JPH02271921A - Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH02271921A JPH02271921A JP1091645A JP9164589A JPH02271921A JP H02271921 A JPH02271921 A JP H02271921A JP 1091645 A JP1091645 A JP 1091645A JP 9164589 A JP9164589 A JP 9164589A JP H02271921 A JPH02271921 A JP H02271921A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、臨界電流密度（Ｊｃ）の高い旧系酸化物の
超伝導体を製造する方法に関する。
超伝導体を製造する方法に関する。
（従来の技術）
酸化物系の超伝導物質はすでに多数発見されているが、
最近新たにＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０のＢｌ系酸化
物の超伝導物質（以下、８４系趙電導体と記す）が見出
されて注目を集めている（Ｉｌ、ｌ’１ａｅｄａ＋Ｙ、
↑ａｎａｋａ＋Ｍ、Ｆｕｋｕｔｏｍｉ ａｎｄ Ｔ
、＾５ａｎｏ：Ｊｐｎ、Ｊ、＾ｐｐ１．Ｐｈｙｓ、２７
（１９８８）Ｌ２０９） 、この８１系趙伝導体には、
臨界温度（Ｔｃ）が約１１０にの高温和と呼ばれる物質
と約８０にの低温和と呼ばれる物質が存在し、高温相の
臨界温度はＹ系酸化物超伝導体の臨界温度（約９５Ｋ）
よりも高いことから実用上有望な物質といわれている。
最近新たにＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０のＢｌ系酸化
物の超伝導物質（以下、８４系趙電導体と記す）が見出
されて注目を集めている（Ｉｌ、ｌ’１ａｅｄａ＋Ｙ、
↑ａｎａｋａ＋Ｍ、Ｆｕｋｕｔｏｍｉ ａｎｄ Ｔ
、＾５ａｎｏ：Ｊｐｎ、Ｊ、＾ｐｐ１．Ｐｈｙｓ、２７
（１９８８）Ｌ２０９） 、この８１系趙伝導体には、
臨界温度（Ｔｃ）が約１１０にの高温和と呼ばれる物質
と約８０にの低温和と呼ばれる物質が存在し、高温相の
臨界温度はＹ系酸化物超伝導体の臨界温度（約９５Ｋ）
よりも高いことから実用上有望な物質といわれている。
ＩＩＩ系超電導体の発見当初は、高温相の単相を得るこ
とが難しいとされていたが最近ｐｂｌ換及び焼成条件の
適正化により高温相の単相化が可能となった（Ｍ、Ｔａ
ｋａｎｏ、 Ｊ、Ｔａｋａｄａｔに、Ｑｄａ＋Ｈ，ＩＩ
Ｉｔａｇｕｃｈｉ、Ｙ。
とが難しいとされていたが最近ｐｂｌ換及び焼成条件の
適正化により高温相の単相化が可能となった（Ｍ、Ｔａ
ｋａｎｏ、 Ｊ、Ｔａｋａｄａｔに、Ｑｄａ＋Ｈ，ＩＩ
Ｉｔａｇｕｃｈｉ、Ｙ。
Ｍｉｕｒａ＋Ｙ、Ｉｋｅｄａ、Ｙ、Ｔｏｓ＋ｌｌ ａｎ
ｄ Ｈ，Ｍａｚａｋｉ：Ｊｐｎ、Ｊ、静ｐｌ。
ｄ Ｈ，Ｍａｚａｋｉ：Ｊｐｎ、Ｊ、静ｐｌ。
Ｐｈｙｓ、２７（１９８Ｂ）Ｌ１０４１） 、 Ｌかし
ながら、これまでに得られたＢｔ系超超電導体、臨界電
流密度が実用化に必要な値（１０４〜ｌＯＳ八八−冨）
に比べ著しく低く、実用化への大きな壁になっている。
ながら、これまでに得られたＢｔ系超超電導体、臨界電
流密度が実用化に必要な値（１０４〜ｌＯＳ八八−冨）
に比べ著しく低く、実用化への大きな壁になっている。
Ｂｌ系超電導体の臨界電流密度が低い原因は、粒界の不
純物相の存在、異方性などにもよるが、特に緻密性が低
い（密度が小さい）ことが主属・因と考えられている。
純物相の存在、異方性などにもよるが、特に緻密性が低
い（密度が小さい）ことが主属・因と考えられている。
そこで、臨界電流密度向上のために、溶融状態の緻密性
を利用した液体急冷法（溶融状態から室温まで急冷し、
再び熱処理を行う方法）や配向性向上を狙ったＭＴＧ法
（溶融状態の試料を温度勾配を有する炉で徐冷する方法
