JPH02307869A - 窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02307869A JPH02307869A JP1125909A JP12590989A JPH02307869A JP H02307869 A JPH02307869 A JP H02307869A JP 1125909 A JP1125909 A JP 1125909A JP 12590989 A JP12590989 A JP 12590989A JP H02307869 A JPH02307869 A JP H02307869A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- pressure
- hip
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 16
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000011269 treatment regimen Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 26
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 13
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- -1 Ag2O3 Inorganic materials 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は高密度で高均質な窒化けい素焼結体を製造する
製造方法に関する。
製造方法に関する。
（従来の技術）
窒化けい素焼結体は安定な物質であり、耐熱性に優れて
いることから機械部品として広く使用されており、例え
ば高温条件下で使用する玉軸受の球体に使用されている
。
いることから機械部品として広く使用されており、例え
ば高温条件下で使用する玉軸受の球体に使用されている
。
一般にこのような窒化けい素焼結体を焼結するためには
、圧粉体を予礒焼結して焼結体を作成し、この焼結体に
ＨＩ Ｐ （ｌｌｏｔ ｌ５Ｏ８ｔａｔ＋ｅ Ｐｒｅｓ
ｓｉｎｇ）処理を施す予備焼結ＨＩＰ法が採用されてい
る。
、圧粉体を予礒焼結して焼結体を作成し、この焼結体に
ＨＩ Ｐ （ｌｌｏｔ ｌ５Ｏ８ｔａｔ＋ｅ Ｐｒｅｓ
ｓｉｎｇ）処理を施す予備焼結ＨＩＰ法が採用されてい
る。
この方法は、圧粉体を焼結して相対密度９５％以上の予
備焼結体を作成し、この予備焼結体を窒素ガスやアルゴ
ンガスなどのガスを圧媒として１（ＩＰ処理することに
より、ち密で特性のバラツキの少ない焼結体製品を得よ
うとする方法である。
備焼結体を作成し、この予備焼結体を窒素ガスやアルゴ
ンガスなどのガスを圧媒として１（ＩＰ処理することに
より、ち密で特性のバラツキの少ない焼結体製品を得よ
うとする方法である。
従来、この予備焼結体ＨＩＰ法のＨＩＰ処理においては
、予め処理炉内に圧媒ガスを封入して炉内の圧力を高い
状態にしておき、その後炉内の温度を上昇させることに
より、ボイルーシャルルの法則に従い炉内の圧力を上昇
させ、この結果炉内を高温高圧雰囲気にして予備焼結体
をち密化させるパターンをもって処理を行なう圧力先行
型ＨＩＰ法が採用されていた。
、予め処理炉内に圧媒ガスを封入して炉内の圧力を高い
状態にしておき、その後炉内の温度を上昇させることに
より、ボイルーシャルルの法則に従い炉内の圧力を上昇
させ、この結果炉内を高温高圧雰囲気にして予備焼結体
をち密化させるパターンをもって処理を行なう圧力先行
型ＨＩＰ法が採用されていた。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、このような圧力先行型ＨＩＰによって製
作した窒化けい素焼結体は内部に密度ムラを生じて不均
質な製品が得られることがある。
作した窒化けい素焼結体は内部に密度ムラを生じて不均
質な製品が得られることがある。
例えば従来のＨＩＰで製作された玉軸受用の球体を玉軸
受に組込んで使用している時に、球体の表面が部分的に
剥離して使用が困難になることがある。
受に組込んで使用している時に、球体の表面が部分的に
剥離して使用が困難になることがある。
本発明は前記事情に基づいてなされたもので、密度ムラ
のない高密度で高均質な窒化けい素゛焼結体を得ること
ができる製造方法を提供することを目的とする。
のない高密度で高均質な窒化けい素゛焼結体を得ること
