JPH02258609A - 酸化物超電導膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導膜の製造方法Info
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- JPH02258609A JPH02258609A JP1082371A JP8237189A JPH02258609A JP H02258609 A JPH02258609 A JP H02258609A JP 1082371 A JP1082371 A JP 1082371A JP 8237189 A JP8237189 A JP 8237189A JP H02258609 A JPH02258609 A JP H02258609A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ハロゲン化合物を原料とする酸化物超電導膜
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
〈従来の技術〉
最近、銅酸化物を中心としたＢ Ｌ Ｓ ｒｔ Ｃａｔ
ＣｕｓＯｙやＹ＋Ｂａ＊Ｃｕ５Ｏｙ等の高温超電導体
の成膜技術が、超電導デバイスや配線などへの応用から
注目されている。
ＣｕｓＯｙやＹ＋Ｂａ＊Ｃｕ５Ｏｙ等の高温超電導体
の成膜技術が、超電導デバイスや配線などへの応用から
注目されている。
・特に、ハロゲン化合物を原料とした気相成長による成
膜法は、原料や製造装置などの点から有望視されている
。
膜法は、原料や製造装置などの点から有望視されている
。
従来のハロゲン原料を用いた酸化物超電導膜の作製方法
を第４図に示した。第４図は、Ｂ Ｌ Ｓ ｒｔＣａｔ
Ｃｕ３Ｏｙの組成の酸化物超電導膜の作製方法の例で
ある。この第４図では、電気炉５内にリアクターＩ（を
構成する石英製の外管１と内管２を設置し、内管２の中
へハロゲン化合物の粉末原料であるＢｉＣｌ２５．Ｃｕ
ｒ 、Ｃａｌ ！及びＳｒｌ ｔを、それぞれアルミナ
（Ａａｔｏｓ）製の開口容器３に入れ、炉内温度が、１
６．０℃、４２５℃、８００℃及び８２５℃になる位置
に挿入しておく。電気炉５の温度を上げると、前記のハ
ロゲン化合物の原料か昇華するので、内管２に設けたガ
ス導入口３８から１−（ｅ（またはＡｒ）ガス８を流入
させ、ガス導入口３９からＨｅ、Ｏｔ及びＨ，Ｏの混合
ガス９を流入させる。
を第４図に示した。第４図は、Ｂ Ｌ Ｓ ｒｔＣａｔ
Ｃｕ３Ｏｙの組成の酸化物超電導膜の作製方法の例で
ある。この第４図では、電気炉５内にリアクターＩ（を
構成する石英製の外管１と内管２を設置し、内管２の中
へハロゲン化合物の粉末原料であるＢｉＣｌ２５．Ｃｕ
ｒ 、Ｃａｌ ！及びＳｒｌ ｔを、それぞれアルミナ
（Ａａｔｏｓ）製の開口容器３に入れ、炉内温度が、１
６．０℃、４２５℃、８００℃及び８２５℃になる位置
に挿入しておく。電気炉５の温度を上げると、前記のハ
ロゲン化合物の原料か昇華するので、内管２に設けたガ
ス導入口３８から１−（ｅ（またはＡｒ）ガス８を流入
させ、ガス導入口３９からＨｅ、Ｏｔ及びＨ，Ｏの混合
ガス９を流入させる。
Ｈｅガス８により昇華した前記のハロゲン化合物の蒸気
及び外管１内のガス９は、リアクターＲの吐出口４０の
方向へ流れる。そして、このハロゲン化合物の蒸気およ
びガス９は、吐出口４０の近くの支持台６上に設置され
、８５０℃に加熱された酸化物単結晶の基板７の近傍に
おいて気相反応して、Ｂｉ＊５ｒｔＣａ＊Ｃｕ＋Ｏｙに
なり、このＢｉ２５ｒｔＣａｔＣｕ３０ｙが基板上に堆
積して、結晶構造の酸化物超電導膜が形成される。基板
７はＭｇＯ，ＹＳＺまたはＳｒＴ＋Ｏｓなどの結晶基板
が用いられる。
及び外管１内のガス９は、リアクターＲの吐出口４０の
方向へ流れる。そして、このハロゲン化合物の蒸気およ
びガス９は、吐出口４０の近くの支持台６上に設置され
、８５０℃に加熱された酸化物単結晶の基板７の近傍に
おいて気相反応して、Ｂｉ＊５ｒｔＣａ＊Ｃｕ＋Ｏｙに
なり、このＢｉ２５ｒｔＣａｔＣｕ３０ｙが基板上に堆
積して、結晶構造の酸化物超電導膜が形成される。基板
７はＭｇＯ，ＹＳＺまたはＳｒＴ＋Ｏｓなどの結晶基板
が用いられる。
〈発明が解決しようとする課題〉
ところで、酸化物超電導膜は、酸化雰囲気では耐熱性の
低い半導体や誘電体等の基板上へ成膜できない。そこで
、酸化物超電導膜の成膜温度を低くして、耐熱性の低い
基板上で成膜を可能にし、かつ、その膜の結晶性を高く
する成膜技術が望まれ、重要になってきている。
低い半導体や誘電体等の基板上へ成膜できない。そこで
、酸化物超電導膜の成膜温度を低くして、耐熱性の低い
基板上で成膜を可能にし、かつ、その膜の結晶性を高く
する成膜技術が望まれ、重要になってきている。
しかしながら、第４図で示した従来のハロゲン化合物原
料からの酸化物超電導膜の製造方法では、基板を高温に
する必要があり、また、その温度で品質のよい酸化物超
電導膜を形成することは困難であり、また成膜後に特別
な熱処理が必要であるという問題があった。
料からの酸化物超電導膜の製造方法では、基板を高温に
する必要があり、また、その温度で品質のよい酸化物超
電導膜を形成することは困難であり、また成膜後に特別
な熱処理が必要であるという問題があった。
そこで、本発明の目的は、従来の酸化物超電導膜をハロ
ゲン化合物から成膜するときの問題点を解消し、比較的
低温で品質のよい酸化物超電導膜を製造できる製造方法
を提供することにある。
ゲン化合物から成膜するときの問題点を解消し、比較的
低温で品質のよい酸化物超電導膜を製造できる製造方法
を提供することにある。
〈課題を解決するための手段〉
本発明の酸化物超電導膜の製造方法は、ハロゲン化合物
の蒸気と混合して酸化反応させる酸素に外部エネルギー
を印加して、酸素をその酸化反応の面に活性化して、従
来使用の酸化分子０．に代え、単原子酸素イオンまたは
オゾンを使用し、酸化反応の低温化を図るものである。
の蒸気と混合して酸化反応させる酸素に外部エネルギー
を印加して、酸素をその酸化反応の面に活性化して、従
来使用の酸化分子０．に代え、単原子酸素イオンまたは
オゾンを使用し、酸化反応の低温化を図るものである。
以上の酸化反応の雰囲気にＯ２が存在してもよい。また
、本発明においては、Ｏｆの活性化エネルギーとして、
例えば高周波電磁波、高電圧放電などの印加を提案する
ものである。
、本発明においては、Ｏｆの活性化エネルギーとして、
例えば高周波電磁波、高電圧放電などの印加を提案する
ものである。
〈作用〉
本発明のハロゲン化合物を原料とした酸化物超電導体の
成膜法は、ハロゲン化合物の蒸気と混合して反応させる
酸素を活性化して、イオンまたはオゾンの状態にするこ
とで、比較的低温で酸化と合成を行なう。したがって、
本発明によれば、結晶性の良い酸化物超電導膜を耐熱性
の低い基板上に成長させることが可能になる。
成膜法は、ハロゲン化合物の蒸気と混合して反応させる
酸素を活性化して、イオンまたはオゾンの状態にするこ
とで、比較的低温で酸化と合成を行なう。したがって、
本発明によれば、結晶性の良い酸化物超電導膜を耐熱性
の低い基板上に成長させることが可能になる。
〈実施例〉
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
第１実施例
第１図に本発明の第１実施例を示した。この実施例は、
反応に使う酸素としてオゾン発生装置１１からのオゾン
を用いている。
反応に使う酸素としてオゾン発生装置１１からのオゾン
を用いている。
第１図に示すように、石英製のりアクタ−Ｒの外管！と
内管２及び石英管１２に供給されたガスを、リアクター
Ｒのガス吐出口４０の近くに設けられた基板７の付近で
混合するようにしている。
内管２及び石英管１２に供給されたガスを、リアクター
Ｒのガス吐出口４０の近くに設けられた基板７の付近で
混合するようにしている。
上記内管２にはＨｅガス８が供給され、その内部に設置
したＡ（ｂｏ３製の各開口容器４にはハロゲン粉末原料
であるＢ １ｃｉ２ｓ、 Ｃｕ Ｉ 、 Ｃａ Ｉ を
及びＳｒＩ２が充填され、リアクターＲの外周に設置し
た電気炉５によって、ＢｉＣｌ２５を１６０℃、Ｃｕｌ
を４２５”Ｃ、Ｃａ Ｉ ｔを８００℃、５ｒｒｔを８
２５℃に夫々加熱して昇華し、それらのハロゲン化合物
の蒸気を、基板７のある反応部へ搬送する。外管ｌと内
管２との間にはＨｅとＨ８０の混合ガス１０を供給して
反応ガスの逆流を防ぎ、内管２の保温などをしている。
したＡ（ｂｏ３製の各開口容器４にはハロゲン粉末原料
であるＢ １ｃｉ２ｓ、 Ｃｕ Ｉ 、 Ｃａ Ｉ を
及びＳｒＩ２が充填され、リアクターＲの外周に設置し
た電気炉５によって、ＢｉＣｌ２５を１６０℃、Ｃｕｌ
を４２５”Ｃ、Ｃａ Ｉ ｔを８００℃、５ｒｒｔを８
２５℃に夫々加熱して昇華し、それらのハロゲン化合物
の蒸気を、基板７のある反応部へ搬送する。外管ｌと内
管２との間にはＨｅとＨ８０の混合ガス１０を供給して
反応ガスの逆流を防ぎ、内管２の保温などをしている。
石英管１２には酸素源からの酸素１４を、高圧放電、ま
たは、光線照射などによるオゾン発生装置１１を通し、
オゾン流にして流入させている。０．１気圧にした反応
部へ供給された内管２からのハロゲン化合物の蒸気と石
英管１２からのオゾンは、従来の反応部の温度である８
５０℃に比べて、低温の約７００℃で酸化反応して、Ｙ
ＳＺ結晶の基板７にＢ ｉｔｓ ｒｔｃａｔｃｕｓｏｙ
が堆積して、酸化物超電導薄膜が得られた。このように
して得られた酸化物超電導薄膜は結晶性が改善され、超
電導特性も臨界温度Ｔｃが９０Ｋに近く良好であった。
たは、光線照射などによるオゾン発生装置１１を通し、
オゾン流にして流入させている。０．１気圧にした反応
部へ供給された内管２からのハロゲン化合物の蒸気と石
英管１２からのオゾンは、従来の反応部の温度である８
５０℃に比べて、低温の約７００℃で酸化反応して、Ｙ
ＳＺ結晶の基板７にＢ ｉｔｓ ｒｔｃａｔｃｕｓｏｙ
が堆積して、酸化物超電導薄膜が得られた。このように
して得られた酸化物超電導薄膜は結晶性が改善され、超
電導特性も臨界温度Ｔｃが９０Ｋに近く良好であった。
第２実施例
本発明の第２実施例を第２図に示した。この第２実施例
は、石英管１２から供給する酸素１７の励起方法以外は
、第１実施例と全く同じであるので、供給酸素１７の励
起方法のみ説明する。
は、石英管１２から供給する酸素１７の励起方法以外は
、第１実施例と全く同じであるので、供給酸素１７の励
起方法のみ説明する。
酸素源から供給された酸素ガスＩ４は、高周波（ＲＦ）
電源１５に接続されたコイル１６を巻いた石英管１２中
へ導かれ、ここでＲＦ主電源らの周波数１．３．５１３
ＭＨｚ帯の電磁波が印加される。酸素ガス１４の供給圧
力は第１実施例と同じ０．１気圧に調整した。酸素１４
が充分励起された活性化酸素イオン流１７になるように
、ＲＦ電源Ｉ５からＲＦ電力を供給した。以上の酸素イ
オン流１７は、反応部で混合されたハロゲン化合物蒸気
と反応して、Ｉ３＋ｔＳｒｚＣａｔＣｕ３０ｙの超電導
膜が基板７に堆積した。成膜した超電導体膜は、低温で
の成長にもかかわらず第１実施例と同様に良好な結晶性
と、超電導特性をもっていた。
電源１５に接続されたコイル１６を巻いた石英管１２中
へ導かれ、ここでＲＦ主電源らの周波数１．３．５１３
ＭＨｚ帯の電磁波が印加される。酸素ガス１４の供給圧
力は第１実施例と同じ０．１気圧に調整した。酸素１４
が充分励起された活性化酸素イオン流１７になるように
、ＲＦ電源Ｉ５からＲＦ電力を供給した。以上の酸素イ
オン流１７は、反応部で混合されたハロゲン化合物蒸気
と反応して、Ｉ３＋ｔＳｒｚＣａｔＣｕ３０ｙの超電導
膜が基板７に堆積した。成膜した超電導体膜は、低温で
の成長にもかかわらず第１実施例と同様に良好な結晶性
と、超電導特性をもっていた。
なお、酸素ガスに代えてＮ、Ｏを石英管１２に供給して
もよい。
もよい。
第３実施例
本発明の第３実施例を第３図に示す。この第３実施例で
は、供給酸素の励起方法と基板７の加熱方法以外は、−
１−述の第１及び第２実施例と全く同じであるので、同
じ構成の部分は同一番号を付し７て説明は省略し、異な
る構成のみを説明する。
は、供給酸素の励起方法と基板７の加熱方法以外は、−
１−述の第１及び第２実施例と全く同じであるので、同
じ構成の部分は同一番号を付し７て説明は省略し、異な
る構成のみを説明する。
第３図では、基板７をリアクターＨの外周の電気炉５で
加熱ケるのでなく、基板７をその支持台６に内蔵した抵
抗加熱ヒーター１９に電源２０から電流を流して加熱し
た。さらにこの支持台６は、石英製の外管１の外周部で
Ｌ記実施例では基板加熱用電気炉が設置されていた位置
に巻いたｘｚ Ｆ ７１１波供給用のＲＩ”コイル１８
からのＲＦｍ力によっても加熱される。このＩ（Ｆコイ
ル１８は図示しないＩＮＦ電源によって駆動される。
加熱ケるのでなく、基板７をその支持台６に内蔵した抵
抗加熱ヒーター１９に電源２０から電流を流して加熱し
た。さらにこの支持台６は、石英製の外管１の外周部で
Ｌ記実施例では基板加熱用電気炉が設置されていた位置
に巻いたｘｚ Ｆ ７１１波供給用のＲＩ”コイル１８
からのＲＦｍ力によっても加熱される。このＩ（Ｆコイ
ル１８は図示しないＩＮＦ電源によって駆動される。
石英管２１から供給される酸素２２はリアクターＲの外
管！内に入る市は励起されないか、石英管２Ｉから流出
し、ハロゲン化合物の蒸気ガスと混合するところで、外
管ｌの外周のＲＦコイル１８からのＲＦ電磁波で励起さ
れ、その外管！内を流れるガスが励起されて一部は原子
イオン化４″る。
管！内に入る市は励起されないか、石英管２Ｉから流出
し、ハロゲン化合物の蒸気ガスと混合するところで、外
管ｌの外周のＲＦコイル１８からのＲＦ電磁波で励起さ
れ、その外管！内を流れるガスが励起されて一部は原子
イオン化４″る。
このため、ハロゲン化合物蒸気と酸素との化学反応は、
従来の方法より低い温度で行なわれて、その合成物が基
板７上に堆積して、前記の実施例と同じ結晶性のよい酸
化物超電導体の成膜を行なうことができた。
従来の方法より低い温度で行なわれて、その合成物が基
板７上に堆積して、前記の実施例と同じ結晶性のよい酸
化物超電導体の成膜を行なうことができた。
以上のように本発明の方法によれば、Ｂｉ、Ｓｒ。
Ｃａ ｔ Ｃｕ ３ ＯＹ超電導膜を７００℃程度の基
板」−ヘ結晶性よく成長させることができ、膜の特性も
臨界温度Ｔｃが９０に近くで良好であった。
板」−ヘ結晶性よく成長させることができ、膜の特性も
臨界温度Ｔｃが９０に近くで良好であった。
以上は、酸化物超電導体をＢｉｘ５ｒｔＣａｔＣｕ３０
ｙの組成の実施例で説明したが、この他ハロゲン化物で
も昇窄させる温度の制御を行なうことにより、Ｒｉ Ｂ
ａ、ｔ Ｃｕ３０ ｙ（ＲはＹまたはＧｃｌ、Ｙｂな
どのランタノイド）、更には、前記のＢｉ系酸化物へＰ
ｂを添加したもの、または、Ｔ Ｑｔ Ｂ ａｔ Ｃａ
２Ｃｕｉ Ｏｙなどの酸化物超電導体の成膜に、本発明
の方法を実施しても良好な結果を得ることができる。
ｙの組成の実施例で説明したが、この他ハロゲン化物で
も昇窄させる温度の制御を行なうことにより、Ｒｉ Ｂ
ａ、ｔ Ｃｕ３０ ｙ（ＲはＹまたはＧｃｌ、Ｙｂな
どのランタノイド）、更には、前記のＢｉ系酸化物へＰ
ｂを添加したもの、または、Ｔ Ｑｔ Ｂ ａｔ Ｃａ
２Ｃｕｉ Ｏｙなどの酸化物超電導体の成膜に、本発明
の方法を実施しても良好な結果を得ることができる。
〈発明の効果〉
本発明の方法によれば、活性化した酸素を用いるので、
従来よりも低温の基板温度でも、結晶性がよく特性の良
い酸化物超電導膜の堆積ができる。
従来よりも低温の基板温度でも、結晶性がよく特性の良
い酸化物超電導膜の堆積ができる。
したがって、本発明の方法によれば、従来よりも耐熱性
が低い基板」−への酸化物超電導膜の成膜が可能になり
、酸化物超電導膜の応用分野を拡大することができる。
が低い基板」−への酸化物超電導膜の成膜が可能になり
、酸化物超電導膜の応用分野を拡大することができる。
第１図は本発明の第１実施例の製造装置の断面図、第２
図は本発明の第２実施例の製造装置を示す断面図、第３
図は本発明の第３の実施例の製造装置の断面図、第４図
は従来例の製造装置の断面図である。 Ｒ・・・リアクター、ｌ・・・外管、２・・・内管、３
・・容器、 ４・・・粉末原料、５・・・電気炉、６・
・・支持台、７・・・基板、訃・・不活性ガス、１１・
・・オゾン発生装置、１５・・・ＲＦ主電源１６、ｉ８
・・・ＲＦコイル、２０電源。 特許出願人 財団法人国際超電導産業技術研究センター
ほか４名
図は本発明の第２実施例の製造装置を示す断面図、第３
図は本発明の第３の実施例の製造装置の断面図、第４図
は従来例の製造装置の断面図である。 Ｒ・・・リアクター、ｌ・・・外管、２・・・内管、３
・・容器、 ４・・・粉末原料、５・・・電気炉、６・
・・支持台、７・・・基板、訃・・不活性ガス、１１・
・・オゾン発生装置、１５・・・ＲＦ主電源１６、ｉ８
・・・ＲＦコイル、２０電源。 特許出願人 財団法人国際超電導産業技術研究センター
ほか４名
Claims (2)
- （１）酸化物超電導体を構成する酸素元素以外の元素の
ハロゲン化合物の蒸気を酸化雰囲気で加熱して酸化反応
により合成した酸化物超電導体を基板上に堆積する工程
において、上記酸化雰囲気での酸化反応にオゾンまたは
活性化された酸素イオンを用いることを特徴とする酸化
物超電導膜の製造方法。 - （２）上記オゾンまたは単原子酸素イオンは、酸素分子
に高周波電磁波を印加して発生させることを特徴とする
請求項１に記載の酸化物超電導膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082371A JPH02258609A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 酸化物超電導膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082371A JPH02258609A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 酸化物超電導膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258609A true JPH02258609A (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=13772731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1082371A Pending JPH02258609A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 酸化物超電導膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02258609A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005133203A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-05-26 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法及び成膜装置 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1082371A patent/JPH02258609A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005133203A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-05-26 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法及び成膜装置 |
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