JPH02306588A

JPH02306588A - 薄膜ｅｌ素子用ターゲット及びその製造法

Info

Publication number: JPH02306588A
Application number: JP1128413A
Authority: JP
Inventors: Akio Yamazaki; 聡夫山崎; Kenzo Takemura; 賢三竹村; Takeshi Yoshida; 健吉田
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1989-05-22
Filing date: 1989-05-22
Publication date: 1990-12-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、薄膜ＥＬ（エレクトロ・ルミネッセンス）素
子の発光層形成のための蒸着用ターゲット及びその製造
法に関する。

〔従来の技術〕

従来より薄膜ＥＬ素子のＺｎＳを母体とする発光層を形
成する方法として、ＺｎＳにＭｎ、Ｃｒ。

Ｔ’ｂ、Ｔｍ、Ｃ’ｅ、、Ｓ’ｍ等の遷移金属や希土類
元素からなる発光性付活剤を添加した焼結体ターゲット
を蒸発源とした電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等
が用いられている。また、他の方法としてＺｎＳ焼結体
ターゲットを蒸発源としてＥＢ蒸着法、スパッタリング
法によって成膜し、同時に、発光性付活元素または発光
性付活元素の化合物を抵抗加熱、ＥＢ蒸着法、スパッタ
リング法等で蒸発させる方法もある。

これらの方法における蒸発源であるターゲットの製造法
としては次のようなものがある。すなわち、まず一般的
にフラックス法と呼ばれている方法によって、ＺｎＳに
例えば所定量のＭ　ｎ２．Ｔ　、ｂ等の発光性付活元素
を添加した（発光性付活元素が母体中に十分拡散した）
粉末を得る。発光性付活元素を添加しない場合はこの過
程は省略でき、ＺｎＳ粉末をそのまま用いる。この粉末
を細かく粉砕した後、成型するにたる必要最小限の少量
の純水を加えてからプレス機を用いて、円筒状に加圧成
型する。最後に、この円筒状の成型体を高温のＡｒ雰囲
気中等で焼結して焼結体ターゲラｉ・を得る。

〔発明が解決しよう′とする課題〕

このようなＺｎＳを母体とし、発光性付活剤を添加した
ターゲットを用いて発光層を成膜しＥ　’Ｔ、素子を作
製する午１１．成膜条件等により、ＥＪ、素子の輝度は
多少増加するが大幅な向上が望めない。したがって、明
所でのコントラス１へが低く表示の視認性が悪いという
問題点がある。

〔課題を解決するための手段〕

３一本発明における薄膜ＥＬ素子用ターゲットは、゛全体の
組成がＺＳｘＯｙ（ただし、ＺはＨＡ族又はＩＩ、Ｂ族
の元素であり、ｘ＋ｙはほぼ１であり、かつ０．００１
≦ｙ≦０．２である）であってＺＳ（Ｚは」１記と同じ
）に酸素が固溶しているか又はさらに一部のＺ（Ｚは上
記と同じ）が酸化されている母体物質を含んでなるもの
である。

上記組成において、Ｚとしては亜鉛、カルシウム、スト
ロンチウム等があるが、亜鉛が特に好ましい。ｘ　＋　
ｙは１であるか又はこれからずれていてもよい。また、
酸素の量が少ないと該酸素はＺＳのマＩ・リツクスに固
溶しており、酸素の量が多゛　いと固溶しているもの以
外に、２に結合しているものがある。また、酸素が少な
すぎても多すぎても、本発明の効果を得ることができな
い。

このターゲットには、さらに、発光性付活元素が添加（
ドープ）されていてもよい。発光性付活元素としては、
Ｍｎ、Ｃｅｌ　Ｔｍ、Ｓｍ等があり、Ｚｎに対して０．
００．１〜１０モル％添加されているのが好ましい。

発光性付活元素を含まないターゲットには、発光性付活
元素をあとから添加（ドープ）してもよい。

前記ターゲラ１〜は、Ｚ　、ｎ　ｏ−＋　Ｚ　、ｎ　Ｃ
Ｏ３ｙ　Ｚ　ｎ５ＯＳ、、、ＣａＯ，ＣａＣＯ２，、Ｃ
ａ　ＳＯ２等のＩＩＡ、族又はＩＩＢ族の元素の酸化物
、炭酸塩又は硫酸塩を含有する成形体を硫化性雰囲気下
に焼成することにより製造することができる。

