JPH0227307B2 - - Google Patents
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- JPH0227307B2 JPH0227307B2 JP60250435A JP25043585A JPH0227307B2 JP H0227307 B2 JPH0227307 B2 JP H0227307B2 JP 60250435 A JP60250435 A JP 60250435A JP 25043585 A JP25043585 A JP 25043585A JP H0227307 B2 JPH0227307 B2 JP H0227307B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は導電性にすぐれ、放電加工が可能な高
強度のサイアロン焼結体およびその製造方法に関
する。 〔従来の技術〕 サイアロン焼結体は耐酸化性にすぐれ、高温強
度が高いのでタービンブレード、ターボチヤージ
ヤーローター等の高温構造用材料、熱間加工用の
ダイス、ロール等の工具などとしての用途が期待
されている。しかし、サイアロン焼結体は高硬
度、高靭性のために機械加工が難しく、複雑形状
の部材を作製することはほとんど不可能であつ
た。 このため、焼結体に導電性を付与し、放電加工
を可能としたものが提案されてた。例えば、特開
昭57−188453号公報、特開昭57−200265号公報、
特開昭58−20782号公報、特開昭59−207881号公
報等参照。これらの文献はａ、ａ、ａ族遷
移金属元素の酸化物、窒化物、硼化物等を添加す
ることにより、窒化ケイ素、サイアロンに導電性
を付与し放電加工を可能としたものを提案してい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、これら公知のものは、主としてホツト
プレス法により加圧焼結して焼結体を得ているも
のであり、ホツトプレス法を用いた場合には板状
の焼結体しか得られず、構造材料として使用する
ためには形状上の制約が大きいという難点があ
る。特開昭58−20782号および特開昭59−207881
号公報には常圧焼結について示唆する記載もある
が、その詳細については全く開示されていない。
さらに特開昭58−20782号および特開昭59−
207881号公報記載の組成のものにおいては常圧焼
結しても良好な焼結体は得られないことがわかつ
た。すなわち、これら公報記載の組成のものを常
圧焼結した場合には相対密度80％以下、曲げ強度
が常温において35Kg／mm2以下となつてしまい、限
られた部材としてしか用いることが出来ないとい
う問題点があることが判明した。その上、これら
公知のサイアロン焼結体は必ずしも高温における
耐酸化性が十分でない。 従つて、本発明の目的は、強度が高くかつ放電
加工が可能であるとともに高温耐酸化性の優れた
導電性サイアロンを提供することである。 本発明のもう１つの目的は、種々の形状の焼結
体が得られるように常圧又は300Kg／cm2以下のガ
ス圧の窒素中で焼結する導電性サイアロン焼結体
の製造方法を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記目的に鑑み鋭意研究の結果、
窒化ケイ素に対して所定の割合の焼結助剤と窒化
チタンとを配合することにより、高強度及び高い
高温耐酸化性を有するとともに放電加工が可能で
ある導電性サイアロン焼結体を得ることができる
ことを発見し、本発明に到つた。 本発明の導電性サイアロン焼結体は、窒化ケイ
素と、窒化ケイ素に対して６〜25重量％の１種又
は２種以上の焼結助剤と、窒化ケイ素と焼結助剤
との合計に対して30体積％を越え70体積％未満の
窒化チタンとを混合焼結し、TiN相を焼結体の
23体積％を越え、42体積％未満としたことを特徴
とするものである。 焼結助剤は、好ましくは３〜10重量％のY2O3、
２〜７重量％のAlNポリタイプ及び１〜８重量
％のAl2O3からなる。一方、窒化チタンは好まし
くは35〜60体積％（焼結体に対して25〜38体積
％）、より好ましくは40〜60体積％（焼結体に対
して28〜38体積％）である。 本発明の導電性サイアロン焼結体は300Kg／cm2
以下のガス圧の窒素中で焼結することにより得る
ことができるが、常圧焼結又はガス圧焼結のいず
れでもよい。 窒化ケイ素は難焼結性であるため、６〜25重量
％の焼結助剤を添加する。好ましい焼結助剤は
Y2O3、Al2O3、AlN、AlNポリタイプ（AlN中
にSiとＯが固溶したもの。AlNと類似の結晶構造
を有する擬多形の一種である。）、MgO等である。
このうちAl2O3、AlN、AlNポリタイプは窒化ケ