ができる製造方法を提供することを目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段と作用）
本発明の発明者は予備焼結ＨＩＰ法において均質な窒化
けい素焼結体を製造する方法について研究を行なってき
た。この過程で従来のＨＩＰにおいて焼結体に密度ムラ
が発生原因を見出した。
けい素焼結体を製造する方法について研究を行なってき
た。この過程で従来のＨＩＰにおいて焼結体に密度ムラ
が発生原因を見出した。
すなわち、窒化けい素を製作する場合には焼結助剤とし
てＹ２Ｏ３、Ａｇ２Ｏ３、ＭｇＯなどの焼結助剤を１０
％程度添加する。そして、ＨＩＰの列部過程において窒
化けい素が再収縮を起す前の１０００℃付近で焼結体に
含まれる液相成分である焼結助剤すなわちガラス質が軟
化を始める。ところが圧力先行型ＨＩＰでは、第２図に
示すようにこの時点で炉内の圧力が上昇しているので、
その圧力により軟化したガラス質が予備焼結体に存在す
るボアに浸入してボアの部分に偏析を生じる。
てＹ２Ｏ３、Ａｇ２Ｏ３、ＭｇＯなどの焼結助剤を１０
％程度添加する。そして、ＨＩＰの列部過程において窒
化けい素が再収縮を起す前の１０００℃付近で焼結体に
含まれる液相成分である焼結助剤すなわちガラス質が軟
化を始める。ところが圧力先行型ＨＩＰでは、第２図に
示すようにこの時点で炉内の圧力が上昇しているので、
その圧力により軟化したガラス質が予備焼結体に存在す
るボアに浸入してボアの部分に偏析を生じる。
この偏析は窒化けい素焼結体で玉軸受の球体形成する場
合には、特に影響が大きく使用中に偏析部分を起点とし
て剥離を起し球体としての寿命を大きく縮める原因とな
っている。
合には、特に影響が大きく使用中に偏析部分を起点とし
て剥離を起し球体としての寿命を大きく縮める原因とな
っている。
発明者はこれらの知見から、第１図に示すようにＨＩＰ
の温度上昇過程において予備焼結体の窒化けい素が収縮
する温度までを炉内の圧力を低く保持し、それ以降は温
度が所定の処理温度に上昇するまでに急速に圧力を上昇
させる温度先行型ＨＩＰ法の処理パターンを採用するこ
とにより偏析をおさえ焼結体の密度ムラの発生を防止で
きることを見出した。すなわち、温度上昇過程において
予備焼結体に含まれるガラス質が軟化した時に炉内の圧
力が低いために、軟化したガラス質が予備焼結体のボア
に浸入する度合いが大変小さく偏析の発生を抑制するこ
とができる。そして、予備焼結体の窒化けい素が収縮す
る温度は１５００〜１６００℃であり、軟化したガラス
質が焼結体のボアに浸入することがない炉内の圧力は１
０〜２０気圧であることも見出した。 。
の温度上昇過程において予備焼結体の窒化けい素が収縮
する温度までを炉内の圧力を低く保持し、それ以降は温
度が所定の処理温度に上昇するまでに急速に圧力を上昇
させる温度先行型ＨＩＰ法の処理パターンを採用するこ
とにより偏析をおさえ焼結体の密度ムラの発生を防止で
きることを見出した。すなわち、温度上昇過程において
予備焼結体に含まれるガラス質が軟化した時に炉内の圧
力が低いために、軟化したガラス質が予備焼結体のボア
に浸入する度合いが大変小さく偏析の発生を抑制するこ
とができる。そして、予備焼結体の窒化けい素が収縮す
る温度は１５００〜１６００℃であり、軟化したガラス
質が焼結体のボアに浸入することがない炉内の圧力は１
０〜２０気圧であることも見出した。 。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものである
。
。
本発明の窒化けい素焼結体の製造方法は、窒化けい素粉
末からなる圧粉体を焼結して予備焼結体を得、次に温度
１５００〜１６００℃までは圧力を１０〜２０気圧とし
、その後温度および圧力を上昇して処理を行なう処理パ
ターンをもってＨＩＰ処理を行なうことを特徴とするも
のである。
末からなる圧粉体を焼結して予備焼結体を得、次に温度
１５００〜１６００℃までは圧力を１０〜２０気圧とし
、その後温度および圧力を上昇して処理を行なう処理パ
ターンをもってＨＩＰ処理を行なうことを特徴とするも
のである。
本発明の窒化けい素焼結体の製造方法について説明を加
える。
える。
圧粉体を予備焼結する工程では、相対密度９８〜９９．
５％の予備焼結体を作成する。
５％の予備焼結体を作成する。
ＨＩＰは温度先行型ＨＩＰ法として次の処理パターンで
行なう。処理炉内部に封入する圧媒としては窒素ガスを
使用する。まず、処理炉の内部の温度が処理開始時から
予備焼結体の窒化けい素が収縮する温度である１５００
