JPH02293329A - レピッドクロサイトの製造方法 - Google Patents
レピッドクロサイトの製造方法Info
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- JPH02293329A JPH02293329A JP1112430A JP11243089A JPH02293329A JP H02293329 A JPH02293329 A JP H02293329A JP 1112430 A JP1112430 A JP 1112430A JP 11243089 A JP11243089 A JP 11243089A JP H02293329 A JPH02293329 A JP H02293329A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明はレビッドクロサイトの製造に係り、より詳細に
はオーディオ、ビデオ用の磁気記録媒体用磁性酸化鉄粉
末を製造する際に、出発物質として好適なレビッドクロ
サイトの製造方法に関するものである． 【従来の技術Ｊ 一般にオーディオ，ビデオ用の磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粉末はレビッドクロサイトを出発原料とする場合、こ
れに焼成、還元及び酸化等の処理を順次施して針状γ−
Ｆｅａｒｓを得、或いはその粒子表面にコバルト変成処
理によりコバルト被着したＣｏ−γ−Ｆｅｚｅｓを得る
ことにより製造される。
はオーディオ、ビデオ用の磁気記録媒体用磁性酸化鉄粉
末を製造する際に、出発物質として好適なレビッドクロ
サイトの製造方法に関するものである． 【従来の技術Ｊ 一般にオーディオ，ビデオ用の磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粉末はレビッドクロサイトを出発原料とする場合、こ
れに焼成、還元及び酸化等の処理を順次施して針状γ−
Ｆｅａｒｓを得、或いはその粒子表面にコバルト変成処
理によりコバルト被着したＣｏ−γ−Ｆｅｚｅｓを得る
ことにより製造される。
得られた磁性扮の磁気特性は上記出発物質の性状に依存
するため磁気記録媒体に好適な磁性粉を得るには、優れ
た性状の出発物質を使用する必要がある． 出発物質であるレビッドクロサイトの特性の中でも粒度
及び粒度分布は最終製品である磁性酸化鉄粉末の粒度、
粒度分布、磁気特性に密接に関係し，レピッドクロサイ
トの粒度、粒度分布の向上は磁性酸化鉄粉末の磁気特性
向上のために非常に重要である。
するため磁気記録媒体に好適な磁性粉を得るには、優れ
た性状の出発物質を使用する必要がある． 出発物質であるレビッドクロサイトの特性の中でも粒度
及び粒度分布は最終製品である磁性酸化鉄粉末の粒度、
粒度分布、磁気特性に密接に関係し，レピッドクロサイ
トの粒度、粒度分布の向上は磁性酸化鉄粉末の磁気特性
向上のために非常に重要である。
ところで、上記出発物質であるレビッドクロサイトは、
通常以下の様な合成方法で製造されている。
通常以下の様な合成方法で製造されている。
まず、塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ又はアンモニア
等のアルカリ水溶液を塩化第一鉄を水酸化第一鉄にする
のに要する理論量より少なく加えて中和する。次いでこ
れを酸素含有ガスで酸化してシード反応により種結晶を
つくる。このときの反応温度はｌＯ〜２５℃とする。シ
ード反応が終了に近づくと、反応懸濁液のｐＨ値が低下
し、反応が終るとｐＨ値は３．２〜３．８となる。
等のアルカリ水溶液を塩化第一鉄を水酸化第一鉄にする
のに要する理論量より少なく加えて中和する。次いでこ
れを酸素含有ガスで酸化してシード反応により種結晶を
つくる。このときの反応温度はｌＯ〜２５℃とする。シ
ード反応が終了に近づくと、反応懸濁液のｐＨ値が低下
し、反応が終るとｐＨ値は３．２〜３．８となる。
その後３０〜５０℃に昇温し、酸素含有ガスを吹込むと
共に、ｐＨ値が３．０〜４．０となるようにアルカリ水
