JPH02258609A - 酸化物超電導膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導膜の製造方法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ハロゲン化合物を原料とする酸化物超電導膜
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
〈従来の技術〉
最近、銅酸化物を中心としたB L S rt Cat
CusOyやY+Ba*Cu5Oy等の高温超電導体
の成膜技術が、超電導デバイスや配線などへの応用から
注目されている。
CusOyやY+Ba*Cu5Oy等の高温超電導体
の成膜技術が、超電導デバイスや配線などへの応用から
注目されている。
・特に、ハロゲン化合物を原料とした気相成長による成
膜法は、原料や製造装置などの点から有望視されている
。
膜法は、原料や製造装置などの点から有望視されている
。
従来のハロゲン原料を用いた酸化物超電導膜の作製方法
を第4図に示した。第4図は、B L S rtCat
Cu3Oyの組成の酸化物超電導膜の作製方法の例で
ある。この第4図では、電気炉5内にリアクターI(を
構成する石英製の外管1と内管2を設置し、内管2の中
へハロゲン化合物の粉末原料であるBiCl25.Cu
r 、Cal !及びSrl tを、それぞれアルミナ
(Aatos)製の開口容器3に入れ、炉内温度が、1
6.0℃、425℃、800℃及び825℃になる位置
に挿入しておく。電気炉5の温度を上げると、前記のハ
ロゲン化合物の原料か昇華するので、内管2に設けたガ
ス導入口38から1−(e(またはAr)ガス8を流入
させ、ガス導入口39からHe、Ot及びH,Oの混合
ガス9を流入させる。
を第4図に示した。第4図は、B L S rtCat
Cu3Oyの組成の酸化物超電導膜の作製方法の例で
ある。この第4図では、電気炉5内にリアクターI(を
構成する石英製の外管1と内管2を設置し、内管2の中
へハロゲン化合物の粉末原料であるBiCl25.Cu
r 、Cal !及びSrl tを、それぞれアルミナ
(Aatos)製の開口容器3に入れ、炉内温度が、1
6.0℃、425℃、800℃及び825℃になる位置
に挿入しておく。電気炉5の温度を上げると、前記のハ
ロゲン化合物の原料か昇華するので、内管2に設けたガ
ス導入口38から1−(e(またはAr)ガス8を流入
させ、ガス導入口39からHe、Ot及びH,Oの混合
ガス9を流入させる。
Heガス8により昇華した前記のハロゲン化合物の蒸気
及び外管1内のガス9は、リアクターRの吐出口40の
方向へ流れる。そして、このハロゲン化合物の蒸気およ
びガス9は、吐出口40の近くの支持台6上に設置され
、850℃に加熱された酸化物単結晶の基板7の近傍に
おいて気相反応して、Bi*5rtCa*Cu+Oyに
なり、このBi25rtCatCu30yが基板上に堆
積して、結晶構造の酸化物超電導膜が形成される。基板
7はMgO,YSZまたはSrT+Osなどの結晶基板
が用いられる。
及び外管1内のガス9は、リアクターRの吐出口40の
方向へ流れる。そして、このハロゲン化合物の蒸気およ
びガス9は、吐出口40の近くの支持台6上に設置され
、850℃に加熱された酸化物単結晶の基板7の近傍に
おいて気相反応して、Bi*5rtCa*Cu+Oyに
なり、このBi25rtCatCu30yが基板上に堆
積して、結晶構造の酸化物超電導膜が形成される。基板
7はMgO,YSZまたはSrT+Osなどの結晶基板
が用いられる。
〈発明が解決しようとする課題〉
ところで、酸化物超電導膜は、酸化雰囲気では耐熱性の
低い半導体や誘電体等の基板上へ成膜できない。そこで
、酸化物超電導膜の成膜温度を低くして、耐熱性の低い
基板上で成膜を可能にし、かつ、その膜の結晶性を高く
する成膜技術が望まれ、重要になってきている。
低い半導体や誘電体等の基板上へ成膜できない。そこで
、酸化物超電導膜の成膜温度を低くして、耐熱性の低い
基板上で成膜を可能にし、かつ、その膜の結晶性を高く
する成膜技術が望まれ、重要になってきている。
しかしながら、第4図で示した従来のハロゲン化合物原
料からの酸化物超電導膜の製造方法では、基板を高温に
する必要があり、また、その温度で品質のよい酸化物超
電導膜を形成することは困難であり、また成膜後に特別
な熱処理が必要であるという問題があった。
料からの酸化物超電導膜の製造方法では、基板を高温に
する必要があり、また、その温度で品質のよい酸化物超
電導膜を形成することは困難であり、また成膜後に特別
な熱処理が必要であるという問題があった。
そこで、本発明の目的は、従来の酸化物超電導膜をハロ
ゲン化合物から成膜するときの問題点を解消し、比較的
低温で品質のよい酸化物超電導膜を製造できる製造方法
を提供することにある。
ゲン化合物から成膜するときの問題点を解消し、比較的
低温で品質のよい酸化物超電導膜を製造できる製造方法
を提供することにある。
〈課題を解決するための手段〉
本発明の酸化物超電導膜の製造方法は、ハロゲン化合物
の蒸気と混合して酸化反応させる酸素に外部エネルギー
を印加して、酸素をその酸化反応の面に活性化して、従
来使用の酸化分子0.に代え、単原子酸素イオンまたは
オゾンを使用し、酸化反応の低温化を図るものである。
の蒸気と混合して酸化反応させる酸素に外部エネルギー
を印加して、酸素をその酸化反応の面に活性化して、従
来使用の酸化分子0.に代え、単原子酸素イオンまたは
オゾンを使用し、酸化反応の低温化を図るものである。
以上の酸化反応の雰囲気にO2が存在してもよい。また
、本発明においては、Ofの活性化エネルギーとして、
例えば高周波電磁波、高電圧放電などの印加を提案する
ものである。
、本発明においては、Ofの活性化エネルギーとして、
例えば高周波電磁波、高電圧放電などの印加を提案する
ものである。
〈作用〉
本発明のハロゲン化合物を原料とした酸化物超電導体の
成膜法は、ハロゲン化合物の蒸気と混合して反応させる
酸素を活性化して、イオンまたはオゾンの状態にするこ
とで、比較的低温で酸化と合成を行なう。したがって、
本発明によれば、結晶性の良い酸化物超電導膜を耐熱性
の低い基板上に成長させることが可能になる。
成膜法は、ハロゲン化合物の蒸気と混合して反応させる
酸素を活性化して、イオンまたはオゾンの状態にするこ
とで、比較的低温で酸化と合成を行なう。したがって、
本発明によれば、結晶性の良い酸化物超電導膜を耐熱性
の低い基板上に成長させることが可能になる。
〈実施例〉
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
第1実施例
第1図に本発明の第1実施例を示した。この実施例は、
反応に使う酸素としてオゾン発生装置11からのオゾン
を用いている。
反応に使う酸素としてオゾン発生装置11からのオゾン
を用いている。
第1図に示すように、石英製のりアクタ−Rの外管!と
内管2及び石英管12に供給されたガスを、リアクター
Rのガス吐出口40の近くに設けられた基板7の付近で
混合するようにしている。
内管2及び石英管12に供給されたガスを、リアクター
Rのガス吐出口40の近くに設けられた基板7の付近で
混合するようにしている。
上記内管2にはHeガス8が供給され、その内部に設置
したA(bo3製の各開口容器4にはハロゲン粉末原料
であるB 1ci2s、 Cu I 、 Ca I を
及びSrI2が充填され、リアクターRの外周に設置し
た電気炉5によって、BiCl25を160℃、Cul
を425”C、Ca I tを800℃、5rrtを8
25℃に夫々加熱して昇華し、それらのハロゲン化合物
の蒸気を、基板7のある反応部へ搬送する。外管lと内
管2との間にはHeとH80の混合ガス10を供給して
反応ガスの逆流を防ぎ、内管2の保温などをしている。
したA(bo3製の各開口容器4にはハロゲン粉末原料
であるB 1ci2s、 Cu I 、 Ca I を
及びSrI2が充填され、リアクターRの外周に設置し
た電気炉5によって、BiCl25を160℃、Cul
を425”C、Ca I tを800℃、5rrtを8
25℃に夫々加熱して昇華し、それらのハロゲン化合物
の蒸気を、基板7のある反応部へ搬送する。外管lと内
管2との間にはHeとH80の混合ガス10を供給して
反応ガスの逆流を防ぎ、内管2の保温などをしている。
石英管12には酸素源からの酸素14を、高圧放電、ま
たは、光線照射などによるオゾン発生装置11を通し、
オゾン流にして流入させている。0.1気圧にした反応
部へ供給された内管2からのハロゲン化合物の蒸気と石
英管12からのオゾンは、従来の反応部の温度である8
50℃に比べて、低温の約700℃で酸化反応して、Y
SZ結晶の基板7にB its rtcatcusoy
が堆積して、酸化物超電導薄膜が得られた。このように
して得られた酸化物超電導薄膜は結晶性が改善され、超
電導特性も臨界温度Tcが90Kに近く良好であった。
たは、光線照射などによるオゾン発生装置11を通し、
オゾン流にして流入させている。0.1気圧にした反応
部へ供給された内管2からのハロゲン化合物の蒸気と石
英管12からのオゾンは、従来の反応部の温度である8
50℃に比べて、低温の約700℃で酸化反応して、Y
SZ結晶の基板7にB its rtcatcusoy
が堆積して、酸化物超電導薄膜が得られた。このように
して得られた酸化物超電導薄膜は結晶性が改善され、超
電導特性も臨界温度Tcが90Kに近く良好であった。
第2実施例
本発明の第2実施例を第2図に示した。この第2実施例
は、石英管12から供給する酸素17の励起方法以外は
、第1実施例と全く同じであるので、供給酸素17の励
起方法のみ説明する。
は、石英管12から供給する酸素17の励起方法以外は
、第1実施例と全く同じであるので、供給酸素17の励
起方法のみ説明する。
酸素源から供給された酸素ガスI4は、高周波(RF)
電源15に接続されたコイル16を巻いた石英管12中
へ導かれ、ここでRF主電源らの周波数1.3.513
MHz帯の電磁波が印加される。酸素ガス14の供給圧
力は第1実施例と同じ0.1気圧に調整した。酸素14
が充分励起された活性化酸素イオン流17になるように
、RF電源I5からRF電力を供給した。以上の酸素イ
オン流17は、反応部で混合されたハロゲン化合物蒸気
と反応して、I3+tSrzCatCu30yの超電導
膜が基板7に堆積した。成膜した超電導体膜は、低温で
の成長にもかかわらず第1実施例と同様に良好な結晶性
と、超電導特性をもっていた。
電源15に接続されたコイル16を巻いた石英管12中
へ導かれ、ここでRF主電源らの周波数1.3.513
MHz帯の電磁波が印加される。酸素ガス14の供給圧
力は第1実施例と同じ0.1気圧に調整した。酸素14
が充分励起された活性化酸素イオン流17になるように
、RF電源I5からRF電力を供給した。以上の酸素イ
オン流17は、反応部で混合されたハロゲン化合物蒸気
と反応して、I3+tSrzCatCu30yの超電導
膜が基板7に堆積した。成膜した超電導体膜は、低温で
の成長にもかかわらず第1実施例と同様に良好な結晶性
と、超電導特性をもっていた。
なお、酸素ガスに代えてN、Oを石英管12に供給して
もよい。
もよい。
第3実施例
本発明の第3実施例を第3図に示す。この第3実施例で
は、供給酸素の励起方法と基板7の加熱方法以外は、−
1−述の第1及び第2実施例と全く同じであるので、同
じ構成の部分は同一番号を付し7て説明は省略し、異な
る構成のみを説明する。
は、供給酸素の励起方法と基板7の加熱方法以外は、−
1−述の第1及び第2実施例と全く同じであるので、同
じ構成の部分は同一番号を付し7て説明は省略し、異な
る構成のみを説明する。
第3図では、基板7をリアクターHの外周の電気炉5で
加熱ケるのでなく、基板7をその支持台6に内蔵した抵
抗加熱ヒーター19に電源20から電流を流して加熱し
た。さらにこの支持台6は、石英製の外管1の外周部で
L記実施例では基板加熱用電気炉が設置されていた位置
に巻いたxz F 711波供給用のRI”コイル18
からのRFm力によっても加熱される。このI(Fコイ
ル18は図示しないINF電源によって駆動される。
加熱ケるのでなく、基板7をその支持台6に内蔵した抵
抗加熱ヒーター19に電源20から電流を流して加熱し
た。さらにこの支持台6は、石英製の外管1の外周部で
L記実施例では基板加熱用電気炉が設置されていた位置
に巻いたxz F 711波供給用のRI”コイル18
からのRFm力によっても加熱される。このI(Fコイ
ル18は図示しないINF電源によって駆動される。
石英管21から供給される酸素22はリアクターRの外
管!内に入る市は励起されないか、石英管2Iから流出
し、ハロゲン化合物の蒸気ガスと混合するところで、外
管lの外周のRFコイル18からのRF電磁波で励起さ
れ、その外管!内を流れるガスが励起されて一部は原子
イオン化4″る。
管!内に入る市は励起されないか、石英管2Iから流出
し、ハロゲン化合物の蒸気ガスと混合するところで、外
管lの外周のRFコイル18からのRF電磁波で励起さ
れ、その外管!内を流れるガスが励起されて一部は原子
イオン化4″る。
このため、ハロゲン化合物蒸気と酸素との化学反応は、
従来の方法より低い温度で行なわれて、その合成物が基
板7上に堆積して、前記の実施例と同じ結晶性のよい酸
化物超電導体の成膜を行なうことができた。
従来の方法より低い温度で行なわれて、その合成物が基
板7上に堆積して、前記の実施例と同じ結晶性のよい酸
化物超電導体の成膜を行なうことができた。
以上のように本発明の方法によれば、Bi、Sr。
Ca t Cu 3 OY超電導膜を700℃程度の基
板」−ヘ結晶性よく成長させることができ、膜の特性も
臨界温度Tcが90に近くで良好であった。
板」−ヘ結晶性よく成長させることができ、膜の特性も
臨界温度Tcが90に近くで良好であった。
以上は、酸化物超電導体をBix5rtCatCu30
yの組成の実施例で説明したが、この他ハロゲン化物で
も昇窄させる温度の制御を行なうことにより、Ri B
a、t Cu30 y(RはYまたはGcl、Ybな
どのランタノイド)、更には、前記のBi系酸化物へP
bを添加したもの、または、T Qt B at Ca
2Cui Oyなどの酸化物超電導体の成膜に、本発明
の方法を実施しても良好な結果を得ることができる。
yの組成の実施例で説明したが、この他ハロゲン化物で
も昇窄させる温度の制御を行なうことにより、Ri B
a、t Cu30 y(RはYまたはGcl、Ybな
どのランタノイド)、更には、前記のBi系酸化物へP
bを添加したもの、または、T Qt B at Ca
2Cui Oyなどの酸化物超電導体の成膜に、本発明
の方法を実施しても良好な結果を得ることができる。
〈発明の効果〉
本発明の方法によれば、活性化した酸素を用いるので、
従来よりも低温の基板温度でも、結晶性がよく特性の良
い酸化物超電導膜の堆積ができる。
従来よりも低温の基板温度でも、結晶性がよく特性の良
い酸化物超電導膜の堆積ができる。
したがって、本発明の方法によれば、従来よりも耐熱性
が低い基板」−への酸化物超電導膜の成膜が可能になり
、酸化物超電導膜の応用分野を拡大することができる。
が低い基板」−への酸化物超電導膜の成膜が可能になり
、酸化物超電導膜の応用分野を拡大することができる。
第1図は本発明の第1実施例の製造装置の断面図、第2
図は本発明の第2実施例の製造装置を示す断面図、第3
図は本発明の第3の実施例の製造装置の断面図、第4図
は従来例の製造装置の断面図である。 R・・・リアクター、l・・・外管、2・・・内管、3
・・容器、 4・・・粉末原料、5・・・電気炉、6・
・・支持台、7・・・基板、訃・・不活性ガス、11・
・・オゾン発生装置、15・・・RF主電源16、i8
・・・RFコイル、20電源。 特許出願人 財団法人国際超電導産業技術研究センター
ほか4名
図は本発明の第2実施例の製造装置を示す断面図、第3
図は本発明の第3の実施例の製造装置の断面図、第4図
は従来例の製造装置の断面図である。 R・・・リアクター、l・・・外管、2・・・内管、3
・・容器、 4・・・粉末原料、5・・・電気炉、6・
・・支持台、7・・・基板、訃・・不活性ガス、11・
・・オゾン発生装置、15・・・RF主電源16、i8
・・・RFコイル、20電源。 特許出願人 財団法人国際超電導産業技術研究センター
ほか4名
Claims (2)
- (1)酸化物超電導体を構成する酸素元素以外の元素の
ハロゲン化合物の蒸気を酸化雰囲気で加熱して酸化反応
により合成した酸化物超電導体を基板上に堆積する工程
において、上記酸化雰囲気での酸化反応にオゾンまたは
活性化された酸素イオンを用いることを特徴とする酸化
物超電導膜の製造方法。 - (2)上記オゾンまたは単原子酸素イオンは、酸素分子
に高周波電磁波を印加して発生させることを特徴とする
請求項1に記載の酸化物超電導膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1082371A JPH02258609A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 酸化物超電導膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1082371A JPH02258609A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 酸化物超電導膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02258609A true JPH02258609A (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=13772731
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1082371A Pending JPH02258609A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 酸化物超電導膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02258609A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005133203A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-05-26 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法及び成膜装置 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1082371A patent/JPH02258609A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2005133203A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-05-26 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法及び成膜装置 |
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