〜１６００℃に上昇するまでの間、炉内の圧力を軟化し
たガラス質が焼結体のボアに浸入することがない低い気
圧である１０〜２０気圧に保持する。その後、炉内と度
を１５００℃以上、具体的には１７００〜２０００℃に
上昇させるとともに、炉内圧力を３００〜２０００気圧
に上昇させて処理を行なう。この温度先行型ＨＩＰ処理
により相対密度９９．８９６以上の高密度焼結体を製造
する。
行なう。処理炉内部に封入する圧媒としては窒素ガスを
使用する。まず、処理炉の内部の温度が処理開始時から
予備焼結体の窒化けい素が収縮する温度である１５００
〜１６００℃に上昇するまでの間、炉内の圧力を軟化し
たガラス質が焼結体のボアに浸入することがない低い気
圧である１０〜２０気圧に保持する。その後、炉内と度
を１５００℃以上、具体的には１７００〜２０００℃に
上昇させるとともに、炉内圧力を３００〜２０００気圧
に上昇させて処理を行なう。この温度先行型ＨＩＰ処理
により相対密度９９．８９６以上の高密度焼結体を製造
する。
この温度先行型ＨＩＰ処理においては、炉内温度が予備
焼結体の窒化けい素が収縮する温度に上昇するまでは炉
内圧力を低い気圧に保持するので、窒化けい素が収縮す
る前にガラス質が軟化しても焼結体のボアの内部に浸入
することを抑制し偏析の発生を極力押さえることができ
る。従って、ＨＩＰ処理を施した焼結体は全体が高密度
で、高均質であり、その内部の密度ムラは２／１０００
ｇ／ｃｃ以下となり、また焼結体の内部のガラス質
すなわち焼結助剤の偏析の大きさは５趨以下となる。
焼結体の窒化けい素が収縮する温度に上昇するまでは炉
内圧力を低い気圧に保持するので、窒化けい素が収縮す
る前にガラス質が軟化しても焼結体のボアの内部に浸入
することを抑制し偏析の発生を極力押さえることができ
る。従って、ＨＩＰ処理を施した焼結体は全体が高密度
で、高均質であり、その内部の密度ムラは２／１０００
ｇ／ｃｃ以下となり、また焼結体の内部のガラス質
すなわち焼結助剤の偏析の大きさは５趨以下となる。
本発明は機械部品などの窒化けい素からなる種々の部品
を製造する場合に適用できるが、特に直径が６〜３０ｍ
ｍ程度の玉軸受用球体を製造する場合に適している。こ
の製造方法により製造した球体は長い期間使用していて
も使用中に表面が剥離することがなく長い寿命を有して
いる。
を製造する場合に適用できるが、特に直径が６〜３０ｍ
ｍ程度の玉軸受用球体を製造する場合に適している。こ
の製造方法により製造した球体は長い期間使用していて
も使用中に表面が剥離することがなく長い寿命を有して
いる。
（実施例）
本発明を玉軸受用球体を製造する場合に適用した実施例
について説明する。
について説明する。
焼結助剤としＹ ２０３ 、Ａρ２Ｑ３、ＭｇＯを重量
比で１０％添加した窒化けい素をプレスにより加圧して
第７図に示すように球状をなす直径１３＋＋ｖの圧粉体
を成形した。この圧粉体はプレス用金型の関係上全体が
球体にならず、両端部は球面部２．２となっているが、
金型の接合部に対応する中央部全周にわたり帯部３が形
成される。
比で１０％添加した窒化けい素をプレスにより加圧して
第７図に示すように球状をなす直径１３＋＋ｖの圧粉体
を成形した。この圧粉体はプレス用金型の関係上全体が
球体にならず、両端部は球面部２．２となっているが、
金型の接合部に対応する中央部全周にわたり帯部３が形
成される。
次に圧粉体に温度で７００℃で脱脂処理した後、予備焼
結を行なった。そして、予備焼結体における球面部およ
び帯部の密度を調べた。その結果を第３図に示す。
結を行なった。そして、予備焼結体における球面部およ
び帯部の密度を調べた。その結果を第３図に示す。
次に各予備焼結体に対して圧力先行型によるＨＩＰ処理
と温度先行型によるＨＩＰ処理を夫々行なって焼結体を
製造した。冬型のＨＩＰ処理後に各焼結体における球面
部と帯部の密度を調べた。
と温度先行型によるＨＩＰ処理を夫々行なって焼結体を
製造した。冬型のＨＩＰ処理後に各焼結体における球面
部と帯部の密度を調べた。
その結果を第４図に示す。
しかして、第７図に示す圧粉体１は加圧成形上の関係か
ら球面部２．２の密度に比較して帯部３の密度の方が低
（、この状態は予備焼結体にも継続される。そこで、予
備焼結体に第２図に示す処理パターンを持って圧力先行
型のＨＩＰ処理を行なうと、液相成分であるガラス質の
焼結助剤による偏析が予備焼結体に発生するために、前
記密度のムラがより一層助長される。このことは第３図
に示す予備焼結体の状態と第４図に示すＨＩＰ焼結体の
状態とを比較すれば分る。また、圧力先行型ＨＩＰ処理