上記成形体は、前記酸化物、炭酸塩若しくは硫酸塩をそ
のまま又はこれらのうち一種と発光性付活剤を混合し１
．成型用治具等を用いてプレス機等により１、円筒形等
に成型することによって製造することができる。この場
合、成型しやすいように少量の水を加えてもよい。発光
性付活剤としては、ＭｎＳＯ４，ＭｎＯ２１Ｍ　ｎ　Ｓ
　、　Ｍ　ｎ　Ｃｎ　２等がある。

発光性付活剤は、発光性付活元素が得られるターゲット
中の母体物質に対してｏ、ｏｏｔ〜１０重量％になるよ
うに使用される。

このような成型体は、次いで焼成されるが、この場合、
雰囲気はＨ２Ｓ　ガスを含む雰囲気とされる。この雰囲
気は、Ａｒガス等の不粘性ガスと混合されていてもよい
が、Ｈ２Ｓ　ガスが５０容量％以上であるのが好ましい
。

また、焼成温度は７００〜１２００°Ｃが好ましい。こ
の焼成により、酸素の一部がイオウと置き換わり（硫化
反応し）前記したＺＳｘＯｙ組成の母体物質を含むター
ゲットが得られる。このような組成は、雰囲気組成、焼
成温度、焼成時間等を制御して行なうことができる。上
記硫化反応により、酸素がどの程度残存しているかは、
Ｘ線回折法。

オージェ電子分光法、燃焼法等により確認することがで
きる。

前記ターゲットは、また、前記と同様の発光性付活元素
が添加されていてもよいＺＳ（母材物質）を酸素ガスを
含む雰囲気下に加熱処理することによっても製造するこ
とができる。発光性付活元素が添加されている場合、そ
の量は母材物質に対して０．００１〜１０重量％が好ま
しい。また、酸素ガスを含む雰囲気とは、酸素を０．１
容量％以上含むものが好ましく、他にＡｒ、Ｎ２等の不
活性ガスを含んでいてもよく、空気を使用してもよい。

加熱温度は、３００〜８００℃が好ましい。前記したＺ
ＳｘＯｙ組成は前記同様に制御し、確認することができ
る。

このようにして得られるターゲラ１−は、スパッタ法、
電子ビーム蒸着法等の蒸発源として使用され、成膜され
る。この膜を発光層として具備する薄膜ＥＬ素子は、従
来のターゲラ１へを蒸発源として同様に発光層を成膜し
た薄膜ＥＩ、素子に比べて輝度は大幅に向上する。

〔実施例〕

以下、本発明に係る一実施例を示す、。

実施例１高純度ＺｎＯ粉末１４，０００ｇと高純度Ｍｎ５Ｏ，。

・Ｈ２０粉末０．２８５７８　ｇ　（ＭｎはＺｎ原子に
対して１．１ｍｏ１％）とを乾式で均一に混合し、この
混合物を成型治具に入れて円筒の高さ方向に約２０ｋｇ
／ｄの圧力を加え円筒型に成型した。次に、この成型体
を石英製のボー１−に入れてＨ２Ｓ　ガスに１０容量％
のＡｒガスを混合したガスを流した石英管中で焼成した
。焼成温度７００’Ｃ，−上記のガスの流量２００ｃｃ
／分、焼成時間３０分間とした。このようにして作製し
たターゲット中のＳ及びＯを燃焼法で分析した結果、Ｚ
ｎ５ｘＯｙで規定されるＸ及びｙがｘ＝０．９５．ｙ＝
０．０５であった。また、得られたターゲラ１−は黄色
であった。

