JP2765138B2 - 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
高品質酸化物超電導薄膜の作製方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高品質酸化物超電導薄膜の作製方法に関す
る。より詳細には、レーザ蒸着法を用いて、表面にクラ
スタのない平滑な表面を有する酸化物超電導体の高品質
な薄膜を作製する方法に関する。
る。より詳細には、レーザ蒸着法を用いて、表面にクラ
スタのない平滑な表面を有する酸化物超電導体の高品質
な薄膜を作製する方法に関する。
従来の技術 Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系およびTl−
Ba−Ca−Cu−Ｏ系の各酸化物超電導体は、臨界温度が高
く、実用化が有望と考えられている。これらの酸化物超
電導体を、ジョセフソン素子、超電導トランジスタ等の
電子デバイスに応用するためには、薄膜化することが必
須である。
Ba−Ca−Cu−Ｏ系の各酸化物超電導体は、臨界温度が高
く、実用化が有望と考えられている。これらの酸化物超
電導体を、ジョセフソン素子、超電導トランジスタ等の
電子デバイスに応用するためには、薄膜化することが必
須である。
酸化物超電導体の薄膜作製方法としては、真空蒸着
法、MBE法、スパッタリング法、CVD法等が検討されてい
る。レーザ蒸着法は、蒸発源にレーザ光を照射して蒸発
させることから、蒸発源に印加するエネルギの制御を正
確に行うことができる。また、一切の電磁場を必要とし
ないので、高品質の超電導薄膜を作製するのに適した方
法と考えられている。
法、MBE法、スパッタリング法、CVD法等が検討されてい
る。レーザ蒸着法は、蒸発源にレーザ光を照射して蒸発
させることから、蒸発源に印加するエネルギの制御を正
確に行うことができる。また、一切の電磁場を必要とし
ないので、高品質の超電導薄膜を作製するのに適した方
法と考えられている。
従来レーザ蒸着法で酸化物超電導薄膜を作製する場
合、比較的作製が容易な酸化物超電導体の構成元素を含
む焼結体を蒸発源として、基板上に薄膜を作製してい
た。
合、比較的作製が容易な酸化物超電導体の構成元素を含
む焼結体を蒸発源として、基板上に薄膜を作製してい
た。
発明が解決しようとする課題 酸化物超電導薄膜は、一般に、結晶性がよく、表面の
平滑性が高いものが、臨界電流密度が高く好ましい。特
に、超電導素子等の電子デバイスに使用する酸化物超電
導薄膜は、単に超電導特性が優れているだけでなく、薄
膜が各種の特性も含めて均一であることが要求される。
平滑性が高いものが、臨界電流密度が高く好ましい。特
に、超電導素子等の電子デバイスに使用する酸化物超電
導薄膜は、単に超電導特性が優れているだけでなく、薄
膜が各種の特性も含めて均一であることが要求される。
しかしながら、上記従来のレーザ蒸着法により作製さ
れた酸化物超電導薄膜は、表面にクラスタが堆積してい
て、平滑性が悪く、それに伴い臨界電流密度も小さかっ
た。
れた酸化物超電導薄膜は、表面にクラスタが堆積してい
て、平滑性が悪く、それに伴い臨界電流密度も小さかっ
た。
これは、従来の方法では、蒸発源に焼結体を用いてい
たので、レーザが照射されるとクラスタが発生し、その
クラスタがそのまま基板上に堆積されるためである。
たので、レーザが照射されるとクラスタが発生し、その
クラスタがそのまま基板上に堆積されるためである。
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解
決して、優れた超電導特性の高品質な酸化物超電導薄膜
を作製できる酸化物超電導薄膜のレーザ蒸着法による作
製方法を提供することにある。
決して、優れた超電導特性の高品質な酸化物超電導薄膜
を作製できる酸化物超電導薄膜のレーザ蒸着法による作
製方法を提供することにある。
課題を解決するための手段 本発明に従うと、蒸発源にレーザ光を照射して気化さ
せ、酸化物超電導体の薄膜を基板上に作製する方法にお
いて、前記蒸発源に、原料を溶融して作製した複合酸化
