JPH0226802A - 金属塩化物の回収方法 - Google Patents
金属塩化物の回収方法Info
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタン含有鉱石を塩素化して合成ルチルを製
造する際又は合成ルチルを塩素化して四塩化チタンを製
造する際に副生ずる金属塩化物を電気分解により塩素と
鉄とに分けて回収する方法に関する。
造する際又は合成ルチルを塩素化して四塩化チタンを製
造する際に副生ずる金属塩化物を電気分解により塩素と
鉄とに分けて回収する方法に関する。
金員チタンの製造原料である四塩化チタンの製造方法と
して、チタン含有鉱石を選択塩素化して得た合成ルチル
を再度塩素化する方法が知られている。ここで言う塩素
化とは、対象原料にコークス等の炭素と塩素とを９５０
°Ｃ程度で反応させて対象原料に含まれるチタンを塩化
物として取出し精製することである。
して、チタン含有鉱石を選択塩素化して得た合成ルチル
を再度塩素化する方法が知られている。ここで言う塩素
化とは、対象原料にコークス等の炭素と塩素とを９５０
°Ｃ程度で反応させて対象原料に含まれるチタンを塩化
物として取出し精製することである。
いずれの塩素化反応においてもチタン分が精製される過
程でチタン以外の金属（主にＦｅ）の塩化物が多量に副
生ずる。例えばチタン含有鉱石として代表的なイルメナ
イトは約５０〜６０％の酸化チタンを含み、他はＦｅを
主体とする酸化物である。このイルメナイトを塩素化し
て合成ルチルを製造する場合、合成ルチルとほぼ同量の
副生金属塩化物を生じる。また合成ルチルもチタン分は
約９０％である。したがって合成ルチルから四塩化チタ
ンを製造する過程で、残り１０％分が副生金属塩化物と
なる。
程でチタン以外の金属（主にＦｅ）の塩化物が多量に副
生ずる。例えばチタン含有鉱石として代表的なイルメナ
イトは約５０〜６０％の酸化チタンを含み、他はＦｅを
主体とする酸化物である。このイルメナイトを塩素化し
て合成ルチルを製造する場合、合成ルチルとほぼ同量の
副生金属塩化物を生じる。また合成ルチルもチタン分は
約９０％である。したがって合成ルチルから四塩化チタ
ンを製造する過程で、残り１０％分が副生金属塩化物と
なる。
合成ルチルまたは四塩化チタンを製造する過程で生じる
上記副生金属塩化物の処理については、次の２つが周知
である。
上記副生金属塩化物の処理については、次の２つが周知
である。
１つは、チタン含有鉱石等のチタン含有率が高く生成す
る金属塩化物の量が少ない場合の処理であって、石灰等
のアルカリ性物質を金属塩化物に加えて中和し脱水汚泥
として廃棄するものである。
る金属塩化物の量が少ない場合の処理であって、石灰等
のアルカリ性物質を金属塩化物に加えて中和し脱水汚泥
として廃棄するものである。
今１つは、チタン含有鉱石等のチタン含有率が低く金属
塩化物の量が多い場合の処理である。この場合は、多量
の金属塩化物をそのまま廃棄すると高価な塩素を失い、
また中和処理費用も嵩むので、酸化焙焼によって塩素を
回収する方法が採用される。この酸化焙焼については、
特開昭４８８９１９８号公報、特公昭５５−３２８４号
公報、特公昭５６−１３６５６号公報に示されるように
、金属塩化物中の主成分である塩化鉄を酸素または酸素
含有気体で焙焼することにより塩素を回収するのが基本
となっている。
塩化物の量が多い場合の処理である。この場合は、多量
の金属塩化物をそのまま廃棄すると高価な塩素を失い、
また中和処理費用も嵩むので、酸化焙焼によって塩素を
回収する方法が採用される。この酸化焙焼については、
特開昭４８８９１９８号公報、特公昭５５−３２８４号
公報、特公昭５６−１３６５６号公報に示されるように
、金属塩化物中の主成分である塩化鉄を酸素または酸素
含有気体で焙焼することにより塩素を回収するのが基本
となっている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、前者の中和廃棄によるときは、塩素ロス
を生じ、また中和処理費が嵩むことは避けられない。後
者の酸化焙焼によるときも、例えばイルメナイト鉱石を
使用している場合には酸化チタン分以外の成分が約５０
％含有されているので、合成ルチルを製造したときには
合成ルチルとほぼ同量の不要な酸化物が生成してしまう
。金属塩化物の酸化反応率は１００％でないので、生成
酸化物中には塩化物が含有しており、その処理は結局は
前者の中和廃棄に転らざるを得す、塩素ロス、中和処理
費の面で問題を生じる。また仮に生成物が全部酸化され
たとしても純度の低い酸化鉄なので、他方面への利用は
困難であり、廃棄するにしてもその量は膨大なので、処
理プロセスの経済性を消失させる結果になる。
を生じ、また中和処理費が嵩むことは避けられない。後
者の酸化焙焼によるときも、例えばイルメナイト鉱石を
使用している場合には酸化チタン分以外の成分が約５０
％含有されているので、合成ルチルを製造したときには
合成ルチルとほぼ同量の不要な酸化物が生成してしまう
。金属塩化物の酸化反応率は１００％でないので、生成
酸化物中には塩化物が含有しており、その処理は結局は
前者の中和廃棄に転らざるを得す、塩素ロス、中和処理
費の面で問題を生じる。また仮に生成物が全部酸化され
たとしても純度の低い酸化鉄なので、他方面への利用は
困難であり、廃棄するにしてもその量は膨大なので、処
理プロセスの経済性を消失させる結果になる。
以上のように現状の副生金属塩化物処理方法は、処理コ
ストが嵩む上に、処理生成物の多くが有効利用できる形
で回収されず、結局は膨大な廃棄物を生じる。その結果
、チタン含有鉱石からの合成ルチルの製造は、我国での
実施は不可能とされており、もっばらチタン含有鉱石の
原産国で製造が行われている。また合成ルチルからの四
塩化チタンの製造についても製造コストを著しく高めて
いるのが現状である。
ストが嵩む上に、処理生成物の多くが有効利用できる形
で回収されず、結局は膨大な廃棄物を生じる。その結果
、チタン含有鉱石からの合成ルチルの製造は、我国での
実施は不可能とされており、もっばらチタン含有鉱石の
原産国で製造が行われている。また合成ルチルからの四
塩化チタンの製造についても製造コストを著しく高めて
いるのが現状である。
本発明は斯かる状況に鑑み、チタン含有鉱石または合成
ルチルを塩素化して合成ルチルまたは四塩化チタンを製
造する過程で生じる副生金属塩化物を有効利用できる形
に分解し、これにより中和処理をなくし廃棄物の生成を
大幅に抑える副生金属塩化物の回収方法を提供すること
を目的とする。
ルチルを塩素化して合成ルチルまたは四塩化チタンを製
造する過程で生じる副生金属塩化物を有効利用できる形
に分解し、これにより中和処理をなくし廃棄物の生成を
大幅に抑える副生金属塩化物の回収方法を提供すること
を目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明は、チタン含有鉱石または合成ルチルを塩素化し
て合成ルチルまたは四塩化チタンを製造する際に副生ず
る金属塩化物を水に溶解して金属塩化物水溶液とし、該
金属塩化物水溶液を電気分解することにより金属と塩素
に分けて回収することを特徴とする金属塩化物の回収方
法を要旨とする。
て合成ルチルまたは四塩化チタンを製造する際に副生ず
る金属塩化物を水に溶解して金属塩化物水溶液とし、該
金属塩化物水溶液を電気分解することにより金属と塩素
に分けて回収することを特徴とする金属塩化物の回収方
法を要旨とする。
（作 用〕
本発明者は上記副生金属塩化物の分析を行い、それらか
らの有用物質の回収について検討を行った。その結果、
金属塩化物の主要成分が塩化第一鉄であり、金属塩化物
の水溶液をイオン交換膜を使って電気分解し、陽掻に塩
素を、陰掻に鉄を高効率で析出さす方法が有効であるこ
とを見出した。
らの有用物質の回収について検討を行った。その結果、
金属塩化物の主要成分が塩化第一鉄であり、金属塩化物
の水溶液をイオン交換膜を使って電気分解し、陽掻に塩
素を、陰掻に鉄を高効率で析出さす方法が有効であるこ
とを見出した。
金属塩化物の主要成分である塩化鉄を鉄と塩素とに分離
し回収することができれば、中和処理は塩化第一鉄に関
しては不用になり、廃棄物の発生も大幅に制限され、更
に回収物が新たな価値を生み、副生金属塩化物の経済的
な処理が可能となる。
し回収することができれば、中和処理は塩化第一鉄に関
しては不用になり、廃棄物の発生も大幅に制限され、更
に回収物が新たな価値を生み、副生金属塩化物の経済的
な処理が可能となる。
以下、本発明の実施例を従来例との比較の上で具体的に
説明する。いずれの例も実際の装置をスケールダウンし
て製作した実験装置にて行った。
説明する。いずれの例も実際の装置をスケールダウンし
て製作した実験装置にて行った。
実施例１
合成ルチルを塩素化して四塩化チタンを製造する場合の
例であり、第１図にて説明する。
例であり、第１図にて説明する。
豪州Ａ Ｍ Ａ社製合成ルチル１（化学組成：ＴｉＯ，
９１，１％、ＦｅｚＯ３５％他）と粒状カルサインコー
クス２を選択塩素他炉３に投入し、塩素他炉の下部から
塩素ガスを送入して炉内の装入物を流動化させる。炉内
を約１０００°Ｃに維持することによって合成ルチルｌ
のほとんどが塩素化される。次に炉内生成ガスを凝縮系
４に導き、Ｃ０２、ＣＯガスを分離し、四塩化チタン５
を分離液化する。さらに、これら以外の金属塩化物７を
分離凝縮固化させる。この金属塩化物は合成ルチルｉｔ
当り約１７０ｋｇ生成する。塩素炉に吹込む塩素は合成
ルチル１を当り約１８００ｋｇの割合で消費される。
９１，１％、ＦｅｚＯ３５％他）と粒状カルサインコー
クス２を選択塩素他炉３に投入し、塩素他炉の下部から
塩素ガスを送入して炉内の装入物を流動化させる。炉内
を約１０００°Ｃに維持することによって合成ルチルｌ
のほとんどが塩素化される。次に炉内生成ガスを凝縮系
４に導き、Ｃ０２、ＣＯガスを分離し、四塩化チタン５
を分離液化する。さらに、これら以外の金属塩化物７を
分離凝縮固化させる。この金属塩化物は合成ルチルｉｔ
当り約１７０ｋｇ生成する。塩素炉に吹込む塩素は合成
ルチル１を当り約１８００ｋｇの割合で消費される。
従来は、前記金属塩化物７を約１００ｋｇの石灰で中和
処理１２していた。中和廃棄物１３は約２００ｋｇ（乾
燥状態）に達していた。
処理１２していた。中和廃棄物１３は約２００ｋｇ（乾
燥状態）に達していた。
そこで本発明にしたがって、前記金属塩化物７を溶解槽
８に導き水に溶解させ、フィルターにて不溶解分９を除
去する。次いで金属塩化物水溶液１０を電解槽１１に導
き、その内部のイオン交換膜を通して電解し、塩素と鉄
とを回収する。
８に導き水に溶解させ、フィルターにて不溶解分９を除
去する。次いで金属塩化物水溶液１０を電解槽１１に導
き、その内部のイオン交換膜を通して電解し、塩素と鉄
とを回収する。
この場合に電解反応の進行に伴いＰＨ上昇が起こり、当
初Ｐ Ｈ＝ １．０であったものがＰＨ＝２．５を超え
ることにより沈澱物、即ちフロックの発生を見ることが
ある。このフロック発生は電解効率を低下させることも
ある。このため、金属塩化物、水溶液１０と電解槽１１
の間に、ＰＨ調整槽２０を設け、フロックの除去を図る
ことが好ましい。
初Ｐ Ｈ＝ １．０であったものがＰＨ＝２．５を超え
ることにより沈澱物、即ちフロックの発生を見ることが
ある。このフロック発生は電解効率を低下させることも
ある。このため、金属塩化物、水溶液１０と電解槽１１
の間に、ＰＨ調整槽２０を設け、フロックの除去を図る
ことが好ましい。
電解のときの電解イオンに対する電流効率は９６．１％
に達し、合成ルチル１を当り約３０ｋｇの鉄と約９０ｋ
ｇの塩素を回収した。また、廃棄物１３は７０ｋｇ（乾
燥状態）であり、従来法での中和廃棄物１３の約１７３
の少量に抑制された。
に達し、合成ルチル１を当り約３０ｋｇの鉄と約９０ｋ
ｇの塩素を回収した。また、廃棄物１３は７０ｋｇ（乾
燥状態）であり、従来法での中和廃棄物１３の約１７３
の少量に抑制された。
実施例２
チタン含有鉱石を塩素化して合成ルチルを製造する場合
の例であり、第２図にて説明する。
の例であり、第２図にて説明する。
豪州産イルメナイトチタン鉱石１’ （ＴｉＯ□５３
％、Ｆｅ０２５％、ＦｅｚＯ１１６，１％他）と粒子カ
ルサインコークス２′を選択塩素他炉３に入れ、下部か
ら塩素ガスを送入して炉内の装入物を流動化させる。炉
底より鉱石を抜き出し鉄分の揮発したものを合成ルチル
１６とする。次に反応した鉄分ガスは凝縮系４に導き、
ｃｏ、 、ｃ。
％、Ｆｅ０２５％、ＦｅｚＯ１１６，１％他）と粒子カ
ルサインコークス２′を選択塩素他炉３に入れ、下部か
ら塩素ガスを送入して炉内の装入物を流動化させる。炉
底より鉱石を抜き出し鉄分の揮発したものを合成ルチル
１６とする。次に反応した鉄分ガスは凝縮系４に導き、
ｃｏ、 、ｃ。
ガスを分離し、分離された成分は金属塩化物１７として
補集される。この金属塩化物１７の大部分は固体塩化鉄
よりなる。この金属塩化物１７は合成ルチル１を当り約
１．４ｔに達する。合成ルチルＩＬを製造するのに約７
００ ｋｇの塩素が消費される。
補集される。この金属塩化物１７の大部分は固体塩化鉄
よりなる。この金属塩化物１７は合成ルチル１を当り約
１．４ｔに達する。合成ルチルＩＬを製造するのに約７
００ ｋｇの塩素が消費される。
前記金属塩化物１７を塩化焙焼炉１４にて酸素で焙焼す
れば、約６９０ｋｇの塩素が回収できるが、その一方で
酸化焙焼廃棄物１５として約７００ｋｇの金属酸化物と
約１３０ｋｇの金属塩化物が生成される。
れば、約６９０ｋｇの塩素が回収できるが、その一方で
酸化焙焼廃棄物１５として約７００ｋｇの金属酸化物と
約１３０ｋｇの金属塩化物が生成される。
そこで本発明にしたがって、前記金属塩化物１７を溶解
槽８に導き、水に溶解し、フィルターにて不溶解分９を
除去する。次いで、金属塩化物水溶？＆ｌＯを電解槽１
１に導き、その内部のイオン交換膜を通して電解し、塩
素と鉄とを回収する。
槽８に導き、水に溶解し、フィルターにて不溶解分９を
除去する。次いで、金属塩化物水溶？＆ｌＯを電解槽１
１に導き、その内部のイオン交換膜を通して電解し、塩
素と鉄とを回収する。
この場合においても、実施例１で示したように電解槽１
１の前段にＰＨ調整槽２０を設けることが有効である。
１の前段にＰＨ調整槽２０を設けることが有効である。
電解のときの電解イオンに対する電流効率は９５％に達
し、合成ルチル１を当り約５００ｋｇの鉄と約６５０ｋ
ｇの塩素が回収された。また、廃棄物は０．３１（乾燥
状態）であり、従来法での塩化焙焼廃棄物１５の約１７
３の量に抑制された。
し、合成ルチル１を当り約５００ｋｇの鉄と約６５０ｋ
ｇの塩素が回収された。また、廃棄物は０．３１（乾燥
状態）であり、従来法での塩化焙焼廃棄物１５の約１７
３の量に抑制された。
いずれの実施例においても電気分解自体は周知の手法に
したがって行い、例えばイオン交換膜としては分解反応
を維持継続するためにアニオン膜を使用した。
したがって行い、例えばイオン交換膜としては分解反応
を維持継続するためにアニオン膜を使用した。
以上の説明の通り、本発明の方法によるときは、チタン
含有鉱石又は合成ルチルを塩素化したときに生成される
金属塩化物を電解処理することにより、有用な鉄および
塩素を回収すると共に、廃棄すべき金属塩化物水溶液中
不溶解分である金属塩化物の量を従来法による中和廃棄
物、酸化焙焼廃棄物に比し大幅に減少させ得るものであ
り、金属チタンの製造コストの低下に及ぼす効果は極め
て大きいものである。
含有鉱石又は合成ルチルを塩素化したときに生成される
金属塩化物を電解処理することにより、有用な鉄および
塩素を回収すると共に、廃棄すべき金属塩化物水溶液中
不溶解分である金属塩化物の量を従来法による中和廃棄
物、酸化焙焼廃棄物に比し大幅に減少させ得るものであ
り、金属チタンの製造コストの低下に及ぼす効果は極め
て大きいものである。
第１図および第２図は本発明法と従来法の工程を併示し
た工程図である。
た工程図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チタン含有鉱石又は合成ルチルを塩素化して合成ル
チル又は四塩化チタンを製造する際に副生する金属塩化
物を水に溶解して金属塩化物水溶液とし、該金属塩化物
水溶液を電気分解することにより金属と塩素とに分けて
回収することを特徴とする金属塩化物の回収方法。 ２、電気分解の前に金属塩化物水溶液をＰＨ調整するこ
とを特徴とする請求項１に記載の金属塩化物の回収方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17773088A JPH0226802A (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | 金属塩化物の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17773088A JPH0226802A (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | 金属塩化物の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226802A true JPH0226802A (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=16036115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17773088A Pending JPH0226802A (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | 金属塩化物の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0226802A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2064369A1 (en) * | 2006-09-21 | 2009-06-03 | Qit-Fer Et Titane Inc. | Electrochemical process for the recovery of metallic iron and chlorine values from iron-rich metal chloride wastes |
| US8784639B2 (en) | 2008-03-20 | 2014-07-22 | Rio Tinto Fer Et Titane Inc. | Electrochemical process for the recovery of metallic iron and chlorine values from iron-rich metal chloride wastes |
-
1988
- 1988-07-15 JP JP17773088A patent/JPH0226802A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2064369A1 (en) * | 2006-09-21 | 2009-06-03 | Qit-Fer Et Titane Inc. | Electrochemical process for the recovery of metallic iron and chlorine values from iron-rich metal chloride wastes |
| EP2064369A4 (en) * | 2006-09-21 | 2009-11-04 | Qit Fer Titane Inc | ELECTROCHEMICAL PROCESS FOR THE RECOVERY OF METALLIC IRON AND CHLORINE VALUES FROM IRON RICH METAL CHLORIDE WASTE |
| JP2010504423A (ja) * | 2006-09-21 | 2010-02-12 | キュイテ−フェル エ チタン インコーポレイティド | 鉄分の豊富な金属塩化物の廃棄物からの金属鉄および塩素価値の回収のための電気化学的方法 |
| AU2007299519B2 (en) * | 2006-09-21 | 2011-12-15 | Qit-Fer & Titane Inc. | Electrochemical process for the recovery of metallic iron and chlorine values from iron-rich metal chloride wastes |
| US8784639B2 (en) | 2008-03-20 | 2014-07-22 | Rio Tinto Fer Et Titane Inc. | Electrochemical process for the recovery of metallic iron and chlorine values from iron-rich metal chloride wastes |
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