イ素と混合焼結することによりβ′−サイアロンを
形成する。中でも望ましい焼結助剤はY2O3と
AlNポリタイプとAl2O3との組合せからなるもの
である。 ここで３〜10重量％のY2O3を添加するのはホ
ツトプレスに頼らず常圧焼結又はガス圧焼結を可
能にするためであり、Y2O3が３重量％未満では
焼結体が緻密化せず、Y2O3が10重量％を越える
と高温強度の低下が著しい。上記のように比較的
多量のY2O3と添加を行なうのは常圧焼結又はガ
ス圧焼結を行なう場合の特徴であり、また不可欠
なものである。尚、従来技術のようにホツトプレ
ス法を用いる場合においては、３〜10重量％の
Y2O3を添加することは、ホツトプレス時に液相
のしみ出しを発生させダイス等の破損を招く恐れ
が有り好ましくない。 また、本発明においてAlNポリタイプの量を
２〜７重量％に限定するのは、２重量％未満では
高温強度が著しく低く、また７重量％を超えると
焼結性が低下し、強度が低下するからである。 また、Al2O3量を１〜８重量％に限定するの
は、１重量％未満では焼結性が低く、密度の上昇
が困難であり、８重量％を超えると高温強度の低
下が著しいからである。 導電性に関してはａ族の元素（Ti、Zr、Hf）
の炭化物及び窒化物は全て満足であるが、TiC又
はZr又はHfの炭化物又は窒化物を含有するサイ
アロン焼結体は高温耐酸化性が低いことがわかつ
た。従つて、高温強度、放電加工性及び高温耐酸
化性の優れたサイアロン焼結体を得るためには窒
化チタンを使用することが必須である。 TiNの添加量を30体積％を越え70体積％未満
とするのは30体積％以下では導電性が不十分であ
り、70体積％以上では高温強度の低下が著しいた
めである。TiNの添加量は好ましくは35〜60体
積％、より好ましくは40〜60体積％である。本発
明の導電性サイアロン焼結体はβ′−サイアロン
相、TiN相及び粒界相の３相からなつているが、
導電性に寄与するTiN相が焼結体中で相互に十
分接触し出すのは、TiNの添加量が30体積％を
越えてからである。TiN量が増加するにつれて
TiN相の相互接触が密になり、焼結体の導電性
は急激に上昇する。ところがそれにつれて焼結体
の強度も低下する。従つて、導電性と強度との両
方の観点から、TiN量は上記範囲に限定される。 本発明における焼結体の電気抵抗率１×10-3
Ω・cm以下であることが好ましいが、その理由
は、常圧焼結により得られたダイス・ローラー等
の部品、特に厚さ30mmを超えるもののワイヤーカ
ツト放電加工は電気抵抗率１×10-3Ω・cmを越え
ると加工速度が著しく小さくなるためである。 また、本発明によるサイアロン焼結体の製造方
法において、常圧焼結又はガス圧焼結を用いるの
は、ダイス・ローラー等の複雑形状の大型部品を
ホツトプレスで焼結することは殆んど不可能であ
り、常圧焼結又はガス圧焼結によつてのみその製
造が可能であるからである。 装置上の制約がないという観点から常圧焼結が
望ましい。この場合、窒素のガス圧は0.5〜２
Kg／cm2である。しかし、窒素のガス圧を上昇させ
ると、一層緻密な焼結体が得られる。この場合耐
圧構造の炉とする必要があるが、ホツトプレスと
異なりタイスを用いないので、種々の形状の焼結
体を得ることができる。窒素のガス圧は炉の耐圧
性の観点から300Kg／cm2程度までとするのが好ま
しい。 本発明における焼結温度は1600〜1900℃である
が、その理由は、1600℃未満では焼結時の緻密化
が不十分であり、1900℃を超えるとSi3N4が分解
を起こすからである。好ましい焼結温度の範囲は
1650〜1800℃である。 本発明により得られた焼結体は焼結後HIP処理
を行ない信頼性を向上させることも可能である。 本発明において導電材として用いられる窒化チ
タンは難融性で高硬度であり、また抵抗率は〜
10-5Ωcmと低くさらに正の抵抗温度係数を有す
る。窒化チタン粉末はSi3N4中に均一に分散し、
導電性を向上させるためにはできるだけ微細な粒
子が良く好ましくは平均粒径5μm以下である。 既に述べた通り、本発明の導電性サイアロン焼
結体はβ′−サイアロン相、TiN相及び粒界相の３
相からなつているが、粒界相中にはＹ、Si、Al、
Ｏ、Ｎが存在し、非晶質相となつている。この粒
界相により、TiN粒子を最大70体積％未満と多
量に含む場合にも焼結が良好に進行する。 〔実施例〕 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明
する。 実施例 １ 焼結助剤として９重量％のY2O3、４重量％の
AlNポリタイプ及び６重量％のAl2O3をSi3N4粉
末に添加し、得られた混合物に対して45体積％の
窒化チタンを調合し、イソプロピルアルコール中
