段を上記した一般的な製造方法に採用しても
、薄膜内でのピンホール、クラック等の発生は解消し得
ない。
本発明は上記した複層構造の無機多孔質膜の製造方法に
おいて、前記乾燥の少くとも初期工程において前記薄膜
を相対湿度８０％以上の雰囲気で乾燥することを特徴と
するものである。
おいて、前記乾燥の少くとも初期工程において前記薄膜
を相対湿度８０％以上の雰囲気で乾燥することを特徴と
するものである。
本発明において、多孔質支持体はアルミニウム、ジルコ
ニウム、チタニウムの酸化物、炭化物、窒化物等のセラ
ミック、ホウケイ酸ガラス等のガラス、ニッケル等の金
属からなり、パイプ状、平板状、ハニカム状、モノリス
状等適宜の形状の単層または複層構造のものであり、そ
の厚みは０．５〜２ｍｍである。また、支持体の平均細
孔径については、支持体が単層である場合には０．０５
〜３μｍ、複層である場合には主層が０．１〜３０μｍ
、副層（中間層）が１μｍ以下であり、中間層の厚みは
１０〜１５０μｍである。
ニウム、チタニウムの酸化物、炭化物、窒化物等のセラ
ミック、ホウケイ酸ガラス等のガラス、ニッケル等の金
属からなり、パイプ状、平板状、ハニカム状、モノリス
状等適宜の形状の単層または複層構造のものであり、そ
の厚みは０．５〜２ｍｍである。また、支持体の平均細
孔径については、支持体が単層である場合には０．０５
〜３μｍ、複層である場合には主層が０．１〜３０μｍ
、副層（中間層）が１μｍ以下であり、中間層の厚みは
１０〜１５０μｍである。
本発明において、多孔質薄膜はチタン、ジルコニア、ハ
フニウム、ニオブ、アルミニウム、ケイ素の酸化物、炭
化物、窒化物からなり、平均細孔径０．１μｍ以下であ
る。多孔質支持体が複層構造である場合、薄膜は少くと
も中間層の一側面に形成される。なお、多孔質支持体の
少くとも一側面とは、同支持体が例えばパイプ状である
場合には内周面、外周面、内外側周面を意味し、平板状
である場合には片側面、両側面を意味し、ハニカム状お
よびモノリス状である場合には外周面、多数の内孔の内
周面の一部または全部、内外側周面を意味する。また、
薄膜の１回当りの担持厚みは０゜３〜５μｍであり、必
要により薄膜の形成を複数回行って所定の膜厚とする。
フニウム、ニオブ、アルミニウム、ケイ素の酸化物、炭
化物、窒化物からなり、平均細孔径０．１μｍ以下であ
る。多孔質支持体が複層構造である場合、薄膜は少くと
も中間層の一側面に形成される。なお、多孔質支持体の
少くとも一側面とは、同支持体が例えばパイプ状である
場合には内周面、外周面、内外側周面を意味し、平板状
である場合には片側面、両側面を意味し、ハニカム状お
よびモノリス状である場合には外周面、多数の内孔の内
周面の一部または全部、内外側周面を意味する。また、
薄膜の１回当りの担持厚みは０゜３〜５μｍであり、必
要により薄膜の形成を複数回行って所定の膜厚とする。
薄膜の乾燥、焼成は１回の薄膜の形成ごとに行う。
本発明において、多孔質支持体の少くとも一側面に形成
された薄膜の乾燥は１回の工程によって行うか、または
２回以上複数回の工程によって行う。乾燥を複数回の工
程で行う場合には、乾燥の第１回工程において薄膜を温
度５〜３５℃、相対湿度８０％以上の雰囲気で２時間以
上乾燥することが好ましく、次工程以降ではこれより乾
燥効率の高い乾燥条件を採用する。例えば、第１回乾燥
の終了後室温、相対湿度５０％以下での乾燥、温度６０
〜１００℃での通常の強制的乾燥を行う。
された薄膜の乾燥は１回の工程によって行うか、または
２回以上複数回の工程によって行う。乾燥を複数回の工
程で行う場合には、乾燥の第１回工程において薄膜を温
度５〜３５℃、相対湿度８０％以上の雰囲気で２時間以
上乾燥することが好ましく、次工程以降ではこれより乾
燥効率の高い乾燥条件を採用する。例えば、第１回乾燥
の終了後室温、相対湿度５０％以下での乾燥、温度６０
〜１００℃での通常の強制的乾燥を行う。
〔発明の作用・効果〕
本発明においては、多孔質支持体の少くとも一側面に形
成した多孔質薄膜の乾燥を少くとも初期の段階で制御す
ることにより、乾燥収縮およびその後の焼成収縮に起因
するピンホール、クラック等の発生を解消するもので、
乾燥の初期工程において薄膜内の溶媒を徐々に飛散させ
ることによりピンホール、クラック等の発生が解消され
る。
成した多孔質薄膜の乾燥を少くとも初期の段階で制御す
ることにより、乾燥収縮およびその後の焼成収縮に起因
するピンホール、クラック等の発生を解消するもので、
乾燥の初期工程において薄膜内の溶媒を徐々に飛散させ
ることによりピンホール、クラック等の発生が解消され
る。
薄膜内の溶媒を徐々に飛散させるには、乾燥雰囲気の温
度、相対湿度および乾燥時間が大きく影響し、特に相対
湿度が８０％以上であることが肝要である。相対湿度が
８０％未満の場合には室温（５〜３５℃）においては、
乾燥が急激であるため、薄膜内でのピンホール、クラッ
ク等が発生し易い。相対湿度の好ましい範囲は９０％以
上である。乾燥時間はかかる条件下において２時間以上
が好ましく、２時間未満である場合には薄膜内の溶媒の
飛散量が所定未満となり、次工程である急激な乾燥工程
、焼成工程においてピンホール、クラック等が発生し易
い。