物を用いることを特徴とする高品質酸化物超電導薄膜の
作製方法が提供される。
せ、酸化物超電導体の薄膜を基板上に作製する方法にお
いて、前記蒸発源に、原料を溶融して作製した複合酸化
物を用いることを特徴とする高品質酸化物超電導薄膜の
作製方法が提供される。
作用 本発明の方法は、いわゆるレーザ蒸着法で酸化物超電
導薄膜を作製する場合に、溶融法で作製した複合酸化物
を蒸発源に使用するところにその主要な特徴がある。本
発明の方法では、蒸発源が溶融法で作製された緻密で一
様な複合酸化物であるため、レーザ光を照射してもクラ
スタが発生しない。従って、本発明の方法によれば、表
面の平滑性が高い高品質な酸化物超電導薄膜が作製可能
である。また、本発明の方法で作製した酸化物超電導薄
膜は、成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を行わなくても、
十分に優れた超電導特性を有する。
導薄膜を作製する場合に、溶融法で作製した複合酸化物
を蒸発源に使用するところにその主要な特徴がある。本
発明の方法では、蒸発源が溶融法で作製された緻密で一
様な複合酸化物であるため、レーザ光を照射してもクラ
スタが発生しない。従って、本発明の方法によれば、表
面の平滑性が高い高品質な酸化物超電導薄膜が作製可能
である。また、本発明の方法で作製した酸化物超電導薄
膜は、成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を行わなくても、
十分に優れた超電導特性を有する。
本発明の方法で使用する蒸発源の作製方法を説明す
る。最初に作製する酸化物超電導体の薄膜を構成する元
素の含む原料化合物の粉末を混合する。この原料化合物
は、酸化物、炭酸塩等が好ましい。また、各原料化合物
粉末の混合比は、それぞれの構成元素が、目的とする酸
化物超電導体の薄膜に含まれている割合（原子比）に準
ずるが、融点、沸点が極端に異なる元素については、そ
れを勘案した比率とする。例えば、Y1Ba2Cu3O7-X酸化物
超電導薄膜を作製する場合には、Y2O3、BaOおよびCuO粉
末をY:Ba:Cuの原子比が1:2:3となるように混合する。ま
た、Bi2Sr2Ca2Cu3OX酸化物超電導薄膜を作製する場合に
は、Bi2O3、SrO、CaOおよびCuO粉末をBi:Sr:Ca:Cuの原
子比が、例えば、2:2:2:3となるように混合する。さら
に、(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3OX酸化物超電導薄膜を作製する
場合には、Bi2O3、PbO、SrO、CaOおよびCuO粉末をBi:P
b:Sr:Ca:Cuの原子比が、例えば、0.7:0.3:1.0:1.0:1.5
となるように混合する。このように混合した粉末を加熱
して溶融するが、加熱温度は、Y2O3、BaOおよびCuOの混
合粉末の場合、1100〜1600℃が好ましい。また、Bi
2O3、SrO、CaOおよびCuOの混合粉末の場合は、900〜140
0℃が好ましい。この温度は、上記の混合粉末が完全に
溶融状態となる温度である。上記の混合粉末の溶融状態
を２〜４時間維持してから急冷する。溶融状態を維持す
る時間が上記の範囲よりも短いと、反応が十分進行せ
ず、所望の複合酸化物が得られない。また、上記の混合
粉末を予め900〜950℃で12時間焼結し、粉砕して得た仮
焼粉を用いれば、上記の溶融状態を維持する時間を10〜
20分に短縮することができる。この場合、溶融中にるつ
ぼ等から混入する不純物を少なくできるので有利であ
る。さらに、上記の範囲を超えて、長時間溶融状態を維
持するしてもその効果は変わらない。
る。最初に作製する酸化物超電導体の薄膜を構成する元
素の含む原料化合物の粉末を混合する。この原料化合物
は、酸化物、炭酸塩等が好ましい。また、各原料化合物
粉末の混合比は、それぞれの構成元素が、目的とする酸
化物超電導体の薄膜に含まれている割合（原子比）に準
ずるが、融点、沸点が極端に異なる元素については、そ
れを勘案した比率とする。例えば、Y1Ba2Cu3O7-X酸化物
超電導薄膜を作製する場合には、Y2O3、BaOおよびCuO粉
