JPH02289459A - 超電導セラミック材料の長手方向針状結晶群から成る細長体の製造方法 - Google Patents

超電導セラミック材料の長手方向針状結晶群から成る細長体の製造方法

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JPH02289459A
JPH02289459A JP2082911A JP8291190A JPH02289459A JP H02289459 A JPH02289459 A JP H02289459A JP 2082911 A JP2082911 A JP 2082911A JP 8291190 A JP8291190 A JP 8291190A JP H02289459 A JPH02289459 A JP H02289459A
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グンドルフ　マイエル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 最近は超電導特性をもった材料の重要性がますます増大
してきた。新しい超電導材料、特に希土類／Ｂａ／Ｃｕ
１０形の超電導材料の発見は、これらの材料が５０に以
上の温度でも超電導になるので、超電導体としての応用
範囲を著しく拡大するに至った。
本発明は、電線状のセラミック高温超電導体から成る構
成部品の発展や改良に適すると共に工業的な多量生産を
考慮した先行材料の製造方法に関するものである。
特に本発明は、ＳＥを希土類金属、ｏ＜ｙ＜１とし、個
々の超電導結晶は焼結によって作られる、５ＥＢａｚＣ
ｕｚＯｈ、　ｓ−ｙを基体とする超電導セラミック材料
から成る長手方向の針状結晶群から成る細長体の製造方
法に関するものである。
（従来の技術） ＳＥＢａｚＣｕ＋Ｏａ、　ｓ−ｙ　　（Ｓ　Ｅ　＝希土
類金属、０＜ｙ＜１）クラスのセラミック高温超電導体
は、それぞれの視点で著しく異方性の特性を有すること
が分っている。このことは、その結晶構造（ペロブスカ
イト格子）に関連があり、特にそのクリチカル電流密度
ｊＣ（電流搬持能力）に対して該当する。多重結晶セラ
ミックにおける粒度限界がクリチカル電流密度を小さい
値に制限し、このためこれらの材料は、液体窒素の沸騰
温度（Ｔ＝７７Ｋ）で用いられる大部分の工業応用には
不適当である。多重結晶のＹＢａ　ｚＣｕ　、ｏ　＋４
７から成る焼結試料についてはこれまでに、磁界＞１７
’で、最大１００Ａ／Ｃ［Ｊまでのクリチカル電流密度
ｊＣが測定されている。
しかしながら、例えば電磁石コイルへの応用では、約１
０００倍の高い電流密度が必要である。
上述の点から、方向性をもった結晶構造が、入り乱れ、
かつ統計的に任意に配列された結晶に比して、本質的に
高いクリチカル電流密度を期待できる。１０’Ａ／ｃｄ
以上の最大電流密度が５ｖＴｉＯ＋単結晶上に配向成長
させた薄い超電導層で観測された。しかしながらこの方
法は、高価な単結晶を基体として用いる必要があり、さ
らに長い電線（多重フィラメント）や帯材の製造に用い
ることはできない。
また、化合物ＹＢａｌＣｕｓ０４ｔの粒子は、生長異方
性に由来する、針状または板状の粒子形態をもつことが
知られている。この場合、粒子の短軸は、結晶学的にみ
て、格子のＣ軸に対応する。粒子の長軸は、格子のａ軸
、またはｂ軸を示し、これらａ軸およびｂ軸の方向は、
Ｃ軸よりも明らかに大きな電流を通すことができる。
文献によれば、二次再結晶と呼ばれる効果が知られてい