度、相対湿度および乾燥時間が大きく影響し、特に相対
湿度が８０％以上であることが肝要である。相対湿度が
８０％未満の場合には室温（５〜３５℃）においては、
乾燥が急激であるため、薄膜内でのピンホール、クラッ
ク等が発生し易い。相対湿度の好ましい範囲は９０％以
上である。乾燥時間はかかる条件下において２時間以上
が好ましく、２時間未満である場合には薄膜内の溶媒の
飛散量が所定未満となり、次工程である急激な乾燥工程
、焼成工程においてピンホール、クラック等が発生し易
い。
なお、上記乾燥雰囲気は無風、有風いずれでもよいが、
薄膜内の溶媒を徐々にかつ均一に飛散させるには風速１
ｍ／Ｓｅｅ以下、特に無風状態が好ましい。風速が１ｍ
／ｓｅｃを超えると溶媒の飛散が局部的に急激になり不
均一になる傾向がある。また、かかる乾燥は密閉容器内
で湿度を調整することにより行うことが好ましく、例え
ば薄膜の形成直後の多孔質膜を容器内に収容し、多孔質
支持体内に浸入した水を利用して雰囲気の湿度を調整す
るか、予じめ恒温状態に調整された容器内に上記多孔質
膜を収容する等の手段が採られる。
薄膜内の溶媒を徐々にかつ均一に飛散させるには風速１
ｍ／Ｓｅｅ以下、特に無風状態が好ましい。風速が１ｍ
／ｓｅｃを超えると溶媒の飛散が局部的に急激になり不
均一になる傾向がある。また、かかる乾燥は密閉容器内
で湿度を調整することにより行うことが好ましく、例え
ば薄膜の形成直後の多孔質膜を容器内に収容し、多孔質
支持体内に浸入した水を利用して雰囲気の湿度を調整す
るか、予じめ恒温状態に調整された容器内に上記多孔質
膜を収容する等の手段が採られる。
（１）アルミニウムー２−ブチレートを酸の存在下で加
水分解してアルコラード／水のモル比１１５０のゾル液
を得、これを水で希釈してモル比１／♂０の担持ゾル液
Ａ、モル比１／６０の担持ゾル液Ｂを調製した。これら
の担持ゾル液Ａ、Ｂを用いて、平均細孔径１．０μｍ、
最大気孔径１．５μｍのアルミナ質からなるパイプ状の
多孔質支持体の外周面にコーティングし、第１表に示す
各条件下にて初期乾燥するとともに６０’Ｃで２時間乾
燥し、その後４５０℃で１時間焼成した。得られたアル
ミナ質の薄膜の平均細孔径は５０Ａであり、薄膜−の各
膜厚およびピンホール、クラック等の存在状態は第１表
に示す通りである。なお、ピンホール、クラック等の存
在状態は走査型電子顕微鏡の観察に基づくものである。
水分解してアルコラード／水のモル比１１５０のゾル液
を得、これを水で希釈してモル比１／♂０の担持ゾル液
Ａ、モル比１／６０の担持ゾル液Ｂを調製した。これら
の担持ゾル液Ａ、Ｂを用いて、平均細孔径１．０μｍ、
最大気孔径１．５μｍのアルミナ質からなるパイプ状の
多孔質支持体の外周面にコーティングし、第１表に示す
各条件下にて初期乾燥するとともに６０’Ｃで２時間乾
燥し、その後４５０℃で１時間焼成した。得られたアル
ミナ質の薄膜の平均細孔径は５０Ａであり、薄膜−の各
膜厚およびピンホール、クラック等の存在状態は第１表
に示す通りである。なお、ピンホール、クラック等の存
在状態は走査型電子顕微鏡の観察に基づくものである。
（２）チタニウムイソプロポキシドを酸の存在下で加水
分解してアルコラード／水のモル比１／１００のゾル液
を得、これを水で希釈してモル比１／３００の担持ゾル
液を調製した。この担持ゾル液を用いて、主層の内周側
に中間層を有する複層構造のアルミナ質からなるパイプ
状の多孔質支持体の内周面にコーティングし、第２表に
示す各条件にて初期乾燥するとともに室温、相対湿度４
０％で５時間乾燥し、次いで６０℃で２時間乾燥した後
５００℃で３時間焼成した。得られたチタニア質の薄膜
の平均細孔径は１００Ａであり、各薄膜の膜厚およびピ
ンホール、クラック等の存在状態は第２表に示す通りで
ある。なお、多孔質支持体における主層および中間層の
平均細孔径は１．０μｍ 、０．０８μｍであり、最大
気孔径は１．５μｍ 、０．２５μｍである。
分解してアルコラード／水のモル比１／１００のゾル液
を得、これを水で希釈してモル比１／３００の担持ゾル
液を調製した。この担持ゾル液を用いて、主層の内周側
に中間層を有する複層構造のアルミナ質からなるパイプ
状の多孔質支持体の内周面にコーティングし、第２表に
示す各条件にて初期乾燥するとともに室温、相対湿度４
０％で５時間乾燥し、次いで６０℃で２時間乾燥した後
５００℃で３時間焼成した。得られたチタニア質の薄膜
の平均細孔径は１００Ａであり、各薄膜の膜厚およびピ
ンホール、クラック等の存在状態は第２表に示す通りで
ある。なお、多孔質支持体における主層および中間層の
平均細孔径は１．０μｍ 、０．０８μｍであり、最大
気孔径は１．５μｍ 、０．２５μｍである。
（以下余白）
各人から明らかなように、相対湿度が５０％以下の場合
（Ｎｏ、１．Ｎｏ、９ ）にはピンホール、クラックが
発生している。相対湿度が８０％以上の場合には２時間
以上の乾燥によりピンホール、クラックの発生が防止さ
れ、特に相対湿度９５％、乾燥時間１０時間、風速１ｍ
／ｓｅｃ以下の場合（Ｎｏ、６．Ｎｏ、７）には膜厚が
大きくてもピンホール、クラックの発生が防止される。
（Ｎｏ、１．Ｎｏ、９ ）にはピンホール、クラックが
発生している。相対湿度が８０％以上の場合には２時間
以上の乾燥によりピンホール、クラックの発生が防止さ
れ、特に相対湿度９５％、乾燥時間１０時間、風速１ｍ
／ｓｅｃ以下の場合（Ｎｏ、６．Ｎｏ、７）には膜厚が
大きくてもピンホール、クラックの発生が防止される。
なお、相対湿度８０％であっても乾燥時間が短い場合（
Ｎｏ、２）にはピンホール、クラックの発生が認められ
る。
Ｎｏ、２）にはピンホール、クラックの発生が認められ
る。
Claims (1)
- １または複数層の多孔質支持体の少くとも一側面に無機
物粒子を含む懸濁液をコーティングして薄膜を形成し、
次いで乾燥、焼成することからなる平均細孔径０．１μ
ｍ以下の多孔質薄膜を備えた無機多孔質膜の製造方法に
おいて、前記乾燥の少くとも初期工程において前記薄膜
を相対湿度８０％以上の雰囲気で乾燥することを特徴と
する無機多孔質膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63179955A JP2512534B2 (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 多孔質セラミック膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63179955A JP2512534B2 (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 多孔質セラミック膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0231822A true JPH0231822A (ja) | 1990-02-01 |
| JP2512534B2 JP2512534B2 (ja) | 1996-07-03 |
Family
ID=16074884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63179955A Expired - Lifetime JP2512534B2 (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 多孔質セラミック膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2512534B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722115A1 (fr) * | 1994-07-08 | 1996-01-12 | Centre National De La Recherche Scientifique | Element filtrant a membrane en oxyde d'hafnium, sa preparation et son utilisation. |
| WO2015098386A1 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 富士フイルム株式会社 | 無機フィルター |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59109203A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 多孔質隔膜 |
| JPS60244303A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-04 | Nok Corp | 複合体の製造法 |
-
1988
- 1988-07-19 JP JP63179955A patent/JP2512534B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59109203A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 多孔質隔膜 |
| JPS60244303A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-04 | Nok Corp | 複合体の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722115A1 (fr) * | 1994-07-08 | 1996-01-12 | Centre National De La Recherche Scientifique | Element filtrant a membrane en oxyde d'hafnium, sa preparation et son utilisation. |
| WO2015098386A1 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 富士フイルム株式会社 | 無機フィルター |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2512534B2 (ja) | 1996-07-03 |
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