JPH02153821A - タリウム系超電導体の製法 - Google Patents
タリウム系超電導体の製法Info
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- JPH02153821A JPH02153821A JP63306815A JP30681588A JPH02153821A JP H02153821 A JPH02153821 A JP H02153821A JP 63306815 A JP63306815 A JP 63306815A JP 30681588 A JP30681588 A JP 30681588A JP H02153821 A JPH02153821 A JP H02153821A
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- thallium
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Links
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Landscapes
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、タリウムを含む複合酸化物からなる超電導体
（以下、タリウム系超電導体という）の製造方法に関す
るものである。
（以下、タリウム系超電導体という）の製造方法に関す
るものである。
（従来の技術）
従来タリウム系超電導体は、加熱焼成してタリウム系超
電導体になりつる原料粉末を、８７０℃〜９１０℃の温
度で焼成する方法で、焼結体として製造されていた。
電導体になりつる原料粉末を、８７０℃〜９１０℃の温
度で焼成する方法で、焼結体として製造されていた。
タリウム系超電導体は、層状ペロブスカイト型構造を有
する結晶であり、Ｃ軸の長さの異なる複数の結晶相が知
られている。この中で、Ｃ軸の長さが３６人のものは、
超電導の臨界温度が１２０ Ｋと他の酸化物超電導体と
比較しても高いため注目されている。
する結晶であり、Ｃ軸の長さの異なる複数の結晶相が知
られている。この中で、Ｃ軸の長さが３６人のものは、
超電導の臨界温度が１２０ Ｋと他の酸化物超電導体と
比較しても高いため注目されている。
（発明が解決しようとする課題）
超電導材料を実用する際には強磁場中でも高い臨界電流
密度を有することが必要であるが、従来の方法で製造さ
れたタリウム系超電導体の焼結体は、磁場の印加により
臨界電流密度が急激に低下するという問題点を有してい
た。
密度を有することが必要であるが、従来の方法で製造さ
れたタリウム系超電導体の焼結体は、磁場の印加により
臨界電流密度が急激に低下するという問題点を有してい
た。
本発明者の研究によると、タリウム系超電導体を焼結法
ではなく、融液から凝固させることにより磁場の印加に
より臨界電流密度が急激に低下するという上述の問題点
は解決されるが、この方法によって得られる凝固物中の
結晶は大部分Ｃ軸の長さが３０人の結晶で、臨界温度が
１００ Ｋ程度のものしか得られないことがわかった。
ではなく、融液から凝固させることにより磁場の印加に
より臨界電流密度が急激に低下するという上述の問題点
は解決されるが、この方法によって得られる凝固物中の
結晶は大部分Ｃ軸の長さが３０人の結晶で、臨界温度が
１００ Ｋ程度のものしか得られないことがわかった。
（課題を解決するための手段）
本発明者は、磁場が印加された状態でも臨界電流密度の
低下が小さく、かつ、臨界温度の高いタリウム系超電導
体を得ることを目的として種々研究を行った結果、融液
から得られたタリウム系超電導体凝固物を再熱処理する
ことにより前記の目的を達成し得ることを見出した。
低下が小さく、かつ、臨界温度の高いタリウム系超電導
体を得ることを目的として種々研究を行った結果、融液
から得られたタリウム系超電導体凝固物を再熱処理する
ことにより前記の目的を達成し得ることを見出した。
かくして本発明は、タリウム系超電導体原料組成物を加
熱し溶融して得た融液を、後続の加熱焼成温度以下に冷
却し凝固物とした後、該凝固物を加熱焼成することを特
徴とするタリウム系超電導体の製造方法を提供するもの