る。二次再結晶では、結晶構造内の粒子成長は極めて少
い数の粒子のみについて発生し、これが核としての作用
を行う。構造内の残りの粒子は、核の生長によって完全
に消費されるまで、はとんど変化しない。核はｌ　ａｓ
までの粒子に生長できる。粒子成長の開始前に核がある
優先方向を持っていると、二次再結晶によって、対応す
る配列をもった組織構造が生ずる。
従来技術に関しては次の文献が引用できる。
９−　＋１ｕｅｎｔｉｎ　Ｒａｂｉｎｓｏｎ、　Ｐ、　
Ｇｅｏｒｇｏｐｏｕｌｏｓ＋Ｄ、　　Ｌｙｎｎ　Ｊｏｈ
ｎｓｏｎ、　　Ｈｅｎｒｙ　Ｏ，Ｍａｒｃｙ。
Ｃａｒｌ　　Ｒ＋　Ｋａｎｎｅｗｕｒｆ、Ｓ、−Ｊ、ｌ
ｌｗｕ。
Ｔｏｂｉｎ　　Ｊ、Ｍａｒｋｓ＋　　に、Ｒ，Ｐｏｅｐ
ｐｅｌｍｅｉｅｒ。
Ｓ、Ｎ、Ｓｏｎｇ、Ｊ、Ｂ、Ｋｅｔｔｅｒｓｏｎ。
”　　Ｓｉｎｔｅｒ−Ｆｏｒｇｅｄ　　ＹＢａ、Ｃｕ：
ｌ０７−６１Ｍｅｔｅｒｉａｌｓ　　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ
　　Ｃｅｎｔｅｒ　　　ＮｏｔｈｗｅｓｔｅｒｎＵｎｉ
ｖｅｒｓｉｔｙ　Ｅｖａｎ１０ｎ＋　　ＩＬ　６０２０
１＋Ａｄｖａｎｃｅｄ　　Ｃｅｒａｍｉｃ　　Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ、Ｖｏｌ、２Ｎｏ、３８＋　　５ｐｅｃｉａ
ｌ　　ｌ５ｓｕｅ、　　Ｊｕｎｅ　１９８７Ｒ，Ｗ、Ｍ
ｃＣａｌｌｕｍｔ　　Ｊ、Ｄ、Ｖｅｒｈｏｅｖｅｎ＋台
、＾、Ｎｏａｃｋ、Ｅ、Ｄ、Ｇｉｂｓｏｎ、Ｆ、Ｃ。
Ｌａａｂｓ　　ａｎｄ　　Ｄ、に、Ｆｉｎｎｅｍｏｒｅ
。
”　Ｐｒｏｂｌｅｍｓ　　ｉｎ　　ｔｈｏ　　Ｐｒｏｄ
ｕｃｔｉｏｎ　　ｏｆＹＢａｚＣｕｌＯＸ　５ｕｐｅｒ
ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ　Ｗｉｒｅ＾＋ｎｅｓ　　Ｌａｂ
ｏｒａ１０ｒｙ、　　υ５ｄｏｅ、　　Ｉｏｗａ　　５
ｔａｔｅＬｌｎｉｖｅｒｓｉｔｙ、　　ＡＬｌｅｓ、　
　Ｉ＾　５００１１゜Ａｄｖａｎｃｅｄ　　Ｃｅｒａｍ
ｉｃ　　Ｍａｔｅｒｉａｌ、　　Ｖｏｌ、２＋Ｎｏ、３
８，５ｐｅｃｉａｌ　　ｌ５ｓｕｅ、Ｊｕｎｅ　１９８
７Ｇ、　　Ｓ、　　Ｇｒａｄｅｒ、　　１１．ｌ’１．
　　Ｏ’Ｂｒｙａｎ　ａｎｄＷ、Ｗ、　　Ｒｈｏｄｅｓ
、　　”　Ｉｍｐｒｏｖｅｄ　ｐｒｅｓｓ　　ｆｏｒｇ
ｉｎｇｏｆ　　ＢａｚＹＣＬｌ：＋ＯＸ　５ｕｐｅｒｃ
ｏｎｄｕｃ１０ｒ　　＋　　１９８８Ａｍｅｒｉｃａｎ
　　Ｉｎ５ｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　　Ｐｈｙｓｉｃｓ、Ａ
ｐｐｌ。
Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、５２（２１）、２３　Ｍａｙ　　
１９８Ｂ。
ｐ、１８３１−１８３３ （発明が解決しようとする課題） 本発明の課題は、ＳＥを希土類金属とし、かつｏ＜ｙ＜
ｌとした、５ＥＢａｚＣｕ３０ａ、　ｓａｙを基体とす
る超電導セラミック材料の長手方向針状結晶群から成る
細長体の製造を、適当な出発材料から出発し、焼結プロ
セスを用いることによって行う、超電導細長体の製造方
法を提供することである。この場合、各結晶は、そのＣ
軸が針状粒子の長軸に直角になり、かつ全体の結晶結合
における各長軸が工作物の長軸に対してできるだけ同一
方向になるように配置する必要がある。また、この方法
は安定化工作材料（Ａｇ）を支持体および予備通電体と
した超電導体結合に適したものでなければならない。
（課題を解決するための手段と作用） この課題は、最初に述べた方法において、平均粒径０．
１〜５μｍの超電導粉末を、圧力１００〜５０００バー
ル、温度範囲６００〜８５０℃で１〜１００時間、焼結
することによって解決される。
（実施例） 以下、本発明を各実施例について図面を参照して説明す
。
第１図には、超電導セラミック材料の針状結晶から物体
をつくる製造方法の第１の実施例のフローチャート（ブ
ロック図）が示されている。この場合は、酸化物のＹＪ
３＋　Ｂａｄ、およびＣｕｅの微粒子粉末から出発し、
温度９５０℃における反応焼結と、その後のゆっくりし
た冷却によって、混合酸化物ＹＢａｚ　　Ｃｕ１０４ｉ
、　ｓの団塊に変換される。圧力焼結によって作られた
焼結体は、たしかに正しいＹ　：　Ｂａｚ　：　Ｃｕ３
比をもっているが、最初はまだ超電導ではない。超電導
性はもう一度、酸素雰囲気内で熱処理することによって
得られる。図面についてはこれ以上の説明は不用である
。
第２図は、超電導セラミック材料の針状結晶から成る物
体をつくる製造方法の第２の実施例のフローチャート（
ブロック図）を示したものである。
この場合は、Ｙ−、Ｂａ−、およびＣｕ−塩の溶液から
出発し、沈殿剤を用い、共沈方法に従って、正しいＹ　
：　Ｂａｇ　：　Ｃｕ：＋比をもった複合混合塩（主と
して水和炭酸塩あるいは蓚酸塩）に変換される。
さらに圧縮および乾燥の後、第１の実施例の場合と同じ
ように進行し、この場合も先ず、超電導性を示さない焼
結体が製造される。図面についてこれ以上の説明は要し
ない。
第３図は、超電導物質から成るばらばらの粉末を圧力焼
結によって単一結晶に変換する方法を示す概略図である
。第３図において、１は粒径約２μｍの超電導物質、こ
の場合はＹＢａ　ｚＣｕ　３　＃　７の微粒子粉末であ
る。ｐは圧力焼結プロセスで外部から印加すべき圧力を
示している。この場合は基本的に、超電導物質から成る
個別結晶（単一結晶）２が作られ、その結晶学的ａ　／
　ｂ・面は優先的に長手方向にあり、一方そのＣ軸はこ
の長手方向に垂直になっている。この材料の最良の超電
導特性はａ　／　ｂ面上で測定され、従って単一結晶２
の長手軸に一致する。
第４図には、方向性をもった針状結晶からできた細長体
の概略断面図（簡略化した金属組織図）が示されている
。第４図において、１は超電導物質から成る微粒子粉末
（粒径約２μｍ）であり、この超電導物質は、未だ完全
には反応していない混合塩（共沈から成る中間生成物）
・で置き換えることができる。３は超電導物質（例えば
Ｙ［１ａｚＣｕａＯ２７）から成る長手方向針状結晶の
結合体である。４は支持体および外皮として作用する銀
の細管であり、これは同時に予備通電体の役目も行う。
Ｐは圧力焼結で印加される外部圧力、Ｐ２はこれに対応
して実際に微粒子粉末１に作用する内部圧力である。
またＰ。ｔは焼結工程、あるいはこれに続（熱処理工程
中に用いられる０２部分圧力を表わすもので、これは材
料を、最高の超電導特性を有する針方晶系の相に変換す
るのに用いられる。
実施例１　（第１図および第３図参照）；先ず、超電導
物質ＹＢａｚＣｕ：＋、　ｏ＆、　ｓａｙ　（ｙｘｏ、
４５）の粉末１が作られた。この目的のために、出発物
質として酸化物ＹｚＯ＊＋　ＢａＯ、およびＣｕＯが用
いられた。酸化物粉末は化学量として、原子比Ｙ：Ｂａ
：Ｃｕ＝ｌ：２：３で混合され、粉砕され、プレスされ
、このプレス加工物が９５０℃の温度で反応焼結された
。次にこの焼結体が粉砕され、再度プレスされ、新しく
焼結されて、単一の均質相がつくられた。場合によって