でボールミルした。乾燥後５％PVA溶液を10％
加え、らいかいした混合粉末を金型に充填し、１
トン／cm2の圧力で成形した。これを1750℃、１気
圧で１時間窒素雰囲気中で焼結した。得られたサ
イアロン焼結体の特性を以下に示す。 相対密度 99.0％ 室温抵抗率 5.0×10-4Ωcm ピツカース硬さ（荷重10Kg） 1410 曲げ強さ（室温）* 74Kg／mm2 （1000℃）* 69Kg／mm2 注＊４点曲げ試験（上部スパン30mm下部スパン10
mm） このサイアロン焼結体の放電加工性を調べた。 放電加工の条件及び結果は以下の通りである。 サイアロン焼結体厚さ：50mm 方法：ワイヤーカツト（0.2mm銅） 電流：110V、1.2Aの直流 装置：ジヤパツクスL450 放電加工速度：0.7mm／分 なお、得られたサイアロン焼結体の走査型電子
顕微鏡写真を第１図に示す。第１図において、白
色相はTiN相であり、黒炭色相はβ′−サイアロン
相、白炭色相は粒界相である。 実施例 ２ 焼結助剤として５重量％のY2O3、７重量％の
AlNポリタイプ及び５重量％のAl2O3をSi3N4粉
末に添加し、それに40〜70体積％のTiNを調合
した。これから実施例１と同一の方法で焼結体を
作製した。その特性を表１に示す。
強度のサイアロン焼結体およびその製造方法に関
する。 〔従来の技術〕 サイアロン焼結体は耐酸化性にすぐれ、高温強
度が高いのでタービンブレード、ターボチヤージ
ヤーローター等の高温構造用材料、熱間加工用の
ダイス、ロール等の工具などとしての用途が期待
されている。しかし、サイアロン焼結体は高硬
度、高靭性のために機械加工が難しく、複雑形状
の部材を作製することはほとんど不可能であつ
た。 このため、焼結体に導電性を付与し、放電加工
を可能としたものが提案されてた。例えば、特開
昭57−188453号公報、特開昭57−200265号公報、
特開昭58−20782号公報、特開昭59−207881号公
報等参照。これらの文献はａ、ａ、ａ族遷
移金属元素の酸化物、窒化物、硼化物等を添加す
ることにより、窒化ケイ素、サイアロンに導電性
を付与し放電加工を可能としたものを提案してい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、これら公知のものは、主としてホツト
プレス法により加圧焼結して焼結体を得ているも
のであり、ホツトプレス法を用いた場合には板状
の焼結体しか得られず、構造材料として使用する
ためには形状上の制約が大きいという難点があ
る。特開昭58−20782号および特開昭59−207881
号公報には常圧焼結について示唆する記載もある
が、その詳細については全く開示されていない。
さらに特開昭58−20782号および特開昭59−
207881号公報記載の組成のものにおいては常圧焼
結しても良好な焼結体は得られないことがわかつ
た。すなわち、これら公報記載の組成のものを常
圧焼結した場合には相対密度80％以下、曲げ強度
が常温において35Kg／mm2以下となつてしまい、限
られた部材としてしか用いることが出来ないとい
う問題点があることが判明した。その上、これら
公知のサイアロン焼結体は必ずしも高温における
耐酸化性が十分でない。 従つて、本発明の目的は、強度が高くかつ放電
加工が可能であるとともに高温耐酸化性の優れた
導電性サイアロンを提供することである。 本発明のもう１つの目的は、種々の形状の焼結
体が得られるように常圧又は300Kg／cm2以下のガ
ス圧の窒素中で焼結する導電性サイアロン焼結体
の製造方法を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記目的に鑑み鋭意研究の結果、
窒化ケイ素に対して所定の割合の焼結助剤と窒化
チタンとを配合することにより、高強度及び高い
高温耐酸化性を有するとともに放電加工が可能で
ある導電性サイアロン焼結体を得ることができる
ことを発見し、本発明に到つた。 本発明の導電性サイアロン焼結体は、窒化ケイ
素と、窒化ケイ素に対して６〜25重量％の１種又
は２種以上の焼結助剤と、窒化ケイ素と焼結助剤
との合計に対して30体積％を越え70体積％未満の
窒化チタンとを混合焼結し、TiN相を焼結体の
23体積％を越え、42体積％未満としたことを特徴
とするものである。 焼結助剤は、好ましくは３〜10重量％のY2O3、
２〜７重量％のAlNポリタイプ及び１〜８重量
％のAl2O3からなる。一方、窒化チタンは好まし
くは35〜60体積％（焼結体に対して25〜38体積
％）、より好ましくは40〜60体積％（焼結体に対
して28〜38体積％）である。 本発明の導電性サイアロン焼結体は300Kg／cm2
以下のガス圧の窒素中で焼結することにより得る
ことができるが、常圧焼結又はガス圧焼結のいず