次にガラス基板（３４爬角、厚さ１．１＋ｎｎ＋）上に
ＩＴ○からなる透明電極（厚さ２００ｎｍ、電極＠１．
５＋ｎｍ）を電子ビーム蒸着法で成膜し、さらに、Ｓｉ
Ｎからなる第１絶縁層を（厚さ２２００ｎｍ）をプラズ
マＣＶＤ法で成膜した。この上部に上記製法で得たＭｎ
を添加したＺｎ５ｘＯｙ発光層用ターゲットを用いて電
子ビーム蒸着法により発光層を成膜した。さらに、その
上部にＳｉＮからなる第２絶縁層（厚さ２２００ｎｍ）
をプラズマＣＶＤ法で成膜し、アルミ電極（厚さ２００
０ｎｍ、電極幅１．５１１Ｗｌ＋）を電子ビーム蒸着法
で成膜して薄膜ＥＬ素子を得た。

この素子を用い周波数１ｋＨｚの正弦波電圧を用いて開
動し、透明電極とアルミ電極の間に印加する開動電圧（
Ｖｒｍｓ　）と発光輝度の関係（印加電圧−発光特性）
を調べた。この結果を第１図にグラフ１として示す。第
１図中発光輝度は任意単位で表示した。

比較例１実施例１において、雰囲気としてｌ−ｌ２Ｓ　　ガス１
００％、焼成温度１０００℃、焼成時間２時間としたこ
と以外は実施例１に準じて行ない、Ｚｎ５ｘＯｙで規定
されるＸびｙがｘ＝１．ｙ＝０のターゲットを得た。こ
のターゲットは白色であった。このターゲットを用い実
施例１に準じて薄膜ＥＬ素子の作製及び印加電圧−発光
特性を測定した。この結果を第１図にグラフ２として示
す。

実施例２Ｍｎを添加したＺｎＳ粉末２０．０ｇ（Ｍｎ濃度はＺｎ
に対して１　、１　ｍｏ１％）を空気中、５５０℃で２
０分間焼結した。この粉末を燃焼法により分析したとこ
ろ、酸素が約３重量％含まれていた。

すなわち、Ｍｎを添加したＺｎＳ粉末で一部分が酸化さ
れているもの（すなわち、ＺｎＯを含むもの）が得られ
た。次にこの粉末を実施例１で述べた方法と同様に円筒
状に成型し、焼成して発光層形成用ターゲットを得た。

このようにして作製したターゲット中のＳ及び○を燃焼
法で分析した結果、Ｚｎ５ｘＯｙで規定されるＸ及びｙ
がｘ＝０．８８、ｙ＝０．１０であった。このターゲッ
トを用いて、実施例１に準じて薄膜ＥＬ素子の作成及び
印加電圧−発光特性を測定した。その結果、しきい値電
圧より３０Ｖ高い電圧での発光輝度は、２゜３（任意単
位）であった。

〔発明の効果〕

請求項１に係る又は請求項２の製造法によって得られる
発光層用ターゲットを用いて薄膜Ｅ　Ｉ、素子の発光層
を形成した薄膜ＥＬ素子は、発光輝度が優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１及び比較例１で得られた薄膜ＥＬ素
子の印加電圧−発光特性を示すグラフである。１・・・実施例１に関するグラフ、２・・・比較例１に
関するグラフ。

Claims

【特許請求の範囲】

　１．全体の組成がＺＳ＿ｘＯ＿ｙ（ただし、ＺはIIＡ
族又はIIＢ族の元素であり、ｘ＋ｙはほぼ１であり、か
つ０．００１≦ｙ≦０．２である）であつてＺＳ（Ｚは
上記と同じ）に酸素が固溶しているか又はさらに一部の
Ｚ（Ｚは上記と同じ）が酸化されている母体物質を含ん
でなる薄膜ＥＬ素子用ターゲツト。
　２．Ｚが亜鉛である請求項１記載の薄膜ＥＬ素子用タ
ーゲット。
　３．IIＡ族又はIIＢ族の元素の酸化物、炭酸塩又は硫
酸塩を含有する成形体を硫化性雰囲気下に焼成して請求
項１記載の薄膜ＥＬ素子用ターゲツトを作製することを
特徴とする薄膜ＥＬ素子用ターゲツトの製造法。
　４．IIＡ族又はIIＢ族の元素の酸化物、炭酸塩又は硫
酸塩がＺｎＯ，ＺｎＣＯ＿３またはＺｎＳＯ＿４である請求項３記載の薄膜ＥＬ素子用ター
ゲツトの製造法。