溶液を添加して成長反応を行なう。この成長反応が終了
に近づ《と、ｐＨ値が上昇する。ｐＨ値が５．５となっ
た時点で成長反応の終了とし、針状のレピッドクロサイ
トを得る。
共に、ｐＨ値が３．０〜４．０となるようにアルカリ水
溶液を添加して成長反応を行なう。この成長反応が終了
に近づ《と、ｐＨ値が上昇する。ｐＨ値が５．５となっ
た時点で成長反応の終了とし、針状のレピッドクロサイ
トを得る。
上記の反応における時間とｐＨの関係を第２図に示す。
この反応には、次の２つのメカニズムが考えられている
。
。
（１１ Ｆｅ”・＋ （ ｏ ｏ − １ ｐ ８
Ｌ。ｕ）．−９−！−グリーツウユト一−→７−Ｆｅ０
０Ｈ 上記ｆｌ）の反応では、Ｆｅ”＋とＦｅｉ ＊からなる
グリーンラストを経由してγ−ＦｅＯＯＨになる反応で
、（２）の反応はグリーンラストを経由せず、Ｆｅ’
”が酸素等の酸化剤で直接ｐ％＊に酸化された後、γ−
Ｆｅ００Ｈになる反応である。（１）と（２）の反応で
はその反応速度が＋１＋の方法が（２）の方法に比べて
著しく速いことが知られている。このため生成したγ−
Ｆｅ００Ｈの粒度分布を良くするために、先づ（１１の
速い反応をした後、（２）の遅い反応で、均一な粒子成
長を行なうことにより粒度分布の良いγ−Ｆｅ００Ｈを
作っている。
Ｌ。ｕ）．−９−！−グリーツウユト一−→７−Ｆｅ０
０Ｈ 上記ｆｌ）の反応では、Ｆｅ”＋とＦｅｉ ＊からなる
グリーンラストを経由してγ−ＦｅＯＯＨになる反応で
、（２）の反応はグリーンラストを経由せず、Ｆｅ’
”が酸素等の酸化剤で直接ｐ％＊に酸化された後、γ−
Ｆｅ００Ｈになる反応である。（１）と（２）の反応で
はその反応速度が＋１＋の方法が（２）の方法に比べて
著しく速いことが知られている。このため生成したγ−
Ｆｅ００Ｈの粒度分布を良くするために、先づ（１１の
速い反応をした後、（２）の遅い反応で、均一な粒子成
長を行なうことにより粒度分布の良いγ−Ｆｅ００Ｈを
作っている。
［発明が解決しようとする課題］
従来，上述したような好適な出発物質を得るためには，
核の生成反応後、成長反応という操作を連続に実施する
ことにより得られている。ところが、成長反応は粒子の
均一な成長を行なわせるため、アルカリの添加量を制御
して反応するため、通常第２図に示すように長い時間を
要する。このような長時間要する反応は工業的な生産の
場合コスト的に不利である。
核の生成反応後、成長反応という操作を連続に実施する
ことにより得られている。ところが、成長反応は粒子の
均一な成長を行なわせるため、アルカリの添加量を制御
して反応するため、通常第２図に示すように長い時間を
要する。このような長時間要する反応は工業的な生産の
場合コスト的に不利である。
本発明は粒子の成長反応を行なわずに短時間で従来と遜
色のない粒度、粒度分布のレビッドクロサイトを得るこ
とを目的とする。
色のない粒度、粒度分布のレビッドクロサイトを得るこ
とを目的とする。
本発明者は前記目的を達成するため鋭意研究した結果、
レビッドクロサイトの成長反応を行なわずに、前記ｆｌ
ｌ式の速い反応を特定の条件下で３回以上に分けて行な
うことにより、従来と同様のレビッドクロサイトが短時
間で得られることを見出した。
レビッドクロサイトの成長反応を行なわずに、前記ｆｌ
ｌ式の速い反応を特定の条件下で３回以上に分けて行な
うことにより、従来と同様のレビッドクロサイトが短時
間で得られることを見出した。
即ち、本発明は塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、アン
モニア等のアルカリを添加し、＃素含有ガスを吹込んで
レビッドクロサイトを製造する方法において、該アルカ
リの添加を３回以上に分け、夫々の添加量を溶液中に存
在する塩化第一鉄の中和に必要な理論量の４０〜６０％
として前の反応の終了後次の添加を行ない、アルカリの
添加の合計量を初めの塩化第一鉄の中和に必要な理論量
の９０％以上とし、各反応の温度を２０℃以下、ｐｌ＋
を６．２〜７．６とすることを特徴とするレビッドクロ
サイトの製造方法である． 以下本発明を詳しく説明する。
モニア等のアルカリを添加し、＃素含有ガスを吹込んで
レビッドクロサイトを製造する方法において、該アルカ
リの添加を３回以上に分け、夫々の添加量を溶液中に存
在する塩化第一鉄の中和に必要な理論量の４０〜６０％
として前の反応の終了後次の添加を行ない、アルカリの
添加の合計量を初めの塩化第一鉄の中和に必要な理論量
の９０％以上とし、各反応の温度を２０℃以下、ｐｌ＋
を６．２〜７．６とすることを特徴とするレビッドクロ
サイトの製造方法である． 以下本発明を詳しく説明する。
塩化第一鉄水溶液に添加するアルカリ及び酸素含有ガス
の吹込みを３回以上に分けて行なう。そして各段階での
アルカリの添加量は添加前に存在する塩化第一鉄を中和
するに必要な理論量の４０〜６０％とする。理論量はＯ
Ｈ／Ｆｅ”のモル比が２である。４０％より少ないと中
和後のＦｅ２＋が多くなり、全体の反応を９０％以上と
するためには中和回数が多くなり、経済的に不利である
。また６０％より多くすると反応液の粘度が著し《上昇
し、反応が不均一になるため、得られるレビッドクロサ
イトの粒度分布が悪くなる。そして撹拌による反応速度
の促進効果が著しく損なわれる。添加の回数もレビッド
クロサイトの粒度分布をよ《するため３回以上とするこ
とが望ましい。
の吹込みを３回以上に分けて行なう。そして各段階での
アルカリの添加量は添加前に存在する塩化第一鉄を中和
するに必要な理論量の４０〜６０％とする。理論量はＯ
Ｈ／Ｆｅ”のモル比が２である。４０％より少ないと中
和後のＦｅ２＋が多くなり、全体の反応を９０％以上と
するためには中和回数が多くなり、経済的に不利である
。また６０％より多くすると反応液の粘度が著し《上昇
し、反応が不均一になるため、得られるレビッドクロサ
イトの粒度分布が悪くなる。そして撹拌による反応速度
の促進効果が著しく損なわれる。添加の回数もレビッド
クロサイトの粒度分布をよ《するため３回以上とするこ
とが望ましい。
各反応における温度は２０℃以下とする， ２０℃を越
えるとゲータイトやマグネタイトが混入してくる。また
ｐＨは６．２〜７．６の範囲で実質的に反応させる。こ
の点は従来と大きく異なる点であり、ｐＨが６．２未満
だと反応が遅くなる。また７．６を越えるとアルカリが
過剰であり、反応率が６０％以内に収まらない。
えるとゲータイトやマグネタイトが混入してくる。また
ｐＨは６．２〜７．６の範囲で実質的に反応させる。こ
の点は従来と大きく異なる点であり、ｐＨが６．２未満
だと反応が遅くなる。また７．６を越えるとアルカリが
過剰であり、反応率が６０％以内に収まらない。
各段階でのアルカリの添加は前の反応が終了したら速や
かに行なう。この添加時期は遅くても製品特性上は問題
ないが、全体の時間が長《なるので経済上不利である。
かに行なう。この添加時期は遅くても製品特性上は問題
ないが、全体の時間が長《なるので経済上不利である。
全体の反応終了後の反応率はレビツドクロサイトの収量
を高める意味から９０％以上とすることが望ましい。
を高める意味から９０％以上とすることが望ましい。
第１図に本発明による反応時間とｐＨとの関係の代表例
を示す。図は３回に分けてアルカリを添加した場合を示
す。１回目の反応の終了はｐＨの変化割合が０．０７／
分以下になった時点を目安とするのがよく、そこで２回
目のアルカリの添加、酸素含有ガスの吹込みを開始し、
以下同様に３回目の反応を行なう。反応時間は添加回数
が進むに従って短くなる。
を示す。図は３回に分けてアルカリを添加した場合を示
す。１回目の反応の終了はｐＨの変化割合が０．０７／
分以下になった時点を目安とするのがよく、そこで２回
目のアルカリの添加、酸素含有ガスの吹込みを開始し、
以下同様に３回目の反応を行なう。反応時間は添加回数
が進むに従って短くなる。
【作用］
本発明の方法は前記した（１）式の反応を繰り返すもの
で、各反応の時間は短かい。本発明において、最終的に
得られたレビッドクロサイトの粒径、粒度分布が従来の
成長反応を設けたものと大差がないところから、第２回
目以降の反応で生成したレビッドクロサイトは大部分初
めに生成した粒子の成長に預かっているものと思われる