である。
熱し溶融して得た融液を、後続の加熱焼成温度以下に冷
却し凝固物とした後、該凝固物を加熱焼成することを特
徴とするタリウム系超電導体の製造方法を提供するもの
である。
本発明のタリウム系超電導体原料組成物としては、タリ
ウム系超電導体そのものでも好ましいが、タリウム系超
電導体を構成する金属成分を含む数種の化合物の混合物
も用いることができる。化合物としては、酸化物が好ま
しい。炭駿塩等の原料を用いることもできるが、この場
合も溶融前に焼成して酸化物の形にしておいたほうが好
ましい。
ウム系超電導体そのものでも好ましいが、タリウム系超
電導体を構成する金属成分を含む数種の化合物の混合物
も用いることができる。化合物としては、酸化物が好ま
しい。炭駿塩等の原料を用いることもできるが、この場
合も溶融前に焼成して酸化物の形にしておいたほうが好
ましい。
原料組成物を溶融する際には、構成成分の揮発を少なく
するために、密閉容器内で行うことが好ましい。例えば
、金属管や金属板中に原料組成物を封入しておき、加熱
することで成分の揮発を防ぐことができ、かつ、金属管
中で溶融してそのまま凝固させる場合には結晶粒間の結
合性の良い超電導線材が得られる。これらの容器の材質
は、上記融液と反応しないものであれば特に限定されな
いが、特に金が好ましく、その伸銅なども好適なものと
して挙げることができる。
するために、密閉容器内で行うことが好ましい。例えば
、金属管や金属板中に原料組成物を封入しておき、加熱
することで成分の揮発を防ぐことができ、かつ、金属管
中で溶融してそのまま凝固させる場合には結晶粒間の結
合性の良い超電導線材が得られる。これらの容器の材質
は、上記融液と反応しないものであれば特に限定されな
いが、特に金が好ましく、その伸銅なども好適なものと
して挙げることができる。
次に上記のようにして得られた融液を冷却して凝固物を
得る。冷却速度が遅い場合は、結晶を多く含む凝固物が
得られ、冷却速度が速くなるにつれ、凝固物中の非晶質
部分が多くなる。
得る。冷却速度が遅い場合は、結晶を多く含む凝固物が
得られ、冷却速度が速くなるにつれ、凝固物中の非晶質
部分が多くなる。
この凝固物中の結晶相は、大部分がＣ軸長３０人の結晶
である。金属中に封入した融液を、そのまま冷却する場
合は、その金属の形状に応じた任意の形状の凝固物が得
られる。また、融液をノズルから流出させながら冷却す
ることにより、線状の凝固物が得られる。
である。金属中に封入した融液を、そのまま冷却する場
合は、その金属の形状に応じた任意の形状の凝固物が得
られる。また、融液をノズルから流出させながら冷却す
ることにより、線状の凝固物が得られる。
本発明においては、次に上記の凝固物をさらに加熱焼成
する。この加熱焼成によりＣ軸長３０人の結晶は相転移
してＣ軸長３６人の結晶になる。また非晶質部分からも
Ｃ軸長３６人の結晶が析出するので、この処理により実
質的にＣ軸長３６人の結晶からなるタリウム系超電導体
が得られる。
する。この加熱焼成によりＣ軸長３０人の結晶は相転移
してＣ軸長３６人の結晶になる。また非晶質部分からも
Ｃ軸長３６人の結晶が析出するので、この処理により実
質的にＣ軸長３６人の結晶からなるタリウム系超電導体
が得られる。
この加熱焼成は８５０℃以上９２０℃以下で行うことが
好ましい。８５０℃未満の場合は、新たな結晶の析出が
起らないかあるいは著じるしく遅（なるおそれがあるの
で好ましくない、９２０℃を越える場合は、析出した結
晶が再び融解するおそれがあるので好ましくない。加熱
焼成時間は、温度にも依存するが、１〜２０時間が好ま
しい。また加熱焼成の際にも、凝固物を金属に封入する
などして密閉しておき成分の揮発を防ぐことが好ましい
。
好ましい。８５０℃未満の場合は、新たな結晶の析出が
起らないかあるいは著じるしく遅（なるおそれがあるの
で好ましくない、９２０℃を越える場合は、析出した結
晶が再び融解するおそれがあるので好ましくない。加熱
焼成時間は、温度にも依存するが、１〜２０時間が好ま
しい。また加熱焼成の際にも、凝固物を金属に封入する
などして密閉しておき成分の揮発を防ぐことが好ましい
。
本発明においては、凝固物は、加熱焼成の前にこの加熱
焼成に適した温度以下に一度冷却する必要がある。融液