を行なった焼結体には第６図の顕微鏡写真に示されるよ
うに１０−程度の大きな偏析が生じる。
ら球面部２．２の密度に比較して帯部３の密度の方が低
（、この状態は予備焼結体にも継続される。そこで、予
備焼結体に第２図に示す処理パターンを持って圧力先行
型のＨＩＰ処理を行なうと、液相成分であるガラス質の
焼結助剤による偏析が予備焼結体に発生するために、前
記密度のムラがより一層助長される。このことは第３図
に示す予備焼結体の状態と第４図に示すＨＩＰ焼結体の
状態とを比較すれば分る。また、圧力先行型ＨＩＰ処理
を行なった焼結体には第６図の顕微鏡写真に示されるよ
うに１０−程度の大きな偏析が生じる。
これに対して第１図に示すように温度先行型のＨＩＰ処
理を行なった焼結体は密度ムラがほとんどなくなった。
理を行なった焼結体は密度ムラがほとんどなくなった。
このことは第３図の表に示す予備焼結体の状態と第４図
の表に示すＨＩＰ焼結体の状態とを比較すれば分る。ま
た、温度先行型ＨＩＰ処理を行なった焼結体には第５図
の顕微鏡写真に示すように偏析も２１程度の小さなもの
に押えることができた。
の表に示すＨＩＰ焼結体の状態とを比較すれば分る。ま
た、温度先行型ＨＩＰ処理を行なった焼結体には第５図
の顕微鏡写真に示すように偏析も２１程度の小さなもの
に押えることができた。
［発明の効果］
以上説明したように本発明の窒化けい素焼結体の製造方
法によれば、予備焼結体に得度先行型の処理パターンを
もってＨＩＰ処理を施すことにより、偏析の発生を押え
密度ムラのない高密度で高均質な窒化けい素焼結体を得
ることができる。
法によれば、予備焼結体に得度先行型の処理パターンを
もってＨＩＰ処理を施すことにより、偏析の発生を押え
密度ムラのない高密度で高均質な窒化けい素焼結体を得
ることができる。
第１図は温度先行型ＨＩＰ法の処理パターンを示す線図
、第２図は圧力先行型ＨＩＰ法の処理パターンを示す線
図、第３図は予備焼結体の状態を示す図、第４図はＨＩ
Ｐ処理した焼結体の状態を示す図、第５図は温度先行型
ＨＩＰ処理した焼結体の結晶構造を示す顕微鏡写真、第
６図は圧力先行型ＨＩＰ処理した焼結体の結晶構造を示
す顕微鏡写真、第７図は玉軸受用球体を製造するために
使用する圧粉体を示す図である。 １・・・圧粉体。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 □ミζ 一幅裾 □）ミぐ □幅部 １１％ 第３図 第４図 第７図
、第２図は圧力先行型ＨＩＰ法の処理パターンを示す線
図、第３図は予備焼結体の状態を示す図、第４図はＨＩ
Ｐ処理した焼結体の状態を示す図、第５図は温度先行型
ＨＩＰ処理した焼結体の結晶構造を示す顕微鏡写真、第
６図は圧力先行型ＨＩＰ処理した焼結体の結晶構造を示
す顕微鏡写真、第７図は玉軸受用球体を製造するために
使用する圧粉体を示す図である。 １・・・圧粉体。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 □ミζ 一幅裾 □）ミぐ □幅部 １１％ 第３図 第４図 第７図
Claims (3)
- （１）窒化けい素粉末からなる圧粉体を焼 結して予備焼結体を得、次に温度１５００〜１６００℃
までは圧力を１０〜２０気圧とし、その後温度および圧
力を上昇させる処理パターンをもってＨＩＰ処理を行な
うことを特徴とする窒化けい素焼結体の製造方法。 - （２）ＨＩＰ処理された焼結体の密度むらは２／１００
０ｇ／ｃｃ以下である請求項１記載の窒化けい素焼結体
の製造方法。 - （３）ＨＩＰ処理された焼結体のガラス質の偏析は５μ
ｍ以下である請求項１記載の窒化けい素焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1125909A JPH02307869A (ja) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1125909A JPH02307869A (ja) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307869A true JPH02307869A (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=14921915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1125909A Pending JPH02307869A (ja) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02307869A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04346828A (ja) * | 1991-05-22 | 1992-12-02 | Kozo Ishizaki | 見かけ無重量下での材料の処理方法 |