末をY:Ba:Cuの原子比が1:2:3となるように混合する。ま
た、Bi2Sr2Ca2Cu3OX酸化物超電導薄膜を作製する場合に
は、Bi2O3、SrO、CaOおよびCuO粉末をBi:Sr:Ca:Cuの原
子比が、例えば、2:2:2:3となるように混合する。さら
に、(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3OX酸化物超電導薄膜を作製する
場合には、Bi2O3、PbO、SrO、CaOおよびCuO粉末をBi:P
b:Sr:Ca:Cuの原子比が、例えば、0.7:0.3:1.0:1.0:1.5
となるように混合する。このように混合した粉末を加熱
して溶融するが、加熱温度は、Y2O3、BaOおよびCuOの混
合粉末の場合、1100〜1600℃が好ましい。また、Bi
2O3、SrO、CaOおよびCuOの混合粉末の場合は、900〜140
0℃が好ましい。この温度は、上記の混合粉末が完全に
溶融状態となる温度である。上記の混合粉末の溶融状態
を２〜４時間維持してから急冷する。溶融状態を維持す
る時間が上記の範囲よりも短いと、反応が十分進行せ
ず、所望の複合酸化物が得られない。また、上記の混合
粉末を予め900〜950℃で12時間焼結し、粉砕して得た仮
焼粉を用いれば、上記の溶融状態を維持する時間を10〜
20分に短縮することができる。この場合、溶融中にるつ
ぼ等から混入する不純物を少なくできるので有利であ
る。さらに、上記の範囲を超えて、長時間溶融状態を維
持するしてもその効果は変わらない。
冷却して、固化した上記複合酸化物を適当な大きさに
加工して蒸発源とするが、この複合酸化物をそのまま使
用するのではなく、酸素雰囲気中で熱処理してもよい。
アニール条件としては、温度範囲は800〜900℃、雰囲気
は大気中または１気圧のO2雰囲気中、アニール時間は24
時間から300時間が好ましい。
加工して蒸発源とするが、この複合酸化物をそのまま使
用するのではなく、酸素雰囲気中で熱処理してもよい。
アニール条件としては、温度範囲は800〜900℃、雰囲気
は大気中または１気圧のO2雰囲気中、アニール時間は24
時間から300時間が好ましい。
また、本発明の方法では、蒸発源に溶融法で作製した
複合酸化物を用いるだけで、それ以外は従来のレーザ蒸
着法と何等変わることがない。従って、従来の装置に特
に改造等を加えることなく、使用することができる。
複合酸化物を用いるだけで、それ以外は従来のレーザ蒸
着法と何等変わることがない。従って、従来の装置に特
に改造等を加えることなく、使用することができる。
以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明する
が、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発
明の技術的範囲をなんら制限するものではない。
が、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発
明の技術的範囲をなんら制限するものではない。
実施例 本発明の方法と従来の方法とで、Y1Ba2Cu3O7-X酸化物
超電導薄膜を作製した。本発明の方法に従って、以下の
手順で蒸発源を作製した。Y2O3、BaOおよびCuO粉末をY:
Ba:Cu:＝1:2:3の原子比で混合した。この混合粉末を140
0℃に加熱して溶融させ、その温度を２時間維持した。
その後、溶融物を鉄板上に流して急冷して固化させる。
固化した複合酸化物を大気中において900℃で48時間熱
処理を行い、そのまま炉内で24時間かけて自然冷却で室
温まで冷却した。この熱処理により、この複合酸化物は
斜方晶Y1Ba2Cu3OXを主体とした複合酸化物となった。こ
れをペレット状に切り出して、蒸発源とした。
超電導薄膜を作製した。本発明の方法に従って、以下の
手順で蒸発源を作製した。Y2O3、BaOおよびCuO粉末をY:
Ba:Cu:＝1:2:3の原子比で混合した。この混合粉末を140
0℃に加熱して溶融させ、その温度を２時間維持した。
その後、溶融物を鉄板上に流して急冷して固化させる。