。
で、各反応の時間は短かい。本発明において、最終的に
得られたレビッドクロサイトの粒径、粒度分布が従来の
成長反応を設けたものと大差がないところから、第２回
目以降の反応で生成したレビッドクロサイトは大部分初
めに生成した粒子の成長に預かっているものと思われる
。
実施例
０．９３ １ｌｏｔ／ ｋｇの濃度である塩化第一鉄水
溶液を１０２ｋｇ＄備し、窒素雰囲気下で撹拌しながら
、１０４ ａ＋ｏｌの水酸化ナトリウムを水に溶解して
１３１ｋｇとしたアルカリ水溶液を添加した（アルカリ
は理論量の５５％）。この混合水溶液を１７℃の温度に
保ちながら、７８β／ａｋｉｎの速度で空気を吹込み酸
化させた。ｐｔｔの低下速度がＱ，０７７ｗｉｎになっ
たところで、４７ ｍｏｌの水酸化ナトリウムを水に溶
解して５９ｋｇとしたアルカリ水溶液を添加して、反応
を続けた（残存する塩化第一鉄に対する理論量の５５％
）。更に、ｐＨの低下速度が０．０７／ｍｉｎになった
ところに、２１ ｍｏｌの水酸化ナトリウムを溶かした
アルカリ水溶液２７ｋｇを添加した（同様に理論量の５
５％）。その後、ｐｕの低下速度が０．０７／ｗｉｎに
なったところに、５ ｍｏｌの水酸化ナトリウムを溶解
したアルカリ水溶液６ｋｇを添加（同様に理論咀の５５
％）して、ｐＨの低下速度が０．０７／ｗｉｎになった
ところで，空気の吹込みを中正して、この反応を終了し
た（合計のアルカリ量は理論量の９６％）。生成したレ
ビッドクロサイトの比表面積は６４． ｌｒｎ”／ ｇ
であった。このレビッドクロサイトは粒度分布も良く磁
気記録用磁性粉原料としては好適なものであり、これら
全反応に要した時間は２時間５８分であった。
溶液を１０２ｋｇ＄備し、窒素雰囲気下で撹拌しながら
、１０４ ａ＋ｏｌの水酸化ナトリウムを水に溶解して
１３１ｋｇとしたアルカリ水溶液を添加した（アルカリ
は理論量の５５％）。この混合水溶液を１７℃の温度に
保ちながら、７８β／ａｋｉｎの速度で空気を吹込み酸
化させた。ｐｔｔの低下速度がＱ，０７７ｗｉｎになっ
たところで、４７ ｍｏｌの水酸化ナトリウムを水に溶
解して５９ｋｇとしたアルカリ水溶液を添加して、反応
を続けた（残存する塩化第一鉄に対する理論量の５５％
）。更に、ｐＨの低下速度が０．０７／ｍｉｎになった
ところに、２１ ｍｏｌの水酸化ナトリウムを溶かした
アルカリ水溶液２７ｋｇを添加した（同様に理論量の５
５％）。その後、ｐｕの低下速度が０．０７／ｗｉｎに
なったところに、５ ｍｏｌの水酸化ナトリウムを溶解
したアルカリ水溶液６ｋｇを添加（同様に理論咀の５５
％）して、ｐＨの低下速度が０．０７／ｗｉｎになった
ところで，空気の吹込みを中正して、この反応を終了し
た（合計のアルカリ量は理論量の９６％）。生成したレ
ビッドクロサイトの比表面積は６４． ｌｒｎ”／ ｇ
であった。このレビッドクロサイトは粒度分布も良く磁
気記録用磁性粉原料としては好適なものであり、これら
全反応に要した時間は２時間５８分であった。
比較例
先ず、第一段のアルカリ添加の反応は，実施例と同様に
した。その後、反応温度を４０”Ｃまで加温し、この温
度を保ちながら、７０ ｍｏｌの苛性アルカリを水に溶
解して９１．６ｋｇにしたアルカリ水溶液をｐＨ ３．
８になるように、空気を１３． ５ １２ ／ ｗｉｎ
の速度で吹込みながら連続的に添加した。この反応を続
けていくとｐＨがしだいに上がりはじめ、ｐｌ｛５．５
になったところで、この反応は終了とした。生成したレ
ビッドクロサイトの比表面積は６３．９ｒｎ”／ ｇで
あったが、全反応に要した時間は、６時間５分であった
． 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明に係る方法を使うことによ
り、粒度分布もよく、粒子形状も良いレビッドクロサイ
トが従来の方法の約半分の時間で製造することができ、
工業的には非常に有利である。
した。その後、反応温度を４０”Ｃまで加温し、この温
度を保ちながら、７０ ｍｏｌの苛性アルカリを水に溶
解して９１．６ｋｇにしたアルカリ水溶液をｐＨ ３．
８になるように、空気を１３． ５ １２ ／ ｗｉｎ
の速度で吹込みながら連続的に添加した。この反応を続
けていくとｐＨがしだいに上がりはじめ、ｐｌ｛５．５
になったところで、この反応は終了とした。生成したレ
ビッドクロサイトの比表面積は６３．９ｒｎ”／ ｇで
あったが、全反応に要した時間は、６時間５分であった
． 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明に係る方法を使うことによ
り、粒度分布もよく、粒子形状も良いレビッドクロサイ
トが従来の方法の約半分の時間で製造することができ、
工業的には非常に有利である。
第１図は本発明による場合の反応時間とｐＨの関係を示
すグラフ，第２図は従来法の反応時間とｐｌｌの関係を
示すグラフである。
すグラフ，第２図は従来法の反応時間とｐｌｌの関係を
示すグラフである。
Claims (1)
- 塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、アンモニア等のアル
カリを添加し、酸素含有ガスを吹込んでレビッドクロサ
イトを製造する方法において、該アルカリの添加を３回
以上に分け、夫々の添加量を溶液中に存在する塩化第一
鉄の中和に必要な理論量の４０〜６０％として前の反応
の終了後次の添加を行ない、アルカリの添加の合計量を
初めの塩化第一鉄の中和に必要な理論量の９０％以上と
し、各反応の温度を２０℃以下、ｐＨを６．２〜７．６
とすることを特徴とするレビッドクロサイトの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1112430A JPH02293329A (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | レピッドクロサイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1112430A JPH02293329A (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | レピッドクロサイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02293329A true JPH02293329A (ja) | 1990-12-04 |
Family
ID=14586444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1112430A Pending JPH02293329A (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | レピッドクロサイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02293329A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009100767A1 (en) * | 2008-02-15 | 2009-08-20 | Rockwood Italia Spa | Process for producing red iron oxide |
-
1989
- 1989-05-01 JP JP1112430A patent/JPH02293329A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009100767A1 (en) * | 2008-02-15 | 2009-08-20 | Rockwood Italia Spa | Process for producing red iron oxide |
| US8206681B2 (en) | 2008-02-15 | 2012-06-26 | Rockwood Italia Spa | Process for producing red iron oxide |
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