JPH02196022A - 酸化物系超電導粉体の製造方法 - Google Patents
酸化物系超電導粉体の製造方法Info
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- JPH02196022A JPH02196022A JP1014845A JP1484589A JPH02196022A JP H02196022 A JPH02196022 A JP H02196022A JP 1014845 A JP1014845 A JP 1014845A JP 1484589 A JP1484589 A JP 1484589A JP H02196022 A JPH02196022 A JP H02196022A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度で高温超電導相を有するビスマス系及
びタリウム系酸化物系超電導粉体の製造方法に関するも
のである。
びタリウム系酸化物系超電導粉体の製造方法に関するも
のである。
希土類元素、ビスマス、タリウムの内少なく共１種と、
アルカリ土類金属、銅及び酸素からなるＹＢａｘｃｕｓ
ｏｔ−＋＋、Ｌａ Ｓ ｒ、ＣｕｘＯｔ−ｘ、Ｂ１５ｒ
ＣａＣｕｚＯｚ、Ｔ ｆｆ１ｔＢ ａ ＊Ｃａ Ｃｕｔ
Ｏｚ等の酸化物系超電導体は、臨界温度（Ｔ、）が高く
、その応用が期待されている。
アルカリ土類金属、銅及び酸素からなるＹＢａｘｃｕｓ
ｏｔ−＋＋、Ｌａ Ｓ ｒ、ＣｕｘＯｔ−ｘ、Ｂ１５ｒ
ＣａＣｕｚＯｚ、Ｔ ｆｆ１ｔＢ ａ ＊Ｃａ Ｃｕｔ
Ｏｚ等の酸化物系超電導体は、臨界温度（Ｔ、）が高く
、その応用が期待されている。
その中でもビスマス系超電導体は、酸化物系超電導体の
中でも臨界温度（ＴＣ）が高く、材料に希土類元素を含
まない事から安価であり、又ガラス相を比較的帯やすい
事から加工性にも優れている等の利点を有しており、注
目されている。
中でも臨界温度（ＴＣ）が高く、材料に希土類元素を含
まない事から安価であり、又ガラス相を比較的帯やすい
事から加工性にも優れている等の利点を有しており、注
目されている。
前記酸化物系超電導体の合成方法としては、従来から粉
末法、気相成長法等積々の方法が検討されているが、こ
れらの肉粉末法においては、粉体の粉砕・仮焼工程の繰
返しが必要になると共に焼結工程を必要とする。しかし
而して得られる焼結体では理論特性よりかなり低い特性
しか得られていなく、実用化には尚問題を残している。
末法、気相成長法等積々の方法が検討されているが、こ
れらの肉粉末法においては、粉体の粉砕・仮焼工程の繰
返しが必要になると共に焼結工程を必要とする。しかし
而して得られる焼結体では理論特性よりかなり低い特性
しか得られていなく、実用化には尚問題を残している。
一方超電導特性に優れた酸化物系超電導体を得る方法と
しては、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法、エピタキシャル成長法等
が種々検討されており、実験室的には前記焼結体よりも
大きな臨界を流密度（Ｊ、）が得られており、理論値に
かなり近い値となっている。
しては、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法、エピタキシャル成長法等
が種々検討されており、実験室的には前記焼結体よりも
大きな臨界を流密度（Ｊ、）が得られており、理論値に
かなり近い値となっている。
然しなから、前記ＰＶＤ法、ＣＶＤ法、エピタキシャル
成長法等の気相成長法は、かなり大きい臨界電流密度（
ＪＣ）を有する超電導体が得られるものの、生産性の点
で劣っているという問題があった。
成長法等の気相成長法は、かなり大きい臨界電流密度（
ＪＣ）を有する超電導体が得られるものの、生産性の点
で劣っているという問題があった。
即ちＰＶＤ法は超電導体膜の合成速度が遅く、装置構成
が複雑で高価であるという問題がある。
が複雑で高価であるという問題がある。
又エピタキシャル成長法は超電導体膜の合成速度が遅い
のに加えて、実際の用途に適用出来る大きさの膜を得る
事が現状では困難である。
のに加えて、実際の用途に適用出来る大きさの膜を得る
事が現状では困難である。
一方ＣＶＤ法は蒸気圧が高く、且つ分解反応に適した出
発原料を必要とする。而して酸化物超電導体を構成する
元素からなる化合物の内、例えば照機塩は蒸気圧が非常
に低く、所望の蒸気圧を得る為には非常に高温に加熱す
る必要があり、原料の定量的供給が困難である。又有機
塩においても、蒸気圧を高めるには分子量を大きくしな
ければならず、反応後の副生成物が多くなるという問題
があると共に、高価であるという問題も有している。
発原料を必要とする。而して酸化物超電導体を構成する
元素からなる化合物の内、例えば照機塩は蒸気圧が非常
に低く、所望の蒸気圧を得る為には非常に高温に加熱す
る必要があり、原料の定量的供給が困難である。又有機
塩においても、蒸気圧を高めるには分子量を大きくしな
ければならず、反応後の副生成物が多くなるという問題
があると共に、高価であるという問題も有している。
又有機塩から酸化物を生成する場合、燃焼反応になる場
合が多く反応の制′４１１性及び危険性の点で問題を有
している。
合が多く反応の制′４１１性及び危険性の点で問題を有
している。
又粉末法は通常粉体の合成に固相法や共沈法を用いてい
るが、多くの粉砕、仮焼工程を必要とし、所望の粉体を
得る迄に非常に長時間を要するという問題があった。
るが、多くの粉砕、仮焼工程を必要とし、所望の粉体を
得る迄に非常に長時間を要するという問題があった。
又借れた超電導特性を有する超電導体を得る為には、そ
の原料粉体として高純度な粉体を使用する必要があるが
、従来の粉末法はバッチ処理である事や気密性の高い雰
囲気で合成する事が難しい為、不純物の混入を抑える事
が非常に困難であった。特にビスマス系の場合、酸化物
の構成元素が４元素以上であって、鉛等を含む場合は５
元素以上という非常に複雑な複合酸化物であって、優れ
た超電導特性を得る為にはその組成の厳密なコントロー
ルが不可欠であるが、従来の粉末法ではこの様な組成の
１ｔｉ密なコントロールが困難であって、臨界温度（Ｔ
ｃ）がｌｌ０Ｋ或いは８０に付近の高温相もわずかなが
ら得られるものの、更に低い１０に付近の相を生じやす
く、この様な粉体を成形加工後熱処理しても充分に大き
な臨界電流密度（ＪＣ）を有する超電導成形体は得られ
なかった。
の原料粉体として高純度な粉体を使用する必要があるが
、従来の粉末法はバッチ処理である事や気密性の高い雰
囲気で合成する事が難しい為、不純物の混入を抑える事
が非常に困難であった。特にビスマス系の場合、酸化物
の構成元素が４元素以上であって、鉛等を含む場合は５
元素以上という非常に複雑な複合酸化物であって、優れ
た超電導特性を得る為にはその組成の厳密なコントロー
ルが不可欠であるが、従来の粉末法ではこの様な組成の
１ｔｉ密なコントロールが困難であって、臨界温度（Ｔ
ｃ）がｌｌ０Ｋ或いは８０に付近の高温相もわずかなが
ら得られるものの、更に低い１０に付近の相を生じやす
く、この様な粉体を成形加工後熱処理しても充分に大き
な臨界電流密度（ＪＣ）を有する超電導成形体は得られ
なかった。
本発明は上記の点に鑑み鋭意検討の結果なされたもので
あり、その目的とするところは、高純度で高温超を導相
を有するビスマス系及びタリウム系酸化物系超電導粉体
を効率良く合成する方法を提供する事である。
あり、その目的とするところは、高純度で高温超を導相
を有するビスマス系及びタリウム系酸化物系超電導粉体
を効率良く合成する方法を提供する事である。
即ち本発明は、ビスマス、タリウムの内少なく共１種と
、アルカリ土類金属、銅及び酸素からなるビスマス系又
はタリウム系酸化物系超電導粉体を製造するにあたり、 （Ａ）出発原料としてビスマス、タリウムの内少なく共
１種とアルカリ土類金属及び銅等の硝酸塩を用い、これ
らの原料を所望の組成比となる様に水又は有機溶媒と混
合して均一な混合溶液とする工程、（Ｂ）前記混合溶液
を所望の手段により霧化し、この霧状原料液体を加熱炉
に搬送して、酸素分圧が０．２気圧以下の低濃度酸素雰
囲気中で６５０〜９００℃の温度範囲内に加熱して、熱
分解反応により酸化物系粉体とし、この様にして得られ
た粉体を荷電して回収する工程を経て製造する事を特徴
とする酸化物系超電導粉体の製造方法である。
、アルカリ土類金属、銅及び酸素からなるビスマス系又
はタリウム系酸化物系超電導粉体を製造するにあたり、 （Ａ）出発原料としてビスマス、タリウムの内少なく共
１種とアルカリ土類金属及び銅等の硝酸塩を用い、これ
らの原料を所望の組成比となる様に水又は有機溶媒と混
合して均一な混合溶液とする工程、（Ｂ）前記混合溶液
を所望の手段により霧化し、この霧状原料液体を加熱炉
に搬送して、酸素分圧が０．２気圧以下の低濃度酸素雰
囲気中で６５０〜９００℃の温度範囲内に加熱して、熱
分解反応により酸化物系粉体とし、この様にして得られ
た粉体を荷電して回収する工程を経て製造する事を特徴
とする酸化物系超電導粉体の製造方法である。
本発明において、酸化物系超電導体を構成する各々の原
料を溶媒に溶かして溶液とする方法としては、例えばＢ
ｉ、Ｓｒ％Ｃａ％Ｃｕ等の硝酸塩を水や有機溶剤（アル
コール等）に溶解すれば良く、必要に応じて硝酸等を添
加しても差し支えないＯ 本発明は、前記これらの溶液を所望の組成比となる様に
水又は有機溶媒と混合して得られた混合溶液を二流体ノ
ズル型或いは超音波式等の霧化器を使用して霧化して霧
状原料液体となし、にの粒子を加熱炉に搬送して、熱分
解反応により酸化物系粉体としようとするものである。
料を溶媒に溶かして溶液とする方法としては、例えばＢ
ｉ、Ｓｒ％Ｃａ％Ｃｕ等の硝酸塩を水や有機溶剤（アル
コール等）に溶解すれば良く、必要に応じて硝酸等を添
加しても差し支えないＯ 本発明は、前記これらの溶液を所望の組成比となる様に
水又は有機溶媒と混合して得られた混合溶液を二流体ノ
ズル型或いは超音波式等の霧化器を使用して霧化して霧
状原料液体となし、にの粒子を加熱炉に搬送して、熱分
解反応により酸化物系粉体としようとするものである。
而して前記加熱処理する際の雰囲気ガスとしては酸素ガ
スと窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスとの混合
ガスを用いる事が出来、この際酸素ガスの分圧が０．２
気圧を超えるとＩＯＫ付近の低温相を生じやすいので、
雰囲気ガス中の酸素分圧は０．２気圧以下にする必要が
ある。
スと窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスとの混合
ガスを用いる事が出来、この際酸素ガスの分圧が０．２
気圧を超えるとＩＯＫ付近の低温相を生じやすいので、
雰囲気ガス中の酸素分圧は０．２気圧以下にする必要が
ある。
又加熱温度が６５０℃未満であると熱分解反応が充分に
進行しなくて、高温相が形成されなく、又加熱温度が９
００ ”Ｃを超えるとＩＯＫ付近の低温相を生じやすい
ので、６５０〜９００°Ｃの温度範囲内に加熱する必要
がある。
進行しなくて、高温相が形成されなく、又加熱温度が９
００ ”Ｃを超えるとＩＯＫ付近の低温相を生じやすい
ので、６５０〜９００°Ｃの温度範囲内に加熱する必要
がある。
本発明の方法においては、酸化物系超電導粉体を構成す
る各々の原料を溶媒に溶かして溶液とした後、この溶液
を霧化して得られた霧状原料液体を熱分解して酸化物系
粉体となしており、すべての処理工程が密閉された雰囲
気中で連続的に行なわれる為、途中で不純物が混入する
事が無く、高純度な酸化物系粉体を迅速に合成する事が
出来る。
る各々の原料を溶媒に溶かして溶液とした後、この溶液
を霧化して得られた霧状原料液体を熱分解して酸化物系
粉体となしており、すべての処理工程が密閉された雰囲
気中で連続的に行なわれる為、途中で不純物が混入する
事が無く、高純度な酸化物系粉体を迅速に合成する事が
出来る。
しかも前記霧状原料液体の熱分解を酸素分圧が０゜２気
圧以下の低濃度酸素雰囲気中で所定の温度範囲内で行な
っているので、はぼ高温相（８０に相或いはｌｌ０Ｋ相
）のみからなる酸化物系超電導粉体が得られる。。
圧以下の低濃度酸素雰囲気中で所定の温度範囲内で行な
っているので、はぼ高温相（８０に相或いはｌｌ０Ｋ相
）のみからなる酸化物系超電導粉体が得られる。。
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。
実施例１
第１図にその概略を示した装置を用いて（ＢｉＰ ｂ
） ＩＳ ｒ Ｃａ ｚｃ ｕｚＯｚ系（Ｂｉ／Ｐｂ−
０，８１０，２）＃化物系超電導粉体を製造した。
） ＩＳ ｒ Ｃａ ｚｃ ｕｚＯｚ系（Ｂｉ／Ｐｂ−
０，８１０，２）＃化物系超電導粉体を製造した。
出発原料溶液ｌとしては、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ及び
Ｃｕの硝酸塩即ちＢ ｉ （ＮＯ＋） ｘ ・５ Ｈｚ
ＯｌＰｂ（ＮＯｓ）ｔ、Ｓ ｒ （ＮＯ３） ｔ ’
４ Ｈｇ０１Ｃａ （Ｎｏｗ）＊’ ４ＨｔＯ及びＣｕ
（ＮＣｈ）ｚ・６Ｈ２０をモル比で、Ｂｉ十Ｐｂ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：１：２：２（但しＢｉ／Ｐｂ−０
，８１０，２）となる様に採取し、純水に混合溶解して
、溶液濃度が（Ｂ １Ｐｂ）＊５ｒＣａｚＣｕｔＯｚに
換算して０．０４ ｍ ｏ ｌ ／ ｌとなる様に調整
した混合水溶液を用いた。この混合水溶液を、二流体ノ
ズル型（ノズル径：０．５μｍ）の霧化器３により霧化
し、この様にして得られた霧状原料液体をＭＦＣ（Ｍａ
ｓｓ−Ｆ、１ｏｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）６Ａ、６Ｂ
により０！ガス：５００ｓｃｃＭとＮ、ガス： ７ Ｓ
ＬＭ （Ｐ ｏｘ＝２７１５）を流す事によって搬送し
、粒子分級器で分級して、前記霧状原料液体の内粒径０
．６〜０．９μｍの液滴のみを霧化原料として、１０ｃ
ｃ／ｍｉｎの速度で熱分解炉７に供給した。
Ｃｕの硝酸塩即ちＢ ｉ （ＮＯ＋） ｘ ・５ Ｈｚ
ＯｌＰｂ（ＮＯｓ）ｔ、Ｓ ｒ （ＮＯ３） ｔ ’
４ Ｈｇ０１Ｃａ （Ｎｏｗ）＊’ ４ＨｔＯ及びＣｕ
（ＮＣｈ）ｚ・６Ｈ２０をモル比で、Ｂｉ十Ｐｂ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：１：２：２（但しＢｉ／Ｐｂ−０
，８１０，２）となる様に採取し、純水に混合溶解して
、溶液濃度が（Ｂ １Ｐｂ）＊５ｒＣａｚＣｕｔＯｚに
換算して０．０４ ｍ ｏ ｌ ／ ｌとなる様に調整
した混合水溶液を用いた。この混合水溶液を、二流体ノ
ズル型（ノズル径：０．５μｍ）の霧化器３により霧化
し、この様にして得られた霧状原料液体をＭＦＣ（Ｍａ
ｓｓ−Ｆ、１ｏｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）６Ａ、６Ｂ
により０！ガス：５００ｓｃｃＭとＮ、ガス： ７ Ｓ
ＬＭ （Ｐ ｏｘ＝２７１５）を流す事によって搬送し
、粒子分級器で分級して、前記霧状原料液体の内粒径０
．６〜０．９μｍの液滴のみを霧化原料として、１０ｃ
ｃ／ｍｉｎの速度で熱分解炉７に供給した。
熱分解炉７の温度は熱電対８により測定し、炉（Ｄ温度
ｂ＜ ６７０℃に保持される樺にコントロールした。前
記粒径制御された霧化原料はこの熱分解炉７内で加熱さ
れ、酸化されて水蒸気を含む酸化物系微粒子となる。
ｂ＜ ６７０℃に保持される樺にコントロールした。前
記粒径制御された霧化原料はこの熱分解炉７内で加熱さ
れ、酸化されて水蒸気を含む酸化物系微粒子となる。
前記酸化物系微粒子はヒーター１０Ｂにより１２５℃に
保温された静電補集器１２内に搬送され、直流高圧電ａ
２ｘＡにより電極１１Ｂに電位を与え、補集板１３をグ
ランド１４によりアースする事により、当該補集板１３
上に補集される。尚搬送ガスとしての０８及びＮ！ガス
は、冷媒１６により冷却されたコールドトラップ１５に
より水分を除去された後、フィルター５０及びＭＦＣ６
Ｃを経由して排気ポンプ１７により排気される。
保温された静電補集器１２内に搬送され、直流高圧電ａ
２ｘＡにより電極１１Ｂに電位を与え、補集板１３をグ
ランド１４によりアースする事により、当該補集板１３
上に補集される。尚搬送ガスとしての０８及びＮ！ガス
は、冷媒１６により冷却されたコールドトラップ１５に
より水分を除去された後、フィルター５０及びＭＦＣ６
Ｃを経由して排気ポンプ１７により排気される。
この様にして得られた微粉体のＸ線回折パターンを観察
した結果、殆どが８０に相の結晶からなり、一部がｌｌ
０Ｋ相の結晶からなる微粉体（平均粒径：０．７μｍ）
が合成されている事が分かった。この微粉体を０８ガス
：ＩＳＬＭとＮ、ガスニアＳＬＭ （Ｐｏｔ−０，１２
５）を流した雰囲気中で、７２５℃Ｘ７Ｓｈｒ熱処理し
たところ、８０に相の結晶がすべてｌｌ０Ｋ相になった
。この樺にして得られた粉体を銀パイプに充填して圧延
加工によりテープ状の線条体とした。このテープの臨界
電流密度（Ｊζ）を測定したところ２Ｘ１０’Ａ／ｃｍ
”の値が得られた。
した結果、殆どが８０に相の結晶からなり、一部がｌｌ
０Ｋ相の結晶からなる微粉体（平均粒径：０．７μｍ）
が合成されている事が分かった。この微粉体を０８ガス
：ＩＳＬＭとＮ、ガスニアＳＬＭ （Ｐｏｔ−０，１２
５）を流した雰囲気中で、７２５℃Ｘ７Ｓｈｒ熱処理し
たところ、８０に相の結晶がすべてｌｌ０Ｋ相になった
。この樺にして得られた粉体を銀パイプに充填して圧延
加工によりテープ状の線条体とした。このテープの臨界
電流密度（Ｊζ）を測定したところ２Ｘ１０’Ａ／ｃｍ
”の値が得られた。
比較例１
実施例１と同様な出発原料溶液を用い２．Ｍ Ｆ Ｃに
より０．ガス＝２ＳＬＭとＮ、ガス：４ＳＬＭ（Ｐｏｔ
−１／３）を流す事によって霧状原料液体を搬送した以
外は、実施例１と同様な方法により酸化物系微粉体を合
成したところ、８０に相の結晶は全体の９５％であり、
残りはＩＯＫ付近の低温相の結晶であった。
より０．ガス＝２ＳＬＭとＮ、ガス：４ＳＬＭ（Ｐｏｔ
−１／３）を流す事によって霧状原料液体を搬送した以
外は、実施例１と同様な方法により酸化物系微粉体を合
成したところ、８０に相の結晶は全体の９５％であり、
残りはＩＯＫ付近の低温相の結晶であった。
比較例２
実施例１と同様な出発原料溶液を用い、熱分解炉７の温
度を６００℃に保持した以外は、実施例１と同様な方法
により酸化物系微粉体を合成したところ、８０に相の結
晶はほとんど得られな（，１０に付近の低温相の結晶の
みであった。
度を６００℃に保持した以外は、実施例１と同様な方法
により酸化物系微粉体を合成したところ、８０に相の結
晶はほとんど得られな（，１０に付近の低温相の結晶の
みであった。
比較例３
実施例１と同様な出発原料溶液を用い、熱分解炉７の温
度を９２０℃に保持した以外は、実施例１と同様な方法
により酸化物系微粉体を合成したところ、８０に相の結
晶は全体の５０％のみであって残りはＩＯＫ付近の低温
相の結晶であった。
度を９２０℃に保持した以外は、実施例１と同様な方法
により酸化物系微粉体を合成したところ、８０に相の結
晶は全体の５０％のみであって残りはＩＯＫ付近の低温
相の結晶であった。
実施例２
出発原料溶液１としては、Ｂｉ、Ｓｒ、、Ｃａ及びＣｕ
の硝酸塩即ちＢ ｉ （ＮＯ３）ｘ・５ＨｔＯ１Ｓ ｒ
（ＮＯｓ）ｔ・４Ｈ！Ｏ％Ｃａ （ＮＯｓ）ｘ・４Ｈ
，Ｏ及びＣｕ （Ｎｏｗ） １６ＨｘＯをモル比で、Ｂ
ｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１：１：１：２となる様に採取
し、純水に混合溶解して、溶液濃度がＢ１５ｒｃａｃｕ
、ｏｚに換算して０．０３ ｍ ｏ ｌ ／ １となる
様に調整した混合水溶液を用いた。この混合水溶液を、
超音波式（超音波周波数：２．５ＭＨ２）の霧化器３に
より霧化し、この様にして得られた霧状原料液体をＭＦ
Ｃ（Ｍａ ｓ ｓ−Ｆ ｌ ｏｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅ
ｒ）６Ａ、６Ｂにより０冨ガス：ＩＳＬＭとＮｔガス＝
９ＳＬＭ （Ｐｏｘ−０゜１）を流す事によって搬送
し、粒子分級器で分級して、前記霧状原料液体の内粒径
０．７〜１．０μｍの液滴のみを霧化原料として、１５
ｃｃ／ｒｎｉｎの速度で熱分解炉７に供給した。
の硝酸塩即ちＢ ｉ （ＮＯ３）ｘ・５ＨｔＯ１Ｓ ｒ
（ＮＯｓ）ｔ・４Ｈ！Ｏ％Ｃａ （ＮＯｓ）ｘ・４Ｈ
，Ｏ及びＣｕ （Ｎｏｗ） １６ＨｘＯをモル比で、Ｂ
ｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１：１：１：２となる様に採取
し、純水に混合溶解して、溶液濃度がＢ１５ｒｃａｃｕ
、ｏｚに換算して０．０３ ｍ ｏ ｌ ／ １となる
様に調整した混合水溶液を用いた。この混合水溶液を、
超音波式（超音波周波数：２．５ＭＨ２）の霧化器３に
より霧化し、この様にして得られた霧状原料液体をＭＦ
Ｃ（Ｍａ ｓ ｓ−Ｆ ｌ ｏｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅ
ｒ）６Ａ、６Ｂにより０冨ガス：ＩＳＬＭとＮｔガス＝
９ＳＬＭ （Ｐｏｘ−０゜１）を流す事によって搬送
し、粒子分級器で分級して、前記霧状原料液体の内粒径
０．７〜１．０μｍの液滴のみを霧化原料として、１５
ｃｃ／ｒｎｉｎの速度で熱分解炉７に供給した。
熱分解炉７の温度は熱電対８により測定し、炉の温度が
８８０℃に保持される様にコントロールした。前記粒径
制御された霧化原料はこの熱分解炉７内で加熱され、酸
化されて水蒸気を含む酸化物系微粒子となる。
８８０℃に保持される様にコントロールした。前記粒径
制御された霧化原料はこの熱分解炉７内で加熱され、酸
化されて水蒸気を含む酸化物系微粒子となる。
前記酸化物系微粒子はまず低温に保たれた水分捕集器に
導入されて脱水処理された後、静電補集器１２内に搬送
され（ヒーター１０Ｂによる保温は行なわなかった）、
補集板１３上に補集される。
導入されて脱水処理された後、静電補集器１２内に搬送
され（ヒーター１０Ｂによる保温は行なわなかった）、
補集板１３上に補集される。
尚本実施例では搬送ガスとしてのＯｔ及びＮよガスは、
コールドトラップ１５を経由する事なく、直接排気ポン
プ１７により排気した。
コールドトラップ１５を経由する事なく、直接排気ポン
プ１７により排気した。
この様にして得られた微粉体のＸ線回折パターンを観察
した結果、殆どが８０に相の結晶からなり、一部がｌｌ
０Ｋ相の結晶からなる微粉体（平均粒径：０．９μｍ）
が合成されている事が分かった。この微粉体を０．ガス
：ＩＳＬＭとＮ、ガス：４ＳＬＭ （Ｐｏｘ＝ａ２）を
流した雰囲気中で、７５０℃Ｘ５０ｈｒ熱処理したとこ
ろ、８０に相の結晶がすべて１１０に相になった。この
様にして得られた粉体を銀バイブに充填して圧延加工に
よりテープ状の線条体とした。このテープの９一界電流
密度（Ｊ、）を測定したところ８Ｘ１０３Ａ／ｃｍ”の
値が得られた。
した結果、殆どが８０に相の結晶からなり、一部がｌｌ
０Ｋ相の結晶からなる微粉体（平均粒径：０．９μｍ）
が合成されている事が分かった。この微粉体を０．ガス
：ＩＳＬＭとＮ、ガス：４ＳＬＭ （Ｐｏｘ＝ａ２）を
流した雰囲気中で、７５０℃Ｘ５０ｈｒ熱処理したとこ
ろ、８０に相の結晶がすべて１１０に相になった。この
様にして得られた粉体を銀バイブに充填して圧延加工に
よりテープ状の線条体とした。このテープの９一界電流
密度（Ｊ、）を測定したところ８Ｘ１０３Ａ／ｃｍ”の
値が得られた。
比較例４
実施例２と同様な出発原料溶液を用い、ＭＦＣにより０
．ガス：２ＳＬＭとＮ８ガス：５ＳＬＭ（Ｐ ｏ ｚ−
’２’／ ７ ）を流す事によって霧状原料液体を搬送
した以外は、実施例２と同様な方法により酸化物系微粉
体を合成したところ、８０に相の結晶は全体の７０％の
みであって残りはｌＯＫ付近の低温相の結晶であった。
．ガス：２ＳＬＭとＮ８ガス：５ＳＬＭ（Ｐ ｏ ｚ−
’２’／ ７ ）を流す事によって霧状原料液体を搬送
した以外は、実施例２と同様な方法により酸化物系微粉
体を合成したところ、８０に相の結晶は全体の７０％の
みであって残りはｌＯＫ付近の低温相の結晶であった。
実施例３
第１図にその概略を示した装置を用いてＴ７！。
５ｒＣａｔＣｕｔＯ□系酸化物系超電導粉体を製造した
。
。
出発原料溶液ｌとしては、Ｔｌ、Ｓｒ、Ｃａ及びＣｕの
硝酸塩即ちＴｌ （ＮＯ３） ・３ＨｔＯ１Ｓｒ （Ｎ
Ｏ３）ｚ ・４ＨｘＯ１Ｃａ （Ｎ Ｏｓ） ＊ ・４
ＨｚＯ及びＣｕ （ＮＯ３）ｔ” ６ＨｚＯをモル比
で、ＴＩｌ、：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：１：２：２とな
る様に採取し、純水に混合溶解して、溶液濃度がＴｉ！
。
硝酸塩即ちＴｌ （ＮＯ３） ・３ＨｔＯ１Ｓｒ （Ｎ
Ｏ３）ｚ ・４ＨｘＯ１Ｃａ （Ｎ Ｏｓ） ＊ ・４
ＨｚＯ及びＣｕ （ＮＯ３）ｔ” ６ＨｚＯをモル比
で、ＴＩｌ、：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：１：２：２とな
る様に採取し、純水に混合溶解して、溶液濃度がＴｉ！
。
ｚｓｒｃａｇｃｕｔＯｚに換算して０．１ ｍ ｏ ｌ
／ ｊ！となる様に調整した混合水溶液を用いた。・
この混合水溶液を、二流体ノズル型（ノズル径＝０．５
μｍ）の霧化器３により霧化し、この様にして得られた
霧状原料液体をＭＦＣ（Ｍａ ｓ ｓ−Ｆ １ ｏｗ−
Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）６Ａ、６Ｂにより０！ガス：５
００ＳＣＣＭとＮｔガス＝４．５ＳＬＭ（Ｐｏｔ＝１／
１０）を流す事によって搬送し、粒子分級器で分級して
、前記霧状原料液体の内粒径０゜７〜０．９μｍの液滴
のみを霧化原料として、１２ｃｃ／ｍｉｎの速度で熱分
解炉７に供給した。
／ ｊ！となる様に調整した混合水溶液を用いた。・
この混合水溶液を、二流体ノズル型（ノズル径＝０．５
μｍ）の霧化器３により霧化し、この様にして得られた
霧状原料液体をＭＦＣ（Ｍａ ｓ ｓ−Ｆ １ ｏｗ−
Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）６Ａ、６Ｂにより０！ガス：５
００ＳＣＣＭとＮｔガス＝４．５ＳＬＭ（Ｐｏｔ＝１／
１０）を流す事によって搬送し、粒子分級器で分級して
、前記霧状原料液体の内粒径０゜７〜０．９μｍの液滴
のみを霧化原料として、１２ｃｃ／ｍｉｎの速度で熱分
解炉７に供給した。
熱分解炉７の温度は熱電対８により測定し、炉の温度が
７５０１：に保持される様にコントロールした。前記粒
径制御された霧化原料はこの熱分解炉７内で加熱され、
酸化されて水蒸気を含む酸化物系微粒子となる。
７５０１：に保持される様にコントロールした。前記粒
径制御された霧化原料はこの熱分解炉７内で加熱され、
酸化されて水蒸気を含む酸化物系微粒子となる。
前記酸化物系微粒子はヒーター１０Ｂにより１３５℃に
保温された静電補集器１２内に搬送され、直流高圧電源
１１Ａにより電極１１Ｂに電位を与え、補集板１３をグ
ランド１４によりアースする事により、当該補集板１３
上に補集される。尚搬送ガスとしての０８及びＮ２ガス
は、冷媒１．６により冷却されたコールドトラップ１５
により水分を除去された後、フィルター５０及びＭＦＣ
６Ｃを経由して排気ポンプ１７により排気される。
保温された静電補集器１２内に搬送され、直流高圧電源
１１Ａにより電極１１Ｂに電位を与え、補集板１３をグ
ランド１４によりアースする事により、当該補集板１３
上に補集される。尚搬送ガスとしての０８及びＮ２ガス
は、冷媒１．６により冷却されたコールドトラップ１５
により水分を除去された後、フィルター５０及びＭＦＣ
６Ｃを経由して排気ポンプ１７により排気される。
この様にして得られた微粉体のＸ線回折パターンを観察
した結果、殆どが１２０に相の結晶からなる微粉体（平
均粒径：０．７μｍ）が合成されている事が分かった。
した結果、殆どが１２０に相の結晶からなる微粉体（平
均粒径：０．７μｍ）が合成されている事が分かった。
この様にして得られた粉体を銀パイプに充填して圧延加
工によりテープ状の線条体とした。このテープの臨界電
流密度（ＪＣ）を測定したところ３ Ｘ １０ ’Ａ／
ｃ ｍ”の値が得られた。
工によりテープ状の線条体とした。このテープの臨界電
流密度（ＪＣ）を測定したところ３ Ｘ １０ ’Ａ／
ｃ ｍ”の値が得られた。
比較例５
実施例３と同様な出発原料溶液を用い、ＭＦＣにより０
８ガス：２ＳＬＭとＮ８ガス：４ＳＬＭ（ｐｏｔ−１／
３）を流す事によって霧状原料液体を搬送した以外は、
実施例３と同様な方法により酸化物系微粉体を合成した
ところ、１２０に相の結晶は全体の５％のみであって、
残りは異相であった。
８ガス：２ＳＬＭとＮ８ガス：４ＳＬＭ（ｐｏｔ−１／
３）を流す事によって霧状原料液体を搬送した以外は、
実施例３と同様な方法により酸化物系微粉体を合成した
ところ、１２０に相の結晶は全体の５％のみであって、
残りは異相であった。
本発明の方法によれば、高純度でほとんど８０に或いは
ｌｌ０Ｋの高温超電導相のみからなる酸化物系超電導粉
体を効率良く製造する事が出来、゛工業上顕著な効果を
奏するものである。
ｌｌ０Ｋの高温超電導相のみからなる酸化物系超電導粉
体を効率良く製造する事が出来、゛工業上顕著な効果を
奏するものである。
第１図は本発明の実施に使用する装置の一例を示す説明
図である。 １−出発原料溶液、２・−循環ポンプ、３−霧化器、４
Ａ−・０８ガス、４ｔｌ−Ｎ、ガス、５Ａ、５Ｂ。 ５Ｃ−・フィルター、６Ａ、６Ｂ、６Ｇ・−・ＭＦＣ（
Ｍａｓｓ−Ｆｌｏｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）、７−熱
分解炉、８・・−熱電対、９−反応管、ＩＯＡ、１０Ｂ
・−ヒーター、１１ Ａ−直流高圧電源、１１Ｂ −電
極、１２・−静電補集器、１３・−補集板、１４−・・
グランド、１５・−・コールドトラップ、１６・−冷媒
、１７・−・排気ポンプ。 特許出願人 古河電気工業株式会社
図である。 １−出発原料溶液、２・−循環ポンプ、３−霧化器、４
Ａ−・０８ガス、４ｔｌ−Ｎ、ガス、５Ａ、５Ｂ。 ５Ｃ−・フィルター、６Ａ、６Ｂ、６Ｇ・−・ＭＦＣ（
Ｍａｓｓ−Ｆｌｏｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）、７−熱
分解炉、８・・−熱電対、９−反応管、ＩＯＡ、１０Ｂ
・−ヒーター、１１ Ａ−直流高圧電源、１１Ｂ −電
極、１２・−静電補集器、１３・−補集板、１４−・・
グランド、１５・−・コールドトラップ、１６・−冷媒
、１７・−・排気ポンプ。 特許出願人 古河電気工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ビスマス、タリウムの内少なく共１種と、アルカリ土類
金属、銅及び酸素からなる酸化物系超電導粉体を製造す
るにあたり、 （Ａ）出発原料としてビスマス、タリウムの内少なく共
１種とアルカリ土類金属及び銅等の硝酸塩を用い、これ
らの原料を所望の組成比となる様に水又は有機溶媒と混
合して均一な混合溶液とする工程、（Ｂ）前記混合溶液
を所望の手段により霧化し、この霧状原料液体を加熱炉
に搬送して、酸素分圧が０．２気圧以下の低濃度酸素雰
囲気中で６５０〜９００℃の温度範囲内に加熱して、熱
分解反応により酸化物系粉体とし、この様にして得られ
た粉体を荷電して回収する工程を経て製造する事を特徴
とする酸化物系超電導粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1014845A JPH02196022A (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 酸化物系超電導粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1014845A JPH02196022A (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 酸化物系超電導粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196022A true JPH02196022A (ja) | 1990-08-02 |
Family
ID=11872375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1014845A Pending JPH02196022A (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 酸化物系超電導粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02196022A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395821A (en) * | 1992-10-30 | 1995-03-07 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Method of producing Pb-stabilized superconductor precursors and method of producing superconductor articles therefrom |
| US6825131B2 (en) * | 2002-01-16 | 2004-11-30 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for forming dielectric thin film and dielectric thin film formed thereby |
-
1989
- 1989-01-24 JP JP1014845A patent/JPH02196022A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395821A (en) * | 1992-10-30 | 1995-03-07 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Method of producing Pb-stabilized superconductor precursors and method of producing superconductor articles therefrom |
| US6825131B2 (en) * | 2002-01-16 | 2004-11-30 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for forming dielectric thin film and dielectric thin film formed thereby |
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