から徐・々に冷却して行き、８５０℃〜９２０℃の温度
域に長時間保持しても大部分Ｃ軸長３０人の結晶が析出
するのみで、Ｃ軸長３６人の結晶はほとんど生成しない
。しかし、この温度より下の温度に一度冷却した後、再
び温度を上げる場合は、下の温度域でＣ軸長３６人の結
晶核が生成するためと思われるが、Ｃ軸長３６人の結晶
がすみやかに生成する。温度は、好ましくは、凝固物中
に残留する非晶質部分のガラス転移点以下に下げること
が好ましい、このガラス転移点は、融液の組成にも依存
するものであるが、本発明においては、凝固物を少くと
も一度８００℃以下まで冷却することが好ましい。
焼成に適した温度以下に一度冷却する必要がある。融液
から徐・々に冷却して行き、８５０℃〜９２０℃の温度
域に長時間保持しても大部分Ｃ軸長３０人の結晶が析出
するのみで、Ｃ軸長３６人の結晶はほとんど生成しない
。しかし、この温度より下の温度に一度冷却した後、再
び温度を上げる場合は、下の温度域でＣ軸長３６人の結
晶核が生成するためと思われるが、Ｃ軸長３６人の結晶
がすみやかに生成する。温度は、好ましくは、凝固物中
に残留する非晶質部分のガラス転移点以下に下げること
が好ましい、このガラス転移点は、融液の組成にも依存
するものであるが、本発明においては、凝固物を少くと
も一度８００℃以下まで冷却することが好ましい。
（実施例）
実施例１
純度９９．９９％のＢａＣＯｘ、ＣａＣＯ５，ＣｕＯを
Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が２：３：４になるように秤
量し、メノウ製の遊星ミルで２０分間混合した。これを
電気炉で空気中で８７０℃、１０時間焼成した。このＢ
ａ、 Ｃａ、 Ｃｕを含む酸化物にＴｌａＯ−をＴ１：
Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が２：２：３：４になるよう
に秤量しメノウ製の乳鉢で２０分間混合した。これ以下
粉末Ａという。
Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が２：３：４になるように秤
量し、メノウ製の遊星ミルで２０分間混合した。これを
電気炉で空気中で８７０℃、１０時間焼成した。このＢ
ａ、 Ｃａ、 Ｃｕを含む酸化物にＴｌａＯ−をＴ１：
Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が２：２：３：４になるよう
に秤量しメノウ製の乳鉢で２０分間混合した。これ以下
粉末Ａという。
粉末Ａを金の板で包み、電気炉で酸素気流中９５０℃に
２分間保持しこれを溶融した後、炉の電源を切って炉内
で室温まで自然放冷した。得られた凝固物（以下凝固物
Ａという）は、粉末Ｘ １１回折によると結晶としては
Ｃ軸の長さが３０人のものが主に生成していた。また、
アモルファス状の物質による幅広いピークも同時に観測
された。
２分間保持しこれを溶融した後、炉の電源を切って炉内
で室温まで自然放冷した。得られた凝固物（以下凝固物
Ａという）は、粉末Ｘ １１回折によると結晶としては
Ｃ軸の長さが３０人のものが主に生成していた。また、
アモルファス状の物質による幅広いピークも同時に観測
された。
次に、凝固物Ａを金の板に封入したまま、８９０℃の酸
素気流中で４時間アニールした。得られた物質は粉末Ｘ
線回折によると、Ｃ軸長さが３６人である結晶が主成分
であった。電気抵抗測定により超電導開始温度は１２８
にで、１２３ Ｋで抵抗がゼロになった。また７７．３
に、 磁場印加の無い状態で臨界電流密度は３０５０Ａ
／ｃｍ”で、同じ温度で１テスラの磁場中での臨界電流
密度は７０（ＩＡ／ｃｍ２であった。
素気流中で４時間アニールした。得られた物質は粉末Ｘ
線回折によると、Ｃ軸長さが３６人である結晶が主成分
であった。電気抵抗測定により超電導開始温度は１２８
にで、１２３ Ｋで抵抗がゼロになった。また７７．３
に、 磁場印加の無い状態で臨界電流密度は３０５０Ａ
／ｃｍ”で、同じ温度で１テスラの磁場中での臨界電流
密度は７０（ＩＡ／ｃｍ２であった。
比較例１
粉末Ａを成型器で直径２０ｍｍ、厚さ１ｍｍに成型し酸
素気流中９１０℃で１時間焼結し焼結体を得た。ゼロ抵
抗は １１９にで観測され、７７．３にで磁場印加の無
い状態での臨界電流密度は８８０Ａ／ｃｎ＋” 、同じ
温度でｌテスラの磁場中では超電導電流は流れなかった
。
素気流中９１０℃で１時間焼結し焼結体を得た。ゼロ抵
抗は １１９にで観測され、７７．３にで磁場印加の無
い状態での臨界電流密度は８８０Ａ／ｃｎ＋” 、同じ
温度でｌテスラの磁場中では超電導電流は流れなかった
。
比較例２
凝固物Ａの電気抵抗を測定したところ超電導開始温度は
１２３にで、１０３にでゼロ抵抗が観測された。７７．
３にで磁場印加の無い状態での臨界電流密度は８００Ａ
／ＣＩｌ＋”、同じ温度で１テスラの磁場中での臨界電
流密度は１００Ａ／ｃｍ”であった。
１２３にで、１０３にでゼロ抵抗が観測された。７７．
３にで磁場印加の無い状態での臨界電流密度は８００Ａ
／ＣＩｌ＋”、同じ温度で１テスラの磁場中での臨界電
流密度は１００Ａ／ｃｍ”であった。
実施例２
純度９９．９９％のＢａＣＯ５，ＣａＣＯ５，ＣｕＯを
Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が２：２：３になるように秤
量し、メノウ製の遊星ミルで２０分間混合した。これを
電気炉で空気中で８７０℃、１０時間焼成した。このＢ
ａ、 Ｃａ、 Ｃｕを含む酸化物にｎａｏｓをＴｌ：Ｂ
ａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が４：２：２：３になるように
秤量しメノウ製の乳鉢で２０分間混合した。これ以下粉
末Ｂという。
Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が２：２：３になるように秤
量し、メノウ製の遊星ミルで２０分間混合した。これを
電気炉で空気中で８７０℃、１０時間焼成した。このＢ
ａ、 Ｃａ、 Ｃｕを含む酸化物にｎａｏｓをＴｌ：Ｂ
ａ：Ｃａ：Ｃｕのモル比が４：２：２：３になるように
秤量しメノウ製の乳鉢で２０分間混合した。これ以下粉
末Ｂという。
粉末Ｂを金の板で包み、電気炉で酸素気流中９５０℃に
５分間保持し、これを溶融した後、８６０℃まで１０℃
／ｈで徐冷し、その後炉の電源を切って炉内で室温まで
自然放冷した。得られた凝固物（以下凝固物Ｂという）
は、粉末Ｘ線回折によると、結晶としてはＣ軸の長さが
３０人のものが主に生成していた。また、アモルファス
状の物質による幅広いピークも同時に観測された。
５分間保持し、これを溶融した後、８６０℃まで１０℃
／ｈで徐冷し、その後炉の電源を切って炉内で室温まで
自然放冷した。得られた凝固物（以下凝固物Ｂという）
は、粉末Ｘ線回折によると、結晶としてはＣ軸の長さが
３０人のものが主に生成していた。また、アモルファス
状の物質による幅広いピークも同時に観測された。
次に、凝固物Ｂを金の板に封入したまま、８９０℃の酸
素気流中で４時間アニールした。得られた物質は粉末Ｘ
線回折によると、Ｃ細長さが３６人である結晶が主成分
であった。電気抵抗測定により超電導開始温度は１２４
にで、 ｌ１９にで抵抗がゼロになった。また７７．３
に、 Ｍｉ磁場印加無い状態で臨界電流密度は１９００
Ａ／ｃｍ″で、同じ温度で１テスラの磁場中での臨界電
流密度は４１０Ａ／ｃｍ”であった。
素気流中で４時間アニールした。得られた物質は粉末Ｘ
線回折によると、Ｃ細長さが３６人である結晶が主成分
であった。電気抵抗測定により超電導開始温度は１２４
にで、 ｌ１９にで抵抗がゼロになった。また７７．３
に、 Ｍｉ磁場印加無い状態で臨界電流密度は１９００
Ａ／ｃｍ″で、同じ温度で１テスラの磁場中での臨界電
流密度は４１０Ａ／ｃｍ”であった。
比較例３
粉末Ｂを成型器で直径２０１、厚さ１ｍ＋ｎに成型し酸
素気流中９１０℃で１時間焼結し焼結体を得た。ゼロ抵
抗は１１４にで観測され、７７．３にで磁場印加の無い
状態での臨界電流密度は７１０Ａ／ｃｍ″、同じ温度で
１テスラの磁場中での臨界電流密度は０．２Ａ／ｃｍ”
であった。
素気流中９１０℃で１時間焼結し焼結体を得た。ゼロ抵
抗は１１４にで観測され、７７．３にで磁場印加の無い
状態での臨界電流密度は７１０Ａ／ｃｍ″、同じ温度で
１テスラの磁場中での臨界電流密度は０．２Ａ／ｃｍ”
であった。
比較例４
物質Ｂの電気抵抗を測定したところ超電導開始温度は１
０２にで、９５にでゼウ抵抗が観測された。？７ＪＫで
磁場印加の無い状態での臨界電流密度は６６０Ａ／ａｍ
”、同じ温度でｌテスラの磁場中での臨界電流密度は１
３０Ａ／ａｍ”であった。
０２にで、９５にでゼウ抵抗が観測された。？７ＪＫで
磁場印加の無い状態での臨界電流密度は６６０Ａ／ａｍ
”、同じ温度でｌテスラの磁場中での臨界電流密度は１
３０Ａ／ａｍ”であった。
［発明の効果〕
本発明により、緻密で超電導を示す結晶相を高い割合で
含むタリウム系超電導体が得られる。この超電導体は、
実質的にＣ軸長３６人の結晶からなり、臨界温度が１２
０ Ｋ以上と高（、かつ臨界電流密度の印加磁場依存性
が小さく、強い磁場の下でも高い臨界電流密度を示す。
含むタリウム系超電導体が得られる。この超電導体は、
実質的にＣ軸長３６人の結晶からなり、臨界温度が１２
０ Ｋ以上と高（、かつ臨界電流密度の印加磁場依存性
が小さく、強い磁場の下でも高い臨界電流密度を示す。
Claims (6)
- （１）タリウム系超電導体原料組成物を加熱し溶融して
得た融液を、後続の加熱焼成温度以下に冷却し凝固物と
した後、該凝固物を加熱焼成することを特徴とするタリ
ウム系超電導体の製造方法。 - （２）融液を急冷することにより凝固物を得る請求項１
の製造方法。 - （３）凝固物が非晶質である請求項１または２の製造方
法。 - （４）凝固物を焼成して得られる結晶相がｃ軸長３６Å
の結晶である請求項１〜３いずれか１の製造方法。 - （５）加熱焼成の温度が８５０℃以上９２０℃以下であ
る請求項１〜４いずれか１の製造方法。 - （６）加熱焼成前の冷却温度が８００℃以下である請求
項１〜５いずれか１の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306815A JPH02153821A (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | タリウム系超電導体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306815A JPH02153821A (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | タリウム系超電導体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153821A true JPH02153821A (ja) | 1990-06-13 |
Family
ID=17961597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63306815A Pending JPH02153821A (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | タリウム系超電導体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02153821A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02157195A (ja) * | 1988-12-07 | 1990-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導材料の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-06 JP JP63306815A patent/JPH02153821A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02157195A (ja) * | 1988-12-07 | 1990-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導材料の製造方法 |
| JPH0825840B2 (ja) * | 1988-12-07 | 1996-03-13 | 住友電気工業株式会社 | 超電導材料の製造方法 |
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