は、この焼結プロセス（９３０〜１０００’Ｃ領域での
焼結）が多数回、繰り返えされ、上述の化学量に対応し
ない異相の存在物がすべて除去される。最終的に、作用
を完了した焼結体が平均粒径２μｍの微粒子粉末１に粉
砕された。この粉末ｌから、直径１０１ｍ、高さ３日の
物体が前プレスされた。このプレス加工物は加熱プレス
内で、温度８００℃で１０時間、２０００バールの軸方
向の圧力が印加された。この圧力焼結プロセスは、１回
は真空中で、次の１回はアルゴンを保護ガスとして行わ
れた。この他、変形例として、対応する実験が１バール
の圧力のＯｔ雰囲気中で行われた。何れの場合にも、そ
の結果として、外部印加圧力Ｐの方向に直角に並んだ細
長い針状の、比較的大きな個別結晶２（第３図参照）を
もった物体が得られた。この物体は、圧力焼結の後に、
０２雰囲気内で温度範囲４００〜５００６Ｃで５時間、
灼熱され、これによって分子式ＹＢａｚＣｕ３０．．．
．に対応する最適な針方晶結晶構造もった超電導物質が
作られた。
７７Ｋまで冷却して、クリチカル電流密度ｊｃとして１
２００Ａ／ｃｄが求められた。
実施例２（第２図および第４図参照）：超電導物質ＹＢ
ａ　ｚｃｕ　３０　＃　７から成る物体がつくられた。
粉末は共沈法によってつくられた。Ｙ−Ｂａ−１および
Ｃｕ−塩の化学量の溶液をつくり、沈殿剤を用いて不溶
性のゲルに変換され、これが乾燥およびこれに続く熱処
理によって粉末、および最終的に焼結体に変換された。
この例では、Ｙ、ＢａｓおよびＣｕの硝酸塩がＨ２Ｏに
溶解され、炭酸ソーダを用いて、複合した混合炭酸塩−
水酸化物の形で沈殿された。多数回の洗浄、超音波分散
、乾燥、さらにＨｚ　Ｏおよび一部ＣＯ□の排出によっ
て、このようにして得られた非超電導の中間生成物の粉
末が断面径２μｍの粒寸法にひかれ、外径６鶴、壁厚Ｑ
、５　ｍｍの銀の細管４に注入された。
次に、この充填された銀の細管４は外径０．５龍の線に
引き伸ばされ、全体が実施例１の場合と同じように熱処
理された。細い線に引き伸ばすべき銀細管４の両端を閉
じ、全体に１０００バールの水圧をかけ、温度８５０℃
で５時間灼熱した。引きつづき、実施例１の場合と同じ
ように０□雰囲気内で温度５００″Ｃで５時間の灼熱を
行った。これによって作られた結合体は、物質ＹＢａｚ
Ｃｕ３０．．，７の方向性をもった針状結晶群の結合３
から成る超電導心線と、支持体および予備通電体として
作用する銀製の外皮４とから構成されるものであった。
クリチカル電流密度はｌ１００Ａ／ｃｄであった。
実施例３； 実施例２によって、平均粒径約２μｍの複合した混合酸
化物の粉末かつ（られた。この粉末は外径８１１、壁厚
０．８　＊＊の銀の細管４に充填され、全体が直径０．
６Ｎに引き伸ばされた。このような７本の導体が、内径
約１，８ｓｓ、壁厚約０．４Ｎの銀の細管に通され、こ
の束が外径Ｑ、　５　＊＊に引き伸ばされた。さらにこ
のような束の７本が、相当する銀細管に通され、全体が
外径約０．８−■の多心フィラメント導体に引き伸ばさ
れた。ここで、実施例２の場合と同じように圧力焼結プ
ロセスが９２０　’Ｃで５時間行われ、引きつづき全体
が０□雰囲気中で５００℃で５時間、灼熱された。クリ
チカル電流密度Ｊｃは１３００Ａ／ｃｄとなった。
なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
すなわち、ＳＥを希土類金属、ｏ＜ｙ＜ｌとし、個々の
超電導結晶（２；　３）が焼結によって作られる、５Ｈ
ＢａｚＣ１１３０ｂ、　ｓや、を基体とする超電導セラ
ミック材料の長手方向針状の結晶群３から成る細長体の
製造方法が、粒径０．１〜５μｍの超電導粉末１を圧力
１００〜５０００バール、温度６００〜９２０℃、時間
１〜１００ｈで焼結することによって実施される。
この場合、好ましくは、超電導粉末１は０．５〜５μｍ
の粒径を有し、圧力は５００〜２０００ハ−ルであり、
さらに焼結は最高９２０　’Ｃで時間５〜２０ｈで行わ
れる。
また１つの変形として、この方法は、焼結に、圧力２０
００バール、温度８００℃、時間１０ｈを用いることに
よって行われる。
また実際上多くの場合は、平均粒径２μｍの超電導粉末
１を銀製の細管４に充填し、全体をフィラメント導体に
引き伸し、さらに外部圧力２０００バールを温度８００
℃で１０時間印加して、長手方向針状の個別結晶群（２
；３）から構成された超電導線として焼結する。
【図面の簡単な説明】
第１図は超電導セラミック材料の針状結晶群から物体を
つくる製造方法の第１の実施例を示すフローチャート（
ブロック図）、第２図は同じく第２の実施例を示すフロ
ーチャート（ブロック図）、第３図は超電導物質から成
るばらばらの粉末を圧力焼結によって個別結晶に変換す
る方法を示す概略図、第４図は方向性をもった針状結晶
群からできた細長体を示す概略断面図（簡略化した金属
組である。 超電導物質の微細粉末 超電導物質の個別針状結晶 長手方向に配列した個別針状結晶群の結合体 銀製細管（外皮、予備通電体） 単一結晶のａ軸（基面に平行） 単一結晶のｂ軸（基面に平行） 単一結晶のＣ軸（基面に垂直） 圧カ一般 外部圧力 内部圧力 Ｏｚ部分圧力 ＦＩＧ、１ ＦＩＧ　２ 粒径く２μｍの複合混合塩 （非超電導） 焼結体 （非超電導） 焼結体 （ＹＢａｘＣＬＩｓＯ〜ｙ　） 主として長手方向の針状結晶群を有する超電導体（ＹＢ
ａ＊Ｃｕ＝０−７）

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. １．ＳＥを希土類金属、０＜ｙ＜１とし、個々の超電導
    結晶（２；３）が焼結によって作られるＳＥＢａ＿２Ｃ
    ｕ＿３Ｏｂ＿６＿．＿５＿＋＿ｙを基体とする超電導セ
    ラミック材料の長手方向針状の結晶群（３）から成る細
    長体の製造方法において、 粒径０．１〜５μｍの超電導粉末（１）を、圧力１００
    〜５０００バール、温度６００〜９２０℃、時間１〜１
    ００ｈで焼結すること を特徴とする針状結晶群細長体の製造方法。
  2. ２．超電導粉末（１）は０．５〜５μｍの粒径を有する
    こと、および圧力は５００〜２０００バールの値を有す
    ること、さらに焼結は最高温度８５０℃、時間５〜２０
    ｈで行われることを特徴とする請求項１記載の製造方法
    。
  3. ３．焼結に、圧力２０００バール、温度８００℃、時間
    １０ｈが用いられることを特徴とする請求項１記載の製
    造方法。
  4. ４．平均粒径２μｍの超電導粉末（１）を銀製の細長い
    管（４）に充填し、全体をフィラメント導体に引き伸し
    、外部圧力２０００バール、温度８００℃、時間１０ｈ
    で、長手方向針状の個別結晶群（２；３）から構成され
    た超電導線へ焼結することを特徴とする請求項１記載の
    製造方法。
JP2082911A 1989-03-31 1990-03-29 超電導セラミック材料の長手方向針状結晶群から成る細長体の製造方法 Pending JPH02289459A (ja)

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