れでもよい。 窒化ケイ素は難焼結性であるため、６〜25重量
％の焼結助剤を添加する。好ましい焼結助剤は
Y2O3、Al2O3、AlN、AlNポリタイプ（AlN中
にSiとＯが固溶したもの。AlNと類似の結晶構造
を有する擬多形の一種である。）、MgO等である。
このうちAl2O3、AlN、AlNポリタイプは窒化ケ
イ素と混合焼結することによりβ′−サイアロンを
形成する。中でも望ましい焼結助剤はY2O3と
AlNポリタイプとAl2O3との組合せからなるもの
である。 ここで３〜10重量％のY2O3を添加するのはホ
ツトプレスに頼らず常圧焼結又はガス圧焼結を可
能にするためであり、Y2O3が３重量％未満では
焼結体が緻密化せず、Y2O3が10重量％を越える
と高温強度の低下が著しい。上記のように比較的
多量のY2O3と添加を行なうのは常圧焼結又はガ
ス圧焼結を行なう場合の特徴であり、また不可欠
なものである。尚、従来技術のようにホツトプレ
ス法を用いる場合においては、３〜10重量％の
Y2O3を添加することは、ホツトプレス時に液相
のしみ出しを発生させダイス等の破損を招く恐れ
が有り好ましくない。 また、本発明においてAlNポリタイプの量を
２〜７重量％に限定するのは、２重量％未満では
高温強度が著しく低く、また７重量％を超えると
焼結性が低下し、強度が低下するからである。 また、Al2O3量を１〜８重量％に限定するの
は、１重量％未満では焼結性が低く、密度の上昇
が困難であり、８重量％を超えると高温強度の低
下が著しいからである。 導電性に関してはａ族の元素（Ti、Zr、Hf）
の炭化物及び窒化物は全て満足であるが、TiC又
はZr又はHfの炭化物又は窒化物を含有するサイ
アロン焼結体は高温耐酸化性が低いことがわかつ
た。従つて、高温強度、放電加工性及び高温耐酸
化性の優れたサイアロン焼結体を得るためには窒
化チタンを使用することが必須である。 TiNの添加量を30体積％を越え70体積％未満
とするのは30体積％以下では導電性が不十分であ
り、70体積％以上では高温強度の低下が著しいた
めである。TiNの添加量は好ましくは35〜60体
積％、より好ましくは40〜60体積％である。本発
明の導電性サイアロン焼結体はβ′−サイアロン
相、TiN相及び粒界相の３相からなつているが、
導電性に寄与するTiN相が焼結体中で相互に十
分接触し出すのは、TiNの添加量が30体積％を
越えてからである。TiN量が増加するにつれて
TiN相の相互接触が密になり、焼結体の導電性
は急激に上昇する。ところがそれにつれて焼結体
の強度も低下する。従つて、導電性と強度との両
方の観点から、TiN量は上記範囲に限定される。 本発明における焼結体の電気抵抗率１×10-3
Ω・cm以下であることが好ましいが、その理由
は、常圧焼結により得られたダイス・ローラー等
の部品、特に厚さ30mmを超えるもののワイヤーカ
ツト放電加工は電気抵抗率１×10-3Ω・cmを越え
ると加工速度が著しく小さくなるためである。 また、本発明によるサイアロン焼結体の製造方
法において、常圧焼結又はガス圧焼結を用いるの
は、ダイス・ローラー等の複雑形状の大型部品を
ホツトプレスで焼結することは殆んど不可能であ
り、常圧焼結又はガス圧焼結によつてのみその製
造が可能であるからである。 装置上の制約がないという観点から常圧焼結が
望ましい。この場合、窒素のガス圧は0.5〜２
Kg／cm2である。しかし、窒素のガス圧を上昇させ
ると、一層緻密な焼結体が得られる。この場合耐
圧構造の炉とする必要があるが、ホツトプレスと
異なりタイスを用いないので、種々の形状の焼結
体を得ることができる。窒素のガス圧は炉の耐圧
性の観点から300Kg／cm2程度までとするのが好ま
しい。 本発明における焼結温度は1600〜1900℃である
が、その理由は、1600℃未満では焼結時の緻密化
が不十分であり、1900℃を超えるとSi3N4が分解
を起こすからである。好ましい焼結温度の範囲は
1650〜1800℃である。 本発明により得られた焼結体は焼結後HIP処理
を行ない信頼性を向上させることも可能である。 本発明において導電材として用いられる窒化チ
タンは難融性で高硬度であり、また抵抗率は〜
10-5Ωcmと低くさらに正の抵抗温度係数を有す
る。窒化チタン粉末はSi3N4中に均一に分散し、
導電性を向上させるためにはできるだけ微細な粒
子が良く好ましくは平均粒径5μm以下である。 既に述べた通り、本発明の導電性サイアロン焼
結体はβ′−サイアロン相、TiN相及び粒界相の３
相からなつているが、粒界相中にはＹ、Si、Al、
Ｏ、Ｎが存在し、非晶質相となつている。この粒
界相により、TiN粒子を最大70体積％未満と多