）などが試みられているが、固相法、即ち、酸化物原料
粉を混合し溶融させることなく焼結する方法、による臨
界電流密度を上回るものは得られていない、しかしなが
ら固相法による製造では緻密化には自ずから限界がある
。
を利用した液体急冷法（溶融状態から室温まで急冷し、
再び熱処理を行う方法）や配向性向上を狙ったＭＴＧ法
（溶融状態の試料を温度勾配を有する炉で徐冷する方法
）などが試みられているが、固相法、即ち、酸化物原料
粉を混合し溶融させることなく焼結する方法、による臨
界電流密度を上回るものは得られていない、しかしなが
ら固相法による製造では緻密化には自ずから限界がある
。
結局、溶融状態の緻密性を利用した合成法が有効である
と考えられているが、現在行われている液体急冷法やＭ
ＴＧ法では、溶融状態の緻密性を有効に利用できていな
いことや均一な超伝導体が得られていないことが原因と
なり、１０４〜１０’＾／ｃｍ”レベルの高い臨界電流
密度をもつＢｉｉ電導体を得るには到っていない。
と考えられているが、現在行われている液体急冷法やＭ
ＴＧ法では、溶融状態の緻密性を有効に利用できていな
いことや均一な超伝導体が得られていないことが原因と
なり、１０４〜１０’＾／ｃｍ”レベルの高い臨界電流
密度をもつＢｉｉ電導体を得るには到っていない。
（発明が解決しようとする謀Ｂ）
本発明は、１０４〜１０’Ａ／ｃ＋ｓ”レベルの高い臨
界電流密度をもつ１超電導体を製造することを課題とし
、具体的にはｌ系酸化物超伝導体の徹密性を上げてその
臨界電流密度を大きく向上させる方法を提供することを
目的とする。
界電流密度をもつ１超電導体を製造することを課題とし
、具体的にはｌ系酸化物超伝導体の徹密性を上げてその
臨界電流密度を大きく向上させる方法を提供することを
目的とする。
（課題を解決するための手段）
Ｂｌ系酸化物超伝導体は固相法で製造すると、原因は明
らかではないが、焼結の過程で若干膨張し緻密な焼結体
を得るのが困難であることが知られている。即ち、焼結
体の密度が極めて低く、これが臨界電流密度が上昇しな
い主原因と考えられる。
らかではないが、焼結の過程で若干膨張し緻密な焼結体
を得るのが困難であることが知られている。即ち、焼結
体の密度が極めて低く、これが臨界電流密度が上昇しな
い主原因と考えられる。
一方、溶融状態から凝固させれば材料の密度が上昇する
ことは容易に考えられる。そこで、８１系酸化物超伝導
体においても溶融温度から室温以下の温度まで急冷する
液体急冷法が試みられているが、現状では、高温相が生
成しないばかりでなく熱処理過程でポーラスになること
が報告されている。
ことは容易に考えられる。そこで、８１系酸化物超伝導
体においても溶融温度から室温以下の温度まで急冷する
液体急冷法が試みられているが、現状では、高温相が生
成しないばかりでなく熱処理過程でポーラスになること
が報告されている。
Ｙ系酸化物超伝導体では、ＭＴＧ法により緻密で臨界電
流密度が高い材料を得られたとの報告がある。そこで、
本発明者はこのＭＴＧ法をＢｉ系超超伝導体応用するこ
とを試みたが、旧糸酸化物の場合、溶融状態から徐冷す
るとＢ１ｌ５ｒｚＣｕ０６という半導体相の粗大粒子が
生成し、その後の熱処理によっても高温相がほとんど生
成しないことがわかった。
流密度が高い材料を得られたとの報告がある。そこで、
本発明者はこのＭＴＧ法をＢｉ系超超伝導体応用するこ
とを試みたが、旧糸酸化物の場合、溶融状態から徐冷す
るとＢ１ｌ５ｒｚＣｕ０６という半導体相の粗大粒子が
生成し、その後の熱処理によっても高温相がほとんど生
成しないことがわかった。
本発明者は、Ｂ１系超電導体において高温相を確実に生
成させ、しかもその密度を高くすることのできる方法を
探究し、下記の新しい製造方法を見出した。
成させ、しかもその密度を高くすることのできる方法を
探究し、下記の新しい製造方法を見出した。
ｒＢｉ系酸化物超伝導体の高温相を生成する組成物を溶
融し、超伝導相が生成する温度まで急冷し、更にその温
度で引き続き熱処理を行うことを特徴とする高い臨界電
流密度をもつＢｉｉ酸化物超伝導体の製造方法１ この本発明方法によれば、ＭＴＧ法における徐冷で生成
する旧１ＳｒｌＣｕＯｉ相が生成せず、臨界温度が約１
１０にの高温相が生成し、しかも後の熱処理によっても
ポーラスにならない超電導体が得られる。
融し、超伝導相が生成する温度まで急冷し、更にその温
度で引き続き熱処理を行うことを特徴とする高い臨界電
流密度をもつＢｉｉ酸化物超伝導体の製造方法１ この本発明方法によれば、ＭＴＧ法における徐冷で生成
する旧１ＳｒｌＣｕＯｉ相が生成せず、臨界温度が約１
１０にの高温相が生成し、しかも後の熱処理によっても
ポーラスにならない超電導体が得られる。
（作用）
本発明方法は、溶融→急冷→熱処理の三工程からなって
いる。以下にそれぞれの作用について説明する。
いる。以下にそれぞれの作用について説明する。
（１）溶融工程：
熔融は、組成の均一化と緻密化のために必要である。こ
の溶融工程に供する原料は、所定の組成が得られるよう
に配合した酸化物の粉末でもよく、或いはそれらを一旦
焼結したものであってもよい。
の溶融工程に供する原料は、所定の組成が得られるよう
に配合した酸化物の粉末でもよく、或いはそれらを一旦
焼結したものであってもよい。
後者のほうが均一性の点から望ましい。
溶融温度は、その組成の融点以上であればよい。
本発明が対象としている、例えば、８１ ＋、 ５ｎＰ
ｂｏ、 ２４Ｓｒ＋、 ｑ＋ｃａｔ、 ＋５ＣＬＩｓ、
ａｔ Ｏｙの組成では、その温度は約１０５０℃であ
り、これ以上の温度、望ましくは１１ｏｏ’ｃ前後が適
当である。 １２００°Ｃ以上では、成分の蒸発による
組成のずれが起こるおそれがあるから、溶融温度は約１
２００’Ｃ以下にとどめるのが望ましい。
ｂｏ、 ２４Ｓｒ＋、 ｑ＋ｃａｔ、 ＋５ＣＬＩｓ、
ａｔ Ｏｙの組成では、その温度は約１０５０℃であ
り、これ以上の温度、望ましくは１１ｏｏ’ｃ前後が適
当である。 １２００°Ｃ以上では、成分の蒸発による
組成のずれが起こるおそれがあるから、溶融温度は約１
２００’Ｃ以下にとどめるのが望ましい。
熔融時間は、３０〜６０分が適当である。これは、この
時間未満では均一性が達成できず更に内部に気泡が残存
し、また、この時間を超えて長（溶融状態におくと組成
の変動を招くことが考えられるためである。
時間未満では均一性が達成できず更に内部に気泡が残存
し、また、この時間を超えて長（溶融状態におくと組成
の変動を招くことが考えられるためである。
（２）急冷工程：
急冷工程は溶融状態の組成の均一性を保つために必要で
ある。実験結果によると、３５０°Ｃ／分以下の冷却速
度では８１ｍＳｒｌＣｕ０４の粗大粒子が生成し不均一
になる。従って、急冷には３５０°Ｃ／分以上の冷却速
度が望ましく、製造目標の超電導体の大きさによっては
１０００℃／分以上の急冷が必要になる。
ある。実験結果によると、３５０°Ｃ／分以下の冷却速
度では８１ｍＳｒｌＣｕ０４の粗大粒子が生成し不均一
になる。従って、急冷には３５０°Ｃ／分以上の冷却速
度が望ましく、製造目標の超電導体の大きさによっては
１０００℃／分以上の急冷が必要になる。
この急冷は、超電導相（高温和）が生成する温度まで行
う、その温度は、８３０〜８５０℃である。
う、その温度は、８３０〜８５０℃である。
この温度よりも低い温度まで冷却すると、旧ｚｓｒ＠Ｃ
ｕｂａの粗大粒が再び生成する。
ｕｂａの粗大粒が再び生成する。
（３）熱処理工程：
熱処理工程は、溶融状態から急冷した非晶質試料の結晶
化と、超伝導相を成長させるために必要である。熱処理
温度は、８３０〜８５０℃の範囲で、できれば、８５０
±３℃に正確に制御するのが望ましい、熱処理時間は１
２時間以上で４８時間程度までが望ましい、４８時間を
超える長時間処理では性能が低下することがある。
化と、超伝導相を成長させるために必要である。熱処理
温度は、８３０〜８５０℃の範囲で、できれば、８５０
±３℃に正確に制御するのが望ましい、熱処理時間は１
２時間以上で４８時間程度までが望ましい、４８時間を
超える長時間処理では性能が低下することがある。
以上の溶融、急冷およびその後の熱処理は大気中で行っ
てよい、なお、急冷の手段としては、溶融帯と熱処理帯
を有する管状炉中に原料の成形体（厚膜状、板状、棒状
など）を置き、その位置をずらして溶融帯の温度から熱
処理帯の温度に急速冷却する方法などが採用できる。
てよい、なお、急冷の手段としては、溶融帯と熱処理帯
を有する管状炉中に原料の成形体（厚膜状、板状、棒状
など）を置き、その位置をずらして溶融帯の温度から熱
処理帯の温度に急速冷却する方法などが採用できる。
（実施例１）
化学組成がＢｉｂ、 ａｎＰｂ＊、 ５４ｓｒ＋、 ｗ
＋ｃａｍ、 ａｓｃｕｓ、 ＊４ｏ？となるようにａｌ
、Ｏ，、ｐｂｏ、ＳｒＣＯ３、ＣａＣＯ５、ＣｕＯの粉
末を混合し、大気中８００℃Ｘ１２時間の仮焼を３回繰
り返した粉末をφ１４ｍＸ３ｍに成型し、大気中で８３
５℃×４８時間の焼結を行ったものを溶融母材とした。
＋ｃａｍ、 ａｓｃｕｓ、 ＊４ｏ？となるようにａｌ
、Ｏ，、ｐｂｏ、ＳｒＣＯ３、ＣａＣＯ５、ＣｕＯの粉
末を混合し、大気中８００℃Ｘ１２時間の仮焼を３回繰
り返した粉末をφ１４ｍＸ３ｍに成型し、大気中で８３
５℃×４８時間の焼結を行ったものを溶融母材とした。
この母材をＭｇＯ製の基板に載せて、１１００℃で４５
分保持、溶融し、１２００℃／分の冷却速度で８２０〜
８６０℃まで急冷し、その後ひきつづき各々の温度で６
時間の熱処理を行った。これらの試料について液体窒素
中で臨界電流密度を測定した。
分保持、溶融し、１２００℃／分の冷却速度で８２０〜
８６０℃まで急冷し、その後ひきつづき各々の温度で６
時間の熱処理を行った。これらの試料について液体窒素
中で臨界電流密度を測定した。
第１図は、熱処理温度と臨界電流密度との関係を示した
グラフである０図示のとおり、８３５°Ｃでの熱処理で
臨界電流密度はピークを示し、５５００Ａ／Ｃａ”以上
の臨界電流密度が得られた。
グラフである０図示のとおり、８３５°Ｃでの熱処理で
臨界電流密度はピークを示し、５５００Ａ／Ｃａ”以上
の臨界電流密度が得られた。
（実施例２）
実施例１と同様の母材を同じ条件で溶融、急冷し、実施
例１で適当と考えられた熱処理温度である８３５℃で１
〜７２時間の熱処理を行った。これらの試料について実
施例１と同様の方法で臨界電流密度を測定した。
例１で適当と考えられた熱処理温度である８３５℃で１
〜７２時間の熱処理を行った。これらの試料について実
施例１と同様の方法で臨界電流密度を測定した。
第２図に熱処理時間と臨界電流密度との関係を示す０図
示のとおり、１２時間の熱処理で臨界電流密度がほぼ飽
和し、１３０００＾／ｃｍ”以上を示したが、４８時間
を超えると電流密度は低下する傾向を示した。即ち、熱
処理時間は、１２〜４８時間が適当と考えられる。
示のとおり、１２時間の熱処理で臨界電流密度がほぼ飽
和し、１３０００＾／ｃｍ”以上を示したが、４８時間
を超えると電流密度は低下する傾向を示した。即ち、熱
処理時間は、１２〜４８時間が適当と考えられる。
この実施例の２４時間熱処理の試料の密度を測定したと
ころ、５．８ ｇ／ｃｍ” （相対密度：９３％）であ
った、これは、従来の固相法で作製した試料の密度であ
る約３ ｇ／ｃ■３（相対密度８４８％）に比較して著
しく高い。
ころ、５．８ ｇ／ｃｍ” （相対密度：９３％）であ
った、これは、従来の固相法で作製した試料の密度であ
る約３ ｇ／ｃ■３（相対密度８４８％）に比較して著
しく高い。
（発明の効果）
本発明の方法によれば、１０”Ａ／ｃｍ”を超える高い
臨界電流密度を有するＢｌ系酸化物超伝導体の製造が可
能となる。この方法は、液体窒素温度以上の臨界温度を
持つＢｉｉ酸化物超電導体の実用化の促進に大きく寄与
できるものである。
臨界電流密度を有するＢｌ系酸化物超伝導体の製造が可
能となる。この方法は、液体窒素温度以上の臨界温度を
持つＢｉｉ酸化物超電導体の実用化の促進に大きく寄与
できるものである。
第１図は、本発明方法によって製造したＢｉ系超超電導
体臨界電流密度と熱処理温度との関係を示す図、 第２図は、同じく臨界電流密度と熱処理時間との関係を
示す図、である。
体臨界電流密度と熱処理温度との関係を示す図、 第２図は、同じく臨界電流密度と熱処理時間との関係を
示す図、である。
Claims (2)
- （１） Ｂｉ系酸化物超伝導体の高温相を生成する組成
物を溶融し、超伝導相が生成する温度まで急冷し、更に
その温度で引き続き熱処理を行うことを特徴とする高い
臨界電流密度をもつＢｉ系酸化物超伝導体の製造方法。 - （２） 溶融を１０５０〜１２００℃で３０〜６０分行
い、急冷を３５０℃／分以上の冷却速度で行い、熱処理
を８３０〜８５０℃の温度で１２〜４８時間行う特許請
求の範囲第１項記載のＢｉ系酸化物超伝導体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091645A JPH02271921A (ja) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091645A JPH02271921A (ja) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02271921A true JPH02271921A (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=14032259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1091645A Pending JPH02271921A (ja) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02271921A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5541154A (en) * | 1993-02-17 | 1996-07-30 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for preparing a high-TC superconductor as a precursor material for the oxide-powder-in-tube method (OPIT) |
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1989
- 1989-04-10 JP JP1091645A patent/JPH02271921A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5541154A (en) * | 1993-02-17 | 1996-07-30 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for preparing a high-TC superconductor as a precursor material for the oxide-powder-in-tube method (OPIT) |
| US6043198A (en) * | 1993-02-17 | 2000-03-28 | Hoechst Aktiengesellschaft | High-Tc superconductor or precursor material for the oxide-powder-in-tube method (OPIT) |
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