固化した複合酸化物を大気中において900℃で48時間熱
処理を行い、そのまま炉内で24時間かけて自然冷却で室
温まで冷却した。この熱処理により、この複合酸化物は
斜方晶Y1Ba2Cu3OXを主体とした複合酸化物となった。こ
れをペレット状に切り出して、蒸発源とした。
一方、従来の蒸発源は、以下の手順で作製した。Y
2O3、BaOおよびCuO粉末をY:Ba:Cu:＝1:2:3の原子比で混
合した。この混合粉末を940℃で12時間仮焼結した。次
に、この仮焼結で得られた焼結体を粉砕し、ペレット状
に固め、再び940℃で12時間今度は本焼結した。
2O3、BaOおよびCuO粉末をY:Ba:Cu:＝1:2:3の原子比で混
合した。この混合粉末を940℃で12時間仮焼結した。次
に、この仮焼結で得られた焼結体を粉砕し、ペレット状
に固め、再び940℃で12時間今度は本焼結した。
上記のそれぞれの蒸発源を用いて、以下の条件で成膜
を行った。
を行った。
基 板 SrTiO3（100） レーザパワー 〜0.7J/cm2 酸素ガス圧 〜500mTorr 基板温度 〜650℃ 成膜時間 １時間 成膜後、得られた酸化物超電導薄膜の表面を走査型電
子顕微鏡で観察し、また、超電導特性を測定した。
子顕微鏡で観察し、また、超電導特性を測定した。
本発明の方法に従って作製された酸化物超電導薄膜の
表面は、非常に平滑で、膜厚200nmに対し、±10nmの凹
凸しかなかった。
表面は、非常に平滑で、膜厚200nmに対し、±10nmの凹
凸しかなかった。
それに対し、従来の方法で作製された酸化物超電導薄
膜は、薄膜そのものの膜厚は200nm±10nmであるが、随
所に約300nmのクラスタによる隆起が観察された。
膜は、薄膜そのものの膜厚は200nm±10nmであるが、随
所に約300nmのクラスタによる隆起が観察された。
発明の効果 以上説明したように、本発明の方法に従うと、レーザ
蒸着法により、高品質の薄膜を作製することができる。
本発明の方法により作製される酸化物超電導薄膜は、ジ
ョセフソン素子、超電導トランジスタ等の電子デバイス
に応用するのに最適である。
蒸着法により、高品質の薄膜を作製することができる。
本発明の方法により作製される酸化物超電導薄膜は、ジ
ョセフソン素子、超電導トランジスタ等の電子デバイス
に応用するのに最適である。
Claims (1)
- 【請求項１】蒸発源にレーザ光を照射して気化させ、酸
化物超電導体の薄膜を基板上に作製する方法において、
前記蒸発源に、原料を溶融して作製した複合酸化物を用
いることを特徴とする高品質酸化物超電導薄膜の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1328879A JP2765138B2 (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1328879A JP2765138B2 (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03187901A JPH03187901A (ja) | 1991-08-15 |
| JP2765138B2 true JP2765138B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=18215117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1328879A Expired - Fee Related JP2765138B2 (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2765138B2 (ja) |
-
1989
- 1989-12-19 JP JP1328879A patent/JP2765138B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03187901A (ja) | 1991-08-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |