JPH02250981A - チタン材の溶融塩着色前処理方法 - Google Patents
チタン材の溶融塩着色前処理方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/70—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using melts
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、チタンの着色前処理方法、特にチタン母材と
の密着性に優れた着色皮膜を形成できるようにする、チ
タンの溶融塩着色処理に際しての着色前処理方法に関す
る。
の密着性に優れた着色皮膜を形成できるようにする、チ
タンの溶融塩着色処理に際しての着色前処理方法に関す
る。
(従来の技術)
従来より、チタンもしくはチタン合金材(「チタン材」
と総称することもある)は、陽極酸化法によって着色皮
膜が形成されることが知られており、工業的にもすでに
実施されている。
と総称することもある)は、陽極酸化法によって着色皮
膜が形成されることが知られており、工業的にもすでに
実施されている。
チタン材の陽極酸化法による基本的な着色処理は、(脱
脂)−(−次酸洗)−(二次酸洗)−陽極酸化)の各工
程を経て行われる。このときの−次酸洗、二次酸洗を「
着色前処理」と称するのである。
脂)−(−次酸洗)−(二次酸洗)−陽極酸化)の各工
程を経て行われる。このときの−次酸洗、二次酸洗を「
着色前処理」と称するのである。
、力1かる陽極酸化法の着色前処理としては、日本鉄鋼
協金線[材料とプロセスJ VOL、 1 (1988
) 、 p、402において、−次酸洗をふっ酸水溶液
を使って行い、二次酸洗は硝ふう酸・過酸化水素混合水
溶液またはぶつ酸・過酸化水素混合水溶液に浸漬して行
う方法が着色ムラを少な(する方法として提案されてい
る。この方法は、りん酸あるいはりん酸塩水溶液中で陽
極電解(酸化)処理する場合の着色前処理方法としては
優れている。
協金線[材料とプロセスJ VOL、 1 (1988
) 、 p、402において、−次酸洗をふっ酸水溶液
を使って行い、二次酸洗は硝ふう酸・過酸化水素混合水
溶液またはぶつ酸・過酸化水素混合水溶液に浸漬して行
う方法が着色ムラを少な(する方法として提案されてい
る。この方法は、りん酸あるいはりん酸塩水溶液中で陽
極電解(酸化)処理する場合の着色前処理方法としては
優れている。
ところで、本発明者らは、特願昭62−156264号
(特開昭64−279号)として、チタン材の溶融塩に
よる着色法を提案したが(以下、「溶融塩着色法」とい
う、それに上記方法を着色前処理方法として適用すると
着色皮膜は容易に剥゛離してしまうことが判明した。
(特開昭64−279号)として、チタン材の溶融塩に
よる着色法を提案したが(以下、「溶融塩着色法」とい
う、それに上記方法を着色前処理方法として適用すると
着色皮膜は容易に剥゛離してしまうことが判明した。
(発明が解決しようとする課題)
ここに、本発明の第一の目的は、チタン材の溶融塩によ
る着色法の着色前処理方法を提供することである。
る着色法の着色前処理方法を提供することである。
本発明の具体的目的は、チタン材を溶融塩に浸漬して着
色する方法にあって、着色皮膜の密着性を改善する着色
前処理方法を提供することである。
色する方法にあって、着色皮膜の密着性を改善する着色
前処理方法を提供することである。
(課題を解決するための手段)
すでに述べたように、チタン材の溶融塩着色法にあって
は、二次酸洗い際して硝ふつ酸・過酸化水素混合水溶液
またはふっ酸・過酸化水素混合水溶液に浸漬する着色前
処理方法では、着色皮膜が容易に!4N離してしまう、
そこで本発明者らがその原因を糾明したところ、まだ完
全に解明されたわけではないが、処理液中に含有される
ぶつ酸(ふう化水素酸)と処理すべきTl材のTiとが
反応して生じたTiのぶつ化物が極薄い膜状になってチ
タン材表面に付看するために、着色皮膜(’Ti酸化物
)の付着力が弱くなるものと考えられる。
は、二次酸洗い際して硝ふつ酸・過酸化水素混合水溶液
またはふっ酸・過酸化水素混合水溶液に浸漬する着色前
処理方法では、着色皮膜が容易に!4N離してしまう、
そこで本発明者らがその原因を糾明したところ、まだ完
全に解明されたわけではないが、処理液中に含有される
ぶつ酸(ふう化水素酸)と処理すべきTl材のTiとが
反応して生じたTiのぶつ化物が極薄い膜状になってチ
タン材表面に付看するために、着色皮膜(’Ti酸化物
)の付着力が弱くなるものと考えられる。
そこで、Tiのふう化物の薄膜の形成を防止するために
、溶融塩着色法にあって、前述のぶつ酸に代えて塩酸、
硫酸水溶液中に浸漬するという前処理方法を採用したと
ころ、T1のふっ化物の生成を防止できるばかりでなく
、予想外にも優れた着色前処理効果も有することが判明
し、本発明に至った。
、溶融塩着色法にあって、前述のぶつ酸に代えて塩酸、
硫酸水溶液中に浸漬するという前処理方法を採用したと
ころ、T1のふっ化物の生成を防止できるばかりでなく
、予想外にも優れた着色前処理効果も有することが判明
し、本発明に至った。
ここに、本発明の要旨とするところは、酸化性の溶融塩
浴中にチタンまたはチタン合金材を浸漬することにより
、または浸漬後陽極電解をすることによって着色処理を
行う方法において、前記着色処理を行う前に塩酸水溶液
もしくは硫酸水溶液または両者の混合水溶液に前記チタ
ンまたはチタン合金材を浸漬することを特徴とする、チ
タン材の着色前処理方法である。
浴中にチタンまたはチタン合金材を浸漬することにより
、または浸漬後陽極電解をすることによって着色処理を
行う方法において、前記着色処理を行う前に塩酸水溶液
もしくは硫酸水溶液または両者の混合水溶液に前記チタ
ンまたはチタン合金材を浸漬することを特徴とする、チ
タン材の着色前処理方法である。
本発明にかかる着色前処理に先立って、チタン材に硝ふ
っ酸水溶液で一次酸洗を行ってもよい。
っ酸水溶液で一次酸洗を行ってもよい。
(作用)
本発明においてその前提とする溶融塩着色法にあっては
酸化性の溶融塩への浸漬法を利用するが、その場合の酸
化性溶融塩としては、硝酸塩、重クロム酸塩、過マンガ
ン酸塩、および水酸化物の一種または二種以上の混合物
が利用できる。化合物の安定性、腐食性、廃液処理の容
易さ等の点から総合的には硝酸塩が最も好ましい。
酸化性の溶融塩への浸漬法を利用するが、その場合の酸
化性溶融塩としては、硝酸塩、重クロム酸塩、過マンガ
ン酸塩、および水酸化物の一種または二種以上の混合物
が利用できる。化合物の安定性、腐食性、廃液処理の容
易さ等の点から総合的には硝酸塩が最も好ましい。
なお、本発明により処理すべきチタンまたはチタン合金
材は、純チタンはもちろん、Ti −AQ −Jν、T
i−AQ−M11%↑1−Pd等のチタン合金材を包含
するものでありで、特定のものに制限されない。
材は、純チタンはもちろん、Ti −AQ −Jν、T
i−AQ−M11%↑1−Pd等のチタン合金材を包含
するものでありで、特定のものに制限されない。
ところで、本発明にかかる着色前処理方法によれば、着
色すべきチタン材は塩酸および/または硫酸水溶液に浸
漬するのであるが、その場合チタン材の表面は極(僅か
に溶解する。
色すべきチタン材は塩酸および/または硫酸水溶液に浸
漬するのであるが、その場合チタン材の表面は極(僅か
に溶解する。
したがって、本発明方法の処理条件は材料が掻く僅かに
溶解するような酸濃度、温度、浸漬時間であれば十分で
ある0例えば、塩酸水溶液の場合、濃度は2〜40重置
%、温度は20〜60℃、浸漬時間は5秒〜20分であ
り、一方硫酸水溶液の場合、濃度は5〜50重量%、温
度は20〜60℃、浸°潰時間は5秒〜20分である6
両者の混合水溶液を用いる場合には上記範囲内の各水溶
液を混合して用いればよい。
溶解するような酸濃度、温度、浸漬時間であれば十分で
ある0例えば、塩酸水溶液の場合、濃度は2〜40重置
%、温度は20〜60℃、浸漬時間は5秒〜20分であ
り、一方硫酸水溶液の場合、濃度は5〜50重量%、温
度は20〜60℃、浸°潰時間は5秒〜20分である6
両者の混合水溶液を用いる場合には上記範囲内の各水溶
液を混合して用いればよい。
しかし、チタン材の表面にかなり厚い酸化皮膜その他の
付着物が存在する場合には塩酸や硫酸に浸漬するだけで
はそれらは除去できず、着色による色ムラが生じる。こ
のような場合には、硝ふつ酸による一次酸洗を行うのが
好ましい。
付着物が存在する場合には塩酸や硫酸に浸漬するだけで
はそれらは除去できず、着色による色ムラが生じる。こ
のような場合には、硝ふつ酸による一次酸洗を行うのが
好ましい。
かかる−次酸洗は、例えば、1〜3重量%HF。
lO〜15重量%HNOs、40〜60℃、1〜lO分
のような処理条件であれば、通常、酸化皮膜等は容易に
除去できるのである。したがって、この後に本発明にか
かる着色前処理を行えばよい。
のような処理条件であれば、通常、酸化皮膜等は容易に
除去できるのである。したがって、この後に本発明にか
かる着色前処理を行えばよい。
なお、本発明にあって、着色法として溶融塩(浸漬)着
色法を例にとって以上説明したが本発明者らが別途に提
案した溶融塩陽極電解法(特願昭63−325249号
)による着色法の前処理としても有効である。
色法を例にとって以上説明したが本発明者らが別途に提
案した溶融塩陽極電解法(特願昭63−325249号
)による着色法の前処理としても有効である。
次に、本発明をその実施例に基づいてさらに具体的に説
明する。
明する。
実施例
板厚0.4m■のチタン板(JIS2種、表面仕様:光
輝焼j4)を40 X 60amの大きさに切断し、特
願昭62−156264号に開示する溶融塩着色法によ
り硝酸塩浴および重クロム酸塩浴によって着色した。た
だし、着色に先立って、第1表に示す種々の条件で着色
前処理を施した。
輝焼j4)を40 X 60amの大きさに切断し、特
願昭62−156264号に開示する溶融塩着色法によ
り硝酸塩浴および重クロム酸塩浴によって着色した。た
だし、着色に先立って、第1表に示す種々の条件で着色
前処理を施した。
このようにして得られた着色皮膜の色ムラおよび着色処
理完了時の着色皮膜の剥離状況をそれぞれ調べた。また
、本発明方法によって着色前処理して得られた着色材に
ついては念のため、基盤目・セロテープII4!I試験
により着色皮膜の密着性を調べた。
理完了時の着色皮膜の剥離状況をそれぞれ調べた。また
、本発明方法によって着色前処理して得られた着色材に
ついては念のため、基盤目・セロテープII4!I試験
により着色皮膜の密着性を調べた。
■着色皮膜の@離状況:
これは着色、水洗後の皮膜の@離程度を示すもので、目
視検査により、0:全(@層なし、Δニ一部@離、そし
て×;全面剥離の三段階で評価した。
視検査により、0:全(@層なし、Δニ一部@離、そし
て×;全面剥離の三段階で評価した。
■基盤目・セロテープIJli離試験:着色面にカッタ
ーナイフで1鶴−間隔で縦横11本の切り傷を付け、セ
ロテープを貼り付けてから引き剥がし、着色皮膜が剥離
しないで残存する領域の元の領域に対する面積率を求め
た。
ーナイフで1鶴−間隔で縦横11本の切り傷を付け、セ
ロテープを貼り付けてから引き剥がし、着色皮膜が剥離
しないで残存する領域の元の領域に対する面積率を求め
た。
■着色ムラ:
着色皮膜の目視観察により、O:非常に少ない、Δ:か
なり多い、モして×:多いの三段階で評価した。
なり多い、モして×:多いの三段階で評価した。
第1表にまとめて示す結果から分かるように、比較法と
して示した嵐16〜18の試験材では、着色後、水洗す
る段階で着色皮膜が洗い出されてしまう程度膜の密着性
が悪く、当然、着色ムラも全く使用に耐えないほど多か
った。
して示した嵐16〜18の試験材では、着色後、水洗す
る段階で着色皮膜が洗い出されてしまう程度膜の密着性
が悪く、当然、着色ムラも全く使用に耐えないほど多か
った。
これに対し、本発明にかかる方法にしたがって、二次酸
洗として塩酸水溶液、硫酸水溶液、または両者の混合水
溶液に浸漬した場合(111〜15)は着色皮膜の密着
性は非常に優れており、着色ムラもほとんどなかった。
洗として塩酸水溶液、硫酸水溶液、または両者の混合水
溶液に浸漬した場合(111〜15)は着色皮膜の密着
性は非常に優れており、着色ムラもほとんどなかった。
(発明の効果)
したがって、本発明方法は、溶融塩中で浸漬または電解
するチタン材の着色法の前処理方法として優れた方法で
あることが分かる。
するチタン材の着色法の前処理方法として優れた方法で
あることが分かる。
出願人 日本ステンレス株式会社
代理人 弁理士 広 瀬 章 −
Claims (1)
- 酸化性の溶融塩浴中にチタンまたはチタン合金材を浸
漬することにより、または浸漬後陽極電解をすることに
よつて着色処理を行う方法において、前記着色処理を行
う前に塩酸水溶液もしくは硫酸水溶液または両者の混合
水溶液に前記チタンまたはチタン合金材を浸漬すること
を特徴とする、チタン材の着色前処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7137189A JPH02250981A (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | チタン材の溶融塩着色前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7137189A JPH02250981A (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | チタン材の溶融塩着色前処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02250981A true JPH02250981A (ja) | 1990-10-08 |
Family
ID=13458577
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7137189A Pending JPH02250981A (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | チタン材の溶融塩着色前処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02250981A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001226782A (ja) * | 1999-12-03 | 2001-08-21 | Fuji Heavy Ind Ltd | チタン−ニッケル合金材の表面処理方法 |
EP1199385A3 (en) * | 2000-10-19 | 2004-02-04 | CESCOR S.r.l. | Method of coloring titanium and its alloys through anodic oxidation |
-
1989
- 1989-03-23 JP JP7137189A patent/JPH02250981A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001226782A (ja) * | 1999-12-03 | 2001-08-21 | Fuji Heavy Ind Ltd | チタン−ニッケル合金材の表面処理方法 |
EP1199385A3 (en) * | 2000-10-19 | 2004-02-04 | CESCOR S.r.l. | Method of coloring titanium and its alloys through anodic oxidation |
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