量に含む場合にも焼結が良好に進行する。 〔実施例〕 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明
する。 実施例 １ 焼結助剤として９重量％のY2O3、４重量％の
AlNポリタイプ及び６重量％のAl2O3をSi3N4粉
末に添加し、得られた混合物に対して45体積％の
窒化チタンを調合し、イソプロピルアルコール中
でボールミルした。乾燥後５％PVA溶液を10％
加え、らいかいした混合粉末を金型に充填し、１
トン／cm2の圧力で成形した。これを1750℃、１気
圧で１時間窒素雰囲気中で焼結した。得られたサ
イアロン焼結体の特性を以下に示す。 相対密度 99.0％ 室温抵抗率 5.0×10-4Ωcm ピツカース硬さ（荷重10Kg） 1410 曲げ強さ（室温）* 74Kg／mm2 （1000℃）* 69Kg／mm2 注＊４点曲げ試験（上部スパン30mm下部スパン10
mm） このサイアロン焼結体の放電加工性を調べた。 放電加工の条件及び結果は以下の通りである。 サイアロン焼結体厚さ：50mm 方法：ワイヤーカツト（0.2mm銅） 電流：110V、1.2Aの直流 装置：ジヤパツクスL450 放電加工速度：0.7mm／分 なお、得られたサイアロン焼結体の走査型電子
顕微鏡写真を第１図に示す。第１図において、白
色相はTiN相であり、黒炭色相はβ′−サイアロン
相、白炭色相は粒界相である。 実施例 ２ 焼結助剤として５重量％のY2O3、７重量％の
AlNポリタイプ及び５重量％のAl2O3をSi3N4粉
末に添加し、それに40〜70体積％のTiNを調合
した。これから実施例１と同一の方法で焼結体を
作製した。その特性を表１に示す。
【表】
実施例 ３
Si3N4粉末（粒度0.7μm、α化率93％）、Y2O3
粉末（粒度1μm、99.99％）、AlNポリタイプ粉末
（結晶型21R、粒度2μm、98.8％）、Al2O3粉末
（粒度0.5μm、99.5％）を用いY2O3、AlNポリタ
イプ、Al2O3量を第２表に示すように種々変化さ
せた組成にて配合し、これらに対しTiN粉末
（粒度2μm、98.8％）を45体積％添加した後混合、
成形を行ない、1830℃、３時間、１気圧窒素中で
常圧焼結を行なつた。 これら焼結体の組成、密度、強度、電気抵抗率
および厚さ５mmの試料についてのワイヤーカツト
加工の可否を第２表に示す。この結果から本発明
においてY2O3、AlNポリタイプおよびAl2O3の
各含有量は、それぞれ重量％で３〜10％、２〜10
％および１〜８％が良いことが明らかである。
粉末（粒度1μm、99.99％）、AlNポリタイプ粉末
（結晶型21R、粒度2μm、98.8％）、Al2O3粉末
（粒度0.5μm、99.5％）を用いY2O3、AlNポリタ
イプ、Al2O3量を第２表に示すように種々変化さ
せた組成にて配合し、これらに対しTiN粉末
（粒度2μm、98.8％）を45体積％添加した後混合、
成形を行ない、1830℃、３時間、１気圧窒素中で
常圧焼結を行なつた。 これら焼結体の組成、密度、強度、電気抵抗率
および厚さ５mmの試料についてのワイヤーカツト
加工の可否を第２表に示す。この結果から本発明
においてY2O3、AlNポリタイプおよびAl2O3の
各含有量は、それぞれ重量％で３〜10％、２〜10
％および１〜８％が良いことが明らかである。
【表】
実施例 ４
実施例３と同様の原料を用い、
Si3N4−７重量％、Y2O3−５重量％、Al2O3−
３重量％、AlNポリタイプの組成にて配合後、
種々の体積率のTiNを添加し実施例１と同様に
焼結し、評価を行なつた。 結果を第３表に示す。この結果から本発明にお
けるTiNの含有量は、30体積％を越え、70体積
％未満が好ましいこと明らかである。
３重量％、AlNポリタイプの組成にて配合後、
種々の体積率のTiNを添加し実施例１と同様に
焼結し、評価を行なつた。 結果を第３表に示す。この結果から本発明にお
けるTiNの含有量は、30体積％を越え、70体積
％未満が好ましいこと明らかである。
【表】
実施例 ５
実施例４と同じ材料につき試料厚さを変えワイ
ヤーカツト加工を行なつた。放電加工速度（mm／
min）を第４表に示す。
ヤーカツト加工を行なつた。放電加工速度（mm／
min）を第４表に示す。
【表】
実施例 ６
実施例４と同一組成のSi3N4、Y2O3、AlNポリ
タイプ、Al2O3に45体積％のａ族元素の炭化
物、窒化物を添加し、実施例１と同様の方法によ
り焼結体を得た。それらにつき強度試験および、
酸化増量の調査を行なつた結果を第５表に示す。
タイプ、Al2O3に45体積％のａ族元素の炭化
物、窒化物を添加し、実施例１と同様の方法によ
り焼結体を得た。それらにつき強度試験および、
酸化増量の調査を行なつた結果を第５表に示す。
【表】
【表】
実施例 ７
