JPH02257033A - サンプルインジエクタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、一般には液体サンプｆ放出装置、および液体
クロマトグラフィ、詳細には液体サンプルを原子吸光分
光計内へ導入するための装置に関する。

従来技術 分析すべきサンプルの正確な容量を予め決めるためにピ
ペット装置を用い、かっこのザンフ０ルをピペット装置
からディスペンスするためにガス圧、時には空気圧を使
用するのは一般的なプラクテイスである。ガス圧は別個
のタンク式の供給源からのものでもよいし、またプラン
ジャ形の装置によって供給してもよい。ピペット装置は
多くの米国特許明細書、例えば第３２００６５０号（モ
リルＭｏｒｒｉｌｌ　）および第３０４０４９４号（ジ
エラードＧｅｒｒａｒｄｅ　）に記載されている。カー
ク（Ｐａｕｌ　Ｌ　Ｋｉｒｋ　）著、パクオンテイテー
テイプ・ウルトラ・マイクロ・アナライシス（Ｑｕａｎ
ｔｉｔａｔｉｖｅ　Ｕｌｔｒａ　Ｍｉｃｒ。

Ａｎａｌｙｓｉｓ　）　Ｃジョン・ワイリー・アンド・
サンズ（Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｅｙ　ａｎｃｌ　５ｏｎｓ　
）、ニューヨーク、１９５０年、２２〜２６頁、７３／
８６４．０２’）にはサンプル容量を決めるためのピペ
ット装置が開示されている。特許明細書には液体サンプ
ルヲデイスペンスするためのガス源も示されている。ピ
ペット装置と結合されたプランジャ形ディスペンス装置
は例えば米国特許明細書第３７３２７３４号（アパキア
７　Ａｖａｋｉａｎ　）、同第３７５４６８７号（ツー
トンＮｏｒｔｏｎ　）および同第４２５７２６７号（パ
ーソンズＰａｒｓｏｎｓ）に記載されている。アパキア
ンの特許明細書にはピペットと一緒に用いられた取外し
可能な先端部材が示されている。パーソンズの特許明細
書には取外し可能な先端部材が示されているが、これは
ピペットと呼ばれているが、液体サンプルの容量を決定
するために用いられてはいない。

発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、従来技術のサンプルインジェクタを改
善することである、 問題点を解決するための手段 上記の課題を解決するための本発明の手段は、サンプル
インジェクタにおいて、縦軸線方向の孔を有する管状体
が設けられており、狭い中空端部を有する中空ノズルが
管状体上に設けられており、軸線方向の孔内に摺動可能
に受容されたプランジャが設けられており、プランジャ
の１端に設けられていて、しかもノズル内に配置されだ
ぎストンが設けられており、プランジャ上に設けられて
いて、しかもノズル内に配置された閉鎖手段が設けられ
ており、閉鎖手段およびピストンが第１位置の方向へば
ね負荷さ゛れており、ノズルがピストン室を構成してお
り、ピストン室内をピストンが移動し、ピストンの、第
２位置から第１位置へ至る運動がノズルから放出される
べきガス圧を発生するようになっており、ピストンをば
ねのプレロードに抗して第２位置へ上昇させて保持する
ため、およびばねのプレロードがピストンを第１位置へ
移動させるようにピストンを解放するためのラッチング
機構が設けられており、かつピストンが第２位置へもた
らされるときにピストン室内でガスを平衡させるだめの
吸引防止手段が設けられていることである。

発明の効果 本発明は、所定の容量の液体サンプルを配慮するために
用いられる使い捨てサンプル先端部材と、サンプルを正
確な量のガス圧でも′って分光計内へ導入するだめに用
いられるシランジャ形インジェクタとを備えている。サ
ンプル先端部材はこれをインジェクタ上に取付けるため
の外管と、所望の孔と長さを持った内管（ピペット）と
を備えている。インジェクタは吸引防止手段を備えてい
るので、サンプルを分光計内へ導入する用意がインジェ
クタでできていないのに内管に液体サンプルが充填され
た場合に液体サンプルがインジェクタによって内管から
吸弓されないようになっている。

推奨される方法が、サンプル先端部材をインジェクタ上
に取付ける前または取付けだ後に、かつサンプル先端部
材が採取すべき液体中へ挿入される前にサンプルを分光
計内へ導入するための工程のためにインジェクタを用意
することであるが、導入工程のためにインジェクタの用
意がなされる前にサンプル先端部材がインジェクタ上に
取付けられ、かつ採取すべき液体中へ挿入されることが
可能であることは当業者には明らかであろう。吸引防止
手段はこの推奨方法の変更方法を補償する、それという
のもこれが働かないと、かかる変更方法はサンプルの全
量または部分量の内管からの吸引を惹き起す筈であるか
らである。

本発明は比較的熟練していない者によって実験室内では
ない環境内で使用されることがあるので、上記の補償が
重要であることは理解される。

実施例 図面にはサンプル先端部材１０およびプランジャ形イン
ジェクタ１２が示されている。第１図にはサンプル先端
部材はインジェクタ１２に対して相対的に拡大されて示
され、第２図には２つの装置の相対寸法が示され、かつ
サンプル先端部材１０がインジェクタ１２に取付けられ
た状態が示されている。

サンプル先端部材１０は中空の外管１４と、この外管１
４の内面２０に対して間隔を置いた短い、毛管の内管（
ピペット）１６とを備えている。１成形品として示され
ているが、実際に内管１６の１端は外管１４よりも延び
ていて挿入端１部２２と段部２４とを形成し、かつ内管
１６の他端は外管１４のほぼ中程まで延びている。内管
１６の長さおよびその内孔の寸法が分析すべきサンプル
の容積を決める。

第６図にはサンプル先端部材１０を液体２６中へ挿入し
て内管１６に液体を充填する工程が示され、第４図には
サンプル先端部材１０を、段部２４でもってサンプル先
端部材１０の端部とグラファイト管内面３２との間に距
離を形成して分光計（図示せず）のグラファイト管内へ
挿入することによりサンプルを分光計内へ導入する工程
が示されている。

１′５第５図から第９図にはインジェクタ１２が示され
ている。インジェクタ１２は長い管状体３４（ハンドル
）と相対的に薄い壁を持つ中空のノズル３６とを有し、
ノズルは管状体３４と同じ外径の管状部分４０と第１の
テーパ部４２と管状部分４０よりも小さな直径を持つ第
２の管状部分４４とを有している。管状部分４４は僅か
にテーパした狭い中空端部４６で終っている。中空端部
４６は第５図、第６図に示されたようにサンプル先端部
材１０を保持し、かつ管状部分４０はピストン室４８を
形成している。

ノズル３８は管状体３４の端部上へ差嵌められ、かつ任
意の適切な方法で互いに相補的なめねじとおねじ５０に
よってここに保持されている。

管状体３４は中央孔５２を有し、この中央孔内をプラン
ジャ５４が滑り嵌めされ、かつプランジャは管状体３４
の両端部から突出している。

第７図、第８図により明確に示されているようにプラン
ジャ５４の下端は減径部分５６を有し、この減径部分に
はリテーナ６０が差嵌められている。リテーナはカラー
６２と半径方向に延ばされたディスク６４と下方へ延び
だ短い結合棒６６とを有している。リテーナ６０はロッ
クピン７０によってプランジャ５４上に保持され、かつ
ロックワッシャ７２が中空の、比較的薄い壁の、下方で
開いたピストン７４を結合棒６６上で保持している。Ｖ
ストン７４も−リテーナ６０も共にピストン室４８内に
配置され、このピストン室内におけるピストン７４の下
降運動が計量された量の空気を加圧下に中空端部４６か
ら押出し、かつサンプルをサンプル先端部材１０からデ
ィスペンスする。

管状体３４の下端内の孔７６がピストンコイルばね７８
を取巻き、このばねはピストン７４を下方位置へ向けて
予負荷している。孔７６の上端は半径方向の六８０（第
５図、第６図）によって大気と連通している。ばね７８
およびピストン７４はラッチング機構８２によって上方
位置で保持されている。ラッチング機構８２については
第９図、第１０図の拡大図参照。ラッチング機構８２は
ラッチボタン８４から成り、ラッチボタンはより小さな
直径を持ち、開口９０を有する延長アーム８６を有して
いる。開口はプランジャ５４の通過を許す。延長アーム
８６は管状体３４内のスリーブ９２および半径方向の盲
孔９４内に滑動関係で配置されている。

１位置、すなわち上方位置において、延長アム８６上の
、開口９０近くのエツジ９６がラッチング機構８２の範
囲内の減径部１０２により形成された、プランジャ５４
上の肩１００に係合しており、かつ別の下方位置ではエ
ツジはプランジャ５４がピストンばね７８に応答して自
由に運動するのを許す。延長アーム８６はコイルばね１
０４によって上方位置へ対してばね負荷されている。第
２図、第５図、第６図に示されているように、プランジ
ャ５４の上端に取付けられたハンドル１０６はプランジ
ャを引上げるために設けられており、かつ手動操作可能
である。しだがってラッチング機構８２は、ノ・ンドル
１０６が十分な距離だけ引上げられたときにプランジャ
５４を上方位置で自動的に締めるようになっている。プ
ランジャ５４とピストン７４は、ラッチボタン８４をコ
イルばね１０４のばね力に抗して半径方向でみて内側へ
押込むことにより解放され、肩１００をエツジ９６から
外し、かつピストンコイルばね７８がピストン７４を下
降させて、ノズル４０から押出されるべき十分な量の加
圧下の空気を形成し、かつ第４図に略示されているよう
にサンプル先端部材１０からサンプルを押出すのを可能
にする。

第５図、第６図に示されているように、ノ・ンドル１０
６は管状体３４の上部内の盲孔１１０内へ摺動関係で延
び、かつノ・ンドル１０６の底部１１２は盲孔１１０の
底部１１４に係合してピストン７４の行程を制限するよ
うになっている。

推奨される方法は、サンプル先端部材１０をインジェク
タ１２へ取付ける前かまたは取付けだ後、かつサンプル
先端部材１０を採取すべき液体中へ挿入する前にインジ
ェクタ１２を上方位置へもたらすことである。

しかし操作員がサンプル先端部材１０を液体中へ挿入す
る前にインジェクタ１２を上方位置へもたらすのを忘れ
、それから間違いに気づいてインジェクタ１２を上方位
置へもたらすことがあり、この場合インジェクタは普通
サンプルの全量または部分量をインジェクタ１２内へ吸
引しよう。

これを阻止するためには、インジェクタ１２は吸引防止
手段１２０を備えている。吸引防止手段はリテーナ６０
とピストン７４の役目であり、下記において詳述する。

これは本発明の重要な特徴であり、第７図、第６図にそ
の操作が示されている。

ピストン７４の上壁１２２が比較的小さな寸法の穴１２
４（２つ示されている）を有していることが判る。これ
らの小さな穴１２４は空気がピストン７４の一方の側か
ら他方の側へ流れるだめの通路手段を構成し、かつディ
スク６４はピストン７４の運動中これらの穴１２４を開
閉するための閉鎖手段を構成している。リテナ６０がロ
ックピン７０によってプランジャ５４へ止められている
ので、ディスク６４とピストン７４との間で相対回動は
しないが、ピストン７４はロックワッシャ７２によって
結合棒６６に取付けられており、ディスク６４に対して
相対運動し、この運動の距離はロックワッシャ７２とデ
ィスク６４との間の間隔によって決められる。この構成
により、ピストン７４が上方位置へ引上げられると、デ
ィスク６４は上壁１２２から離れて空気がＶストン室４
８の上部から穴１２４を通って下方へピストン室４８の
下部へ流入するのを許す。他方プランジャ５４がラッチ
ング機構８２によって解放されると、ディスク６４はピ
ストン７４を下方へ移動させ、同時に閉鎖部材として働
いて、空気の穴１２４通過を阻止する。この時に空気は
孔７６の」二部に配置された半径方向の穴８０から自由
に流れる。したがってこの構成によれば一１＝昇運動の
間ピストン７４の両側の空気圧において平衡が得られ、
かつこの構成はピストン７４の上昇位置へ向かう運動に
よってサンプル先端部材１０内のサンプルが影響されな
いようにする。

°゛上方°”またはパ下方″　“下へ″まだは上へ°”
　または゛′左″またはパ右″の言葉が常に図面を参照
しながら本発明を説明するのを利するために使用されて
いることは理解できよう。

まだ°゛孔°′の言葉も使われているが、これらは必ず
しも機械加工によって形成されたことを意びその部材の
ぎ数）およびサンプル先端部材は適切な市販のプラスチ
ックから成形方法によって製作することができるからで
ある。また分析すべきサンプル液体が任意の液体であっ
てよいことも理解されよう、しかしここでは潤滑油が本
発明が特に目的としている液体であり、それにより可動
金属部材、例えば飛行機エンジン部材の疲労を原子吸光
分光法によシ測定することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はサンプル先端部材の断面図、第２図はインジェ
クタに取付けられたサンプル先端部材の平面図、第６図
は液体をサンプル先端部材内へ充填する工程を示した図
、第４図はサンプルを分光計内へ導入する工程を示した
図、第５図はピストンが上方位置にあるときのインジェ
クタを示しだ図、第６図はピストンが下方位置にあると
きのインジェクタの第５図と同様の図、第７図は第５図
で円７で囲まれた部分の拡大図、第８図は第６図で円８
で囲まれた部分の拡大図、第９図は第５図で円９で囲ま
れた部分の拡大図、第１０図は第６図で円１０で囲まれ
た部分の拡大図である。 １０・・・サンプル先端部材、１２インジエクタ、１４
・・・外管、１６・・内管、２０・・・内面、２２・挿
入端部、２４・・・段部、２６・・・液体、３０グラフ
アイト管、３２・・・内面、３４・・・管状体、３６・
ノズル、４０．４４・・・管状部分、４２　・テパ部、
４６・・・中空端部、４８・・ピストン室、５０・・・
ねじ、５２・中央孔、５４・・・プランジャ、５６・・
・減径部分、６０・・リテーナ、６２・　カラ６４・・
・ディスク、６６・・・結合棒、７０　ロックピン、７
２・・・ロックワッシャ、７４・・ピストン、７６・・
・孔、７８・・・ばね、８０・穴、８２・・・ラッチ機
構、８４・・・ラッチボタン、８６・延長アーム、９０
・・・開口、９２・・・スリーブ、９４・・・盲孔、９
６・・・エツジ、１００・・・肩、１０２・減径部、１
０４・・・コイルばね、１０６・・・ハンドル、１１０
・・・盲孔、１１２，１１４・・・底部、１２０・・・
吸引防止手段、１２２　・」１壁、１２４・・・穴。 手 続 補 正 書 （方式） ％式％ ｊ、事件の表示 平成　１ 、発明の名称 年 特許願 第 号 サンプルインジェクタ 補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称す・ノミ−キン−エルマー・コーポレイション補正
命令の日付 平成　ｌ　年ｌＯ月３１ 補正の対象 図面 日（発送口）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、縦軸線方向の孔を有する管状体が設けられており、
   狭い中空端部を有する中空ノズルが管状体上に設けられ
   ており、軸線方向の孔内に摺動可能に受容されたプラン
   ジャが設けられており、プランジャの１端に設けられて
   いて、しかもノズル内に配置されたピストンが設けられ
   ており、プランジャ上に設けられていて、しかもノズル
   内に配置された閉鎖手段が設けられており、閉鎖手段お
   よびピストンが第１位置の方向へばね負荷されており、
   ノズルがピストン室を構成しており、ピストン室内をピ
   ストンが移動し、ピストンの、第２位置から第１位置へ
   至る運動がノズルから放出されるべきガス圧を発生する
   ようになつており、ピストンをばねのプレロードに抗し
   て第２位置へ上昇させて保持するため、およびばねのプ
   レロードがピストンを第１位置へ移動させるようにピス
   トンを解放するためのラッチング機構が設けられており
   、かつピストンが第２位置へもたらされるときにピスト
   ン室内でガスを平衡させるための吸引防止手段が設けら
   れていることを特徴とする、インジェクタ。 ２、閉鎖手段がデイスク手段から成る、請求項１記載の
   インジェクタ。 ３、デイスク手段がピストンをばねのプレロードに応答
   して第２位置へもたらすようになつている、請求項２記
   載のインジェクタ。 ４、吸引防止手段が、ピストンが第１位置から第２位置
   へ移動したときにピストン室の一方の部分から他方の部
   分へガスが自由に流れるように、ピストン内にピストン
   室内へ連通した通路を有している、請求項６記載のイン
   ジェクタ。 ５、閉鎖手段が、ピストンが第１位置へもたらされたと
   きに通路を閉鎖し、かつピストンが第２位置へもたらさ
   れたときに通路を開放するようになつている、請求項４
   記載のインジェクタ。 ６、閉鎖手段が、デイスク手段とピストンとの間に相対
   運動が可能であるようにデイスク手段をプランジヤへ結
   合し、かつピストンを閉鎖手段へ結合する手段を備えて
   いる、請求項５記載のインジェクタ。 ７、更にプランジヤをばねのプレロードに抗して引上げ
   るためにプランジャにハンドルが設けられている、請求
   項６記載のインジェクタ。 ８、更に第１位置を決めるための手段が設けられている
   、請求項７記載のインジェクタ。 ９　手段がハンドルの一部を構成している、請求項８記
   載のインジェクタ。 １０、更にノズル上に差嵌め可能なピペットを備えたサ
   ンプル先端部材が設けられており、そのためにノズル端
   部から発生されたガス圧がピペット内の液体サンプルを
   放出するようになつている、請求項９記載のインジェク
   タ。 １１、サンプル先端部材がインジェクタ上にあり、ピス
   トンが第１位置へ移動せしめられるときに吸引防止手段
   の作用がピペット内の液体サンプルに不都合な影響を与
   えないようになつている、請求項１０記載のインジェク
   タ。