| JP2007308368A (ja) * | 2007-07-13 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 |
-
1989
- 1989-05-19 JP JP1125909A patent/JPH02307869A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04346828A (ja) * | 1991-05-22 | 1992-12-02 | Kozo Ishizaki | 見かけ無重量下での材料の処理方法 |
| JP2007308368A (ja) * | 2007-07-13 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6245195B2 (ja) | ||
| JPH02307869A (ja) | 窒化けい素焼結体の製造方法 | |
| CN104446498B (zh) | 一种透明氮化铝陶瓷的制造方法 | |
| US4812272A (en) | Process by compacting a porous structural member for hot isostatic pressing | |
| US3862829A (en) | Method of processing ferroelectric devitrifiable glass ceramics | |
| JP2736387B2 (ja) | 転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法 | |
| JPS63222075A (ja) | 高密度焼結体の製造方法 | |
| Lanin et al. | Non-isothermal sintering parameters and their influence on the structure and properties of zirconium carbide | |
| US4752427A (en) | Method for plastic working of ceramics | |
| JPH03159954A (ja) | 改良された物理特性及び超伝導性を有する製品の製造法 | |
| JPS5918165A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| KR100484892B1 (ko) | 자가발포형 다공성 세라믹 조성물 및 이를 이용한 다공성 세라믹의 제조방법 | |
| KR101924502B1 (ko) | Hip를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법 | |
| JPS59205404A (ja) | 粉末の固化方法 | |
| JPH05140613A (ja) | タングステン焼結体の製造方法 | |
| JP2612300B2 (ja) | プラズマ溶射セラミックス皮膜の改質方法 | |
| JP3139646B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS616180A (ja) | セラミツクスの熱間静水圧加圧処理方法 | |
| JPH02302370A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS60166271A (ja) | セラミツク焼結体の製法 | |
| JPS5941954B2 (ja) | 高密度セラミツク焼結体の製造法 | |
| JPH01129904A (ja) | 高密度焼結体の製造方法 | |
| JPS63242970A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH01103965A (ja) | 超伝導材の接合方法 | |
| JPH02311376A (ja) | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |