JPH02267276A - 磁気特性及び皮膜特性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は方向性電磁鋼板の製造最終工程で、鋼板表面に
形成される絶縁皮膜の形成方法に係り、特に鋼板地鉄に
付与される前記絶縁皮膜の張力が大きく、磁性改善効果
が優れ、緻密で且つ表面滑り性等の皮膜特性が良好な絶
縁皮膜を形成する方法に関する。

〔従来技術〕

方向性電磁鋼板はＳｉを例えば２〜４％含有する珪素鋼
素材を熱延し、焼鈍し、１回又は中間焼鈍をはさんで２
回以上の冷延により最終板厚とし、次いでＮｚ　十Ｈｚ
の湿潤雰囲気中で脱炭と酸化膜形成（Ｓｉｎｇ主成分）
を行った後最終焼鈍時の鋼板同志の融着防止とグラス皮
膜形成及び二次再結晶完了後の鋼板不純物の純化等の目
的でＭｇＯを生成分とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕
上焼鈍を施してゴス方位を有する２次再結晶の発達とグ
ラス皮膜を形成する。

次いで余剰の焼鈍分離剤の除去と表面活性化のため、水
洗と軽酸洗処理を行い、絶縁皮膜用のコーテイング液を
塗布し、焼付けして絶縁皮膜を形成し、最終成品とする
。

このようにして製造される方向性電磁鋼板は主とルで電
気機器、トランス等の鉄心材料として使用されるもので
、磁気特性としてとりわけ鉄環特性が優れることは重要
である。

一方、例えば巻鉄心等の用途に使用される場合は巻加工
成型作業、歪取焼鈍後のレーシングと呼ぶ巻線作業が円
滑に行える事が重要で、このためには表面皮膜の潤滑性
が良い事が重要である。

これらの問題に対しては、最終工程で形成処理される絶
縁皮膜の性状が大きな影響力をもっていることから、絶
縁皮膜の開発と共に絶縁皮膜形成条件の改善によって皮
膜性能を向上させることは、加工性のみならず、トラン
スの磁気特性や騒音原因となる磁歪特性を向上する上で
望まれている。

ところで、方向性電磁鋼板の絶縁皮膜は、最終仕上焼鈍
時に焼鈍分離剤と脱炭焼鈍時に生成される５ｉｆｔ主体
の酸化膜との反応で形成される通常グラス皮膜と呼ばれ
る１次皮膜とその上に施されるリン酸塩系の絶縁皮膜で
ある２次皮膜とからなる。

この絶縁皮膜処理剤としては鉄損の改善や磁気ひずみを
改善するものとして特公昭５３−２８３７５号公報及び
特公昭５０−７９４４２号公報に開示されているものが
あり、絶縁皮膜のすべり性を改善するものとして特公昭
６２−６０４６８号公報記載の方法がある。特公昭５３
−２８３７５号公報に開示されている方法では、コロイ
ド状シリカを主成分としバインダーとしてリン酸アルミ
ニウムおよびクロム酸およびクロム酸塩の１種又は２種
以上を添加したコーテイング液を塗布し乾燥後、８００
〜９００″Ｃの温度で焼付は処理を行って張力付加性の
ある絶縁皮膜を形成する。

これによると、鉄損、磁気ひずみの改善効果が認められ
る。特開昭５０−７９４４２号公報記載の方法では、コ
ロイド状シリカと第１リン酸マグネシウムと、無水クロ
ム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の１種又は２種以上を
含むコーテイング液を最終仕上焼鈍後の鋼板表面に塗布
し、焼付けて絶縁皮膜を形成する。これによっても鉄損
、磁気ひずみの改善が認められる。

特開昭６１−４］７７８号公報に開示されている方法で
は、第１リン酸塩に粒子径８−１下の超微粒子コロイド
状シリカ、クロム酸、クロム酸塩の１種又は２種以上の
混合液を仕上焼鈍後の鋼板に処理焼付することにより、
方向性電磁鋼板表面に形成する絶縁皮膜のすべり性を改
善するものである。

近年、゛これらの絶縁皮膜の改善によって方向性電磁鋼
板の鉄損、磁気ひずみ、絶縁特性が改善されて来ており
、それなりの効果は得られている。

しかし、方向性ｔｍｍ板を利用する変圧器等を製造する
メーカーにおいては、トランス鉄損の低減は重要な問題
であり、また鉄心を加工する際の鉄心加工成型機の新鋭
設備化、例えばトランコマシンによる鉄心加工の自動化
が進む今日では、前記改善された絶縁皮膜剤を以てする
以上に、加工上のトラブルの排除や磁性面等の一層の改
善が望まれているのが実情であるや 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は方向性電磁鋼板の最終製造工程において、鋼板
表面ＩＳ形成する絶縁皮膜の性状を改善することにより
形成される皮膜による鉄損改善効果が大きく、また絶縁
皮膜自体の潤滑性や耐触性等の特性が優れる絶縁皮膜を
形成することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは前記目的を達成すべ（、方向性電磁鋼板の
絶縁皮膜処理方法について種々検討した。

その結果１．最終仕上焼鈍された方向性電磁鋼板に絶縁
皮膜処理液を塗布後、焼付処理を行うに際し、焼付炉内
におけるヒートサイクルを加熱昇温中８００’Ｃまでの
昇温速度を１０〜６０”Ｃ／　ｓｅｃとして８００〜９
００℃で焼付処理を行うことにより、絶縁皮膜形成処理
による鉄損改善効果が著しく良好で絶縁皮膜自体の潤滑
性、耐触性等の皮膜特性が改善できることを見出した。

また、この昇温過程での昇温速度をコントロールする中
で焼付炉内の雰囲気ブスの水分量を１０〜２００■／ｌ
にコントロールすることで、皮膜張力、潤滑性の改善効
果が相乗的に向上することを見出したものである。

更に絶縁皮膜処理剤として、コロイド状シリカを主成分
としてＡｌ、Ｍｇ　　、Ｃａ　　、Ｚｎからなる第１リ
ン酸塩の１種又は２種以上、クロム酸あるいはクロム酸
塩の１種又は２種以上を混合することからなる張力付与
型処理剤を前記焼付ヒートサイクルによって焼付処理す
ることにより、皮膜張力による鉄損改善効果と潤滑性、
耐触性等の皮膜特性の改善効果が飛躍的に向上できるこ
とが判った。

次に本発明を実験データにもとづき詳述する。

重量％でＣ：　０．０７８％、Ｓ　ｉ　：　３．２５％
、Ｍｎ　：　０．０６５％、Ｓ　：　０．０２３％、酸
可溶Ａｊ！　：ｏ、ｏ３ｏ％、Ｎ：０．０７８％残部Ｆ
ｅよりなる珪素鋼スラブを公知の方法で熱延し、焼鈍後
、冷延し最終板厚０．２２５ｍｍとした０次いで脱炭焼
鈍、焼鈍分離剤塗布の後、１２００℃Ｘ２０Ｈｒの最終
仕上焼鈍を行い、グラス皮膜を形成した０次に余剰の焼
鈍分離剤を水洗により除去後、２％ｏ、ｓｏｎ中で軽酸
洗し出発材とした。

この鋼板に５０％重リン酸アルミニウム（Ａｆｆｉ　（
Ｈ２ＰＯ４）３）　５０　ｍ、２０％コロイド状シリカ
１１０ｄ、無水クロム酸８ｇの配合比率からなるコーテ
ィング剤を、焼付後の皮膜量で５　ｇ／ｒＩｆの割合に
なるようにコーティングロールで塗布し、この鋼板の焼
付処理を加熱時８００℃までの昇温率を１０℃／　ｓ　
ｅｃ　、、３０　’Ｃ／ｓｅｔ、９０℃／ｓｅｃ、まで
変えてＮ２雰囲気中で行った。

この焼付処理前後の磁気特性と焼付処理後の皮膜のすべ
り摩擦係数（ＦＦ値）を第１表に示す。

すべり摩擦係数の測定にあたっては、焼付後の鋼板から
サンプルを切出し、第１図に示す様な方法で皮膜のすべ
り摩擦係数を測定した。

即ち、はさみ板１−１．１−２間にサンプル２をおき、
重錘３にて荷重を与え、サンプル２をひき出す力Ｆ′を
バネ計り４で測定し、すべり摩擦Ｆ′ 係数μ（ＦＦ）−□により求めた。

第 表 第１表に示す如く、昇温速度が最も早い９０℃／ｓｅｃ
、条件では、磁性改善効果が極端に小さくなり、３０℃
／ｓｅｃ、の条件で最も効果が大きい結果となった。ま
だすペリまさつ係数の測定結果でも極端に昇温率の早い
条件では悪く、３０℃／ｓｅｃ、の条件で最も良い結果
が得られた。

次に本発明の絶縁皮膜処理前の焼付方法について述べる
。

本発明の請求項１記載の発明では、方向性電磁鋼板の絶
縁皮膜剤の塗布焼付に際し、８００℃までの昇温率を１
０℃／ｓｅｃ、〜６０″Ｃ／ｓｅｃ、とし、８００℃〜
９００℃で焼付処理を行うものである。

請求項２記載の発明では、請求項１記載の方法による絶
縁皮膜の焼付処理に際し、雰囲気ガス中の水分量を１０
〜２００■／ｌとして焼付処理を行うものである。請求
項３記載の発明では、請求項１記載の焼付処理に際し、
絶縁皮膜処理剤としてコロイド状シリカをＳｉＯ□とし
て２０重量部とＡｌ　。

Ｍｇ　、Ｃａ　　、Ｚｎの第１リン酸塩の１種又は２種
以上からなるリン酸塩２５〜５０重量部とクロム酸或い
はクロム酸塩の１種又は２種以上を２〜９重量部の割合
で配合して絶縁皮膜剤を塗布焼付するものである。

次に本発明の躍定理由について述べる。

本発明においては、第１にヒートフラットニングでの絶
縁皮膜処理材の焼付処理における綱板の昇温速度をコン
トロールすることがポイントである。昇温温度が６０℃
／ｓｅｃ、ｊ３士の早すぎる場合は皮膜張力による鉄損
改善効果が弱く、形成され同様に皮膜張力効果による鉄
損改善が小さくなる問題が生じる。１０’Ｃ／　ｓｅｃ
、　〜６０°（：／ｓｅｃ、の範囲では、鉄損改善効果
や絶縁皮膜の潤滑性等の大巾な改善が達成される。昇温
速度をコントロールする範囲を８００℃までとしたのは
コロイダルシリカを主成分とする張力付与型の絶縁皮膜
剤の焼付においては皮膜形成がほぼ８０Ｑ’Ｃで完了す
るためである。

第２に絶縁皮膜焼付処理時の雰囲気ガス中の水分量をコ
ントロールすることがボンイトである。

前記昇温速度をコントロールする中で、雰囲気ガス中の
水分量をコントロールすることにより、更に相乗的に鉄
損改善効果や、絶縁皮膜の潤滑性改善効果の向上が達成
される。雰囲気ガスとしては、Ｎｘ　　、Ｎｚ　＋Ｈｚ
　　、Ａｒ及びＮｔ　　、Ａｒと空気との混合ガス等が
用いられる。これらのガス中における水分量の添加が１
０■／ｉ！、未満では皮膜張力、皮膜潤滑性の改善効果
が弱く、２００ｍｇ／ｌ以上である使用する雰囲気ガス
の種類によっては酸化による皮膜の変色が生じる。最も
好ましい範囲は２０〜１５０■／２である。

第３に本発明において、コロイド状シリカを主成分とし
、Ａｌ　、Ｍｇ　　、Ｃａ　　、Ｚｎ等のリン酸塩の１
種又は２種以上とクロム酸、クロム酸塩の１種又は２種
以上を配合した張力付与型の絶縁皮膜処理剤を用いるの
がポイントである。コロイド状シリカをＳｉｎ、として
重量で２０重量部とリン酸塩２５〜５０重１部、クロム
酸又はクロム酸化合物の１穆又は２種以上２〜９重量部
の範囲内の組成であれば、本発明構成要件１．２の適用
に大巾な改善効果が達成される。

次に、本発明により形成される皮膜による鉄損改善効果
の増大と潤滑性、耐触性等の皮膜性能が改善される理由
をのべる。

本発明のように絶縁皮膜処理剤の焼付処理方法として、
昇温率を一定の範囲内にコントロールすることで、皮膜
張力や皮膜の潤滑性等を著しく向上することができる。

これは焼付時の＃板の熱膨張と絶縁皮膜処理溶液の固化
速度をコントロールすることにより、鋼板に付与される
皮膜の張力による磁区細分化効果も最大にするものであ
る。

即ち、ヒートフラットニング工程で絶縁皮膜処理剤の焼
付を行う場合、鋼板の歪解放と鋼板の伸びを最適条件に
したときに絶縁皮膜形成が完了するのが理想的であり、
焼付のための昇温速度が本発明の範囲でこの目的が果せ
るものである。昇温速度が本発明の範囲より遅いと鋼板
の伸びが充分でない状態で皮膜形成が完了してしまい、
後の鋼板の伸びによって皮膜に亀裂を生じるため、鉄損
改善効果を小さくしたり、皮膜の亀裂による潤滑性や緻
密性の低下をもたらす。一方、加熱速度が本発明より早
すぎる場合、鋼板の歪の解放が充分でない歪残留の一状
態で皮膜形成が完了し、逆に歪を固定してしまうため１
．鉄損値を劣化させる問題がある。また、この場合は、
急激な加熱による絶縁皮膜処理剤のぶつとう現象が鋼板
表面で生じ気泡の脱けた部分が固化時に皮膜表面に凹凸
及び穴を作って皮膜の張力や潤滑性、緻密性の低下をも
たらすので好ましくない。

更に第２の効果として雰囲気ガスをウェフトとした状態
では絶縁皮膜の張力を向上し鉄損改善効果を高める。こ
れには２つの理由があるものと思われる。１つは絶縁皮
膜自体、従来の焼付法では生じやすいリン酸塩分の分解
による雰囲気ガス中への気散による局所的な絶縁皮膜の
劣化現象（ポーラス化、表面凹凸化）を抑えて緻密化で
きること、もう１つは従来焼付で生じるリン酸塩中のＰ
分のグラス皮膜への拡散によるグラス皮膜の浸食による
劣化を防止する効果である。これによりグラス皮膜の張
力を劣化することなく、絶縁皮膜の張力を向上でき、鉄
損を向上させるものと思われる。

特に請求項３記載の様な張力付与型の絶縁皮膜剤に請求
項１．２記載の方法を適用すれば鉄損特性、皮膜の潤滑
性、緻密化等の著しい改善効果を生みだすことができる
。

次に実施例にもとすいて説明する。

実施例１゜ 方向性電磁鋼板（厚み０．２２５ｍ＋）の最終仕上焼鈍
コイルを分割し連続ラインで表面の余剰の焼鈍分離剤を
水洗と軽酸洗で除去後、５０％重リン酸アルミニウム５
０ｄ・３０％コロイド状シリカ７５ｄ・無水クロム酸８
ｇからなるコーティング処理剤を塗布し、乾焼、焼付炉
内における熱サイクルとして、８００℃までの加熱速度
を第１表に示すように５℃／ｈｒ〜１００℃／ｈｒまで
変更して８５０″Ｃ３０秒間Ｎ２雰囲気中で焼付処理を
行った。

これらの鋼板からサンプルを切出し、絶縁皮膜焼付処理
前後の磁気特性ならびに絶縁皮膜焼付後の鋼板の潤滑性
（すベリまさつ係数）、ピンホール試験を行った。結果
を前記表に示す。

スＷ 実施例１と同様にして鯛整した仕上焼純情の方重量でｌ
−：　１　：　１の割合に配合したリン酸塩溶液を５０
１ｄｌと３０％コロイド状シリカ７５ｄと重クロム酸マ
グネシウムＬｏｇからなる水溶液を乾燥焼付後の重量で
５ｇ／ｒｄになるようにコーティングロールで塗布し、
次いで乾燥・焼付処理をするに際し、第３表に示すよう
に８００’Ｃまでの乾燥焼付処理速度と炉内雰囲気ガス
の水分量を変更して焼付処理を行った。これらの鋼板か
らサンプルを切出し、絶縁皮膜焼付処理前後の磁気特性
と絶縁皮膜焼付後の鋼板のすベリまさつ係数及びピンホ
ール試験を行った。結果を前記表に示す。

〔発明の効果〕

本発明は絶縁皮膜処理剤の乾燥焼付処理方法において、
昇温速度を一定範囲に制御することで皮膜張力や皮膜の
潤滑性を向上せしめたので、特に鉄損改善効果を顕著に
得ることができ、その工業的効果は大きいものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は皮膜の潤滑性（すベリまさつ係数）を測定する
方法を示す図である。 ｔ−ｔ　、ｌ−２・・・はさみ板、 ２・・・サンプル、　　　　　３・・・重錘、４・・・
バネ計り。 第１図 ＋−Ｌｌ−２・・・はさみ板 ２・・・サンプル ３・・・重鐘 ４・・・バネ計

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、最終仕上焼鈍を施して、グラス皮膜形成後の方向性
   電磁鋼板（ストリップ）を水洗し、軽酸洗により余剰の
   焼鈍分離剤を除去後、絶縁皮膜処理剤を塗布し、乾燥焼
   付処理とヒートフラットニングを行うに際し、８００℃
   までの鋼板の昇温速度を１０〜６０℃／ｓｅｃ．とし、
   ８００〜９００℃で焼付処理を行うことを特徴とする磁
   気特性及び皮膜特性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜
   処理方法。 ２、絶縁皮膜焼付処理時の雰囲気ガス中の水分量を１０
   〜２００ｍｇ／ｌとし、８００〜９００℃で焼付処理を
   行う請求項１記載の絶縁皮膜処理方法。 ３、絶縁皮膜処理剤の組成が、コロイド状シリカをＳｉ
   Ｏ＿２として２０重量部とＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ等の
   第１リン酸塩の１種又は２種以上からなるリン酸塩溶液
   ２５〜５０重量部とクロム酸又はクロム酸塩の１種又は
   ２種以上２〜９重量部添加することからなる張力付与型
   絶縁皮膜処理剤である請求項１記載の絶縁皮膜処理方法
   。