JPH02307978A - 高性能炭素繊維用サイジング剤 - Google Patents
高性能炭素繊維用サイジング剤Info
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- JPH02307978A JPH02307978A JP1123687A JP12368789A JPH02307978A JP H02307978 A JPH02307978 A JP H02307978A JP 1123687 A JP1123687 A JP 1123687A JP 12368789 A JP12368789 A JP 12368789A JP H02307978 A JPH02307978 A JP H02307978A
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- carbon fiber
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Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は新規な炭素繊維用サイジング剤に関する。
複合材料の強化材として用いられる炭素繊維は伸度が小
さく、脆い繊維であるため、機械的損傷を受けやすく、
摩擦等によって毛羽を発生しやすい。そこで炭素繊維の
取扱す性を良くするために炭素繊維はサイジング剤で処
理されることが多い。。
さく、脆い繊維であるため、機械的損傷を受けやすく、
摩擦等によって毛羽を発生しやすい。そこで炭素繊維の
取扱す性を良くするために炭素繊維はサイジング剤で処
理されることが多い。。
炭素繊維用のサイジング剤としては、従来多くのサイジ
ング剤が提案されている（特公昭５７−１５２２９号、
同５７−４９６７５号、特開昭６０−２４６８７２号等
）。
ング剤が提案されている（特公昭５７−１５２２９号、
同５７−４９６７５号、特開昭６０−２４６８７２号等
）。
しかしサイジング剤には、炭素繊維の取扱い性をよくす
ると同時にマトリックス樹脂の含浸性をよくすること、
複合材料の性能を損なわないこと等多くの機能が要求さ
れている。特に炭素繊維複合材料が、航空、宇宙等の用
途に用いられる場合、耐衝撃特性、耐熱性、耐薬品性等
の特性が重要視されている。
ると同時にマトリックス樹脂の含浸性をよくすること、
複合材料の性能を損なわないこと等多くの機能が要求さ
れている。特に炭素繊維複合材料が、航空、宇宙等の用
途に用いられる場合、耐衝撃特性、耐熱性、耐薬品性等
の特性が重要視されている。
しかしながら、これらの特性を損なわない炭素繊維用サ
イジング剤はあまり見当たらないのが現状である。
イジング剤はあまり見当たらないのが現状である。
本発明は炭素繊維の収束性、耐摩耗性に優れ且つ炭素繊
維複合材料にした時のコンポジット性能、特に耐衝撃特
性、耐熱性、耐薬品性等に優れた高性能炭素繊維用のサ
イジング剤を提供することＫある。
維複合材料にした時のコンポジット性能、特に耐衝撃特
性、耐熱性、耐薬品性等に優れた高性能炭素繊維用のサ
イジング剤を提供することＫある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の要旨は下記の（１）又は（２）を必須成分とし
て、（１）〜（５）から選ばれた少くとも三種の化合物
からなる高性能炭素繊維用サイジング剤にある。
て、（１）〜（５）から選ばれた少くとも三種の化合物
からなる高性能炭素繊維用サイジング剤にある。
（１）２５℃の粘度が３０ボイス以上のエポキシ樹脂
（２） エポキシ樹脂（１） 、！： トルエン２．
４−ジイソシアナートとの反応物 （３） イソシアヌル酸トリグリシジル（４） Ｎ
、Ｎ−ジ（グリシジル）アニリン（５）不飽和脂肪酸グ
リセライドのエチレンオキサイド付加物又はポリエチレ
ンオキサイドスチリルフェノールエーテルの乳化剤 成分（１）は、エピコート８２８等の商品名で知られる
ビスフェノールＡ型ジグリシジルエーテル、エピコート
８０７等の商品名で知られるビスフェノールＦ型ジグリ
シジルエーテル、エピコート１５２等の商品名で知られ
るフェノールノボラック型エポキシ樹脂、テトラグリシ
ジルジアミノジフェニルメタン、エピコート８７゛１等
の商品名で知られる脂肪族エポキシ樹脂等である。
４−ジイソシアナートとの反応物 （３） イソシアヌル酸トリグリシジル（４） Ｎ
、Ｎ−ジ（グリシジル）アニリン（５）不飽和脂肪酸グ
リセライドのエチレンオキサイド付加物又はポリエチレ
ンオキサイドスチリルフェノールエーテルの乳化剤 成分（１）は、エピコート８２８等の商品名で知られる
ビスフェノールＡ型ジグリシジルエーテル、エピコート
８０７等の商品名で知られるビスフェノールＦ型ジグリ
シジルエーテル、エピコート１５２等の商品名で知られ
るフェノールノボラック型エポキシ樹脂、テトラグリシ
ジルジアミノジフェニルメタン、エピコート８７゛１等
の商品名で知られる脂肪族エポキシ樹脂等である。
成分（１）の使用量は、水分を除いたサイジング剤全体
の４０〜８０ ｗｔ４であることが好ましい。
の４０〜８０ ｗｔ４であることが好ましい。
トルエン２．４−ジイソシアナートと成分（１）のエポ
キシ樹脂の反応物である成分（２）の使用量は、水分を
除いたサイジング型全体の１０〜５０ ｗｔ４であるこ
とが好ましい。
キシ樹脂の反応物である成分（２）の使用量は、水分を
除いたサイジング型全体の１０〜５０ ｗｔ４であるこ
とが好ましい。
成分（３）のイソシアヌル酸トリグリシジルの使用量は
、水分を除いたサイジング剤全体００〜３ｏ ｗｔ４で
あることが好ましい。
、水分を除いたサイジング剤全体００〜３ｏ ｗｔ４で
あることが好ましい。
成分（４）のＮ、Ｎ−ジ（グリシジル）アニリンの使用
量は、水分を除いたサイジング剤全体００〜５０ ｗｔ
４であることが好ましい。
量は、水分を除いたサイジング剤全体００〜５０ ｗｔ
４であることが好ましい。
成分（５）の使用量は、水分を除いたサイジング剤全体
の２０ ｗｔ４以下、好ましくは１０ ｗｔ４以下であ
る。
の２０ ｗｔ４以下、好ましくは１０ ｗｔ４以下であ
る。
炭素繊維用サイジング剤における夫々の成分は、コンポ
ジットの耐衝撃特性、耐熱性、耐薬品性、マ） ＩＪラ
ックスの反応性、樹脂含浸性、炭素繊維トウの収束性、
耐摩耗性に重要な作用を及ぼしているが、夫々の成分が
複合して、この様な特性を向上させているのであって、
成分一つ一つの作用を説明するのは困難であるが、本発
明のサイジング剤成分の作用は次の様なものと推定され
る。
ジットの耐衝撃特性、耐熱性、耐薬品性、マ） ＩＪラ
ックスの反応性、樹脂含浸性、炭素繊維トウの収束性、
耐摩耗性に重要な作用を及ぼしているが、夫々の成分が
複合して、この様な特性を向上させているのであって、
成分一つ一つの作用を説明するのは困難であるが、本発
明のサイジング剤成分の作用は次の様なものと推定され
る。
成分（１）は、マトリックス樹脂と反応してコンポジッ
トの特性を向上させたり、マトリックス樹脂の含浸性を
向上させたり、炭素繊維トウに収束性を与えるのに必須
の成分である。
トの特性を向上させたり、マトリックス樹脂の含浸性を
向上させたり、炭素繊維トウに収束性を与えるのに必須
の成分である。
成分（２）は、成分（１）と同様の作用を及ばすが、サ
イジング剤自身の靭性を向上させるので、特にコンポジ
ットの耐衝撃特性の向上に効果がある。
イジング剤自身の靭性を向上させるので、特にコンポジ
ットの耐衝撃特性の向上に効果がある。
成分（３）、 （４）は、特にマトリックス樹脂との反
応性を高め、炭素繊維とマトリックス樹脂の界面接着力
を向上させ、コンポジット特性の耐衝撃特性、耐熱性、
耐薬品性等の向上に効果がある。
応性を高め、炭素繊維とマトリックス樹脂の界面接着力
を向上させ、コンポジット特性の耐衝撃特性、耐熱性、
耐薬品性等の向上に効果がある。
成分（５）は、前述の成分と混合されて、水エマルジョ
ンを作るときに、乳化剤として必須の成分である。
ンを作るときに、乳化剤として必須の成分である。
素轍維トウの耐摩耗性は、サイジング剤成分の粘度が低
−はど良くなる仁とを見出し、炭素繊維トウの収束性と
耐摩耗性を両立させるには、水を除いたサイジング剤成
分の２５℃の粘度が３０ボイス以上、５０℃の粘度が１
０００ボイス以下であるものが好ましいことを見出した
。
−はど良くなる仁とを見出し、炭素繊維トウの収束性と
耐摩耗性を両立させるには、水を除いたサイジング剤成
分の２５℃の粘度が３０ボイス以上、５０℃の粘度が１
０００ボイス以下であるものが好ましいことを見出した
。
またこれらサイジング剤は、メチルエチルケトン等の有
機溶剤に溶解して用いるより、水エマルジョンで用いる
方か炭素繊維製造工程から考えると使−易い。特にサイ
ジング剤は、通常炭素繊維焼成工程の後に、同じ建屋の
中で使用される場合が多く、炭素繊維焼成工程では１０
００℃以上の高゛温の炉を使用するので、有機溶剤を用
りるのは非常に危険である。そこで通常サイジング剤は
、水エマルジョンで用いられるが、その時このエマルジ
ョンの安定性が低いと、サイジング剤をたえず取替える
ことが必要である。
機溶剤に溶解して用いるより、水エマルジョンで用いる
方か炭素繊維製造工程から考えると使−易い。特にサイ
ジング剤は、通常炭素繊維焼成工程の後に、同じ建屋の
中で使用される場合が多く、炭素繊維焼成工程では１０
００℃以上の高゛温の炉を使用するので、有機溶剤を用
りるのは非常に危険である。そこで通常サイジング剤は
、水エマルジョンで用いられるが、その時このエマルジ
ョンの安定性が低いと、サイジング剤をたえず取替える
ことが必要である。
そこで本発明者らは、エマルジョンの安定性がエマル２
３７粒子の大きさ如大きく影響されることを見出し、サ
イジング剤成分をエマルジョン溶液にした時のエマルジ
ョン粒子で２μｍ以下のものが３０％以上であるものが
好ましいことを見出した。
３７粒子の大きさ如大きく影響されることを見出し、サ
イジング剤成分をエマルジョン溶液にした時のエマルジ
ョン粒子で２μｍ以下のものが３０％以上であるものが
好ましいことを見出した。
水エマルジョンでサイジング剤を付着しり炭素繊維トウ
は、後のコンポジット性能を考えると、水分を出来るだ
け除去する必要がある。しかし、乾燥温度を下げると乾
燥時間が長くかかり不都合＋ある。そこで乾燥は１５０
℃以上の温度で行う方が効率的である。本発明者らは、
その時サイジング剤成分が変質しないように、水分を除
いたサイジング剤成分の１０℃／分の昇温速度での熱減
量が１５０℃で１％以下、２００℃で５優以下であるこ
とが好ましいことを見出した。
は、後のコンポジット性能を考えると、水分を出来るだ
け除去する必要がある。しかし、乾燥温度を下げると乾
燥時間が長くかかり不都合＋ある。そこで乾燥は１５０
℃以上の温度で行う方が効率的である。本発明者らは、
その時サイジング剤成分が変質しないように、水分を除
いたサイジング剤成分の１０℃／分の昇温速度での熱減
量が１５０℃で１％以下、２００℃で５優以下であるこ
とが好ましいことを見出した。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
「エマルジョン粒子」は漏湯製作所＃０ＡＰＡ−５００
で測定した。ｒＴＧＡＪはカーテンの熱天秤で昇温速度
１０℃／分で１５０℃、２００℃における重量減少を測
定した。
で測定した。ｒＴＧＡＪはカーテンの熱天秤で昇温速度
１０℃／分で１５０℃、２００℃における重量減少を測
定した。
コンポジット性能は下記の方法に従って測定した。［工
Ｌｅｅ（１間剪断強度）」はＡ８ＴＭ−Ｄ２３４４、ｒ
ｒｓ上（繊維方向と９０°方向の曲げ強度）」はＡ［Ｔ
Ｍ−Ｄ７９０に準じて測定した。
Ｌｅｅ（１間剪断強度）」はＡ８ＴＭ−Ｄ２３４４、ｒ
ｒｓ上（繊維方向と９０°方向の曲げ強度）」はＡ［Ｔ
Ｍ−Ｄ７９０に準じて測定した。
ｒａＡ工（衝撃後の残存圧縮強度）」はＢｏ ｅ ｉ
ｎｇ 法に準拠して次の方法により、測定した。
ｎｇ 法に準拠して次の方法により、測定した。
一方向プリプレグを〔＋４５°７０°／−４５°／９０
°〕４８に積層し、所定の硬化、成形を行った。作成し
たコンポジットｔｌｔ’に１ｏ ｏ ｏ ｔｂ７ｉｎ／
ｉｎの衝撃を与えたのち圧縮試験を行いＯＡＩを求めた
。
°〕４８に積層し、所定の硬化、成形を行った。作成し
たコンポジットｔｌｔ’に１ｏ ｏ ｏ ｔｂ７ｉｎ／
ｉｎの衝撃を与えたのち圧縮試験を行いＯＡＩを求めた
。
＋！：ｐ８２８ ：ビスフェノールＡｍエポキシ樹脂（
油化シェルエポキシ■製） ｍｐ８７１ ：脂肪族エボキン樹脂（油化シェルエポキ
シ■製） ？Ｄ工：トルエン２．４−ジイソシアナートエＱ’ｒＧ
：イソシアヌル酸トリグリシジルＧＡＮ：Ｎ、Ｎ−ジ（
グリシジル）アニリンｐＩｌｉｎｓ＝ポリエチレンオキ
サイドスチリルフェノールエーテル 実施例１ Ｅｐ８２８ ８０部、ｍｐ８７１２０部、ＴＧＩＯ５部
、ＰｆｆｉＯ８１０部からなるサイジング剤を１，０憾
濃度のエマルジョン水溶液に調製した。水分を除いたサ
イジング剤成分の粘度は、２５℃で２５０ボイズ、５０
℃で４２ボイスであった。
油化シェルエポキシ■製） ｍｐ８７１ ：脂肪族エボキン樹脂（油化シェルエポキ
シ■製） ？Ｄ工：トルエン２．４−ジイソシアナートエＱ’ｒＧ
：イソシアヌル酸トリグリシジルＧＡＮ：Ｎ、Ｎ−ジ（
グリシジル）アニリンｐＩｌｉｎｓ＝ポリエチレンオキ
サイドスチリルフェノールエーテル 実施例１ Ｅｐ８２８ ８０部、ｍｐ８７１２０部、ＴＧＩＯ５部
、ＰｆｆｉＯ８１０部からなるサイジング剤を１，０憾
濃度のエマルジョン水溶液に調製した。水分を除いたサ
イジング剤成分の粘度は、２５℃で２５０ボイズ、５０
℃で４２ボイスであった。
’ｌ’ＧＡの１５０℃、２００℃における重量減少は殆
んど０であった。水エマルジョンにした時のエマルジョ
ン粒子は２μｍ以下が９０４であった。
んど０であった。水エマルジョンにした時のエマルジョ
ン粒子は２μｍ以下が９０４であった。
炭素繊維（三菱レイヨン■製、ＭＲ５０）１２０００フ
イラメントのノンサイジング糸を用い、上記サイジング
剤溶液に十分浸漬させた後、空気中１４０℃で５分間乾
燥させた。サイジング剤付着量はα４３４であった。
イラメントのノンサイジング糸を用い、上記サイジング
剤溶液に十分浸漬させた後、空気中１４０℃で５分間乾
燥させた。サイジング剤付着量はα４３４であった。
サイジング剤付着炭素繊維とマトリックス樹脂からコン
ポジットを作成して物性を測定したとζろ第１表のよう
な結果が得られた。
ポジットを作成して物性を測定したとζろ第１表のよう
な結果が得られた。
実施例２〜３
実施例１と同様にして、但しサイジング剤を変更して実
験をしたところ第１表のような結果が得られた。尚、サ
イジング剤のＴＧＡの１５０ｔ：、２００ｔ忙おける重
量減少は各実施例とも殆んど０であった。
験をしたところ第１表のような結果が得られた。尚、サ
イジング剤のＴＧＡの１５０ｔ：、２００ｔ忙おける重
量減少は各実施例とも殆んど０であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（１）又は（２）を必須成分として、（１）〜（５
）から選ばれた少くとも三種の化合物からなる高性能炭
素繊維用サイジング剤。 （１）２５℃の粘度が３０ポイズ以上のエポキシ樹脂 （２）エポキシ樹脂（１）とトルエン２，４−ジイソシ
アナートとの反応物 （３）イソシアヌル酸トリグリシジル （４）Ｎ，Ｎ−ジ（グリシジル）アニリン （５）不飽和脂肪酸グリセライドのエチレンオキサイド
付加物又はポリエチレンオキサイドスチリルフェノール
エーテルの乳化剤 ２、水分を除いたサイジング剤成分の２５℃の粘度が３
０ポイズ以上、５０℃の粘度が１０００ポイズ以下であ
り、且つエマルジョン溶液にしたときのエマルジョン粒
子で０．１μ以下のものが３０％以上であることを特徴
とする請求項１記載のサイジング剤 ３、水分を除いたサイジング剤成分の１０℃／分の昇温
速度での熱減量が１５０℃で１％以下、２００℃で５％
以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のサイ
ジング剤 ４、水エマルジョン化することを特徴とする請求項１記
載のサイジング剤
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1123687A JPH02307978A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 高性能炭素繊維用サイジング剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1123687A JPH02307978A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 高性能炭素繊維用サイジング剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307978A true JPH02307978A (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=14866838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1123687A Pending JPH02307978A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 高性能炭素繊維用サイジング剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02307978A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004149979A (ja) * | 2002-10-31 | 2004-05-27 | Toho Tenax Co Ltd | 炭素繊維ストランド |
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| CN115160010A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-10-11 | 浙江星辉新材料科技有限公司 | 一种模压针刺碳碳埚托的制作方法 |
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1989
- 1989-05-17 JP JP1123687A patent/JPH02307978A/ja active Pending
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