実施例３と同じ原料を用いSi3N4−（0.5）重量
％、Y2O3−５重量％、Al2O3−３重量％、AlN
ポリタイプの組成にて配合し、TiNを45体積％
添加したものにつき成形後、常圧焼結およびホツ
トプレスにより焼結を行なつた。なお焼結条件は
以下の通りであり、これらの特性を第６表に示
す。 常圧焼結 1830℃×3hr1Kg／cm2窒素中 ホツトプレス 1750℃×1hr、圧力150Kg／cm2、 １Kg／cm2、窒素中
％、Y2O3−５重量％、Al2O3−３重量％、AlN
ポリタイプの組成にて配合し、TiNを45体積％
添加したものにつき成形後、常圧焼結およびホツ
トプレスにより焼結を行なつた。なお焼結条件は
以下の通りであり、これらの特性を第６表に示
す。 常圧焼結 1830℃×3hr1Kg／cm2窒素中 ホツトプレス 1750℃×1hr、圧力150Kg／cm2、 １Kg／cm2、窒素中
【表】
実施例 ８
Si3N484重量％、Y2O37重量％、AlNポリタイ
プ４重量％及びAl2O35重量％からなる混合物に
種々の割合のTiNを配合し、1650℃、100気圧の
窒素中で２時間焼結した。得られた焼結体の電気
抵抗率とTiN含有量との関係を求めた。結果を
第２図に示す。第２図から明らかな通り、TiN
含有量が30体積％程度のときは電気抵抗率は急激
に低下しており、35体積％に達すると電気抵抗率
の増加率は著しくゆるやかになる。特に40体積％
になると電気抵抗率は１×10-3Ω・cm以下とな
り、十分である。 〔発明の効果〕 本発明の導電性サイアロン焼結体は、1000℃ま
での強度低下が小さく、高温耐酸化性が高い。ま
た導電性を有するため放電加工が可能である。さ
らに常圧焼結又はガス圧焼結により製造すること
が可能であるため、従来不可能であつた大型の複
雑形状をもつダイス等広い範囲に適用が可能であ
る。
プ４重量％及びAl2O35重量％からなる混合物に
種々の割合のTiNを配合し、1650℃、100気圧の
窒素中で２時間焼結した。得られた焼結体の電気
抵抗率とTiN含有量との関係を求めた。結果を
第２図に示す。第２図から明らかな通り、TiN
含有量が30体積％程度のときは電気抵抗率は急激
に低下しており、35体積％に達すると電気抵抗率
の増加率は著しくゆるやかになる。特に40体積％
になると電気抵抗率は１×10-3Ω・cm以下とな
り、十分である。 〔発明の効果〕 本発明の導電性サイアロン焼結体は、1000℃ま
での強度低下が小さく、高温耐酸化性が高い。ま
た導電性を有するため放電加工が可能である。さ
らに常圧焼結又はガス圧焼結により製造すること
が可能であるため、従来不可能であつた大型の複
雑形状をもつダイス等広い範囲に適用が可能であ
る。
第１図は本発明による焼結体の組織の一例を示
す走査型電顕による金属組織写真であり、第２図
はTiN含有量と電気抵抗率との関係を示すグラ
フである。
す走査型電顕による金属組織写真であり、第２図
はTiN含有量と電気抵抗率との関係を示すグラ
フである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ β′サイアロン相、TiN相および粒界相からな
る焼結体であつて、TiN相は23％を越え、42％
未満の体積を占めており、焼結体の電気抵抗率は
１×10-3Ω・cm以下であることを特徴とする導電
性サイアロン焼結体。 ２ β′サイアロン相はサイアロン（Si6-zAlzOz
Ni8-z）のｚが0.1以上、1.0以下であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の導電性サイ
アロン焼結体。 ３ 粒界相はＹ、Si、Ｏ、Ｎ、Alからなる非晶
質相であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項または第２項に記載の導電性サイアロン焼結
体。 ４ 1000℃での曲げ強度が70Kg／mm2以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３
項のいずれかに記載の導電性サイアロン焼結体。 ５ 窒化ケイ素と、窒化ケイ素に対して３から10
重量％のY2O3、２から７重量％のAINポリタイ
プおよび１から８重量％のAl2O3を混合し混合物
を得たのち、この混合物に対して、30体積％を越
え70体積％未満の窒化チタンを混合し成型後、焼
結することによつて、電気抵抗率１×103Ω・cm
以下の焼結体を得ることを特徴とする導電性サイ
アロン焼結体の製造方法。 ６ 焼結は1600℃から1900℃の温度において300
Kg／cm2以下のガス圧の窒素雰囲気中で行なうこと
を特徴とする特許請求の範囲第５項に記載の導電
性サイアロンの製造方法。 ７ 焼結は常圧の窒素雰囲気で行なうことを特徴
とする特許請求の範囲第６項に記載の導電性サイ
アロン焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863614141 DE3614141A1 (de) | 1985-06-19 | 1986-04-25 | Leitfaehiger siliciumnitrid-sinterkoerper und verfahren zu seiner herstellung |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59-236355 | 1984-11-09 | ||
| JP23635584 | 1984-11-09 | ||
| JP60-133806 | 1985-06-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62275070A JPS62275070A (ja) | 1987-11-30 |
| JPH0227307B2 true JPH0227307B2 (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=16999570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60250435A Granted JPS62275070A (ja) | 1984-11-09 | 1985-11-08 | 導電性サイアロン焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62275070A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0492797U (ja) * | 1990-12-28 | 1992-08-12 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55109277A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-22 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5820782A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-07 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS58213678A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 切削工具および耐摩耗工具用サイアロン基焼結材料 |
| JPS59207881A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | 工業技術院長 | セラミツク焼結体およびその製造法 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60250435A patent/JPS62275070A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55109277A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-22 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5820782A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-07 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS58213678A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 切削工具および耐摩耗工具用サイアロン基焼結材料 |
| JPS59207881A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | 工業技術院長 | セラミツク焼結体およびその製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0492797U (ja) * | 1990-12-28 | 1992-08-12 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62275070A (ja) | 1987-11-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |